实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中，标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。

而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测等领域。

本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。

一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。

具体方法如下：（1）称取一定质量的硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于适量的去离子水中，摇匀溶解。

（2）根据所需浓度进行稀释，溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。

2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中，需注意以下几点：（1）选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。

（2）配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。

（3）稀释时应根据所需浓度和使用需求，选择适当的稀释倍数。

二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。

具体步骤如下：（1）取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，滴加适量的酸性碘化钾溶液。

（2）用淀粉溶液作指示剂，滴加至溶液变成淀粉蓝色。

（3）用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量，直至溶液变色消失。

（4）根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。

2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中，需要注意以下几点：（1）使用准确的计量工具，避免误差。

（2）滴定反应的过程中，应注意滴定剂的滴加速度，避免反应过快或过慢造成误差。

（3）滴定剂的浓度需要经过标定，保证数据的准确性。

三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。

以下是该溶液的几个常见应用：1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析，如镉、汞等离子的测定。

2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定，如酚类物质的分析。

3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量，具有较高的准确性和稳定性。

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法[C Na2S2O3=0.1mol/L]1、适用范围：硫代硫酸钠标准滴定溶液的量浓度为0.1mol/L的配制和标定。

2、试剂：2.1 重铬酸钾：基准物2.2 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）：分析纯2.3 碳酸钠：分析纯2.4 浓硫酸：分析纯2.5 1%淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，加入10ml水，搅拌下倒入100沸水中，再微沸2分钟，放置冷却，取上层清液使用。

2.6 20% H2SO4：移取26ml浓硫酸于少量水中，定容至200ml3、仪器：3.1 容量瓶：200ml 1个；500ml 1个3.2 棕色试剂瓶：500ml 1个3.3 移液管：1ml；20ml各1个3.4 量筒：50ml3.5 碘量瓶：250ml 6个3.6 棕色碱式滴定管：50ml3.7 滴瓶：60ml3.8 烧杯4、配制：称取50克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于200ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，加入0.2克碳酸钠。

将溶液保存于棕色试剂瓶中，放置10~14天，用移液管准确吸取上清液100ml，用不含CO2的水稀释至1L。

5、标定：5.1 标定原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2OI2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O65.2 标定方法：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。

置于250ml碘量瓶中，溶于25ml 水，加2g 碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min 。

加150ml 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。

近终点时加1ml1%淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为绿色。

同时作空白实验。

5.3 标定结果的计算：式中：W —重铬酸钾的质量，g ；V 1—硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；V 0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；0.04903—与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液[C (NaS2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题分析工作中经常会使用一些标准溶液，标准溶液是准确地确定了溶液中所含元素、离子、化合物或基团浓度的溶液，作为一种“工作基准”，其稳定性和浓度的准确度将直接影响到分析工作的各个方面，决定了检验结果的准确性。

标准溶液的配制和标定对分析人员的操作技能、细致和耐心方面的要求较为严格，它的配制方法有两种—直接法和间接法。

直接法是在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水中转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可算出其浓度。

作为基准物应具备以下条件：⒈纯度高，在%以上；⒉组成和化学式完全相符；⒊稳定性好不易吸水不易被空气氧化等；⒋摩尔质量较大，这样，称量多误差可减小。

间接法是指有些物质不符合基准物的条件不能直接配制标准溶液，一般是先将这些物质配成近似浓度溶液再用基准物测定其准确浓度这一操作叫做“标定” 。

由于Na2S2O3·5H2O容易风化常含有一些杂质（如S ﹑Na2SO4﹑NaCl ﹑Na2CO3等），并且配制的溶液不稳定，容易分解，所以只能用间接法配制。

在此笔者结合工作实际，以L硫代硫酸钠标准溶液为例，谈谈配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应着力解决好的一些问题：1 配制硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个：⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3+ S↓⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2＝2Na2SO4+ 2S↓⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3+ S↓此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。

根据上述原因Na2S2O3溶液的配制应采取下列措施：第一，应将配制溶液煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。

第二，配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。

第三，将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。

在实验室中，我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液，并对其进行标定，以确保实验结果的准确性和可靠性。

一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。

1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L，配制方法如下：a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量，溶解于一定体积的去离子水中，配制成一定体积的标准溶液。

b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间，以确保溶液均匀。

c. 配制完成后，用干净的烧杯或烧瓶装液，标签标明浓度和配制日期，密封保存于阴凉处。

2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试，以确保其浓度稳定。

二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。

1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程，一般采用碘量法进行。

a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，加入适量的酸性碘化钾溶液，生成过量碘。

b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂，滴定至溶液由蓝色变为无色，记录消耗的滴定剂体积。

c. 根据滴定剂的体积和反应方程式，计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。

2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定，严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定，以确保标定结果的准确性。

三、注意事项。

1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中，应严格按照实验操作规程进行，避免操作失误和实验安全事故的发生。

2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净，避免杂质的干扰。

3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护，避免化学品接触皮肤和呼吸道。

总结，硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤，正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。

只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下，才能保证实验结果的准确性和可靠性。

硫代硫酸钠标准溶液的标定
硫代硫酸钠标准溶液的标定是化学分析实验中常见的一项工作，它是确定硫代硫酸钠溶液中硫的浓度的重要方法。

硫代硫酸钠标准溶液通常用于分析化学中的定量分析和质量分析，因此其准确性和精确度对实验结果具有重要影响。

本文将介绍硫代硫酸钠标准溶液的标定方法及实验步骤。

首先，准备工作。

在进行硫代硫酸钠标准溶液的标定实验前，需要准备一定量的硫代硫酸钠溶液、标定瓶、烧杯、移液管、蒸馏水等实验器材和试剂。

同时，需要根据实验要求准备好所需的稀释液和标准溶液。

其次，进行实验操作。

首先取一定量的硫代硫酸钠溶液，用移液管转移至标定瓶中，加入适量的稀释液，并摇匀。

然后，取适量的标准溶液，用移液管转移至另一个干净的烧杯中。

接下来，在两个烧杯中分别加入一定量的酸性高锰酸钾溶液，并进行滴定反应。

根据滴定反应的终点，可以计算出硫代硫酸钠标准溶液中硫的浓度。

最后，实验数据处理。

根据实验操作所得到的滴定结果，可以计算出硫代硫酸钠标准溶液的浓度。

在计算过程中，需要注意滴定反应的化学方程式、摩尔反应比以及滴定终点的判定等问题，确保计算结果的准确性和可靠性。

总之，硫代硫酸钠标准溶液的标定是一项重要的化学分析实验，它需要实验人员严格按照操作规程进行，确保实验结果的准确性和可靠性。

同时，实验人员还需要具备一定的化学知识和实验技能，才能顺利完成这一实验工作。

希望通过本文的介绍，读者能对硫代硫酸钠标准溶液的标定方法有所了解，并能够在实验中进行正确操作，取得准确的实验结果。

硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。

另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。

因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。

标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。

标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。

第一步反应为：Cr2O72- + 14H++ 6I-+ 2Cr3+ + 7H2O2在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。

第二步反应为：2S2O32- + I24O62- + 2I-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。

淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。

达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。

但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。

Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应：S2O32- + 4I2 + 10OH-2- + 8I-+ 5H2O4而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：S2O32-+2H+S + SO2 + H2O所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察。

字号：大大中中小小配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题引自链接/gdcic/gdcic/uploadfile/2005529445672.doc以下是正文分析工作中经常会使用一些标准溶液，标准溶液是准确地确定了溶液中所含元素、离子、化合物或基团浓度的溶液，作为一种“工作基准”，其稳定性和浓度的准确度将直接影响到分析工作的各个方面，决定了检验结果的准确性。

标准溶液的配制和标定对分析人员的操作技能、细致和耐心方面的要求较为严格，它的配制方法有两种—直接法和间接法。

直接法是在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水中转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可算出其浓度。

作为基准物应具备以下条件：⒈纯度高，在99.9%以上；⒉组成和化学式完全相符；⒊稳定性好不易吸水不易被空气氧化等；⒋摩尔质量较大，这样，称量多误差可减小。

间接法是指有些物质不符合基准物的条件不能直接配制标准溶液，一般是先将这些物质配成近似浓度溶液再用基准物测定其准确浓度这一操作叫做“标定” 。

由于Na2S2O3•5H2O容易风化常含有一些杂质（如S ﹑Na2SO4 ﹑NaCl ﹑Na2CO3等），并且配制的溶液不稳定，容易分解，所以只能用间接法配制。

在此笔者结合工作实际，以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液为例，谈谈配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应着力解决好的一些问题：1 配制硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个：⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。

根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施：第一，应将配制溶液煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。

第二，配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。