动态浊度法测定复方苦参注射液中细菌内毒素
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加 入 预 先 加 有 ０ １ ＬＴ Ｌ试 剂 的 反 应 管 内 ， 匀 后 立 即 插 入 ． ０ｍ Ａ 混
０５ｍ ／ ， 江 海 洋 生 物 制 品 检 定 所 ）细 菌 内毒 素 国 家 标 准 品 ． Ｌ 支 湛 ； （ 号 为 ２０ ３ 规 格 为 ７ Ｕ 支 ， 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ） 批 ０ ６— ， ０Ｅ ／ 中 ； 细 菌 内毒 素 检查 用 水 （Ｅ Ｂ Ｔ水 ， 批号 为 ２ ０ ０ ０ ， 格 为 １ Ｌ 支 ， ０ ６２ ８ 规 ０ｍ ／ 湛 江 海洋 生 物 制 品检 定 所 ）Ｂ Ｔ一 ２ 。 Ｅ ３ Ｃ细 菌 内毒 素 测 定 仪 （ 天津 大 学无 线 电厂 ） 。
清 热 利 湿 、 血解 毒 、 结 止 痛 的功 能 。 凉 散 目前 我 国药 品 标准 要 求 对 注 射 剂 采 用 家 兔 法进 行 热 原 检 查 ， 复 方 苦 参 注 射 液 临床 用 量 大 ， 但 且 为 中药制 剂 ， 家 兔 法 检 查热 原 操 作 复 杂 、 响 因素 多 ， 菌 内毒 素 用 影 细
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２０ 年 第 １ ０８ ７卷第 ９期
药物鉴 定
动态 浊度 法 测 定 复 方 苦参 注 射 液 中细 菌 内毒 素
颜怀柱 ， 志慧 ， 康群 徐 杨
（ 南京 医科 大学 附属 淮安 第一 医院 ， 江苏 南京 ２ ３ ０ ） ２３０
摘要 ： 目的 建立定量检 测复方苦参 注射液 中细 菌内毒素的试验 方法。 方法 采 用 ２ ０ 年版《 ０５ 中国药典（ 二部 ） 附录 中检 测细菌 内毒素 的动 》
０ ０ ｌ３ Ｕ ｍ 。 计 算 出 ． ３ ／ Ｌ 故 Ｅ
复 方 苦 参 注 射 液 （ 号 为 ２０００ ，０６６７ ２００２ ， 批 ０ ６ ２３ ２０ ０ ０ ，０ ５ ９３ ３ 山 西 金 晶 药 业 有 限 公 ０ ６ １６ ２ ０ ０ ０ ， ０７ ３６ ２ ０ ０ ２ ， 司 ） 鲎 试 剂 （ Ａ 批 号 为 ２ ０ ００ Ａ＝ ． ３Ｅ ／ ， 格 为 ； Ｔ Ｌ， ０ ６ ２ ８， ０ ０ Ｕ ｍＬ 规
２ 方 法 与 结 果
Ｂ Ｔ～ ２ Ｅ ３ Ｃ细 菌 内 毒 素 测 定 仪 进 行 检 测 ， 中每 个 浓 度 重 复 ３管 ， 其 计算 回 收 率 。 回收 率 （ ） Ｂ 液 内毒 素 值 一 ， 内 毒素 值 ） × ％ ＝（ ． Ａ液 ／Ｍ １０ ， 果 见 表 ２ 样 品添 ０％ 结 。 加 的 内 毒 素 平 均 回 收 率 均
的复 方苦 参 注 射 液 ＭＶ 为 ｌ 倍 。 Ｄ ６ 样 品 溶 液 配 制 及 干 扰 试 验 ： 复 方 苦 参 注 射 液用 Ｂ Ｔ水 依 次 将 Ｅ 稀释 ２４ ８ １ ， ， ，６倍 ， 为 Ａ 液 ； 时 另 取 ４管 ， 行 同 样 倍 数 的 稀 记 ， 同 进 释 ， 在 稀 释 液 中 添 加 浓 度 为 Ｍ（ Ａ） 但 ４ ．的细 菌 内 毒 素 标 准 溶 液 ， 作 为样 品添 加 内毒 素 阳性 对 照管 ， 为 Ｂ 液 。 别 取 上述 各 液 ０ １ ， 记 ， 分 ． ｍＬ
关键 词 ： 方苦 参 注射 液 ； 菌 内毒 素 ； 态 浊度 法 ； 扰 试 验 复 细 动 干 中 图 分类 号 ： ２ ６ ０ Ｒ ８ ． 文献标识码 ： Ａ
文 章编 号 ：０ ６— ９ １２ ０ ）９— ０ ９— ２ １０ ４ ３ （０ ８ ０ ０ １ ０
复方苦参注射液是苦参和 白土芩溶液提取物 的灭菌溶液 ， 具有
在 ５ ％ ～ ０ ％范围内 ， ０ ２０ 符 合 ２０ 年 版 《中 国 药 典 ０５
表 ２ 批 号 为 ２ ０ ０ １ 复 方 苦 参 ０ ６ １６的
注 射 液 干扰 试验 （ ｎ＝３ ）
２ １ 细 菌 内 毒 素限 值 （ ） 定 … ． Ｌ确 Ｌ＝ ／Ｍ， 中 为规 定 的给 药 途 径 ， 式 即每 人 每 千 克 体 重 每小 时可 接 受 的最 大 内毒 素 剂 量 ， 射 剂 为 ５０Ｅ ／ ｇ Ｍ 为 每 小 时 每 注 ． Ｕ ｋ ； 千克 体 重人 的最 大 给药 剂 量 ， ０ １ Ｌ （ｇ－ ） 。 为 ． ／ ｋ ｈ 计算 得 的样 品 ｍ
为０ ５Ｅ ／ Ｌ ． Ｕ ｍ 。
（ 二部 ） 规定 ， 》 表明样品 的
４个 浓 度 的溶 液 对 Ｔ Ｌ无 Ａ
态浊 度 法 果 复 方苦 参 注射 液 用细 菌 内毒 素 定 量 法检 测 无 干扰 因素 影 响 ， 结 内毒 素 回收 率 为 ５ ％ ～２０ 。 论 使 用动 态 浊度 法定 量 检 ０ ０％ 结
测复方苦参注射液的细菌内毒素是可行的 ， 菌内毒素方法可代替 家兔热原检查法 ， 细 同时又避免 了限量法检测 内毒素时的干扰 。
限值 检查 又 具 有 较 大 的 干扰 性 ， 动 态 浊度 法 测 定其 细菌 内毒 素 则 而
时间 外 ， 标 准 曲线 成 立 。 故 ２ ３ 干 扰 试验 样 品 最 大 有 效 稀 释 倍 数 （ Ｖ ） 算 １公 式 为 Ｍ Ｄ计 ：
ＭＶ Ｄ＝Ｌ・ｃ ， ／ Ｌ为 复 方 苦参注射液内毒素限值 ， Ｃ 为 １０ｍＬ ｍ ， ． 标 准 ． ／ Ｌ Ａ 为
表 １ 标 准 曲线 的 可 靠 性检 验 （ ｎ＝３ ）
可 消除 干 扰 ， 结果 准 确 可 靠 。 者进 行 了 复 方 苦 参 注 射液 添 加 内毒 笔
素 回收试 验 与热 原 检 查 的对 比试 验 ， 而 建 立 了此 分 析 方法 。 从
１ 材 料与 仪 器
曲 线 的 最 低 内 毒 素 浓 度
０５ｍ ／ ， 江 海 洋 生 物 制 品 检 定 所 ）细 菌 内毒 素 国 家 标 准 品 ． Ｌ 支 湛 ； （ 号 为 ２０ ３ 规 格 为 ７ Ｕ 支 ， 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ） 批 ０ ６— ， ０Ｅ ／ 中 ； 细 菌 内毒 素 检查 用 水 （Ｅ Ｂ Ｔ水 ， 批号 为 ２ ０ ０ ０ ， 格 为 １ Ｌ 支 ， ０ ６２ ８ 规 ０ｍ ／ 湛 江 海洋 生 物 制 品检 定 所 ）Ｂ Ｔ一 ２ 。 Ｅ ３ Ｃ细 菌 内毒 素 测 定 仪 （ 天津 大 学无 线 电厂 ） 。
清 热 利 湿 、 血解 毒 、 结 止 痛 的功 能 。 凉 散 目前 我 国药 品 标准 要 求 对 注 射 剂 采 用 家 兔 法进 行 热 原 检 查 ， 复 方 苦 参 注 射 液 临床 用 量 大 ， 但 且 为 中药制 剂 ， 家 兔 法 检 查热 原 操 作 复 杂 、 响 因素 多 ， 菌 内毒 素 用 影 细
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２０ 年 第 １ ０８ ７卷第 ９期
药物鉴 定
动态 浊度 法 测 定 复 方 苦参 注 射 液 中细 菌 内毒 素
颜怀柱 ， 志慧 ， 康群 徐 杨
（ 南京 医科 大学 附属 淮安 第一 医院 ， 江苏 南京 ２ ３ ０ ） ２３０
摘要 ： 目的 建立定量检 测复方苦参 注射液 中细 菌内毒素的试验 方法。 方法 采 用 ２ ０ 年版《 ０５ 中国药典（ 二部 ） 附录 中检 测细菌 内毒素 的动 》
０ ０ ｌ３ Ｕ ｍ 。 计 算 出 ． ３ ／ Ｌ 故 Ｅ
复 方 苦 参 注 射 液 （ 号 为 ２０００ ，０６６７ ２００２ ， 批 ０ ６ ２３ ２０ ０ ０ ，０ ５ ９３ ３ 山 西 金 晶 药 业 有 限 公 ０ ６ １６ ２ ０ ０ ０ ， ０７ ３６ ２ ０ ０ ２ ， 司 ） 鲎 试 剂 （ Ａ 批 号 为 ２ ０ ００ Ａ＝ ． ３Ｅ ／ ， 格 为 ； Ｔ Ｌ， ０ ６ ２ ８， ０ ０ Ｕ ｍＬ 规
２ 方 法 与 结 果
Ｂ Ｔ～ ２ Ｅ ３ Ｃ细 菌 内 毒 素 测 定 仪 进 行 检 测 ， 中每 个 浓 度 重 复 ３管 ， 其 计算 回 收 率 。 回收 率 （ ） Ｂ 液 内毒 素 值 一 ， 内 毒素 值 ） × ％ ＝（ ． Ａ液 ／Ｍ １０ ， 果 见 表 ２ 样 品添 ０％ 结 。 加 的 内 毒 素 平 均 回 收 率 均
的复 方苦 参 注 射 液 ＭＶ 为 ｌ 倍 。 Ｄ ６ 样 品 溶 液 配 制 及 干 扰 试 验 ： 复 方 苦 参 注 射 液用 Ｂ Ｔ水 依 次 将 Ｅ 稀释 ２４ ８ １ ， ， ，６倍 ， 为 Ａ 液 ； 时 另 取 ４管 ， 行 同 样 倍 数 的 稀 记 ， 同 进 释 ， 在 稀 释 液 中 添 加 浓 度 为 Ｍ（ Ａ） 但 ４ ．的细 菌 内 毒 素 标 准 溶 液 ， 作 为样 品添 加 内毒 素 阳性 对 照管 ， 为 Ｂ 液 。 别 取 上述 各 液 ０ １ ， 记 ， 分 ． ｍＬ
关键 词 ： 方苦 参 注射 液 ； 菌 内毒 素 ； 态 浊度 法 ； 扰 试 验 复 细 动 干 中 图 分类 号 ： ２ ６ ０ Ｒ ８ ． 文献标识码 ： Ａ
文 章编 号 ：０ ６— ９ １２ ０ ）９— ０ ９— ２ １０ ４ ３ （０ ８ ０ ０ １ ０
复方苦参注射液是苦参和 白土芩溶液提取物 的灭菌溶液 ， 具有
在 ５ ％ ～ ０ ％范围内 ， ０ ２０ 符 合 ２０ 年 版 《中 国 药 典 ０５
表 ２ 批 号 为 ２ ０ ０ １ 复 方 苦 参 ０ ６ １６的
注 射 液 干扰 试验 （ ｎ＝３ ）
２ １ 细 菌 内 毒 素限 值 （ ） 定 … ． Ｌ确 Ｌ＝ ／Ｍ， 中 为规 定 的给 药 途 径 ， 式 即每 人 每 千 克 体 重 每小 时可 接 受 的最 大 内毒 素 剂 量 ， 射 剂 为 ５０Ｅ ／ ｇ Ｍ 为 每 小 时 每 注 ． Ｕ ｋ ； 千克 体 重人 的最 大 给药 剂 量 ， ０ １ Ｌ （ｇ－ ） 。 为 ． ／ ｋ ｈ 计算 得 的样 品 ｍ
为０ ５Ｅ ／ Ｌ ． Ｕ ｍ 。
（ 二部 ） 规定 ， 》 表明样品 的
４个 浓 度 的溶 液 对 Ｔ Ｌ无 Ａ
态浊 度 法 果 复 方苦 参 注射 液 用细 菌 内毒 素 定 量 法检 测 无 干扰 因素 影 响 ， 结 内毒 素 回收 率 为 ５ ％ ～２０ 。 论 使 用动 态 浊度 法定 量 检 ０ ０％ 结
测复方苦参注射液的细菌内毒素是可行的 ， 菌内毒素方法可代替 家兔热原检查法 ， 细 同时又避免 了限量法检测 内毒素时的干扰 。
限值 检查 又 具 有 较 大 的 干扰 性 ， 动 态 浊度 法 测 定其 细菌 内毒 素 则 而
时间 外 ， 标 准 曲线 成 立 。 故 ２ ３ 干 扰 试验 样 品 最 大 有 效 稀 释 倍 数 （ Ｖ ） 算 １公 式 为 Ｍ Ｄ计 ：
ＭＶ Ｄ＝Ｌ・ｃ ， ／ Ｌ为 复 方 苦参注射液内毒素限值 ， Ｃ 为 １０ｍＬ ｍ ， ． 标 准 ． ／ Ｌ Ａ 为
表 １ 标 准 曲线 的 可 靠 性检 验 （ ｎ＝３ ）
可 消除 干 扰 ， 结果 准 确 可 靠 。 者进 行 了 复 方 苦 参 注 射液 添 加 内毒 笔
素 回收试 验 与热 原 检 查 的对 比试 验 ， 而 建 立 了此 分 析 方法 。 从
１ 材 料与 仪 器
曲 线 的 最 低 内 毒 素 浓 度
