分光光度计操作评分.doc

紫外分光光度计仿真系统培训软件操作手册设备型号：TU-1901系统版本：V1.1北京东方仿真技术有限责任公司二零一三年目录一、导读................................................................................................ - 3 -二、软件安装......................................................................................... - 3 -三、初步认识......................................................................................... - 3 -四、仿真操作......................................................................................... - 6 -五、相关说明....................................................................................... - 20 -一、导读本仿真系统是根据普析TU1901双光束紫外可见分光光度计及普析通用UVWin5.1.0工作站软件进行开发的仪器分析仿真系统。

本操作手册主要包括仿真系统的基本操作知识以及功能模块的描述。

具体的实验要求参见教师的相关教案。

二、软件安装参见《仿真软件安装》手册。

三、初步认识1.软件启动安装完软件后，可以通过下属两种方式启动仿真软件：启动方式一：在桌面点击仿真软件快捷方式：紫外光谱分析仿真，双击后可以运行软件；启动方式二：进入软件安装目录，找到PISPNETRun.exe文件，双击后可以运行。

前言：在分光光度计中，一个是作为检测器用的光电倍增管，另一个是作为附件用的积分球，两者看似没有直接的联系，实际上，积分球的问世和使用正是弥补了光电倍增管在检测多样化样品时的自身缺陷。

而对于积分球检测器这种附件，许多仪器使用者了解甚少，甚至没有听说过。

为此，本文针对这两者的关系做一简单介绍，以飨读者。

1．光电倍增管的使用：光电倍增管英文名称是photomultiplier tube，简称PTM。

在目前的一些双光束分光光度计中经常使用光电倍增管作为检测器。

由于光电倍增管具有灵敏度高，噪声低及响应速度快的特点，所以被广泛地应用在许多光学仪器中作为检测器，这是众所周知的常识。

2．光电倍增管的结构：光电倍增管有侧窗式和端窗式两种，在实际应用范围里又以侧窗式居多，因此、本文以R 928型侧窗式光电倍增管为例加以介绍。

R928型光电倍增管有11个电极，分别为：1个光阴极（Ｋ），9个倍增极，也称打拿极（D Y）和1个阳极（P）；外观图和内部图如图－1，图－2所示：图－1、R928型光电倍增管外观图图－2、R928型光电倍增管内部结构顶视图3．光电倍增管的简单工作原理：当入射的检测光信号（S/R）照射到光阴极（K）后，光阴极向真空中激发出光电子。

这些光电子首先进入倍增系统的第一个打拿极DY1，然后通过进一步的二次电子发射，逐级通过其余的8个打拿极（DY2～DY9）而得到递增式的倍增放大；最后这些被多次放大后的电子被阳极（P）收集作为信号输出。

图－3是R928电极排列及供电电路示意图：图－3、R928电极排列及供电电路示意图4．光电倍增管灵敏度特性的分析：虽然光电倍增管有许多优点，但暇不掩玉，该器件自身也有两个致命的缺陷；①灵敏度因强光照射（这也就是为何仪器在通电的情况下样品室盖子不能打开的原因）或因照射时间过长而降低，停止照射后又部分地恢复；鉴于光电倍增管的这种特性致使它随着使用时间的累加，灵敏度会逐渐下降（一般从长波长开始下降，俗称“红外紫移”）且噪声输出却逐渐加大，直至被弃用。

化验高级工实际操作考核题评分标准1．请用差减法称取0.3—0.5g样品。

5分评分标准：①称样前天平清零。

1分②称量时应戴干净手套。

1分③样品应用称量瓶盖轻敲称量瓶边使其落入盛接容器中。

并敲称量瓶边使样品再慢慢回到称量瓶中。

2分④称量结果在要求范围内。

1分以上要求未能做到，扣除相应分值。

2．请用洗液洗酸式滴定管、正确涂抹凡士林、加水检漏。

5分评分标准：①用洗液洗时，应将滴定管内壁全部洗到。

1分②用手指蘸少量凡士林，在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层。

1分③插入活塞，沿同一方向转动活塞（不能来回转动）。

1分④洗净的滴定管不应挂水珠。

1分⑤为防止活塞滑出，应在活塞小头的凹槽处，套一橡皮圈。

1分以上要求未能做到，扣除相应分值。

3．用滤纸过滤时，如何制作“水柱”。

5分评分标准：①选择和漏斗相适应的滤纸。

1分②成功做成水柱。

2分③水柱做成后，滤纸和漏斗接触部位不应有气泡。

1分④做成的水柱，滤纸不能破损。

1分以上要求未能做到，扣除相应分值4．给定一个沉淀溶液，请用倾泻法过滤将大部分沉淀转移到漏斗中。

5分评分标准：①成功做好水柱。

1分②漏斗颈出口斜口长的一侧贴紧滤液烧杯壁。

烧杯加盖。

1分③上清溶液从烧杯尖口处沿玻璃棒倒入盛接容器且玻璃棒下端轻靠在有三层的滤纸上。

1分④每次倒入的溶液不应超过滤纸的三分之二处，倒完后，烧杯应慢慢沿玻璃棒提起，不得离开玻璃棒。

1分⑤最后沉淀用少量洗液冲洗后，按上述方法一次将沉淀移入漏斗。

1分上要求未能做到，扣除相应分值。

5．给定二个纯水样，如何鉴定氯离子是否超标？5分评分标准：①能正确说出检测方法：用硝酸调成微酸性，加入几滴硝酸银溶液，有白色沉淀生成的证明有氯离子存在。

3分②能按上述步骤检出二个水样是否含有氯离子。

2分回答正确的给相应分，不完全的给1.5分。

正确检出二个水样的给相应分，检错一个样扣除2分。

6．给定一个液体样，试用EDTA返滴定法测定其中的镍量。

10分评分标准：①提问：说出EDTA返滴定法测定镍量的基本原理：在PH=6时，加入过量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点。

红外分光光度计验证方案YZ-YQ-FA004-00目录1.验证方案审批表2.引言2.1概述2.2目的2.3文件2.4验证小组3.验证项目3.1设计确认3.2安装确认3.3运行确认3.4性能确认4.结果分析及风险评价5.最终批准1.验证方案审批表方案起草：方案会签：方案批准：2.引言2.1概述红外分光光度计可以记录物质在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱或红外反射光谱。

根据所记录的谱图或打印的数据，可以对被测物进行定性或定量的分析工作。

本仪器主要用于对原料、辅料进行物质结构分析。

2.2验证目的：通过对本仪器的设计、安装、运行、性能进行确认，证明本仪器的各项性能指标是否符合用户需求、设计要求和预定用途。

2.3文件质量文件：2.4验证人员职责2.5验证小组组长：组员：3.验证项目3.1设计确认该仪器应符合以下主要技术指标：外型尺寸：主机800mm×610mm×300mm重量：约100kg波数范围：4000cm-1~400cm-1透过率范围：0~100%（可扩展至-400%~400%）吸光度范围：0~1A（可扩展至-4~4A）波数刻度扩展范围：4000cm-1~400cm-1之间的任意值透过率刻度扩展范围：-400%~400%之间的任意值单光束刻度扩展范围：-400~400之间的任意值全波段扫描时间：约2.5分~25分（响应为快）狭缝程序：设置五档为很宽、宽、正常、窄、很窄电源：交流220V±10%，50±1Hz功率：约200W3.2安装确认确认仪器整个安装过程是否符合要求，编制仪器的使用SOP，并纳入文件管理系统，对操作人员进行操作培训考核，纳入培训档案。

安装确认：安装确认记录见红外分光光度计验证报告表一。

3.3运行确认3.3.1线路连接：检查线路，接地。

3.3.2检查运行记录：每次操作均有使用操作情况记录。

3.4性能确认3.4.1 Io线平直度3.4.1.1标准Io线平直度：＜4%全波段范围（不含噪声电平）大气及水蒸汽吸收峰：＜2%（当环境湿度＜65%时）滤光片切换台阶：＜2%噪音电平：c1%（3200~2800cm-1）3.4.1.2检测方法：3.4.1.2.1参数扫描速度：很快狭缝：宽响应速度：正常横坐标范围：4000~400 纵坐标：0~102扫描方式：连续时间：一次3.4.1.2.2检测在不放置任何参比物和样品的情况下，按F2键进行零、百校正，然后点击“扫描”。