白酒中甲醇含量的测定
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一、实验目的
白酒中甲醇来自酿酒原辅料(薯干、马铃薯、水果、糠麸等)中的果 胶，在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成 甲醇。
1、 掌握白酒中甲醇测定的基本方法。
2、 熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。
3、 进一步认识白酒中甲醇的危害。
4、 加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制备 水平
二、原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在 反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去， 甲醛与品红亚硫酸作用生
成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
1. 氧化 5CH3OH+2KM4O4H3PQ=5HCHO+2KH4+2 MnH F4+8F20
2•去除有色物质
5H2C2Q+2KMn4+3H?S(4=2MnS4+K2SQ+1OCO f + 8H2O
H2C2O4+ MnO+H2SQ二MnS4+2C(2 f + 2H?O
3.显色反应
品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用 生成蓝紫色醌型色素。
三、试剂
配制。1.高锰酸钾-磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入15m1 85 %磷酸 溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至 100ml。贮于 棕色瓶中备用。
2. 草酸—硫酸溶液 称取5g无水草酸(H2C2O4 )或7g含2个结晶水的 草酸(H2C2O2?2H2O )，溶于1:1冷硫酸中，并用1:1冷硫酸定容至 100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3. 品红—亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红，分次加水(80 C)共
60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于 100ml容量瓶中，
冷却后加10ml (10%)亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分 混匀，
放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕
色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新
4. 甲醇标准溶液 准确称取I.OOOg甲醇（相当于1.27ml）置于预先装
有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫 升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5. 甲醇标淮应用液 吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加 水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于 1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备 取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振 摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1 /10蒸馏液弃去，收集中间的 蒸馏部分即可。
7. 10 %亚硫酸钠溶液
四、仪器
分光光度计
五、操作方法
甲醇标准曲线制备与样品测定
管号（25ml比色管）0 1 2 3 4 5
甲醇标准液 ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
56度酒样 ml 0.6 0.6
0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 -
3.8 3.6 3.4 4.4 4.4
2 2 2 2 2
混匀静置10mi n
2 2 2 2 2
混匀静置使褪色冷却
5 5 5 5 5
混匀在20至30摄氏度静置30min
以0管为调零点，于590nm波长处测吸光度
六测定结果
管号 0 1 2 3 4 5 样11 样12
甲醇标
准液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
酒样ml - - - - - - 0.6 0.6
甲醇含
量mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
吸光度
值
七、计算 样11 样12
56度无甲醇乙醇ml
去离子水ml 4.4 4.2 4.0
高锰酸钾磷酸ml 2 2 2
草酸硫酸溶液ml 2 2 2
品红亚硫酸溶液 5 5 5
1、 绘制标准曲线，计算回归方程，计算
样品管中甲醇的含量（mg
2、 计算样品中甲醇的含量（g/100ml）
X=—m—TOO v*1000
式中：X――样品中甲醇的含量，g/1000ml
M测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数， mg
V——样品取样体积，ml
八、评价
卫生限量标准
自己查阅文献，要求依据最近的标准来作出评价
九、注意事项
1. 亚硫酸-品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放 冰箱中24-48小时后再用为好。
2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类 （如乙醛、
丙醛等），与品红-亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液
中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或 不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。
3. 酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准 管中乙醇合量要大致相等
