植物油中溶剂残留检测

１ ３ ４ 计 算 ． ．
器仪表 厂 ）顶空 瓶 （０ 小输液 瓶 ， ， １０ｍｌ 橡胶 塞 ）石 油 ；
醚 （ Ｒ， Ａ 沸程 ６ ～９ ０ ０℃ ）新 鲜机榨 油 。 ， ｌ２ 石油ｔ标准瘩 袭 的配 制 将 具 塞 干燥 的 １０ｍｌ ＿ ０ 汽化瓶 准确称 重 （ ）加 人 约 ９ 新 鲜机 榨 油 ， 准 ａ， ９ ｍＩ 再
溶剂 残 留量 ∞／ ｍｇ・ ｇ ） （ ｋ ＝
Ｊ ，
×１０ ０ ０
式 中 ： 为溶 剂 残 留量 （ ／ ｇ ； 油醚 含量 ｍｇ ｋ ） ｍ 石 （ ｇ ； 为取样 量 （ ） ａ ｒ ）ｍ ｇ。
２ 结 果
确称重 （ ）用 １ 注射器 加人约 ０ １ｍ１ 析纯 石 油 ｂ， ｍｌ ． 分 醚 （ 头不 要触 及 液体 ） 充 分 混 匀后 ， 次 称 重 （ ） 针 ， 再 ｃ。
取 ２ ． ０ ｇ油 样 ． １０ｍｌ 化 ５０ 置 ０ 汽
瓶中， 以后 的操 作 同 １ ３ ２ 记 录 与标 准液 石油 醚组 分 ，． ， 保留时间相 同的 （ ． ５ｒｉ） 士０ ０ ｎ 峰面积或 峰 高 。每 份样 ａ
品平行测定 ３次 ， 根据 平均 峰 面 积或 峰 高查 标 准 曲线 （ 多个色 谱峰用归 一法计 算 ）计算 出溶 剂残 留量 。 ，
ｌ ３ 分 析 方 法 、
ｌ ３ １ 气相 色 谱 条 件 不锈 钢柱 （ 径 ３ｍｍ， ３ ，． 直 长
ｍ） 内装涂有 ５ ＤＥ ， ＧＳ的 白色担 体 （０ ８ ６￣ ０目）ＦＤ ，Ｉ 检溯器 ， 温 ６ 柱 ０℃ ， 化 室 温 度 １０℃ ， 为 ０２ 汽 ４ Ｎ ．０
０ ５ ，． Ｏ ２ ０ ， ． ０ ５ ０ ， 透 明 胶 带 封 住 针 ． ０ １Ｏ ，． ０ ３ ０ ， ． ０ ｍ１用 眼 。放人 ５ Ｏ℃恒 温箱 中 ３ ｉ ， ０ｒ ｎ 用微 量 注 射 器 分 ａ ４ 取液上气体 １ ０ 注人 色谱仪 ， ０ １ 用记 录仪 记 录峰 面积

食用植物油溶剂残留检测的注意事项作者：王秀兵，相璐璐来源：《现代食品》 2018年第12期摘要：与传统的压榨法相比，浸出法加工食用植物油具有出油率高、加工成本低等优势，但浸出油中残留的溶剂中含有对人体有害的毒性化合物。

本文探讨了新国标中植物油溶剂残留测定的注意事项，以期通过精准检测溶剂残留量来强化食用植物油的卫生品质管控，同时为国家食品安全和消费者身体健康提供保障。

关键词：食用植物油；残留溶剂；检测Abstract：Although compared with the traditional squeezing method, edible vegetable oil processedby leaching method has high yield efficiency and low processing cost advantages, but the leaching residuesolvent in oil contains harmful toxic compounds, therefore, this article probes into the new national standardof plant oil solvent residue determination considerations, in order to strengthen the through precise detectionsolvent residue of edible vegetable oil health quality control, at the same time for the national food safety andconsumer health.Key words：Edible vegetable oil; Residual solvent; Detection中图分类号：TS227当前，我国居民日常生活中的食用植物油主要通过物理压榨和化学浸出两种工艺进行加工。

表 面 吸 附 的有 机 物质 可 随 着 载气 进 入 柱 子 。 升 温 时 吸 在 附 的有 机物 进入 检 测器 ， 这样 不 注入 试样 也 可 能 出峰 ， 即
规 格统 一 的气化 瓶做 实验 减 少误差 。 瓶 塞 ， 准 中强 调铝 盖 、 胶 塞 。实 际符 合 规格 要 求 标 橡 的翻 盖橡 胶 塞 医用 药瓶 、 家 生 产 的 内 衬橡 胶 垫 螺 纹 塑 厂
５ Ａ分 子筛 。５ Ａ分子 筛用 前需 活 化处 理 。 ４ ０ ４ ０ Ｃ 在 ２ ～ ５ 下 ｏ 活化 １ ２或 ２ 。冷 却 室 温 时 ， ５ ４ｈ 将 Ａ分 子 筛 装入 净 化 器 中。净化 器在 未接气 路之 前 ， 应该 一 头通气 ， 头放 空 ， 一 通
气 的 目的是 将 细粉 末 赶 走 ， 防止 细 粉 末 带 人 仪器 气 路 管 道 中 ， 塞管 路 ， 堵 然后 净 化器 的两 头 以细 铜 丝 网堵 塞 之后
不 显 著 。如 在 ８ ～ ０ ０ ２ ８℃灵 敏度 几 乎相 同 ． 只有 在 ８ ℃ 以 ０
１ 六号 溶剂 标准 溶液 的选择
《 Ｂ Ｉ ０ ９３ — ０ ３ ４８２２中， Ｇ 厂１ ｏ ．７ ２ ０ ｝ ． ． ５ ． 六号 溶剂 标准 溶液 没
有 强 调该 标 准溶 液 对 本实 验 的适 应性 。通过 试 验 和相 关
产 ， 与 该批 大豆 油 中溶 残 出峰 时 间 相 同 的六 号 溶 剂 油 并
做 标准 溶液 。
２ 气化 瓶 、 瓶塞 的选择
《 仃＇０ ９３ — ０ ３ ４８３１中的气化 瓶 （ ＧＢ ５ ０ ． ２ ０ ） ．．． ７ ） 顶空 瓶 ） 体 ：
积 为 １ ０ １０ ０ ～ ５ ｍＬ。 塞 。该 条款 应 当强 调 ： 具 气化 瓶要 规 格

维普资讯
ｖ Ｌ２ ０ ７ Ｎ ． ｏ ５ ２ ０ ｏ ４
甘肃省食 用植物油 中溶剂残 留含量的调查分析
施 力 予 王 玉 刘 丽 江 ， ，
（． １ 兰州大学公共卫 生学 院， 甘肃 兰州
关 键 词 ： 用植 物 油 ； 剂 残 留 量 ； 食 溶 调查 中图 分 类号 ： １５ Ｒ９ 文献 标 识码 ： Ｂ 文 章编 号 ：６ １—１４ （０ ７ ０ ０ １ ０ １７ ２６ ２ ０ ）４— １０— ２
剂 超 标 的植 物 油 会 影 响 人 体 的 健康 。 了 解食 品质 量安 全 市 场 为
准入 制 度实 施 对 我 省 食 用 植 物 油残 留溶 剂 污染 的 影 响 ， 将 甘 现
１２ ３ 色谱 条件 色 钢 柱 ， 装 涂 填
４ 加 强 临床 带教 队伍 建 设 ， 高 带教 教 师 的健 康 教 育 能 力 提
临床 的 带 教 教 师应 选 择 有 经 验 、 沟通 能力 强 的 护 士 担 任 。
１２ ４ 标 准 试 剂 国家 标 准 物 质 中心 提 供 的 六 号 溶 剂 标 准 溶 ．．
液 ， 准 值 为 １． ｍ ／ ｌ 标 ０Ｏ ｇ ｍ。 １２ ｓ 操 作 步骤 严 格 按 照 Ｇ ／ Ｓ ０ ． ７— ０ ３要 求 进 行 操 ．． Ｂ Ｔ ０９ ３ ２０
１ 材 料 与 方 法 １ １ 资料 的来 源和 采ｕ 方 法 ． 样
布５ （／ Ｄ Ｇ ％ ｍ ｍ） Ｅ Ｓ的白色担体 １２ ６ ８ ） ， ０ （０— ０ 目） 柱温为 ６ ＇ ０ Ｅ。
检 测器 和 进样 口温 度 为 １０Ｃ。 ４￣
肃 省 产 品质 量 监 督 检 验 中 心 近 年 来 对 食 用 植 物 油 中 残 留 溶 剂

油中的溶剂残留量的原因
食用油一般用直接物理压榨和溶剂浸出法，存在溶剂残留的基本都是指用后面这个方法得到的食用油。

利用化学上的相似相容原理，可以充分提取油料作物的原料的植物油，而一旦植物油和溶剂油混合后就存在分离的问题，在食用油的标准中有要求浸出溶剂的含量指标。

用的溶剂是主要成分是己烷，C6油。

溶剂残留量是采用浸出工艺才会导致的有害物。

在食用植物油质量标准中,溶剂残留量是大家常见的一项强制性的质量指标。

这其中对身体最有害的是黄曲霉毒素、苯并芘以及禁用增香剂。

黄曲霉毒素（Aflatoxin，AF）主要是黄曲霉菌和寄生曲霉菌的代谢产物，黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素，早已被世界卫生组织（WHO）列为I类致癌物。

一种提取食用植物油中残留蛋白的方法
提取食用植物油中残留蛋白的方法可以采用以下步骤：
1. 样品准备：将待检测的食用植物油样品取适量放入容器中备用。

2. 油酸化：将样品加入一定量的酒精中，加入适量的盐酸和酶，搅拌均匀。

然后在加入适量的氧化剂，如过氧化氢或高锰酸钾，使样品进行酸酰化反应，将蛋白质转化为可溶性产物。

3. 沉淀：将酸酰化后的样品置于静止状态，使其沉淀。

通过离心或静置法，分离出上清液和沉淀物。

4. 滤液处理：将上清液通过滤纸筛滤，以去除悬浮的杂质物质。

5. 油相提取：将滤液与相应的有机溶剂（如正己烷、氯仿或二氯甲烷）混合，进行液-液分配提取。

有机溶剂可以将残留蛋
白质从水相转移到有机相中。

6. 蒸馏/浓缩：将有机相蒸馏或浓缩，除去有机溶剂，使残留
蛋白质得到浓缩。

7. 蛋白质分析：使用适当的蛋白质分析方法，如SDS-PAGE
凝胶电泳、Western blot或质谱法，对提取到的残留蛋白进行
定性和定量分析。

需要注意的是，在这个过程中，应严格控制操作条件，避免对
样品造成污染或蛋白质的损失。

同时，根据所分析的蛋白质特点，可以适时调整提取方法中的某些步骤和条件。

顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究作者：陶银陈国艳来源：《粮食科技与经济》2019年第10期[摘要]建立一种快速、准确、操作简单的通过顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的分析方法，在国标基础上，对顶空进样器、色谱柱测定条件进行分析验证，采用内标法进行定量，得出该方法灵敏度高，并且能简便、准确、快速地测定出食用植物油中的溶剂残留。

[关键词]顶空-气相色谱法;食用植物油;溶剂残留中图分类号：O657.71;TS227 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.201910食用植物油是食用油的一种，即植物性油料作物的含油部分经过压榨、精炼等工艺而成的食用油品，油料作物经过初榨产出原油和粕类（副产品），原油精炼后，即为食用植物油。

植物油是人体必需脂肪酸的重要来源，能提供人体必需的热量，且有利于维生素A、D等脂溶性维生素的吸收，对于保证人体健康和营养平衡很有很大帮助。

随着居民生活水平的不断提高，健康观念深入人心，作为人们日常消费的必需品之一，国内食用植物油的消费观念和结构也发生了变化，人们对食用油的品质要求也日渐苛刻，在满足需求的同时，对食用油的营养和品质以及安全性也有了一定的要求。

1 食用油加工工艺分析食用植物油的加工工艺主要有两种：直接压榨法和溶剂浸出法[1-2]（见图1）。

由图1浸出油工艺分析可知，需要加入溶剂浸提，再加上脱胶、脱酸、脱色、脱臭才能得到成品浸出油。

虽然工艺中会去除很大一部分溶剂，可仍然会有溶剂残留;而在我国，为了提高出油率，对于压榨后的油渣油饼，仍然还会用溶剂再次进行浸提，用溶剂浸提，成品油里就会有少量残留的溶剂[3-4]。

浸出法常用的溶剂为6号溶剂，最主要的成分为正己烷，但正己烷挥发性强、脂溶性高，易在体内蓄积并产生神经毒性[5-9]，因此我国常见的植物油均把溶剂残留作为强制性指标加以检验;溶剂残留是食用植物油卫生标准的必检项目，其标准规定值为原油100mg/kg、植物油为50mg/kg[10-14]。

文章编号食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会吴月仙梁小涵海南省产品质量监督检验所 海南海南省食品药品检验所 海南摘 要:食用油溶剂油残留测定 国家标准方法是采用填充柱顶空进样气相色谱法 根据目前仪器技术的发展和实验室 的实际运用情况 不同检测方法结果会有所偏差 通过对比这些方法 探讨方法的选择对结果的影响 尽可能的使方法在可 行的实验室偏离程序范围内关键词:气相色谱法 食用油溶剂油残留测定 方法比对 方法偏离 中图分类号:文献标识码:采用毛细管柱实验条件的变化比较 气相色引言谱顶空自动进样 采用极性柱 中极性实验室资质认定评审准则 中 条实 柱柱比 较柱 子 恒 温 下 并 且 比 较 验室应确认能否正确使用所选用的新方法 如果方法发生了变化 应重新进行确认 实验室应确保使不同极性 柱 的 选 择 性 变 化变 化 恒 温升 至再 次 比 较 柱 子 采 用 程 序 升 温 先用标准的最新有效版本条检测和校准方升 至 流 速 变 化保 持法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或经有关主 管部门核准后 由实验室负责人批准和客户接受 并 标准品变化号溶剂标准溶液 根据 号溶剂标准将该方法偏 离 进 行 文 件 规 定目 前 很 多 实 验 室 测溶液质谱成分分析配制的相同浓度的单标混合物定食用油中 的 溶 剂 油 残 留 已 很 少 使 用 填 充 柱 法 原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使用毛 细管 同时配置了顶空进器来测定气体样品 加上 号溶剂油是以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物 标准的选取 仪器条件的不同 这些变化都使得检测 方法发生了偏离 因此检测结果也会有所影响通过方法比对 尽可能的让检测方法科学准确 合理 并通过研究谈谈检测中的一些体会 同时也建议国 家标准针对这种变化能与时俱进地组织修订实验分析和心得体会不同条件下的对照品比对对照品成分研究 查文献 号溶剂的沸程式以 其中烷烃占芳烃占碳烷烃为主要成分的多烷烃混合物环烷烃占烯烃占经质谱分析研究中国计量科学研究 院研制的 甲基丁烷戊烷 甲基 号溶剂标准品主要成分是 正戊烷 甲基戊烷 正 己 烷 环 戊 烷甲 基 环戊烷 环己烷和苯等 以正已 烷 和 庚 实验比对部分烷为主 每批的成分数种不同 一般会在个国家用不锈钢填充柱 标准实验条件 采 之间 比例也会发生变动 填 充 柱 条 件 下 的 对 照 品 比 对 采 用 填 充 柱样品 载气平衡柱温气化温度号溶气相色谱顶空进样 平衡时间为温度剂标准溶液 取液上平衡气体进入色谱中 单组分 分别以 号溶剂油 石油醚 正己烷标准品对比 结果是正己烷的效果好毛细管柱条件下的 号溶剂 混标 和单组分的比对 方案一 毛细管柱子流速 温度适合 标准或多组分 归一化法 测量峰高或峰面积 比较定量 采用填充法实验条件的变化比较标准曲线 填充柱不变 样品平衡温度不变 气化温度不变 载气流速不 集中出 一个平头峰或 个主峰 采用归一化法 变 柱温 比较变化 标 准 品 比 较号定量 但是不排除将一些杂质计算在内 方案二 选可以出峰 结合质谱分析 配制相同浓度的 定量 方案 恒温 出一个峰 类似平头峰 流速 基本可以 个单标混合物 逐一对每个出峰物质进行定性 外标法定性定量 方案和定量 这样可以排除杂质和气味物质干扰 出限低 也较为准确 填充柱与毛细管柱的比对 毛细管柱由于一般相似极性皆可出峰方法检 采用极性毛细管柱 柱子恒温低流速可以分 离 出 十 一 种 标 准 按 条 定 性 定 量 后 加 和 号溶剂标准液出方案 采用条的程序升温因此容个主峰 各响应值扣除空白值后 绘制标准曲线 多个色谱峰用归一化法计算目前 植 物 油 中 对 溶 剂 油 的 残 留 规 定 是 小 于 比较上面 种方案 像小磨香油之类的会 出现香味物质峰干扰时 方案 最容易出现误判 检 测结果偏差很大 方案容易出现临界值情况 方案是较为准确的方法 但是方法用到了质谱 标准液 必须自己配制 且用到的挥发性单标数量较多 不易 控制易产生互相干扰现象 相对于毛细管柱填充柱特异 性较强 许多 干 扰 物 质 不 出 峰 或 峰 形 极 差 干 扰 较 小 流速和温度适合标准可以出一个峰 但是食用 油的溶剂残留分析也常被一些气味物质干扰 实验 发现 同 是 填 充 柱 条 件 降 低 柱 温 比 较可以将 有 气 味 峰 干 扰 的 样 图 与 标 准 品 峰 区分开 之间的时间相差不同极性毛细管柱间的比对 现代实验室 的的 精 密 仪 器 都 已 使 用 毛 细小结管代替填充柱 在使用毛细管柱下 研究不同极性 对比结果 相 同 条 件 下 极 性 柱 子 的 响 应 偏 低 如 采 由于 号抽提溶剂中含有对人体有害的苯 芳 烃 硫等物质 对人体神经系统 脏器会有一定的伤 害 使神经细胞内类脂平衡失调 导致各种人体机能 紊乱 食用油中溶剂残留量过高 长期食用会导致人 精神麻痹甚至瘫痪 针对目前的仪器发展状况 还 有结合食用 油 提 取 工 艺 和 石 油 工 业 炼 制 的 发 展 变 化 各个实验室对溶剂油残留量的测定方法已发生 了偏离 针对这些偏离实验室应该对方法进行分析 比较和确认是十分有必要的用极性柱比柱响应值偏低一半 但杂峰多 一般 建 议 采 用 中 极 性 柱 子 如 中 极 性毛细管柱 号溶剂各组 分 峰 保 留 时 间 一 致 并 且 与 分离可以使六完 全毛细管柱条件下不同分离度方案的比对 选择毛细管柱 主要是两个指导思想 是将各个 峰分开分析 还是类似于填充柱出一个平头峰定性 ( 上接第页)考试 如某些 试 验 工 种 的 技 师 或 高 级 工 考 试 方 法 五 如可行 可采购标准物质 由参训者进行盲样测 试 然后与标准物质提供的结果进行比对 方法六 如可行 可由参训者负责实施本实验室报名参加的 能力验证或测量审核活动 这些方法都可以评估出 培训活动的有效性 而且也能够使我们的有效性评 价报告有据可查 内容丰富 更有说服力类培训 管理知识的培训 可包括如程序文件的学习 期间核查知识的学习 设备管理等培训 针 对这类培训 我们完全可以直接利用一些实验室的 汇总数据就能够完成高质量的有效性评价报告 我 们能够采用的分析数据可包括 实验室内部审核出 现的不符合项的数量及分布 实验室接受的第一方 况 做一个分析总结 这些都可以体现出该区域 该 岗位负责人员的相关的培训效果类培训 包括非关键岗位人员的培训 某知识点的 扫盲 培训 不从事被培训的具体工作而有意 愿了解性的培训 对这些内容及人员的培训效果评 价 就可以简化处理 如针对当天培训内容 出一套 考试题 当堂考个试 达到及格要求也就可以了结语综上所述 只有充分理解了实验室认可准则中 关于 培训活动的有效性评价 这一要素 将培训的 有效性评价活动做到实处 才能提高培训质量 使实 验室的技术水平和管理水平得到提升 使这种评价 活动真正地服务于实验室的发展参考文献检 测 和 校 准 实 验 室 能 力 认 可 准及第 二 方 实 验 室 审 核实 验 室 认 可 以 及等专 业 审 核 出 现 的 不 符 合 项 的 数 量 及 分布 实验室管理层也可以通过查阅纠正措施记录 预。

-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留王少伟【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)021【总页数】3页(P98-100)【作者】王少伟【作者单位】江苏省食品药品监督检验研究院【正文语种】中文食用植物油的加工工艺分为压榨法与浸出法。

浸出法因具有粕饼中含残油少、出油率高、加工成本低、经济效益高等优点，被国内外植物油生产厂家广泛采用。

然而，植物油中萃取剂—六号溶剂的残留也变得不可避免。

六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物，其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性，长期接触会麻醉呼吸中枢、损伤皮肤屏障功能、损害周围神经和造血功能。

研究食用植物油中溶剂残留检测方法，加强对食用植物油中溶剂残留量的监控，有利于提高我国食用油安全品质，保障人民生命财产安全。

国内对于食用植物油中溶剂残留顶空-气相色谱检测方法研究较广泛。

汪海峰、鞠兴荣等对食用植物油中溶剂残留的高温顶空-气相色谱测定方法进行了优化；喻利娟、史玉坤研究了溶剂基质对六号溶剂测定的影响。

目前，国内溶剂残留检测器大多选用FID检测器。

质谱MS检测器作为一种通用型检测器，在食用植物油溶剂残留检验中的应用报道仍然较少，食用植物油溶剂残留气相色谱-质谱联用检测的定量方法更是几乎没有。

通过气相色谱-质谱联用获得的化合物质谱图进行谱库检索，可以有效弥补了气相色谱定性的缺陷。

MS多种扫描方式可以有效排除基质和杂质峰的干扰，通过全扫描模式（SCAN）确定组分特征离子，再对化合物特征离子（SIM）扫描，以面积归一法建立定量方法，可以有效提高检测灵敏度，并提升检验结果的准确性。

本文应用顶空气相-质谱联用技术分析食用植物油中溶剂残留，并建立基于顶空气相-质谱联用条件下的定量分析技术，以期为食用植物油的品质评价提供更准确的依据。

实验材料六号溶剂标准溶液来源:国家粮食局科学院；食用植物油（样品）来源:市场抽样；新鲜机榨油来源：南京市江宁植物油厂；仪器与试剂实验试剂N,N－二甲基乙酰胺（DMF）（化学纯级）中国医药集团上海化学试剂公司。

分析与检测1　检测方法苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是由苯环构成的性质稳定的强致癌物质。

食品中本身并不含有或很少含有苯并(a)芘，但在种植、加工、运输和烹调过程中容易受到污染造成苯并(a)芘的增加。

所以，研究苯并(a)芘的检测十分重要。

我国至今已有的检测方法大致分为以下四种。

1.1　荧光分光光度法此法利用在紫外光照射的条件下，苯并(a)芘出现蓝紫色荧光斑点的特性，通过酶标仪测定的荧光强度与标准浓度曲线进行比较定量。

这种方法较为准确，但是，由于苯并(a)芘中有紫外吸收的物质比有荧光性的物质多，这种方法的应用受到很大的限制。

1.2　高效液相色谱法此法利用苯并(a)芘与植物油中其他物质的不同极性。

例如：杨燕[2]等人以甲醇∶水为流动相，使用无键合硅胶固相萃取柱处理，最后在激发波长285 nm、发射波长406 nm处进行检测。

此法虽然回收率高，但实验周期长、实验费用昂贵。

1.3　气相色谱-质谱法此法利用苯并(a)芘易溶解于有机溶剂的特性，采用正己烷等有机溶剂萃取苯并(a)芘并净化，最后用选择性离子探测的方法检测苯并(a)芘。

这种方法极易出现假阴性，不能准确测定。

1.4　电化学传感器检测此法利用BaP的氧化还原性质。

例如：Du等人[3] 在裸玻碳电极上，乙腈-水溶液的体系中，建立了一种基于电化学传感器检测植物油中苯并(a)芘残留的新方法，检测限为0.67 nmol/L。

这种方法是近几年较为流行的方法，由此也衍生出一些更为高效、方便的电化学纳米传感器、电化学免疫传感器等检测方法。

由此可见，之前流行的色谱法和光谱法因为检测周期长、检测结果准确度不高等原因，人们正在寻求更为高效、简便的方法。

在不久的将来，新兴的电化学传感技术也将不断改进和发展，苯并(a)芘的检测技术也将会更加快速、准确、高效、便捷。

2　控制方法然而，所有的检测方法都是对已有物质进行苯并(a)芘的定性定量测定，生活中控制苯并(a)芘的产生的方法对于我们来说更加重要。

食用植物油中溶剂残留检测的意义及方法优化贺连香【摘要】食用植物油生产工艺由于浸出法相对于传统压榨法具有出油率高，生产成本低的优点，所以浸出法制油生产工艺被生产企业广泛采用。

因此，必须通过对溶剂残留量的准确检测来严格控制产品质量；同时通过优化检测方法来提高检测精度，为保障人民身体健康提供强有力的保证。

【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)009【总页数】2页(P72-73)【关键词】食用油;检测;意义;方法;优化【作者】贺连香【作者单位】山西省忻州市质量技术监督检验测试所【正文语种】中文食用植物油溶剂残留是指采用浸出法制取的成品油中所残存的微量生产性溶剂。

目前，食用植物油的生产包括物理压榨法和化学浸出法两种生产工艺。

民间传统的食用植物油脂生产主要采用机械压榨方法，再经过过滤精炼而制成，传统压榨法因生产成本高而逐渐被取代。

现在许多食用植物油脂生产企业则采用有机溶剂浸出，经过脱溶脱出并回收溶剂油，从而制成食用植物油脂。

浸出法制油的过程中使用的浸出溶剂主要是六号溶剂，该工艺方法不可避免的会造成六号溶剂在食用植物油中的残留。

因此，食用植物油中溶剂残留的检测是食用植物油生产加工企业控制产品质量的必要手段，同时也是食品监管机构实施有效监督的良好措施。

压榨油和浸出油的区别主要是压榨油完全依靠物理压力将油脂从油料中分离出来，在压榨过程中不涉及任何化学添加剂，其产品不受污染、且不会破坏其原料中原有的天然营养，因此，压榨油因其品质比较纯正而具有相对优势。

但是，传统压榨法因生产工艺落后，出油率较低，生产需用工时较多而使生产成本居高不下，而相对于压榨法，浸出法生产植物油的出油率远远高于压榨法，且因其生产效率高、生产成本低而备受生产企业的青睐，所以目前浸出法广泛应用于食用植物油生产中。

但是因残留溶剂对食用植物油的卫生质量产生影响，会对人体健康产生一定的危害，因此必须从源头加强监督管理。

浸出法生产食用植物油是应用化学萃取的原理，选用能够溶解油脂的有机溶剂，通过该溶剂与油料的接触（浸泡或喷淋），使油料中的油脂被取出来的一种制油方法。

顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量周玮婧;江小明【摘要】建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法.在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱﹝0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差﹝RSD)为0.30%~3.05%.该方法简便快速﹑结果准确﹑重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定.%An analytical method for fast determination for solvent residue in different edible vegetable oils by headspace gas chromatography was developed. Headspace sampling after shaking 30 min at 80 ℃,the analysis were then detected by FID detector after separation by DB-624(0.53μm,0.25 mm,30 m) chromatographic column. The result showed that the linear range was between 0~500μg and the linear correlation coefficient was 0.999. The detection limit was 0.096 mg/kg,and compared with the 8 varieties of edible vegetable oils,the average recoveries were between 87.50% and 106.00% with the relative standard deviations(RSD) of 0.30%~3.05%. The analysis method above has the advantages of simple operation,high degree of automation, good reproducibility,high sensitivity.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2017(056)002【总页数】5页(P334-338)【关键词】顶空气相色谱法;溶剂残留量;植物油;六号溶剂【作者】周玮婧;江小明【作者单位】武汉食品化妆品检验所,武汉 430012;武汉食品化妆品检验所,武汉430012【正文语种】中文【中图分类】O657.7食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出3种方法，其中较其他方法相比，浸出法具有出油率高等优点，故倍受生产企业的青睐［1］。

MM_FS_CNJ_0239出口植物油六六六、滴滴涕残留量气相色谱法内标法定量MM_FS_CNJ_0239出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法1.适用范围本方法适用于出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验。

2.原理概要试样用石油醚及少量的苯溶解，溶液用浓硫酸净化，净化液过无水硫酸钠柱脱水后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。

3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂石油醚：重蒸馏，收集65～75℃的馏份。

取300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL，在与测定方法相同的条件下，取5μL进行色谱测定，不得有干扰被测物的杂峰；蒸馏水：取100mL，用10mL石油醚提取，在与测定方法相同的条件下，取5μL提取液进行色谱测定，不得有干扰被测物的杂峰；无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密闭容器中；硫酸钠水溶液(20g/L)：将2g无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中；浓硫酸：优级纯；苯：分析纯，重蒸馏；标准农药和内标物(环氧七氯)：纯度均应大于99%；内标物和农药标准溶液：准确称取环氧七氯，甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对，对′-滴滴依、邻，对-滴滴涕、对，对′-滴滴滴、对，对′-滴滴涕标准品各0.0100g，分别用少量苯溶解后，再用石油醚转移于100mL容量瓶中定容。

其溶液浓度均为100μg/mL。

根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液。

注：如果试样中存在环氧七氯，可选择其他内标物。

3.2.仪器气相色谱仪并配备电子俘获检测器；微量注射仪器：1μL、10μL、100μL；旋转蒸发器；全玻璃系统蒸馏装置；无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠。

4.试样的抽取与制备4.1.检验批4.2.样本大小4.2.1.桶装100件以内，取10件，但不得少于5件；101～500件，每增加100件，增取6件；501～1000件，每增加100件，增取4件；1001～5000件，每增加1000件，增取2件；5000件以上，每增加1000件，增取1件。

食用植物油中苯残留量测定（BJS,201906）食用植物油中苯残留量的测定BJS2019061范围本方法规定了食用植物油中苯残留量的测定方法。

本方法适用于食用植物油中苯残留量的测定。

2原理试样置于密封的顶空进样瓶中，在一定的温度下经一定时间，试样中的苯在气液两相中的浓度达到动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中苯的含量，外标法定量。

3试剂和材料3.1试剂N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]：纯度≥99.0%。

3.2标准品苯标准品（C6H6，CAS号：71-43-2）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

警告:苯是一种已知的致癌物质，测定时应特别注意安全防护！测定应在通风柜中进行并戴手套，尽量减少暴露。

3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液（10mg/mL）：迅速地称取苯标准品（3.2）0.5g（精确到0.0001g）于50mL的容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（3.1）迅速定容至刻度，溶液转移至试剂瓶中，4℃保存，有效期为3个月。

3.3.2标准中间液（0.5mg/mL）：准确吸取0.50mL标准储备液（3.3.1）于10mL的容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（3.1）迅速定容至刻度。

临用现配。

3.3.3标准系列工作溶液：称取5.0g（精确到0.01g）经检测不含苯的植物油6份于20mL顶空进样瓶中，用微量注射器迅速加入标准中间液（3.3.2）0μL、2.5μL、10μL和标准储备液（3.3.1）5μL、10μL、20μL，密封后用手轻微摇匀，得到苯浓度分别为0mg/kg、0.25mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg 的植物油标准溶液。

4仪器和设备4.1气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。

4.2顶空瓶：20mL，配备铝盖和不含苯残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。

4.3分析天平：感量为0.0001g和0.01g。

4.4微量注射器：容积分别为5μL、10μL、50μL。

气相色谱法检测食用植物油中浸出油溶剂残留量
吴惠丽
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2016(000)024
【摘要】浸出法制造食用植物油目前已经广泛应用。

食用植物油中浸出油溶剂残留量是质量检验主要检测项目之一,本文结合实际检验介绍了用气相色谱仪(附氢火焰离子化检测器FID)检测食用植物油中浸出油溶剂残留量的方法。

食用植物油中浸出油溶剂残留量的测定原理将植物油样品放入密封的气化瓶(顶空瓶)中,在一定温度下。

【总页数】1页(P96)
【作者】吴惠丽
【作者单位】新疆焉耆回族自治县质量与计量检测所
【正文语种】中文
【相关文献】
1.气相色谱法检测食用植物油中溶剂残留量的方法研究
2.顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量
3.顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量
4.顶空气相色谱法对测定浸出油中溶剂残留量研究
5.食用植物油卫生标准中浸出油溶剂残留量执行办法的探讨
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。