工业级硫酸检验操作规程
目的：建立工业级硫酸检验操作规程。
范围：工业级硫酸的检测
责任：QC
内容：
1、外观目测应为无色或略带灰黄色稠厚液体。
5、含量测定
5.1试剂和溶液
1.0g/L甲基橙指示液；0.5mol/L氢氧化钠标准溶液。
5.2测定步骤
称取约0.75g样品，称准至0.0002g，注入盛有50ml水的锥形瓶中，冷却，加2滴0.1g/L甲基橙指示液，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色。
5.3计算
H2SO4含量%（X）按下式计算：
V.C×0.04904
X = ----------------- × 100
M
式中：V——NaOH标准溶液之用量，ml；
C——NaOH标准溶液之摩尔浓度，mol/L；
M——样品质量，g；
0.04904——每毫克当量H2SO4之克数。
工业用液碱检验操作规程
1.目的：为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。
2.范围：适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。
3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序：
4.1氢氧化钠(NaOH)含量（>30.0%）
4.1.1试剂和溶液
4.1.1.1盐酸标准滴定液：C(HCl)＝1.000mol/L。
4.1.1.2氯化钡溶液：100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
4.1.1.3酚酞指示剂：10g/L。
4.1.1.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。
4.1.2测定方法
4.1.2.1试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。
4.1.2.2氢氧化钠含量的测定
量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，用手摇动锥形瓶，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。
4.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红
混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V2。
4.1.3结果表述
4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量X1按下式计算：
c·V
1×0.0400 c·V
1
X
1
(%) = ×100 = 80.00×
m×0.05 m
m
式中：c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；
V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；
m——试样的质量，g；
0.0400——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相
当的以克表示的氢氧化钠（NaOH）的质量。
工业萘含量检测
试验仪器
11萘结晶仪.2精确标准温度计.3温度计．4熔萘试管．5秒表．6水浴操作步骤
1，取样30~40克置于熔萘试管中，于85~90度的水浴中，待试样熔化后，摇匀并在恒温水浴中停留不少于5min.。
2，将熔化的萘清快速倒入预热到90度的结晶测定仪中，至刻度处，并立即用带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计旁附有温度计。
3，使精密温度计位于仪器中心线，水银球部距萘结晶点测定仪器20mm.
4，缓慢摇动测定仪，每半分钟看一次温度计，温度逐步下降，当温度开始回升，并有结晶出现时，停止摇动，当温度达最高点时，并停留1分钟以上时，该温度即为结晶点，读记此温度，同时记录精蜜温度计水银柱外部的温度。
甲醛含量检测
B，检测试剂及设备
1，0.2500硫酸标定溶液（量取14m分析纯硫酸缓慢加入蒸馏水中，稀释至1L，摇匀）
2，饱和亚硫酸钠溶液（称取126g无水亚硫酸钠于1L水中）。
3，0.1%百里香酚酞醇指示溶液（0.1g百里香酚酞溶于100ml 无水乙醇中，摇匀）
4, 250ml三角瓶（用蒸馏水洗净并烘干，冷至室温备用）
5，称样瓶（在110度烘至恒重，于干燥器中至室温备用）
6，50ml移液管
7，25 ml酸式滴定管。
工业用甲醛溶液中甲醛含量的测定
试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用，生成氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成氢氧化钠。
一试剂
1 0.25mol/L硫酸标准溶液
2 1mol/L亚硫酸钠溶液
3 百里香酚酞指示剂
二试验程序
在250ML锥形瓶中，加入50ML亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用0.25mol/L硫酸标准溶液中和至蓝色消失。用减量法称取1.3----1.5克试样（准确至0.0002克），放入上述锥形瓶中，再用硫酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
用质量分数表示的甲醛含量w甲醛按下式计算：
w甲醛=2C•V×0.03003/m
式中C----硫酸的浓度，mol/L；
V-----滴定消耗的硫酸标准溶液的体积，ML;
M------甲醛试样的质量，克；
0.03003------甲醛的摩尔质量，kg/mol.
平行测定两次结果的差值不大于0.1％，取其算术平均值作为
