气相色谱法测定食品中甜蜜素定量方法的探讨

气相色谱测定食品中甜蜜素的条件优化气相色谱是一种常用的食品中添加物分析方法，用于检测和确定食品中甜蜜素的含量。

为了获得高灵敏度和准确性的分析结果，需要优化气相色谱分析方法的条件。

以下是气相色谱测定食品中甜蜜素的条件优化的一些建议。

1.色谱柱选择：色谱柱的选择对于分离和检测目标物质非常重要。

对于甜蜜素的分析，建议使用非极性或低极性的色谱柱。

常用色谱柱的示例包括HP-5、DB-5和DB-172.柱温选择：柱温是对于色谱分离和分析的温度控制。

在选择柱温时，需要平衡分离和分析时间以及分离效果。

一般而言，甜蜜素化合物的挥发性较高，因此较低的柱温（如50-70℃）可以用来保证较好的分离效果。

3.质谱检测器选择：质谱检测器是确定甜蜜素的类型和含量的关键工具。

甜蜜素化合物的质谱特征可以用来鉴定和定量目标物质。

通常，选择具有高分辨率和高灵敏度的质谱检测器，如质谱仪（MS）或质谱检测器（MSD），可以提供准确和可靠的结果。

4.采样前处理：在气相色谱分析之前，通常需要对食品中的甜蜜素进行样品前处理。

样品前处理步骤可以包括提取、浓缩、净化等。

选择合适的样品前处理方法，以确保目标物质的提取效率和纯度。

5.气相色谱分离条件：优化气相色谱分离条件是获得准确和重复性分析结果的关键。

一些常用的优化条件包括流速、进样量、进样模式、升温率等。

通过调整这些条件，可以实现目标物质的完全分离和定量。

6.校准曲线制备：为了定量分析甜蜜素的含量，需要制备合适的校准曲线。

校准曲线应该包括一系列已知浓度的标准溶液，并在相同的条件下进行测量。

通过校准曲线，可以计算出目标物质在食品样品中的含量。

7.方法验证：最后，对于气相色谱测定食品中甜蜜素的方法进行验证也是必要的。

方法验证可以评估方法的准确性、灵敏度、线性范围、重复性等指标，并确定方法的适用范围和可靠性。

总结起来，以上是气相色谱测定食品中甜蜜素的条件优化的一些建议。

通过选择合适的色谱柱，调整柱温和其他分离条件，采用适当的样品前处理方法，并制备校准曲线和方法验证，可以获得准确和可靠的分析结果。

DB—1MS气相色谱柱法测定面包和糕点中的甜蜜素摘要：建立一种运用ＤＢ－１ＭＳ毛细管色谱柱测定面包和糕点中甜蜜素的分析方法。

甜蜜素和ＮａＮＯ２在Ｈ２ＳＯ４酸性条件下生成环己基亚硝酸酯，运用ＤＢ－１ＭＳ毛细管色谱柱进行测定。

在１．０～５０μｇ／ｍＬ线性范围内，衍生化后标准曲线的重现性较好，相关系数为０．９９９９。

当添加浓度为０．０６ｇ／ｋｇ时，方法回收率为８８．５％～１０８．３％；分流比为５∶１时，方法检出限为１０．８ｍｇ／ｋｇ。

本法灵敏度高，方便快速，具有良好的回收率和方法检出限，适用于面包、糕点中甜蜜素的检测分析。

关键词：ＤＢ－１ＭＳ毛细管色谱柱；甜蜜素；重现性甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）是一种人工合成的非营养型食品甜味剂，广泛应用于蜜饯、酿造等各种食品。

我国对食品中甜蜜素有严格的限量标准，面包和糕点中的限量均为０．６５ｇ／ｋｇ（以环己基氨基磺酸计）［１］，美国、加拿大、欧盟和日本等国家则禁止使用甜蜜素作为食品添加剂［２］。

ＧＢ／Ｔ５００９．９７－２００３推荐糕点中甜蜜素测定采用薄层层析法进行分析。

事实上，由于薄层色谱法的繁琐、费时以及试剂有毒等因素，正逐渐被气相色谱法所取代。

目前已有不少文献相继报道了对上述国标方法的探讨和改进［３－６］。

除改进前处理方法外，气相色谱条件的优化也是研究热门之一。

在ＧＢ／Ｔ５００９．９７－２００３中，气相色谱法推荐使用的２ｍＵ型不锈钢柱，也正逐渐被高灵敏度和低流失的毛细管色谱柱代替［７，８］。

但是目前较多使用的毛细管色谱柱为弱极性，如ＨＰ－５［８，９］、ＤＢ－１７０１［４］，中等极性，如ＤＢ－３５［１０］和极性ＤＢ－ＦＦＡＰ［１１］等色谱柱，另有报道使用ＤＢ－１色谱柱对葡萄酒中的甜蜜素进行测定［１２］。

本试验采用ＤＢ－１ＭＳ非极性毛细管色谱柱对面包和糕点中甜蜜素的含量进行了分析，以期为准确定量分析甜味剂提供有效的检测方法。

１材料与方法１．１仪器与试剂气相色谱仪Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ，ＦＩＤ检测器，离心机。

０引言甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。

它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末。

在高1甜度甜味剂中，甜度是最低的，为蔗糖的30～80倍。

风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。

1969年，曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用。

后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。

我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂[1]。

因其安全性和口感优于糖精，目前被广泛用做饮料、蜜饯、炒货的甜味剂。

近年来，甜蜜素的使用量大大增加，一些企业（特别是小企业）对自身的要求不严，导致甜蜜素超标的现象特别严重（GB2760-2007食品添加剂使用卫生标准规定，甜蜜素在饮料中最高使用量为0.65g/kg），所以有必要加强对食品中甜蜜素的检测。

甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。

甜蜜素的测定多采用气相色谱法，最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。

样品进行酯化反应后，在程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量方法研究ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｏｄｉｕｍＣｙｃｌａｍａｔｅｉｎＦｏｏｄｂｙＣａｐｉｌｌａｒｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ肖聪伟１，３王磊１，３陈建芳２，３钟剑３，４吴佩４万茵２，３Xiao Congwei Wang Lei Chen Jianfang Zhong Jian Wu Pei Wan Yin（1.江西省产品质量监督检测院，江西南昌330046；2.南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，江西南昌330047；3.南昌大学生命科学与食品工程学院，江西南昌330031；4.江西省鸽鸽食品有限公司，江西鹰潭335000）（1.Product Quality Supervision and Testing Institute of Jiangxi Province，Jiangxi Nanchang330046；2.State Key Laboratory of Food Science and Technology，Nanchang University，Jiangxi Nanchang330047；3.College of Life Science and Food Engineering，Nanchang University，Jiangxi Nanchang330031；4.Jiangxi GegeFood Co.，Ltd.，Jiangxi Yingtan335000）摘要：目的：优化食品中甜蜜素的分析方法。

奶茶中甜蜜素含量的测定方法探讨摘要】目的：使用氢火焰检测气相色谱法，建立奶茶中甜蜜素的测定方法,满足食品风险监测要求。

方法：通过改进色谱条件和进样量，以环己醇亚硝酸脂的出峰时间定性，峰面积定量，测定奶茶中甜蜜素的含量。

结果：该方法测试奶茶中的甜蜜素结果稳定性好，加标回收率为96.5-102.9%，测试方法简单，测试结果可靠。

【关键词】气相色谱；氢火焰；检测器；程序升温；甜蜜素【中图分类号】R541 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2020）11-0252-02甜蜜素是一种食品添加剂，国家对它制定了严格的限量使用标准[1]，超量使用会对人体肝脏，肾脏造成伤害[2]，尤其是老年人和儿童比较敏感。

奶茶是现在都市比较风糜的饮料，尤其受到年轻人的喜爱，市面上品牌众多，同一品牌也有各种不同风味。

有些不法商家为改善产品口味，降低产品成本，违规大量添加，损害了消费者的利益。

国务院食品安全委员会也对市场的奶茶作了监测任务，我中心为了顺利完成省里布置的任务，用气相色谱法[3,4]建立一种快速检测奶茶中甜蜜素的测定[5，6]方法，满足工作中的检测要求。

1.材料与方法1.1 仪器7890B气相色谱仪[附HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25mm）、氢火焰离子化检测器(flame ion-ization detector,FID)]：美国安捷伦科技有限公司；G4513A自动进样器：美国安捷伦科技有限公司；Vortex-1涡旋混合器：上海沪析实业有限公司；UP500HE超声波振荡器：南京垒君达超声电子设备有限公司；TDZ5-WS离心机：湖南赫西仪器装备有限公司；MS105DU电子天平：梅特利-托利多；SC-230冷藏冰箱：青岛澳柯玛股份有限公司1.2 试剂1.2.1 甜蜜素标准溶液[GBW(E)082260a,浓度为10.0mg/mL]1.2.2氯化钠（分析纯）1.2.3亚硝酸钠（50g/L）（分析纯）1.2.4硫酸（200g/L）（分析纯）1.2.5正庚烷（分析纯）1.2.6亚铁氰化钾（150g/L）（分析纯）1.2.7硫酸锌（300g/L）（分析纯）1.3 样品及标准液系列的制备及衍生化1.3.1样品制备：称取样品3.00～5.00g于50mL离心管中，加30mL水，超声提取20min,加2mL亚铁氰化钾溶液，混匀，再加入2mL硫酸锌溶液，混匀，离心（3000r/min）10min,过滤，用水分次洗涤残渣，收集滤液并定容至50mL，混匀备用。

论食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用摘要：作为常见食品添加剂，甜蜜素在增加各类食品甜味的同时也带来了食品安全问题。

合理、规范的甜蜜素食用行为，不仅能够降低食品加工的成本、保障食品安全，同时还能够提升食品口感。

本文对食品甜蜜素检测过程中气相色谱法的运用进行分析，首先探讨了气相色谱法的使用原理及其特征，接着分析了食品甜蜜素检测中应用气相色谱法的措施，探讨了食品甜蜜素检测过程中运用气相色谱法的结果，为食品检测工作的开展提供有益的借鉴。

关键词：食品安全；食品添加剂；甜蜜素；气相色谱法食品添加剂检测是食品加工制造环节的一部分，通过合理检测并调整食品加添加剂使用量，能够有效提升食品加工提升食品加工质量，推进现代食品工业可持续发展。

甜蜜素在食品加工环节广泛应用，食品企业以及安全生产部门需要重点关注食品添加剂的使用问题。

本文对气相色谱法测定甜蜜素做出阐述和分析。

1.气相色谱法的使用原理及其特征在食品检测环节准确检测甜蜜素含量，对于保障食品安全有着积极意义。

气相色谱法则是检测食品中甜蜜素含量的重要手段。

气相色谱法以气相色谱仪作为技术支撑，运用惰性气体将检测样品放入分析仪器之中，测定食品内化学物质的含量[1]。

惰性气体不容易与食品中的化学物质反应，在惰性气体的支持下，化学物质含量能够被准确测定。

运用气相色谱法需要把握以下两个步骤，第一步骤为化学物质分离步骤，当流动相途经固定相，混合物内的不同物质受到固定相的不同作用，检测样品内的物质在固定相之中停留的时间不同，仪器便可以对检测食品内的化学物质进行分析。

第二步骤为化学成分检测，检测食品内化学物质将被送至气相色谱仪，不同的化学物质将被顺利识别，检测人员可以获得对应电信号，测量出样品内特定化学物质的含量。

气相色谱仪法的运用需要依托气相色谱仪器的技术支持，该方法被广泛应用于化学物质检测过程之中。

气相色谱仪法检测精度较高，其他食品检测方法并不能测定食品内部分物质的微小剂量，但气相色谱法在检测食品内微小剂量化学物质方面保持了高精准度。

食品中甜蜜素的测定方法
甜蜜素是一种常用的食品添加剂，主要用于增加食品的甜味。

然而，过量摄入甜蜜素可能对人体健康产生不良影响。

因此，对食品中甜蜜素的测定是非常重要的。

甜蜜素的测定方法主要有以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的甜蜜素测定方法，可以准确、快速地测定食品中的甜蜜素含量。

首先，将食品样品进行适当的预处理，然后通过HPLC进行分析，最后根据分析结果计算出甜蜜素的含量。

2. 气相色谱法（GC）：这种方法也常用于甜蜜素的测定。

与HPLC 相比，GC更适合于测定挥发性或热稳定性较差的物质。

在测定甜蜜素时，需要先将甜蜜素从食品样品中提取出来，然后通过GC进行分析。

3. 酶联免疫吸附法（ELISA）：这是一种生物化学测定方法，通过特异性抗体与甜蜜素结合，然后通过酶标仪测量光吸收值，从而计算出甜蜜素的含量。

这种方法的优点是灵敏度高，但操作复杂，需要专业的实验设备和技术人员。

4. 原子吸收光谱法（AAS）：这种方法是通过测量甜蜜素中金属元素（如铅、镉等）的浓度来间接测定甜蜜素的含量。

这种方法的优点是准确度高，但设备昂贵，操作复杂。

以上就是食品中甜蜜素的主要测定方法。

不同的方法有各自的优缺点，需要根据实际情况选择合适的测定方法。

无论使用哪种方法，都应确保测定的准确性和可靠性，以保证食品的安全和质量。

HENANKEJI·CHUANGXINQUDONG 2016.11气相色谱法测定食品中甜蜜素的研究杨淼刘燕靳涵陈毓曦冯勇（河南省产品质量监督检验院，河南郑州450000）摘要：为快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠，采用HP-5型毛细管柱气相色谱法测定糕点中环己基氨基磺酸钠含量。

结果表明，在最佳色谱条件下，甜蜜素含量在0.25～4.00mg 有良好的线性关系（r =0.9987）；在重复性条件下获得的6次测定结果的相对标准偏差为1.6%，加标回收率为87.0%。

这表明该方法简单、准确、易于操作，适用于糕点等含油脂的食品中环己基氨基磺酸钠的测定。

关键词：甜蜜素；气相色谱法；食品中图分类号：TS207.3；O657.71文献标识码：A文章编号：1003-5168（2016）11-0137-02Study on the Determination of Sodium Cyclamate in Food byGas ChromatographyYang MiaoLiu YanJin HanChen YuxiFeng yong（Henan Province Product Quality Supervision and Inspection Center ，Zhengzhou Henan 450000）Abstract:In order to rapidly and accurately determine the content of sodium cyclamate in food,the content of sodi⁃um cyclamate in cakes was determined by HP-5capillary gas chromatography.The result showed that under the opti⁃mal chromatographic conditions,there was a good linear relationship between the content of sodium in 0.25~4.00mg (r =0.9987);the relative standard deviation (RSD)of the six determinations obtained under reproducible condi⁃tions was 1.6%and the recovery rate was 87.0%.This shows that this method is simple,accurate and easy to operate;it is suitable for determination of pastries and other foods containing fats and oils of sodium cyclamate.Keywords:sodium cyclamate ；gas chromatography ；food 甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，是一种水溶性人工甜味剂，广泛应用于食品加工业。

关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的食品中甜蜜素的检测方法，本文将介绍气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化。

1. 样品制备将待测食品样品加入适量的溶剂，如水或有机溶剂，使甜蜜素充分溶解。

然后，通过过滤或离心，去除样品中的杂质。

2. 色谱柱选择选择适合分离甜蜜素的色谱柱，常用的色谱柱有石英毛细管柱和固定相柱。

石英毛细管柱适用于挥发性物质的分析，固定相柱适用于非挥发性物质的分析。

3. 色谱条件优化（1）进样温度：进样温度的选择应使样品充分蒸发，而不发生分解。

一般情况下，进样温度为180-250℃。

（2）柱温：柱温是影响分离效果的重要因素。

柱温过高会导致背景噪声增加，柱温过低会导致分析时间增加。

应根据分析物的性质来选择适当的柱温。

（3）载气流速：载气流速的选择应使分析物在约10-15分钟内离开柱子。

载气流速通常为1-2 mL/min。

（4）检测器选择：常用的检测器有质量分析检测器（MSD）、荧光检测器、紫外检测器等。

不同的检测器对甜蜜素的检测灵敏度及选择性都不同，应根据实际需要进行选择。

4. 校正曲线绘制使用一系列不同浓度的标准溶液，通过气相色谱法测定它们的峰面积，并绘制标准曲线。

通过分析标准曲线，可以计算出待测样品中甜蜜素的含量。

5. 方法验证为了保证测定的准确性和可靠性，应进行方法的验证。

方法验证包括线性、重复性、准确性和稳定性等方面，通过对标准品的反复测定，计算不同批次的样品的标准差等，来评估方法的可靠性。

6. 样品分析将经过适当处理的待测样品进样，通过气相色谱法进行检测。

通过对样品进行定量分析，可以得到甜蜜素的含量。

通过合理选择实验条件，如样品制备、色谱柱选择、进样温度、柱温、载气流速和检测器选择等，可以优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件，提高检测准确性和灵敏度。

【摘要】作为一种经常在食品生产过程中所加入的添加剂，甜蜜素的甜度是普通蔗糖的30-40倍，因此对其添加量予以限制是保证人民群众身体健康的关键手段。

文章选择使用气相色谱质谱联用作为检测食品中甜蜜素含量的主要方法，从实验、结果与讨论以及数据分析三个角度具体阐述了检测过程，希望能够为同行业工作者提供一些帮助。

【关键词】GCMS；食品检测；甜蜜素甜蜜素是经常使用的食品添加剂，其毒性虽然相对较小，但若消费者经常使用甜蜜素或食品中的甜蜜素含量超标，则将会对人体的神经系统以及肝脏造成一定的不良影响。

尤其是对于孕妇以及老人等代谢排毒能力相对较弱的群体来说，产生的伤害更为明显。

因此，有必要对甜蜜素成品展开检验，选择使用气相色谱质谱联用方法测定甜蜜素的具体含量，进而有效保证人民群众的身体健康与食品安全。

1实验1.1仪器与试剂此实验中所使用的仪器主要为气相色谱质谱联用仪，生产于江苏天瑞仪器股份有限公司。

需要准备的试剂主要包括甜蜜素标准储备溶液，制作方法为首先称取需求的甜蜜素标准品，将其放置于干燥容量瓶中加入水混合而成每千克1000毫克比例的标准储备溶液。

需要确保所获得的试剂为优级纯，使用的实验用水为二次蒸馏水。

1.2仪器的工作基本条件1.2.1气相色谱首先是 DB － 5 毛细管色谱，规格为30 m × 0. 25 mm，0. 25 μm；载气为氮气，设置的载气流量为每分钟1毫升[1]；设置的进档口温度为250℃，进样量为1.0μL，选择的进样方式主要为分流进样，分流比设置为10:1；程序升温方面首先设置40℃的初始温度，维持10分钟后基于每分钟25℃的速率递增，直至升至到270度摄氏度为止，维持的时间在五分钟左右。

1.2.2质谱条件使用电子对离子源进行轰击，对应的四级杆温度设置为150℃，接口温度设定为280℃[2]；选择的采集方式主要为离子监测扫描，设置6分钟的容器延迟时间，使用的三个监测离子之和比为55:81:83。

关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的食品分析方法，可以用于检测食品中的甜蜜素。

甜蜜素是一种高强度人工甜味剂，常用于食品和饮料中，但其过量摄入可能对人体健康造成影响。

准确快速地检测食品中甜蜜素的含量对于食品安全监管具有重要意义。

本实验旨在优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件，以提高检测的准确性和灵敏度。

实验所用仪器材料1.实验仪器：气相色谱仪2.实验试剂：标准甜蜜素溶液、食品样品3.色谱柱：选择适当的色谱柱，以保证样品能够得到充分分离。

4.色谱条件：气相色谱法分析的条件包括流动相、进样方式、进样量、分离温度等。

实验步骤1. 样品前处理：取食品样品，进行适当的前处理工作，如提取、浓缩、净化等，以保证样品中的甜蜜素得到有效分离和检测。

2. 样品制备：取不同浓度的标准甜蜜素溶液，以备样品中的甜蜜素含量测定。

3. 进样：将待测食品样品及标准甜蜜素溶液按照一定比例进行充分混合，并进行进样操作，以确保气相色谱分离柱中的样品得到充分分离。

4. 色谱条件优化：逐步调整色谱条件，包括流动相流速、分离温度、色谱柱类型及长度等，以求得最佳的色谱条件。

5. 分析：在选定的色谱条件下，逐一分析不同浓度的标准甜蜜素溶液，确定其在色谱图谱上的峰形状、保留时间等参数。

6. 结果分析：根据分析结果，计算出甜蜜素的含量，并对比标准甜蜜素溶液中的含量，评估气相色谱法检测食品中甜蜜素的准确性和灵敏度。

7. 结论：根据实验结果，得出最佳的色谱条件，并对甜蜜素的检测含量进行评价和验证。

实验结果在实验中，我们先后优化了色谱柱、流动相流速、分离温度等参数，最终确定了最佳的气相色谱条件。

在这一条件下，样品中的甜蜜素能够得到充分分离，且峰形明显，保留时间稳定。

通过对标准甜蜜素溶液的分析，我们获得了不同浓度下的甜蜜素含量，并与理论值进行了对比。

结果显示，在最佳条件下，气相色谱法能够准确、快速地检测食品中甜蜜素的含量，具有良好的准确性和灵敏度。