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溶出岗位操作规程

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溶出岗位操作规程 1工艺流程简述 接到烧结出料通知，给地下溶出槽、反应槽、配液槽加入定量的水，液位淹没搅拌、开启地下溶出槽搅拌，同时打开地下溶出槽顶部的汽排风机。烧结的熟料温度在380℃±20左右，经自流到溶出地下槽，并控制液固比为5，温度94℃±4，当液位一定后。开启溶出反应槽的搅拌器、打入到溶出反应槽中，用蒸汽加热到95℃以上、98℃以下，物料在溶出槽搅拌30分钟后，将硫酸铝铵全部溶解，由溶出泵将溶液输送到板框硅渣压滤机进行过滤，过滤后的滤液自流入的粗铵溶液槽，液位达到0.6米开启粗铝铵溶液槽搅拌器,液位一定时由粗铵溶液泵送至结晶系统。 虑浆、用混合后蒸发冷凝水和工艺热水(60℃)进行洗涤，洗涤后的滤渣经硅渣皮带机送到渣场，洗涤液则回到溶出配液槽。 同时溶出配液槽中的温度40℃±10左右混合液由配液泵送至地下溶出槽、溶出槽。 2工艺流程图

3主要设备 设备名称 设备位号 备注 1 溶出配液槽 T0301 衬胶，Φ3400×3000，容积27m3

2 配液泵 P0301 流量30m3/h，扬程20m 工程塑料泵，耐温120° 电机功率：5.5kW

蒸汽 物料 水

粗铝铵结晶 精铝铵母液 硫胺母液 洗涤水

粗铝铵母液 氨分母液 外排

地下溶出槽 溶出反应槽 粗铝铵溶液槽 压滤机 配液槽 硅渣皮带机 3 溶出地下槽 T0302A/B 地下，Φ2300×2100，水泥槽衬FRP，容积5.4m3

4 溶出地下槽搅拌器 A0302A/B 电机功率：4kW

5 溶出汽排风机 B0301A/B 600-800m3，升压：500Pa

5 地下槽溶出泵 P0302A/B 液下泵，流量15m3/h，扬程20m 电机功率：4kW 6 溶出反应槽 T0303 衬胶，Φ3000×3000，容积20m3

7 溶出反应槽搅拌器 A0303 电机功率：5.5kW

8 溶出泵 P0303A/B 流量45m3/h，扬程35m 工程塑料泵，耐温120°，电机功率：11kW

9 硅渣压滤机 S0301A/B 过滤面积：100m2，XZA100/1000-UFN 电机功率：4.5kW，拉板电机功率0.75kW

10 硅渣皮带机 V0301~2 电机功率：3kW

11 粗铝铵溶液槽 T0304 衬胶，Φ2500×2000，容积9.8m3

12 粗铝铵溶液槽搅拌器 A0304 电机功率：2.2kW

13 粗铝铵溶液泵 P0304 流量40m3/h，扬程30m 工程塑料泵，耐温100°，电机功率：11kW 4工艺控制参数 名 称 控制指标 配液槽温度 40±10℃ 地下溶出1槽温度 94±4℃ 地下溶出2槽温度 94±4℃ 溶出槽温度 94±4℃ 溶出液中Al3+浓度 溶出液中Fe3+浓度 溶出液中SO43+浓度 ≤250 g ∕L 溶出液中NH43+浓度 硅渣洗涤水温度 60±10℃

5. 开车前准备 1) 确认各联系、通讯工具好用，无障碍。联系电工检查电器绝缘是否合格，给所有电机、

仪表等电器设备送电； 2) 各泵、各槽搅拌空试正常，各润滑部位注好油； 3) 电动控制门、手动门调试正常、灵活好用，是否处在应开或关的位置，控制门丝杠加黄油保护； 4) 各控制仪表仪器和显示仪表仪器完备、指示准确好用，计算机系统调试正常。 5) 动设备的传动轴承内冷却水接口无脱落、无渗漏； 6) 检查溶出配液槽、溶出地下槽、溶出反应槽、硅渣压滤机、粗铝铵溶液槽管道是否已经连接好。人孔是否上好，螺栓是否紧固； 7) 检查蒸汽、工艺水使用管道是否畅通无阻，联系班长要求调度蒸汽，将压力提高； 8) 配液泵、地下槽溶出泵、溶出泵、粗铝铵溶液泵以及溶出地下槽搅拌器、溶出反应搅拌器、粗铝铵溶液槽搅拌器等动设备手动盘车； 9) 检查动设备接线壳是否漏电； 10) 动设备接通电源后，手动点动调试； 11) 检查动设备传动轴转动方向是否正确； 12)检查动设备转动过程中是否有杂声； 13) 检查动设备电机散热风扇是否工作； 6、箱、罐、槽的水冲洗及注水 放阀，打开人孔门，将水引至设备进行水洗，洗涤完毕将连接件连上，首先将设备与管线、阀门、输送设备断开，以工艺为主，设备配合，打开设备排人孔门封上，注水至一定水位，并进行搅拌器的运行调试。主要设备如下：

序号 管道名称 设备编号 1 溶出配液槽 T0301

2 溶出地下槽A/B T0302A/B

3 溶出反应槽 T0303

4 粗铝铵溶液槽 T0304

7湿法系统联调（带水运行） 备按以下顺序进水及启动相关设调试：

5.6 溶出系统正常运行前水试的操作规程 1）水试目的

序号 管道名称 设备编号 1 溶出配液槽 T0301

2 溶出地下槽 T0302A/B

3 溶出反应槽 T0303

4 粗铝铵溶液槽 T0304 △ 测试整套溶出系统的通畅性、完整性； △ 测试各个箱槽、管道、阀门有无渗漏。 2）具体操作程序 △ 将溶出配液槽T0301中注满水； △ 打开配液泵P0301进口阀、出口阀，利用配液泵P0301将配液槽T0301中的水分别输送1#溶出地下槽T0302A与2#溶出地下槽T0302B； △ 开启1#地下槽溶出泵P0302A与2#地下槽溶出泵P0302B，分别将1#溶出地下槽T0302A与2#溶出地下槽T0302B中的水泵入溶出反应槽T0303； △ 打开1#溶出泵P0303A与2#溶出泵P0303B的入口阀、出口阀，开启1#溶出泵P0303A与2#溶出泵P0303B，将溶出槽T0303中的水分别泵入1#硅渣压滤机S0301A和2#硅渣压滤机S0301B中进行压滤； △ 压滤后将水排入粗铝铵溶液槽T0304； △ 最后打开粗铝铵溶液槽的排空阀，将水排空 5.7 设备单体控制 1）蒸汽至溶出槽电磁阀： △ 溶出槽温度低于95℃，打开电磁阀； △ 溶出槽温度高于98℃，关闭电磁阀。 2）配液泵P0301控制： △ 当配液槽液位低于0.8米时，或#1溶出槽和#2溶出槽液位都大于1.5米时自动停止配液泵； △ 当#1溶出槽或#2溶出槽液位低于2.0米和配液槽液位大于1.5米时自动停止配液泵。 3）配液泵至溶出槽调节门控制 △ 当化验分析得到SO4+大于250克/升时，开大调节门，流量调整 4）溶出泵P0303A/B控制 △ 溶出泵为1用1备，正常运行时一台泵在运转，当需要进料时，启动对应电磁阀，关闭回流阀，当需要停止进料时打开回流阀，关闭对应电磁阀。 5）粗铝铵溶液泵P00304控制 △ 当粗铝铵溶液槽液位低于0.6米时，停止粗铝铵溶液泵 6操作规程 1）开机程序△清理所有槽内杂物，检查管道、仪表、电机完好、阀门处在应关位置 △打开配液槽T0301将一次精制母液、硫酸铵母液、氨分母液、粗铝铵母液、粗铝铵母液送入溶出配液槽T0301中，打开配液泵进口阀、，配液槽循环阀开启配液泵P0301进行循环，开启配液槽蒸汽阀加热，保持槽中液体温度为40℃±10； △ 打开1#溶出地下槽T0302A与2#溶出地下槽T0302B的入水阀，反应槽的进口阀、关闭配液槽T0301循环阀，利用配液泵P0301将配液槽T0301中的循环液分别泵入1#溶出地下槽T0302A、2#溶出地下槽T0302B中、反应槽T0303，也或者将工艺热水直接泵入1#溶出地 给溶出地下槽、溶出反应槽、溶出地下槽加水液位达到一定时，开启地下溶出槽搅拌器、开启汽排风机，配合环形炉烧结工序，将烧结后约为380℃左右的熟料送到1#溶出地下槽T0302A与2#溶出地下槽T0302B中 △ 通过搅拌后，温度控制在94±4℃、液固比为5，打开1#地下槽溶出泵P0302A与2#地下槽溶出泵P0302B的出口阀，开启1#地下槽溶出泵P0302A与2#地下槽溶出泵P0302B，分别将1#溶出地下槽T0302A与2#溶出地下槽T0302B中的溶出料浆泵入溶出反应槽T0303，并同时开启溶出反应槽搅拌器A0303。关闭1#硅渣压滤机S0301A和2#硅渣压滤机S0301B入口阀，按顺序先后打开循环阀、1#溶出泵或2#溶出泵出口阀、入口阀，开启1#溶出泵或2#溶出泵，让溶出料浆做循环30min.（1#溶出泵与2#溶出泵可以间歇使用）； △ 开启蒸汽阀，将料浆间接加热，维持到95-98℃之间，必要时，开启溶出槽前的入水阀加入补充水； △检查压滤机滤布完好、压好滤布 △ 约30min后打开1#硅渣压滤机S0301A入口阀、出口阀，关闭溶出槽循环阀，利用1#溶出泵P0303A或2#溶出泵P0303B，将溶出槽T0303中的料浆泵入1#硅渣压滤机S0301A中进行压滤。也或者打开2#硅渣压滤机S0301B入口阀、出口阀，关闭溶出槽循环阀，利用1#溶出泵P0303A或2#溶出泵P0303B，将溶出槽中的料浆泵入2#硅渣压滤机S0301B中进行压滤，滤液排入粗铝铵溶液槽T0304，两台过滤器间歇工作。 △ 滤液就自流到粗铝铵溶液槽，液位一定开启粗铝铵溶液槽搅拌A0304，打开粗铝铵溶液泵P0304入口阀、出口阀，启动粗铝铵溶液泵P0304，将粗铝铵溶液打入结晶器。 △，虑浆用混合的蒸汽冷凝水和工艺热水（温度℃）洗涤，洗水量与熟料质量比为1，压滤洗涤一遍即可，二者同样间歇工作； △ 开启硅渣皮带机V0301，将洗涤后的硅渣利用皮带机外排，洗液返回溶出配液槽 2）停机程序 △ 停止往1#溶出地下槽T0302A与2#溶出地下槽T0302B中排放熟料，关闭配液泵P0301；

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溶出仪操作规程

溶出仪操作规程

溶出仪操作规程一、试验前的准备1. 检查溶出试验仪器的状态是否良好。

1.1 检查同心利用中心盖检查每个溶出杯是否与转杆同心。

若不同心，则调节杯口旁的三个偏心轮至适当位置，使之同心，并固定。

1.2 检查水浴箱内水是否超过警示线。

水浴箱内水面应至红线上1～2cm 处，若水量不够应及时加水。

1.3 将电源插头接在有地线的２２０Ｖ交流电源插座中，按下仪器底座右侧的电源开关，指示灯亮，启动水泵，水浴槽中水开始循环流动，若水不循环，通常是胶管中空气阻塞造成的，只要将空气排掉即可。

2、准备2.1 样品要称重、编号、记录。

2.2 溶出介质应按要求提前配制，调PH值，摇匀，若有泡沫应放置一晚，消泡后使用。

每次实验溶出介质量应多配1000ml～2000ml。

二、试验操作3.1 抬起机箱，取６个１０００ｍｌ玻璃杯，放在水浴槽前排的六个圆孔中，各倒入规定体积的经脱气处理的溶剂。

两个补液杯放在水浴槽后的圆孔中，各用压块压住.3.2 将６根篮杆或桨杆由下向上插入机箱上孔中，上端露出机箱２０厘米左右，若为篮杆则下端装转篮，手指捏住转篮端部，轻轻推入篮杆底部。

3.3 机箱恢复水平位置后，取离合器，套在六根蓝杆或桨杆上，下移篮（桨）杆伸入溶出杯中，下移离合器，压住同步齿轮，取测量钩，放在杯底中心，移动篮（桨）杆，使转篮或桨的底部压住测量钩3.4 按下仪器底座右侧的电源开关，指示灯亮，选择计时试验，按确认键进入转速和温度设定界面，按数字键设定转速和温度，再按确认键确认进入计时操作界面，按加热和转动键开始加热和搅拌。

3.5 待达到所设定的温度时，投样并同时按下计时键，根据方法要求在不同时间点取样，用取样器套上长弯针头取样并同时补同体积的空白溶出介质到溶出杯中，取出的样立即经０．８ｕｍ滤膜滤过（不超过30秒），照各药品项下规定的方法测定。

3.6 实验结束后先关闭加热和转动键，然后再关闭电源开关，关机后，先测定数据，清洗溶出杯、桨杆、取样器、试管、移液管、量筒等试验用仪器，洗干净后放置在指定位置，空干放置。

简述溶出度测定第一法的操作方法

简述溶出度测定第一法的操作方法

简述溶出度测定第一法的操作方法溶出度测定是制药行业中常见的一种分析方法，用于评估药物在水中或其他溶剂中的溶解度，从而确定其药效。

溶出度测定第一法是一种经典的操作方法，本文将详细介绍其操作流程和注意事项。

一、实验目的本实验旨在测定药品的溶出度，为制药工艺和制剂质量控制提供数据支持。

二、实验原理溶出度是指药物在给定条件下释放出来的药物含量。

第一法通常用于测定片剂、胶囊和其他形式的固体制剂中药物的溶出度。

实验中使用溶出度仪对药品进行测试，通过测量药物在水中的溶解度来确定药物的溶出度。

三、实验步骤1.准备药品样品，一般选取10个样品进行测试，并记录其质量和批号。

2.将药品样品制成固定形状，如片剂或胶囊，并进行必要的包装和标记。

3.配置溶出介质，如使用pH 7.2磷酸盐缓冲液，在溶出仪中先预热。

4.将样品放入预热好的溶出仪中，设置温度和振荡速度。

5.记录药品在给定时间间隔内的溶出度，一般每隔15分钟记录一次，直至测试时间结束。

6.将收集的药水样品测量其吸光度或药物含量，并计算出溶出度。

四、注意事项1.药品样品的制备应遵循质量控制要求，并作好防护工作。

2.选择合适的溶出介质和条件，避免其与药品发生化学反应和影响测定的准确性。

3.溶出仪的设置和操作应准确无误，对于不同类型的药品和制剂要根据其特性进行调整。

4.每次记录时应准确记录时间和药水样品的吸光度值，并进行多次测定和平均值计算。

5.实验室应遵守相关安全操作规程，并做好仪器及设备的维护，确保其正常运转。

五、实验结果及分析实验结果应按照标准格式记录，包括药品名称、溶出介质、溶出度曲线图、溶出度值及统计分析。

根据不同药品的特性和制剂结构，需要进行不同时间间隔的记录和分析，以确定药品的溶出度和释放规律。

六、实验总结通过溶出度测定第一法的实验操作，可以准确测定药品在给定条件下的溶解度和溶出度，为制药工艺和制剂质量控制提供有力的数据支持。

在实验过程中需注意安全和准确性，避免因操作失误和设备故障等因素影响测定结果，确保实验顺利完成。

溶出度检测方法建立及验证标准操作规程

溶出度检测方法建立及验证标准操作规程

溶出度检测方法建立及验证标准操作规程溶出度（释放度）检测是药物质量控制中的重要测试之一，用于评估药物的溶出性能。

溶出度测试可以确定药物在固体药物制剂中的药物溶出速率，从而判断药物的口服吸收和生物利用度。

本文将介绍溶出度检测方法的建立及验证标准操作规程。

1.仪器和试剂准备（1）溶出度仪器：常用的溶出度仪包括旋转篮法、磁力驱动法和流动池法等。

根据需求选择适合的仪器。

（2）溶出介质：根据药物特性选择适当的溶出介质，如水、缓冲液、模拟胃肠液等。

（3）试剂：如酸或硷，用于调整溶出介质的pH值。

2.样品制备（1）固体制剂：称取一定重量的固体制剂，放入溶出度仪的样品容器中，加入适量的溶出介质，封闭样品容器。

（2）液体制剂：取一定量的液体制剂，放入溶出度仪的样品容器中，封闭样品容器。

3.溶出度测试条件设定（1）旋转篮法和磁力驱动法：设定速度、旋转篮或磁力驱动子的数量等。

（2）流动池法：设定流速、温度和流动池的体积等。

4.溶出度测试操作（1）样品容器准备：根据所选的溶出度仪器选择适当的样品容器。

（2）样品装载：将样品容器放入溶出度仪器中，根据仪器要求加入预定体积的溶出介质。

（3）测试条件设定：根据所选的溶出度仪器设定相应的测试条件，如速度、温度等。

（4）样品测试：启动溶出度仪器，按照设定条件进行样品测试。

（5）结果记录：根据溶出度仪器的要求，记录样品测试结果。

5.数据处理和结果分析（1）计算溶出度：根据样品测试结果，计算出药物的溶出度或释放度。

（2）结果分析：对溶出度结果进行统计学分析，如平均值、标准偏差等。

二、方法建立1.选择合适的仪器和试剂，根据药物特性和要求选择合适的溶出度仪器和溶出介质。

2.设定溶出度测试条件，包括旋转篮法、磁力驱动法或流动池法的相关参数。

3.开展溶出度测试，根据所选的溶出度仪器和条件进行样品测试。

4.收集测试数据，根据测试结果计算药物的溶出度或释放度。

5.对测试结果进行分析和评估，根据统计学方法验证方法的准确性和可靠性。

溶出仪

溶出仪

编号：页码1.目的PURPOSE此操作规程为ASU实验室内的Sotax 溶出仪的操作,维护和校准提供标准规程。

This SOP outlines the operation, maintenance and calibration of Sotax dissolution tester inASU lab.2.范围SCOPE此规程适用于ASU分析实验室内的Sotax 溶出仪的操作,维护和校准。

This procedure applies to the operation, maintenance and calibration of Sotax dissolutiontester in ASU lab.3.定义DEFINITIONS3.1 溶出仪系统Dissolution apparatus system该系统是由溶出试验仪，恒温加热器，泵，系统监控器等部件组合而成。

桨，篮和溶出杯是溶出仪的主体部分。

The system is made up of Dissolution Test Station, Constant Temperature Heater. Pump,System Monitor etc. Paddle/basket and vessel is the main part of dissolution apparatus.4.职责RESPONSIBILITIES4.1. 岗位操作人员Operator负责标准操作规程的执行。

Operate the instrument in compliance with this SOP.4.2. 文件所属部门负责人Head of the Department负责审核/批准本部门SOP。

Review/approve SOP of this department.5.规程PROCEDURE5.1.总则General Requirements5.1.1.当在更换或修理部件影响分析结果或验证状态时，应对新的或修理后的部件进行安装确认和运行确认，以保证溶出仪处于良好的工作状态。