硫代硫酸钠溶液不稳定
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8,14天在标定。
长期使用的溶液,应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题
1.使用新煮沸并冷却的蒸馏水配置硫代硫酸钠溶液,加入少量碳酸钠,棕色瓶中放置一周后使用,如有沉淀产生,用前应过滤。
2.可使用重铬酸钾为基准试剂来标定硫代硫酸钠。
3.将定量重铬酸钾加入过量碘化钾溶液后,锥形瓶加盖(最好用碘量瓶)后再暗处放置5分钟,立即拿出来后加水稀释。
用硫代硫酸钠滴定到溶液变成淡黄色(可能稍偏绿,颜色与重铬酸钾的用量有关)后,加入淀粉指示剂,溶液应变成黑蓝色,继续滴定到黑蓝色转变为亮绿色(Cr3+的颜色)为终点。
应特别注意的问题:锥形瓶加盖(最好用碘量瓶);暗处放置时间不宜过长;淀粉指示剂加入时间不宜过早。