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聚丙烯酸钠的合成实验报告一、实验目的嘿，咱做这个聚丙烯酸钠的合成实验，主要就是想自己动手把聚丙烯酸钠给整出来，顺便了解下它的合成原理和方法。
通过这个实验，咱还能锻炼下自己的动手能力和实验操作技巧，以后再碰到类似的实验就不慌啦。
二、实验原理聚丙烯酸钠呀，是由丙烯酸单体聚合而成的。
在这个实验里，咱一般是通过自由基聚合反应来让丙烯酸单体聚合成聚丙烯酸钠。
引发剂会产生自由基，然后引发丙烯酸单体的聚合反应，就像点燃了一串鞭炮，一个接着一个反应，最后就形成了咱想要的聚丙烯酸钠啦。
三、实验器材和药品实验器材咱可不能少，得准备好三口烧瓶、冷凝管、温度计、搅拌器这些家伙。
药品呢，有丙烯酸、引发剂（比如过硫酸铵）、氢氧化钠、去离子水等。
这些东西就像是咱做饭的食材，一个都不能少，不然这“实验大餐”可就做不出来啦。
四、实验步骤1. 首先咱得把三口烧瓶洗干净，然后装上搅拌器、温度计和冷凝管。
这就像是给咱的“厨房”准备好了各种工具。
2. 接着往三口烧瓶里加入一定量的去离子水和丙烯酸，搅拌均匀。
这就好比是把食材放到锅里搅拌均匀，让它们先熟悉熟悉。
3. 然后用氢氧化钠溶液调节pH值到合适的范围。
这就像是给食材加点调料，让味道刚刚好。
4. 再把引发剂加入到三口烧瓶里，开始加热搅拌。
这时候反应就开始啦，就像锅里的水开始沸腾一样，咱得密切关注温度和反应情况。
5. 反应一段时间后，咱就可以得到聚丙烯酸钠的溶液啦。
最后把溶液进行处理，比如干燥，就能得到固体的聚丙烯酸钠啦。
五、实验结果与讨论咱做完实验后，得到的聚丙烯酸钠可能会和预期的有点不一样。
比如说产量可能没达到预期，或者产品的纯度不够高。
这时候咱就得分析分析原因啦。
可能是反应温度没控制好，也可能是药品的用量不太准确。
通过这次实验，咱也能明白做实验得细心，每一个步骤都得做到位，不然就可能得不到理想的结果。
六、实验总结这次聚丙烯酸钠的合成实验，让咱学到了不少东西。
不仅知道了聚丙烯酸钠是怎么合成的，还锻炼了自己的实验能力。
反相悬浮聚合法生产聚丙烯酸钠树脂流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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聚丙烯酸或聚丙烯酸钠的制备方法嘿，朋友们，今天来跟你们唠唠聚丙烯酸或聚丙烯酸钠的制备方法，这可是个挺有意思的事儿。
咱先说这水溶液聚合法吧。
我有个朋友，在实验室里鼓捣这个，那场面，可热闹了。
他先把丙烯酸和氢氧化钠按一定比例混合，就像给两个小伙伴牵线搭桥似的，让它们中和反应，生成丙烯酸钠溶液。
这时候，实验室里弥漫着一股怪怪的味道，说不上来是啥，反正不太好闻，大家都捂着鼻子，还互相打趣说这是“科学的味道”。
然后呢，把这丙烯酸钠溶液放到反应釜里，再加点引发剂、络合剂、还原剂、分散剂啥的，就像给它们开个派对，让它们尽情玩耍。
这引发剂啊，就像是个点火器，一点火，反应就开始了。
我那朋友在旁边盯着，眼睛都不敢眨一下，生怕出啥岔子。
反应的时候，溶液变得越来越稠，像胶水一样，还冒着小泡泡，咕噜咕噜的，好像在说：“嘿，我在努力变魔术呢！”等反应完了，把得到的聚丙烯酸钠胶块拿出来，绞碎、干燥、粉碎，就得到了我们想要的聚丙烯酸钠。
我朋友拿着那成品，笑得像个孩子，说：“哈哈，我成功了！”那神态，别提多得意了。
再说说反向乳液聚合法吧。
这可得小心着点，就像伺候小祖宗一样。
先把水溶性单体溶解在水里，然后和油溶性表面活性剂混合，再加点油相，让它们形成一种乳状物质。
这过程可讲究了，比例得调好，搅拌得均匀，不然就像炒菜不放盐，味道不对啊。
接着加引发剂，这引发剂一进去，就像给士兵下了命令，大家都开始行动起来，聚合反应就开始了。
反应的时候，那乳状物质变得越来越稠，颜色也有点变化，看着还挺神奇的。
我记得有一次，一个新手在做这个实验，不小心加多了引发剂，结果反应太剧烈了，吓得他脸都白了，手忙脚乱地喊：“哎呀，这可咋整啊！”逗得大家哈哈大笑。
反相悬浮聚合法也挺好玩的。
把单体分散在水相里，然后用悬浮剂把它们悬浮在油相里，就像一群小水珠在油里游泳一样。
再加点引发剂，让它们在悬浮状态下聚合。
这时候，你得盯着看，别让它们沉下去或者浮上来太多，得保持平衡。
聚丙烯酸钠的生产工艺流程，以及与其工艺流程相近的产品聚丙烯酸钠（Sodium Polyacrylate）是一种合成聚合物，因其出色的吸水性而被广泛使用。
它在个人护理产品（如超吸水性尿布）、农业、医疗保健产品以及工业应用（如水凝胶、水处理等）中都有应用。
聚丙烯酸钠的生产工艺流程：1. 单体制备：聚合的主要原料是丙烯酸单体，通常需要通过蒸馏过程纯化，以去除抑制剂和其他杂质。
2. 中和反应：丙烯酸单体与碱（如氢氧化钠）反应，进行部分或完全中和，生成丙烯酸钠单体溶液。
3. 聚合反应：在反应釜中，加入丙烯酸钠单体溶液、引发剂（如过氧化物）和可能的链转移剂或交联剂。
在严格控制的条件下（如温度、压力、氧气排除），进行自由基聚合反应，通常在加热和搅拌条件下进行。
根据所需的产品特性，聚合时间可以从几分钟到几小时不等。
4. 后处理：聚合物形成后，可能需要加热以终止反应或添加终止剂。
根据所需的最终产品形式，聚合物可能需要通过机械挤压、切割或干燥等步骤转化为粉末、颗粒或其他形式。
5. 净化和干燥：产品可能需要进一步的洗涤和净化步骤，以去除残留的单体、溶剂或催化剂。
最终的聚合物通过喷雾干燥或烘干得到。
6. 包装和储存：最终产品根据规格包装为袋装或桶装，存储在干燥处，以备运输和销售。
与聚丙烯酸钠生产工艺相近的产品：1. 聚丙烯酸（Polyacrylic Acid）：此产品的制造过程与聚丙烯酸钠类似，但通常不进行中和步骤，直接聚合丙烯酸单体。
2. 聚甲基丙烯酸甲酯（Poly(methyl methacrylate) 或PMMA）：虽然原料和应用不同，但PMMA的聚合过程（包括引发剂的使用、聚合条件的控制等）与聚丙烯酸钠的生产类似。
3. 聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol, PV A）：PV A的制造涉及醋酸乙烯的聚合和醋酸基团的水解，这与聚丙烯酸钠的合成过程在聚合和后处理阶段具有相似之处。
这些过程都需要精细的化学工程技术和严格的质量控制，以确保产品的一致性和性能标准。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一：低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一：低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
聚丙烯酸钠溶液配制方法及条件的探讨赵丽虹溶剂水的影响(1)当溶剂水显酸性时,易使聚丙烯酸钠晶体在溶解过程中变性,形成口香糖状薄片,失去絮凝作用。
(2)当溶剂水中杂质离子含量过多,电导率过高时,易使聚丙烯酸钠与这些杂质离子反应生成聚丙烯酸盐类沉淀,影响配制成的聚丙烯酸钠溶液浓度及絮凝能力,还可能堵塞聚丙烯酸钠溶液的输送泵以及泵的进、出口管,增加拆修泵次数。
另外可能堵塞聚丙烯酸钠溶液加入管,造成操作人员巡检不及时而断加聚丙烯酸钠的情况。
(3)溶剂水中一旦混入重金属盐溶液,如:BaCl2溶液,也会造成聚丙烯酸钠变性,生成沉淀,絮凝能力降低直至丧失。
因此,在水质差的地区,应选用纯水或软化水作配制用溶剂水。
温度的影响配制时水温过高极易使投入水中的聚丙烯酸钠固体颗粒立即融化变软形成外融内不融的聚丙烯酸钠固体团状物。
要使这样的团状物彻底溶解需要很长时间,否则不仅会影响配制成的聚丙烯酸钠浓度,还会因聚丙烯酸钠溶液中混有这种团状物堵塞聚丙烯酸钠泵及进、出口管路、聚丙烯酸钠溶液加入管,造成断加聚丙烯酸钠溶液的情况。
在配制聚丙烯酸钠溶液时应选择常温水中加入聚丙烯酸钠固体颗粒,然后在搅拌条件下升温到50℃左右。
溶液pH值的影响通过生产实际摸索,配制成的聚丙烯酸钠溶液pH值为10左右时其絮凝能力最大,呈淡蓝色透明溶液。
配成的聚丙烯酸钠溶液中性时易成为乳白色浊液,絮凝能力下降。
综上所述,配制聚丙烯酸钠溶液较理想的方法和条件是:先在聚丙烯酸钠溶液配制槽中加入一定量的纯水或软化水,然后用30 %NaOH溶液调节溶剂水的pH值至10 左右,打开配制溶液用的压缩空气管阀门,在搅拌的情况下,于常温下缓慢、均匀地投入适量聚丙烯酸钠固体颗粒,确保配制后聚丙烯酸钠溶液浓度为0.05%。
然后打开配制用的蒸汽管阀门,将溶液升温至50℃左右,关闭蒸汽管阀门,待聚丙烯酸钠固体颗粒完全溶解,溶液浓度均匀时(约半小时) ,关闭压缩空气管阀门。
这样配制出的聚丙烯酸钠溶液流动性好,絮凝能力大。
低分子量聚丙烯酸钠的制备方法一、低分子量聚丙烯酸钠的基本情况低分子量聚丙烯酸钠呀，那可是个很有趣的东西呢。
它在好多地方都能派上用场。
就像我们日常生活中的一些洗涤剂之类的产品，可能就有它的身影哦。
它是一种聚合物，分子结构比较特别，这也是它能发挥各种作用的原因。
二、制备的原料准备要制备低分子量聚丙烯酸钠，首先原料得准备好。
丙烯酸那是必不可少的啦，就像是盖房子的砖头一样重要。
而且这个丙烯酸的纯度得注意呢，纯度越高，可能制备出来的效果就越好。
还有氢氧化钠，它在这个过程中也起着关键的作用。
这两种原料就像是一对搭档，少了谁都不行。
三、制备的具体步骤1. 反应体系的建立我们得把丙烯酸和氢氧化钠按照一定的比例混合起来。
这个比例可是很有讲究的，就像厨师做菜放调料一样，多一点少一点味道就不一样啦。
然后把它们放在合适的反应容器里，这个容器得是干净的，不能有杂质，不然可能会影响反应的进行呢。
2. 引发反应这时候需要加入引发剂，引发剂就像是一个小火花，能让整个反应开始。
引发剂的选择也很重要，不同的引发剂可能会导致反应速度和最终产物的分子量有所不同。
在加入引发剂后，反应就开始进行啦，溶液可能会慢慢发生变化，比如颜色或者状态可能会有所改变。
3. 反应条件的控制温度是个很关键的因素哦。
如果温度太高，可能会让反应过于剧烈，导致生成的聚丙烯酸钠分子量不好控制；如果温度太低呢，反应可能就会很慢很慢，像乌龟爬一样。
所以要把温度控制在一个合适的范围内，就像是给这个反应创造一个舒适的小环境。
同时呢，搅拌也是很重要的。
搅拌可以让反应物充分接触，就像大家在一起手拉手跳舞一样，这样反应会进行得更均匀。
4. 反应的终止当反应进行到一定程度的时候，我们就得让它停下来啦。
这时候就需要采取一些措施，比如说加入终止剂之类的东西。
就像跑步比赛到了终点，得有个信号告诉大家比赛结束了一样。
四、制备过程中的注意事项1. 安全方面在整个制备过程中，安全是第一位的。
乙炔合成聚丙烯酸钠路线嘿，大家好呀！今天咱就来唠唠乙炔合成聚丙烯酸钠的路线哈。
这玩意儿听起来有点复杂，不过没关系，咱一步步来，把它给整明白。
一、从乙炔出发的第一步：制备醋酸乙烯酯咱都知道，乙炔这东西是有机合成里的一个重要原料。
要合成聚丙烯酸钠，咱得先把乙炔变成醋酸乙烯酯。
这一步呀，通常是让乙炔和醋酸在一定的条件下反应。
具体来说呢，就是在催化剂的作用下，让乙炔和醋酸发生加成反应。
这里面的催化剂一般用的是醋酸锌，反应温度和压力也得控制好，一般温度在170 - 230摄氏度左右，压力大概在0.1 - 0.3MPa。
这样，乙炔和醋酸就反应生成了醋酸乙烯酯啦。
这个醋酸乙烯酯就是咱后续合成的重要中间体哟。
二、由醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇有了醋酸乙烯酯之后呢，下一步就是把它变成聚乙烯醇。
这一步是通过醋酸乙烯酯的聚合反应来实现的。
一般是在引发剂的存在下，让醋酸乙烯酯单体发生自由基聚合反应。
常用的引发剂有过氧化物之类的。
聚合反应完成后，得到的是聚醋酸乙烯酯。
然后呢，再通过醇解反应，把聚醋酸乙烯酯变成聚乙烯醇。
醇解反应通常是用甲醇或者乙醇作为溶剂，在碱性条件下进行。
经过这一系列的反应，咱就得到了聚乙烯醇啦。
三、从聚乙烯醇到聚丙烯酸钠现在有了聚乙烯醇，离聚丙烯酸钠就不远啦。
接下来呀，得先把聚乙烯醇和丙烯酸进行反应。
这一步反应是让聚乙烯醇上的羟基和丙烯酸上的羧基发生酯化反应，生成聚乙烯醇丙烯酸酯。
然后，再通过聚合反应，让聚乙烯醇丙烯酸酯聚合形成聚丙烯酸酯。
最后，在碱性条件下，把聚丙烯酸酯进行水解，就可以得到咱想要的聚丙烯酸钠啦。
这里面的碱性条件一般是用氢氧化钠或者氢氧化钾来提供的。
总的来讲哈，从乙炔合成聚丙烯酸钠这个路线虽然有点长，涉及到好几步反应，但是只要咱把每一步的反应条件和操作都掌握好了，还是能够顺利合成出来的。
而且呀，这个合成过程在化工领域可是有很重要的意义的哟，因为聚丙烯酸钠在很多方面都有广泛的应用呢。
聚丙烯酸钠溶液配制方法及条件的探讨赵丽虹
溶剂水的影响(1)当溶剂水显酸性时,易使聚丙烯酸钠晶体在溶解过程中变性,形成口香糖状薄片,失去絮凝作用。
(2)当溶剂水中杂质离子含量过多,电导率过高时,易使聚丙烯酸钠与这些杂质离子反应生成聚丙烯酸盐类沉淀,影响配制成的聚丙烯酸钠溶液浓度及絮凝能力,还可能堵塞聚丙烯酸钠溶液的输送泵以及泵的进、出口管,增加拆修泵次数。
另外可能堵塞聚丙烯酸钠溶液加入管,造成操作人员巡检不及时而断加聚丙烯酸钠的情况。
(3)溶剂水中一旦混入重金属盐溶液,如:BaCl2溶液,也会造成聚丙烯酸钠变性,生成沉淀,絮凝能力降低直至丧失。
因此,在水质差的地区,应选用纯水或软化水作配制用溶剂水。
温度的影响
配制时水温过高极易使投入水中的聚丙烯酸钠固体颗粒立即融化变软形成外融内不融的聚丙烯酸钠固体团状物。
要使这样的团状物彻底溶解需要很长时间,否则不仅会影响配制成的聚丙烯酸钠浓度,还会因聚丙烯酸钠溶液中混有这种团状物堵塞聚丙烯酸钠泵及进、出口管路、聚丙烯酸钠溶液加入管,造成断加聚丙烯酸钠溶液的情况。
在配制聚丙烯酸钠溶液时应选择常温水中加入聚丙烯酸钠固体颗粒,然后在搅拌条件下升温到50℃左右。
溶液pH值的影响
通过生产实际摸索,配制成的聚丙烯酸钠溶液pH值为10左右时其絮凝能力最大,呈淡蓝色透明溶液。
配成的聚丙烯酸钠溶液中性时易成为乳白色浊液,絮凝能力下降。
综上所述,配制聚丙烯酸钠溶液较理想的方法和条件是:先在聚丙烯酸钠溶液配制槽中加入一定量的纯水或软化水,然后用30 %NaOH溶液调节溶剂水的pH值至10 左右,打开配制溶液用的压缩空气管阀门,在搅拌的情况下,于常温下缓慢、均匀地投入适量聚丙烯酸钠固体颗粒,确保配制后聚丙烯酸钠溶液浓度为0.05%。
然后打开配制用的蒸汽管阀门,将溶液升温至50℃左右,关闭蒸汽管阀门,待聚丙烯酸钠固体颗粒完全溶解,溶液浓度均匀时(约半小时) ,关闭压缩空气管阀门。
这样配制出的聚丙烯酸钠溶液流动性好,絮凝能力大。
正交实验优化低分子质量聚丙烯酸钠合成工艺
裴世红1，秦栋2，刘莹莹1，苑昕明1，蔡俊1
( 1. 沈阳化工学院，辽宁沈阳110142; 2. 中化二建集团有限公司，山西太原030021 摘要: 采用水溶液聚合法，以丙烯酸为单体，过硫酸铵－亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系，亚硫酸氢钠为链转移剂制得分子质量为3 000 ～ 4 000 的聚丙烯酸钠采用粘度法测得产物的黏均分子质量，对丙烯酸单体和聚丙烯酸钠聚合物的FTIR 图谱进行了分析，通过正交实验研究了各因素对聚丙烯酸钠分子质量的影响趋势和程度结果表明: 影响最显著的因素为单体浓度，其次为反应温度，再次为引发剂用量，反应时间的影响最小确定了最佳合成工艺条件: 反应温度为45 ℃，反应时间为4 h; 丙烯酸单体质量分数为25%，引发剂过硫酸铵用量为单体质量的6%，链转移剂亚硫酸氢钠用量为单体质量的3% FTIR 谱图中不含碳碳双键，且有羧酸盐的特征峰出现，验证了聚合物的合成该工艺节省能源，且制备方法简单，易于工业化生产。
一般都是在比较高的温度下进行，尤其是在反应结束后要蒸馏回收大量的链转移剂( 如异丙醇、巯基乙醇等) 。
1. 2 实验方法
在装有搅拌器回流冷凝管温度计恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入一定量的去离子水，再加入链转移剂亚硫酸氢钠( 该用量为引发剂质量的二分之一) ，搅拌溶解，加热升温至反应温度，开始滴加单体丙烯酸及引发剂过硫酸铵，滴加时间为2 h，滴加后保温 2 h，然后冷却降温，用质量分数为30%的氢氧化钠水溶液中和至pH 为7 ～8，得到无色的粘稠低分子质量聚丙烯酸钠溶液。
各反应因素对低分子质量聚丙烯酸钠分子质量影响的趋势和程度，其影响的主次顺序为: 单体浓度＞反应温度＞引发剂用量＞反应时间，得出了最佳合成工艺条件: 反应温度为45 ℃，单体丙烯酸质量分数为25%，引发剂用量为单体质量的6%，链转移剂用量为单体质量的3%，反应时间为4 h。
水溶性低分子量聚丙烯酸钠合成新方法
西北工业大学应用化学系( 710072) 高凤芹宁荣昌
1. 1 动态法合成工艺
在装有回流冷凝器、电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中, 加入链转移剂(如异丙醇200%~ 400% ) 和一定量的去离子水, 在搅拌的情况下,加热升温至一定温度( 80 或90 ) , 滴加丙烯酸单体和引发剂的水溶液,严格控制滴加速度, 3 h 左右滴毕,再保温反应3 h,冷却至40 ~ 50 ,然后加入30% 的NaOH 溶液,调整pH 值至7 ~ 8,把装置改成蒸馏装置,加热蒸出链转移剂和水的混合物,得到淡黄色聚丙烯酸钠粘稠液体, 洗涤后置于50 !的真空干燥箱中, 干燥至恒重,粉碎包装。
这与聚合反应动力学原理相符, 在发生爆聚的反应过程中,反应放出的热不能及时释放,体系产生大量积热,反应液的温度急剧升高, 故发生爆聚; 而在发生平稳聚合的反应过程中, 一方
面连续滴加单体3 h 左右, 减缓了反应速率, 另一方面在高温下, 大量的链转移剂的冷凝回流带走了大量的反应热,反应液的温度得到有效控制, 故反应平稳进行。
但是在这样的条件下合成低分子量聚丙烯酸钠, 链转移剂用量较大,如果滴定速度不均匀或过快,就会引起分子量分布变宽或爆聚, 影响产品质量。
低相对分子质量聚丙烯酸钠的制备和应用秦晓辉1, 张子强2
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的三口烧瓶中,放入去离子水和过硫酸铵.待过硫酸铵溶解后,加入丙烯酸单体,异丙醇调聚剂.开动搅拌机并加热,使瓶内液体达到82~ 94 , 在此温度范围内把丙烯酸单体和溶在去离子水中的过硫酸铵水溶液, 分别由滴液漏斗渐渐滴瓶内.滴加丙烯酸和过硫酸铵要控制在一定时间范围内. 然后控制温度, 回流反应2. 5h, 即可制得聚丙烯酸(相对分子质量2000 左右).在已得到的聚丙烯酸水溶液中, 加入浓氢氧化钠溶液边搅拌边中和, 使溶液的pH 值达到8~ 12(具体值依应用需要而定)即停止, 得到聚丙烯酸钠.
3. 1 恒温反应温度的确定
在滴加丙烯酸和引发剂后,应在一定温度下使丙烯酸充分聚合,若此聚合温度太高, 会产生爆聚.尝试在较低温度下( 70 # 恒温) 反应,结果发现在此温度下丙烯酸并未充分反应. 配成钠盐后,将聚丙烯酰胺胶体在其中分散,发现聚丙烯酰胺产生气泡,并有溶解现象,说明在较低温度下恒温反应不可行. 通过查阅资料和多次实验发现, 在反应液充分回流温度下恒温较合适,此温度一般为82~ 94 .
3. 2 引发剂、调聚剂的确定
引发剂主要有过氧化物引发剂和氧化还原引发剂两大类.考虑到原料成本及水相聚合的特点,选用过硫酸铵作为引发剂.异丙醇、仲丁醇、四氯化碳、十二硫醇都可作为丙烯酸聚合的调聚剂.丙烯酸是在水溶中反应的,四氯化碳和十二硫醇都不能进入水相,起不到调聚作用.对羟基苯甲醚微溶于水,是常温保存丙烯酸单体阻聚剂.通过实验得知,温度升到85 # 时, 反应物粘度突然变大, 温度也急剧升高.对羟基苯甲醚属醚类物质,醚类物质在较高温度下易被氧化,当其被氧化后,就完全失去阻聚作用.而这时反应容器中已存有大量的丙烯酸单体和引发剂, 在这一较高温度下突然一起反应,放出大量热,反应激烈甚至爆聚,使反应物聚合度突然增大,粘度也就突然变大. 由于异丙醇经济、易回收利用,故采用异丙醇作调聚剂.
本文确定了聚丙烯酸钠的制备条件为( 1) 聚合反应时间为2. 5 h;( 2) 聚合反应温度范围为82~ 94 ;( 3) 用氢氧化钠中和聚丙烯酸的终点为pH= 8;( 4) 引发剂用量在4%时,聚丙烯酸钠的相对分子质量为2000~ 3000; 引发剂用量在5.5%时,聚丙烯酸钠的相对分子质量为1000~ 2000.异丙醇用量在5%时,聚丙烯酸钠的相对分子质量为1500~ 3000;( 5) 用料比例大致为过硫酸铵:水: 丙烯酸:异丙醇= 8%10%130%45.根据实验室试验及现场应用,聚丙烯酸钠的浓度为40%时, 分散效果最好(分散剂密度一般为1. 25) .本实验所合成的聚丙烯酸钠的相对分子质量在1500~ 4500之间(相对分子质量在5000 以下的聚丙烯酸钠是聚丙烯酰胺性能良好的分散剂) , 将聚丙烯酰胺在其中水解分散后测其相对分子质量, 其相对分子质量基本不变.。
