硫代硫酸钠制备实验条件的优化
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２０１０年３月 第２８卷第１期 广西师范学院学报：自然科学版 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｇｕａｎｇｘｉ Ｔｅａｃｈｅｒｓ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ：Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ Ｍａｒ．２０ｌ１ Ｖ０１．２８ ＮＯ．１
文章编号：１００２—８７４３（２０１１）０１—００５４—０４
硫代硫酸钠制备实验条件的优化
刘顺珍，张丽霞
（广西师范学院化学与生命科学学院，广西南宁５３０００１）
摘要：用亚硫酸钠和硫化钠、碳酸钠在室温下制备硫代硫酸钠是一个传统实验，但该实验存在诸多缺点：实 验过程中Ｎａ：Ｓ（） 易结块、易发生倒吸、整个实验时间长、产率低等。该文实验研究对原实验装置进行了改进，优化 了实验条件，解决了存在的主要问题，实验效果得到明显提高。 关键词：硫代硫酸钠；亚硫酸钠；硫化钠；碳酸钠 中图分类号：Ｏ６１３．６ 文献标识码：Ａ
硫代硫酸钠俗名“海波”、“大苏打”。学生实验制取Ｎａ，Ｓ，Ｏ 的方法一般有两种：（１）用亚硫酸钠和
硫磺粉加热或微波加热法制备硫代硫酸钠 ；（２）用亚硫酸钠和浓硫酸制备二氧化硫通人硫化钠和碳酸
钠的混合溶液中，在室温下不断搅拌反应得到硫代硫酸钠 。第一种方法比较简单，而第二种方法相对
较复杂。从培养师范生基本技能和综合素质考虑，第二种方法较好。通过该制备实验能训练学生有关 气体的发生、溶液的蒸发、浓缩、结晶及减压过滤等实验操作基本技能，并进一步理解实验所涉及到的有
关硫及硫的化合物的性质以及相互之间的转化。由于制备过程涉及到的环节多，根据文献［２］的方案进 行试验结果并不理想，在实验过程中发现：浓硫酸和亚硫酸钠反应过程中存在严重结块、反应时间长、反 应终点不易判断、浓缩时间长、冷却时晶体不易析出、产率低等问题，学生几乎得不到硫代硫酸钠产品，
且反应过程中还经常发生反应液倒吸到烧瓶中等问题。针对实验过程中存在的问题，李芳 等对硫代
硫酸钠制备方法进行优化；张坤 、张澜萃 等对实验装置进行了改进研究。为保证实验的顺利进行和 良好的实验结果，笔者在现行实验基础上加以研究和改进，经过多次对比试验，使制备方法更加方便可
行，实验效果更加明显。本文对指导学生顺利进行硫代硫酸钠的制备实验具有较大的参考价值。
１ 实验部分
１．１ 实验原理
硫代硫酸钠的制备分为四步。 （１）浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫
Ｈ２ＳＯ４＋Ｎａ２ＳＯ３＝Ｎａ２ＳＯ４＋Ｈ２０＋Ｓｏ２
（２）碳酸钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠
Ｎａ２ＣＯ３＋ＳＯ２＝Ｎａ２ＳＯ３＋ＣＯ２ （３）硫化钠和二氧化硫反应生成亚硫酸钠和硫
２Ｎａ２Ｓ＋３ＳＯ２＝２Ｎａ２ＳＯ３＋３Ｓ
（４）亚硫酸钠和硫反应生成硫代硫酸钠
Ｎａ２ＳＯ３十ＳＮａ２Ｓ２Ｏ３ 总反应如下：
收稿日期：２０ｌ０—１２ ｌ４ 作者简介：刘顺珍（１９６６一 ），女，广两桂林人，实验师，主要从事化学实验教学工作 （１）
（２）
（３）
（４）
第ｌ期 刘顺珍，等：硫代硫酸钠制备实验条件的优化 ・５５－
２Ｎａ２Ｓ＋Ｎａ２ＣＯ３＋４ＳＯ２＝３Ｎａ２Ｓ２Ｏ３＋ＣＯ２
１．２ 实验仪器及药品
仪器：蒸馏烧瓶（２５０ｍＬ）、洗气瓶、分液漏斗、锥形瓶、减压抽滤装置、恒温水浴锅、恒温磁力搅拌器、 恒温干燥箱。
药品：浓硫酸（ＡＲ）、硫化钠（含９个结晶水）（ＡＲ）、亚硫酸钠（ＡＲ）、无水碳酸钠（ＡＲ）、无水乙醇 （ＡＲ）。
２ 实验过程
２．１ 优化后的实验方法
将４克碳酸钠和１８克研碎Ｎａ：Ｓ・９Ｈ：Ｏ于２５０ｍＬ的锥形瓶中加入１００ｍＬ、４０℃蒸馏水，使其溶解，
再加入３ｍＬ乙醇制成反应液，置于恒温磁力搅拌器上，恒温磁力搅拌器的温度设置在４０１２；在蒸馏烧 瓶中加入２５克亚硫酸钠并加人２５ｍＬ蒸馏水振荡；在分液漏斗中加入１５ｍＩ 浓硫酸，打开分液漏斗使
硫酸缓慢滴入蒸馏烧瓶中，反应生成的ＳＯ 气体经缓冲瓶后通入锥形瓶，使ＳＯ，与其中的硫化钠和碳
酸钠溶液反应；在不断搅拌下溶液开始变浑浊，有硫析出，反应大约２０分钟后可以观察到溶液由浑浊变
澄清，继续通入二氧化硫气体片刻后，溶液由澄清稍变淡黄色浑浊，此时立即停止通入二氧化硫气体。 将锥形瓶中的液体趁热过滤，得到的滤液水浴浓缩至溶液表面有晶膜或有大量小气泡出现得到粘稠状 溶液，体积约２５ｍＬ，冷却，结晶，抽滤，并用１０ｍＬ无水乙醇洗涤产品。将晶体放入烘箱中，在４０℃下干
燥４０ｒａｉｎ，得到无色透明的五水硫代硫酸钠晶体。
２．２ 实验装置
改进后的实验装置如图１所示。
３结果与讨论 图１硫代硫酸钠制备实验装置图 １．分液漏斗（内装浓硫酸）：２．蒸馏烧瓶（内装Ｎａ！ＳＱ和水） ３．缓冲瓶；４．锥形瓶；５．恒温磁力搅拌器；６．碱吸收瓶 ６
３．１ 实验装置改进后的优点
（１）将分液漏斗的尖端提高到液面以上，这样便于观察浓硫酸的滴加速度以控制二氧化硫的生 ・５６・ 广西师范学院学报：自然科学版 第２８卷
成速度； （２）在原装置的基础上增加了缓冲瓶，原方案在制备过程中常发生反应液倒吸到烧瓶中，这既危险 也会造成实验失败。增加缓冲瓶后，即使发生倒吸现象也可以将缓冲瓶中的溶液再次转入反应瓶中，增 加缓冲瓶使实验变的简单易行。
３．２改进反应液制备条件
硫化钠晶体颗粒较大常温下溶解慢，如在溶解过程中加热温度过高则易发生水解。经多次试验得
出：先将硫化钠研碎后和碳酸钠一起加入４０℃的蒸馏水中在恒温磁力搅拌器上稍加搅拌就溶解完全。
３．３ 消除了结块现象
文献［２］用浓硫酸和固体亚硫酸钠反应制备二氧化硫气体。因浓硫酸与亚硫酸钠的反应是放热反 应，反应过程中放出的热量易使亚硫酸钠烧结，并使反应生成的硫酸钠覆盖在亚硫酸钠的表面，阻止了
浓硫酸继续和亚硫酸钠反应。在实验改进前，学生经常要多次拆开装置往烧瓶中添加亚硫酸钠固体，这 既浪费药品同时也造成大量的二氧化硫气体泄漏污染实验室环境。经过多次试验发现：在亚硫酸钠固
体中加入蒸馏水（亚硫酸钠与蒸馏水的质量比为１：１）后，结块现象即可消除。原因是部分亚硫酸钠溶 于水后形成溶液，滴加到烧瓶中的硫酸很快和亚硫酸钠溶液混合均匀且硫酸的浓度得到稀释这样较好
地控制二氧化硫的生成速度和吸收速度的一致。
３．４ 缩短了反应时间
由于反应（４）是固体与液体反应在反应液中加入乙醇后降低了水的表面张力，增加了亚硫酸钠和硫 的接触机会，加快了反应速度，缩短了反应时间。在对比试验中发现，如果不加乙醇，反应开始后生成的
硫易形成较大颗粒不利于反应的进行，加入乙醇后生成的硫能均匀的分布在溶液中，反应速度明显加 快。同时由于反应（４）是吸热反应，升温有利于反应的进行，但由于温度过高不利于二氧化硫的吸收，经
过多次试验发现４０℃是最佳反应温度，此温度既可以使反应时间缩短也可以使亚硫酸钠和浓硫酸消耗 最少。反应温度与反应时间、浓硫酸消耗量之间关系见表１。
表１ 反应温度与反应时间、浓硫酸消耗量的关系
３．５ 反应终点的判断
按原方案判断终点必需多次拆开装置取样进行判断，这很不方便，也造成二氧化硫气体泄漏污染实 验室环境。经过多次试验发现，锥形瓶中随着二氧化硫气体的通入开始时产生大量的淡黄色浑浊，继续
通入二氧化硫浑浊逐渐减少，最后溶液变澄清，这时用注射器抽取反应液测其ｐＨ值约ｌ０，稍等片刻后 溶液又由澄清变为淡黄色浑浊，此，，－ＪＮ其ｐＨ值约在７左右。因此在实验过程中，可以通过观察实验现 象：反应液由浑浊变澄清，再由澄清变浑浊时作为反应的终点。在实验过程中应特别提醒学生当观察到
溶液变澄清时提高注意力，继续通二氧化硫片刻溶液很快就变浑浊，此时立刻停止通入二氧化硫气体，
否则ｐＨ值就会小于７，酸度过高会导致硫代硫酸钠在浓缩过程中部分分解。如果酸度过高，应加入
Ｎａ０Ｈ溶液调其ｐＨ到７左右，也会得到较好的实验效果。
３．６ 浓缩终点的确定
工业上是通过测定溶液的波美度来判断浓缩终点，而学生实验溶液少，只能通过观察，根据液面是
否有晶膜 产生，或有大量小气泡出现且溶液呈粘稠状 来确定。而这两种方法又可视具体情况而定， 经过大量试验，发现该实验若分两次进行，则浓缩到达终点时，液面有晶膜；
若实验一次完成，则浓缩到 第１期 刘顺珍，等：硫代硫酸钠制备实验条件的优化 ・５７・
终点时，为有大量小气泡且溶液呈粘稠状。
此外，该实验反应液浓缩后结晶时通常晶体不易析出。实验中发现，冷却时在浓缩液中加入一小颗 Ｎａ２ Ｓ２Ｏ。・５Ｈ Ｏ作为晶种，这样析出晶体颗粒较大且较快。如果本实验是分两次做，可以将溶液浓缩到
表面有一层晶膜时放置到第二天，这样析出的晶体既大颗又漂亮。 经过多次试验研究和探讨，改进后整个实验效果得到明显提高，解决了原来的结块现象，并能很好 地控制二氧化硫的生成速度，大大提高了实验成功的几率，节约了药品，缩短了反应时间，改善了产品质
量，提高了产率，产率可达８５％以上。按文献［２］的方法测定硫化钠的含量合格，Ｎａ Ｓ Ｏ ・５Ｈ Ｏ的纯度
在９５％以上。
参考文献：
［１］大连理工大学无机化学教研室．无机化学实验［Ｍ］．第二版．北京：高等教育出版社，２００４：１７７—１７８． ［２］北京师范大学无机化学教研室，等．无机化学实验［Ｍ］．第三版．北京：高等教育出版社，２００５：２０２—２０４． ［３］李芳，郑典慧，陈红，等．硫代硫酸钠制备方法的优化［Ｊ］．实验技术与管理，２００５，２２（１０）：５７—５８ ［４］张坤，刘杰，孙文中．硫代硫酸钠实验制备的改进［Ｊ］．宿州学院学报，２０１０，２５（８）：１２２—１２４． ［５］张澜萃，王彦君，李晓辉，等．硫代硫酸钠实验装置的改进［Ｊ］．实验室研究与探索，２００７，２６（１２）：５９ ６１． ［６］胡满成，张听．化学基础实验［Ｍ］．北京：科学出版社，２００１． ［７］胡晓莉，萧德超．用硫粉和亚硫酸钠制备硫代硫酸钠的反应条件探讨［Ｊ］．西南师范大学学报，１９９７，２２（１）：１０３—１０４．
Ｏｐｔｉｍａｌ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｆｏｒ
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｏｄｉｕｍ Ｈｙｐｏｓｕｌｆｉｔｅ
ＬＩＵ Ｓｈｕｎ ｚｈｅｎ．ＺＨＡＮＧ Ｌｉ—ｘｉａ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ， Ｇｕａｎｇｘｉ Ｔｅａｃｈｅｒｓ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｎｉｎｇ ５３０００ １，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｔ ｗａｓ ａ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｔｏ ｐｒｅｐａｒｅ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｐｏｓｕｌｆｉｔｅ ｗｉｔｈ ｓｏｄｉｕｍ ｓｕｌｆｉｔｅ ａｎｄ ｓｏｄｉｕｍ
ｓｕｌｆｉｄｅ，ｓｏｄｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｕｎｄｅｒ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｂｕｔ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｈａｄ ｍａｎｙ ｓｈｏｒｔｃｏｍｉｎｇｓ：ｓｏｄｉｕｍ ｓｕｌｆｉｔｅ ｉｓ ｅａｓｙ ｔｏ ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｏ ｂｒｉｎｇ ａｂｏｕｔ ｉｎｖｅｒｔｅｄ ｓｉｐｈｏｎ，ｌｏｎｇ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ｌＯＷ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ，ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｉｎｓｔａｌｌａｔｉｏｎ ｗａｓ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｗａｓ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｏｎ ｍａｓｓｉｖｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ．Ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｓｏｌｖｅｄ，ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｅｆｆｅｃｔ ｗａｓ
