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实验4--阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定

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实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
一、实验目的：
1. 学习返滴定法的原理与操作。
2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。
3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤
4. 学习利用滴定法分析药品。

二、实验原理：

乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为
摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。化学名称：（邻——乙酰氧基苯甲酸）
分子式（C9H8O4），在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯
甲酸）和乙酸盐：

由于它的pKa酸解离常数较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：

直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙
醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片
研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标
准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中，1 mol乙酰水
杨酸消耗2 mol NaOH。
乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸，酸解离常数为Ka=1
×10-3（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇
潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很
容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]， 水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水
蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强，与 Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH
中和去羟基上的氢。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约
为10。NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）
三、主要试剂和仪器：
1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅
2.无水Na２CO３基准试剂、1mol·L-1NaOH溶液、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙
指示剂、阿司匹林药片

四、实验步骤：（两人合做）
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2
1． 1mol·L-1NaOH溶液的配制：
用烧杯在粗天平上称取4g固体NaOH，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，溶解完全
后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至100 mL。

2. 0.1mol/L HCl溶液的标定（用量筒取HCl（1+1）10mL稀至550mL，混匀。）
用分析天平减量法称取三份无水Na2CO3基准物(0.12-0.14g)于锥形瓶中,加20-30mL
水溶解,加2滴甲基橙,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。计算HCl
的准确浓度。

CHCl=323210002CONaHClCONaMVm（mol/L）=18.87×HCLCONaVm32（mol/L）

3． 药片中乙酰水杨酸含量的测定
从老师处领取n片药片，称量其总量（准至0.0001g），在瓷研钵中将药片充分研
细并混匀，转入称量瓶中。准确称取0.6 0.05g药粉置于干燥的100mL烧杯，用移液管
准确加入25.00mL 1mol·L－１NaOH标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热20min，
迅速用流水冷却（防水杨酸挥发、防热溶液吸收空气中的CO2、防淀粉、糊精等进一步
水解），将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加20-30mL水，加入2滴酚酞指示剂，
用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。平行测定3份，根据所消耗的
HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数（％）。分别计算药粉中乙酰水杨酸
的含量（%）和每片药中乙酰水杨酸的含量（g/片）。

ω乙酰水杨酸
%= 10010213阿斯匹林空白阿斯匹林乙mMCVVVVNaOHHClNaOHHClNaOH℅
%10010)00.25(00.25213

m
MVVC

HClHClNaOH空白

注：VNaOH=25.00mL，CNaOH为经加热处理的NaOH原始溶液的浓度。
3．NaOH标准溶液与HCl溶液体积比的测定
用移液管准确加入25.00mL 1mol·L－１NaOH标准溶液于100mL烧杯中，，在与测定药粉
相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。
准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加20-30mL水，加入2滴酚酞指示剂，用
0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。平行测定3份，计算VNaOH/VHCl值。以
及换算出CNaOH。（比值的意义是1mL稀的盐酸相当于多少mL浓的NaOH）

注：VNaOH=25.00mL，CNaOH为经加热处理的NaOH原始溶液的浓度。
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3
0.10000.10)(NaOHHClNaOHVCVC（mol/L）

五、注意事项
1. 实验内容较多，首先处理样品，加碱水解阿司匹林。再标定HCl或测定体积比。
2. 水解后阿司匹林溶液不必过滤，带着沉淀移入容量瓶中。注意上清液的移取。

六、思考题(P112)
1．在测定药片的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH，而不是3mol NaOH？回
滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？
答：乙酰水杨酸就是乙酰氧基苯甲酸，首先酰氧基（酯基）水解需要2mol（乙酰基变成醋
酸，最终转变成醋酸钠；苯酚变成苯酚钠），水解之后生成水杨酸，羧基还需要1mol氢氧
化钠中和。

在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：

滴定终点PH约为7-8 ，酚羟基不与NaOH反应 ，只有PH>10时才生成酚钠。在这一
滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约为10。NaOH
溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）

2．用返滴定法测定乙酰水杨酸，为何须做空白试验？
答：碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空
白校正。

七、数据处理
1．HCl溶液的标定
平行样 1 2 3
m Na2CO3（g）
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4
2。NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定及CNaOH的换算
实验编号 I II III
V
（NaOH）/ mL

V
(HCl) / mL

V(HCl) 平均值/ mL
V(NaOH) / V
(HCl)

V(NaOH) / V
(HCl)平均值

相对平均偏差(%)
CHCl平均(mol/L)

CNaOH(mol/L)

3. 药片中乙酰水杨酸含量的测定

4.药片中乙酰水杨酸含量的测定(每片药中乙酰水杨酸的含量（mg/片）)
n片阿司匹林的质量___________(g/ 片) ；

VHCl(mL)
CHCl (mol/L)
CHCl平均(mol/L)
绝对偏差(mol/L)
平均偏差(mol/L)
相对平均偏差（%）

号码
记 录 项 目
1 2 3

m阿司匹林药片/g
V移取试液 (mL)
CHCl (mol·L-1)
ＶHCl (mL)
ω乙酰水杨酸 (％)
乙酰水杨酸含量的平均值(％)
绝对偏差(％)

平均偏差(％)
相对平均偏差（%）
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称取阿司匹林药片粉末的质量_______(g)
实验编号 I II III
消耗V (HCl) / mL
ω乙酰水杨酸 (％)
乙酰水杨酸含量(mg / 片)
乙酰水杨酸含量的平均值(mg / 片)
相对平均偏差 / %

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阿司匹林酸碱滴定实验报告

阿司匹林酸碱滴定实验报告

阿司匹林酸碱滴定实验报告1. 实验目的通过酸碱滴定法确定阿司匹林中乙酸含量。

2. 实验原理阿司匹林（化学名：乙酰水杨酸）是一种常见的非处方药，也是一种酯类化合物。

乙酰水杨酸在碱性条件下可迅速水解成乙酸和水杨酸。

根据这个性质，我们可以通过酸碱滴定的方法来测定阿司匹林中乙酸的含量。

实验中，我们将利用已知浓度的氢氧化钠（NaOH）作为滴定溶液，直到阿司匹林水解完全，使反应体系从酸性转变为中性。

我们会用酚酞（phenolphthalein）作为指示剂，它在酸性溶液中呈无色，在碱性溶液中呈粉红色。

根据滴定方程式，可以得出乙酸与氢氧化钠的化学方程式：CH3COOH + NaOH →CH3COONa + H2O3. 实验材料和设备- 阿司匹林样品- NaOH溶液（0.1mol/L）- 酚酞指示剂- 磁力搅拌器- 滴定管- 酸碱滴定管- 烧杯- 称量瓶- 温水槽4. 实验步骤4.1 样品准备使用天平将阿司匹林样品精确称量，转移到称量瓶中。

4.2 溶解向称量瓶中加入适量的乙酸乙酯（或异丙醇），摇晃溶解样品。

4.3 滴定溶液准备使用天平称取适量的NaOH，加入烧杯中，并使用蒸馏水稀释至适当浓度。

4.4 滴定将溶解好的阿司匹林样品转移至滴定管中，加入几滴酚酞指示剂。

以慢速滴加NaOH溶液，同时用磁力搅拌器搅拌。

当溶液由无色变为粉红色时，停止滴加。

4.5 数据处理根据滴定时消耗的NaOH溶液体积，计算出乙酸的含量。

5. 实验结果与讨论通过滴定实验，我们测定了阿司匹林中乙酸的含量为x%（具体数值根据实际实验结果填写）。

这个结果可以用于评估阿司匹林的质量和稳定性。

实验中，我们采用了酚酞作为指示剂，它在酸性溶液中呈无色，在碱性溶液中呈粉红色。

当溶液从酸性反应到中性时，酚酞的颜色发生了显著变化，这标志着乙酸水解的完全。

滴定过程中，滴加溶液的速度需要控制，以免过量滴定，导致误差。

实验中可能存在的误差来源主要有：实际浓度较高或较低、反应不完全以及误差累积。

实验 阿司匹林含量的测定

实验 阿司匹林含量的测定

紫外分光光度法测定阿司匹林的含量一、基本原理阿司匹林制备样品用稀NaOH水溶液溶解，乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295nm左右有一个吸收峰，测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。

根据两者的分子量，即可求得APC 中乙酰水杨酸的含量。

溶剂和其他成分不干扰测定。

COOHOC+COOCH3O+C3OC H OOH3+H O22二、仪器和试剂仪器（略）试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.5000g水杨酸先溶于少量0.10moL·L-1NaOH溶液中，然后用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中；0.10moL·L-1 NaOH 溶液。

三、实验内容1、将七个100mL容量瓶按0-6依次编号。

分别移取水杨酸储备液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于相应编号容量瓶中，各加入2.0mL 0.10moL·L-1NaOH 溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。

2、称取一定量的阿司匹林样品于100mL烧杯中，加2.0mL0.10moL·L-1NaOH 溶液溶解，定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

3、从100mL容量瓶中取一定量溶液至100mL容量瓶中，蒸馏水稀释至60mL 左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。

4、在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320—280nm，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。

四、思考题1.实验中为什么要加热？2.引起误差的因素有哪些？如何减少误差？。

阿斯匹林片含量测定

阿斯匹林片含量测定

实验8.6 阿斯匹林片含量测定一、实验目的1、掌握用两步滴定法测定阿斯匹林片含量的原理和方法。

2、学会药物制剂含量测定结果的表示方法和计算。

二、仪器研钵碱式滴定管50mL锥形瓶250mL 酸式滴定管50mL恒温水浴三、试剂与试样氢氧化钠标准溶液0.1 mol•L-1硫酸标准溶液0.05mol•L-1中性乙醇（对酚酞指示液显中性）试样阿斯匹林—乙酰水杨酸(C9H8O4，M=180.2)阿斯匹林片：标示量（mg/片）25、40 、50 、100四、测定步骤取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿斯匹林0.3g），置250mL锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇使阿斯匹林溶解，加酚酞指示剂3滴，用0.1 mol•L-1氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显粉红色，再精确加入0.1mol•L-1氢氧化钠标准溶液40mL，置水浴上加热15min并随时振摇，迅速冷却至室温，用0.05mol•L-1硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。

每1mL氢氧化钠标准溶液（0.1 mol•L-1）相当于18.02mg C9H8O4.同样条件下进行空白试验根据实验结果计算阿斯匹林片的含量用阿斯匹林标示量的百分含量表示。

五、说明和注意事项1、阿斯匹林片剂的主要成分是乙酰水杨酸，片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，在制剂过程中可能有水解产生的如水杨酸、乙酸，因此，不能用直接滴定法测定，必须用氢氧化钠先中和共存的酸，然后加入过量的氢氧化钠使乙酰水杨酸钠在碱性条件下水解，水解完成后，以硫酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钠，同时进行空白试验，主要反应如下：2、药典规定药物含量测定结果以标示量的百分数表示。

如药典规定阿斯匹林片所含乙酰水杨酸应为标示量的95.0%~105.0%，否则为不合格品。

而标示量就是药品配方规定的主成分含量（mg/片），在药品标签上标出。

3、分析结果计算阿斯匹林百分含量（A）按下式计算：阿斯匹林为标示量的百分含量按下式计算：阿斯匹林为标示量百分含量=V0—空白试验消耗硫酸标准溶液体积，mL；V—试样试验消耗硫酸标准溶液体积，mL；C—硫酸标准溶液的浓度，mol•L-1;m—试样的质量，g ;W—阿斯匹林片的平均片重,g。

阿司匹林含量的测定

阿司匹林含量的测定

实验十三阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目标进修药品乙酰水杨酸含量的测定办法,懂得该药的纯品（即原料药）与片剂剖析办法的差别.二．实验道理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最经常应用的药物之一.它是有机弱酸(pKa=3.0),构造为摩尔质量为180.16g·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇.在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中消融并分化为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：因为它的pKa较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指导剂.为了防止乙酰基水解,应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反响为：直接滴定法实用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不轻易消融完整,不宜直接滴定,可以应用上述水解反响,采取反滴定法进行测定.药片研磨成粉状后参加过量的NaOH尺度溶液,加热一准时光使乙酰基水解完整,再用HCI尺度溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色方才消掉为终点.并将滴定的成果用空白实验校订,依据滴定液应用量,盘算阿司匹林的含量.三．仪器和试剂仪器：瓷研钵,碱式滴定管,酸式滴定管,移液管,容量瓶试剂：阿司匹林药片,HCl溶液：0.1 mol·L-1,NaOH溶液：0.1 mol·L-1,无水乙醇,酚酞指导液（取酚酞0.2g,加乙醇100mL使消融）四. 实验步调1. 取供试品10片,周详称定,研细,周详称取阿司匹林～,置锥形瓶中;2. 加中性乙醇（对酚酞指导液显中性）20mL,振摇使阿司匹林完整消融后,加酚酞指导液3滴,滴加氢氧化钠滴定液（）至溶液显粉红色,记载下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（）40mL,置电炉上加热15分钟并不时振摇,敏捷放冷至室温,用HCl溶液 (0.1mol/L)滴定,记载消费的盐酸的体积数V2;4. 用空白样,采取同样的操纵步调（操纵步调2和3）,记载下空白样品的体积数V1’和V2’;5. 用空白值进行实验校订.滴定液NaOH所消费的体积数（ml）为：V NaOH= （V1 + 40 - V2）- （V1’+ 40 - V2’）每1mLNaOH滴定液（）相当于18.16mg的C9H8O4.× 180.16 = 18.16mg阿司匹林含量（％）＝V NaOH×Ｔ×Ｆ×0.001/m ×100%F—滴定液的浓度校订因子滴定液现实浓度／滴定液划定浓度m－样品的质量（ｇ）思虑题1 称取纯品试样（晶体）时,所用锥形瓶为什么要湿润？。