实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法复习课程

实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法阿司匹林片的含量测定一.实验目的1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算;2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3. 了解片剂分析的基本操作技术。

二.实验原理《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。

程式如下:INciOHM SO. -^Xa SO +H0二、实验药品及仪器实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；具体反应方(jtOHJCOOHC OOH^H a COON*+ 3NaOH —> 3H-O^-用返滴定法测定时;+ NaOH0.2g，加乙醇C7I.COOII+ NMH t CH. COONa+ IL Onr K i3OCOCHs实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。

四•试验内容及步骤1. 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。

4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。

每1ml氢氧化钠滴定液（O.1mol/L）相当于18.02mg 的C9H8O4。

五•操作注意事项1.加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。

2.第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。

近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。

长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。

3.实验温度应保持在98~100摄氏度。

水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。

药物阿司匹林的分析检测阿司匹林的主要成分为乙酰水杨酸,分子式为C9H8O4针状或白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。

熔点135℃～138℃，密度1.35g/cm3。

在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。

微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，在沸水中分解，在氢氧化钠和碳酸钠溶液中分解。

用作消炎药、止痛药和解热药。

药物反应作用与机理1.镇痛作用：主要是通过抑制前列腺素及其他能使痛觉对机械性或化学性刺激敏感的物质（如缓激肽、组胺）的合成，属于外周性镇痛药。

但不能排除中枢镇痛（可能作用于下视丘）的可能性；2.抗炎作用；确切的机制尚不清楚，可能由于本品作用于炎症组织，通过抑制前列腺素或其他能引起炎性反应的物质（如组胺）的合成而起抗炎作用。

抑制溶酶体酶的释放及白细胞趋化性等也可能与其有关；3.解热作用：可能通过作用于下视丘体温调节中枢引起外周血管扩张，皮肤血流增加，出汗，使散热增加而起解热作用。

此种中枢性作用可能与前列腺素在下视丘的合成受到抑制有关；4.抗风湿作用：本品抗风湿的机制，除解热、镇痛作用外主要在于抗炎作用：⑤抑制血小板聚集的作用：是通过抑制血小板的环氧化酶，减少前列腺素的生成而起作用。

药物阿司匹林吸收后，大部分在肝内水解为水杨酸。

水杨酸的血浆蛋白结合率为65%～90%。

水杨酸盐结合率为65%～90%。

可分布于全身各组织，也能渗入关节腔和脑脊液。

水杨酸代谢成水杨尿酸及葡糖醛酸结合物，小部分氧化为龙胆酸。

游离水杨酸及结合的代谢物从肾脏排泄。

在碱性尿中排泄速度加快；还可通过乳汁排泄。

我们小组经过讨论后，针对市售药物阿司匹林片，胶囊，颗粒，丸剂，复方阿司匹林片（阿司匹林片和磷酸可待因两种药的复方制剂）确定以下几种实验方法检测乙酰水杨酸的含量：阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定：一，中和滴定法测定复方阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量市售阿司匹林片多为复方药片，如APC就是由阿司匹林、非那西汀和咖啡因3种药物组成。

实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。

2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。

3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。

二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。

（二）检查——游离水杨酸阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。

（三）含量测定——两步滴定法片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。

第一步为中和：COOHOO CH3+NaOHCOONaOOCH3+H2O第二步为水解与测定+NaOH COONaOH+CH3COONaCOONaOOCH32NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O （剩余）三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯)四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。

然而，由于药物质量的不确定性，对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。

本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量，为药物质量控制提供参考。

实验材料与方法：材料：阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。

方法：1. 取一定量的阿司匹林片剂，粉碎成细粉。

2. 将细粉加入酸性溶液中，摇匀使其溶解。

3. 加入酸性酚酞指示剂，溶液变红。

4. 用氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡红色。

5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。

6. 重复上述步骤3-5，进行多次测定。

结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了阿司匹林含量的平均值。

根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积，我们可以推算出阿司匹林的含量。

实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。

然而，实验中可能存在一些误差。

首先，由于实验条件的限制，我们无法完全保证实验的精确性。

其次，在取样和溶解过程中，可能会有一定的损失。

此外，仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。

为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施。

首先，增加实验的重复次数，以获得更可靠的平均值。

其次，提高实验操作的技术水平，确保每一步操作的准确性。

此外，使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。

阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。

通过本实验，我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量，从而确保药物的质量和疗效。

此外，对于药品生产企业来说，准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。

结论：本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。

实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。

然而，为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施，如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。

阿司匹林含量的测定（实训）本次课的教学分析职业能力提升合作、策划、分析、组织（一）学情分析ID对应课时内容资源任务1第一课时阿司匹林含量的测定（一）慕课视频、仿真软件、实验实训 线上讨论（有效言论+1分）阿司匹林含量的慕课视频、仿实际操作，拍第1课时：阿司匹林含量的测定（一）四、课前任务清单刻苦练习 合作竞争五、教学活动安排（一）识样品测定（课前）授课内容：◇双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法◇对称样操作的进一步掌握◇对阿司匹林原料药进行前处理教学步骤与方法10min）程度掌握相应知识2. 认真听讲讨论、分享知识，加深对仪器的理解，增强小组团队凝养成严谨、规范操作、合作的好习惯20min）程度在师生互动中，讲解阿司匹林药品的称样操作规范及注意事项2.积极跟随老师思路积极参与到阿司匹林药片的操作练习实验中通过实际操作练习，加深对分析天平的使用认识（四）样品处理（15min）时间（min）程度15在师生互动中，讲解阿司2.认真讨论3.小组内练习通过演示讲解，帮助学生更好的理解容量瓶的使用规范（五）完成报告（课后）内容实验报告1.学生在使用分析天平进行称量时：班上有15%的同学分不清楚，减量称量法和直接称量法的区别。

要求用直接称量法进行称量，但是未按照要求来进行。

对于这部分的同学鼓励其课后多复习理论知识；对于称量操作有问题的同学，安排帮扶学习小组长，进行专门的指导。

阿司匹林称样操作非常流畅比较流畅不太流畅称样错误第2课时：阿司匹林含量的测定（二）五、教学活动安排（一）识样品测定（课前）授课内容：◇双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法◇对阿司匹林原料药滴定操作学习◇对阿司匹林药有效含量的计算教学步骤与方法教学示意图及手段2.完成线上讨论3.查看反馈（二）样品滴定（30min）内容程度掌握相应知识设计意图及教学手段阿司匹林药品平行测定3次引导学生实验后所用的废弃试剂不能随意丢弃，以免对环境造成不可逆的污染，给（三）数据处理（15min）内容程度阿司匹林含量计算应用相关计算知识。

阿司匹林为常用的解热、镇痛药，广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、风湿及类风湿痛等，收载于《中国药典》2015版[1]。

阿司匹林含量测定方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法、近红外法、同步扫描荧光光谱法、电极法、两步酸碱滴定法[2-4]。

其中，两步滴定法操作简便、快速，常作为大面积开展药物分析实验教学的最佳方案。

一、药物分析课程两步滴定法测定阿司匹林含量实验教学的现状在药物分析阿司匹林含量的众多测定方法中，由于受教学条件（课时、仪器设备及配备教师）的限制，很多实验方法无法实施开展，两步滴定法操作简单，易于大面积开展实施，常作为药学相关专业药物分析中学生实验教学的最佳方案。

但《中国药典》2015版中要求对阿司匹林含量测定时，须将样品置于研钵中研磨，再加中性乙醇分多次溶解过滤移入100mL 容量瓶中，然后洗涤数次，洗液以同样方法过滤至容量瓶中，定容后，充分摇匀，最后再进行酸碱中和滴定。

通过多年实验教学总结：此操作不仅费时、费力，而且在转移过滤的过程中容易造成主药品的损失，回收率低，重现性也差[5]。

二、药物分析课程两步滴定法测定阿司匹林含量实验教学的优化设计与实施过程（一）实验教学优化设计鉴于以上原因，经过学生与教师长时间探讨、转换思路，最终决定使用两步滴定法测定阿司匹林含量，即将一定总量（100片）阿司匹林肠溶片经过研磨—过筛—干燥—称量—浸取—含量测定，然后再根据转换公式计算出百分含量并标示百分含量。

之后，根据此两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量实验条件（浸取温度、颗粒直径、浸取时间）进行优化设计，寻求最佳实验条件，以保证回收率高、测定准确度高，重现性好，优化实验条件设计如表1所示。

表1实验条件优化设计表（二）教学实施过程在开展实验教学的前一周，教师要求学生提前按照《中国药典》2015版中阿司匹林含量的测定方法分析实验材料、实验条件的影响因素、要求及问题，让学生自主探究。

在教学实施过程中，采用“教师适时引导，学生合作探究”“班内分组，组内分任务”的教学模式，让学生根据上述表1设计的测定条件准备0.1mol/L NaOH 溶液、0.05mol/L H 2SO 4溶液、中性乙醇、阿司匹林肠溶片（25mg ）等试剂和实验仪器，随后让学生对阿司匹林肠溶片阿司匹林含量测定，并进行空白试验。

实验三阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。

2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。

二、实验内容（一）阿司匹林肠溶片的含量测定取本品10片，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

本品含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0%。

（二）硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

三、说明1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响，中国药典采用两步滴定法测定本品的含量。

2、中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液适量，滴加氢氧化钠液至显粉红色，即得。

3、过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。

为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。

4、标定硫酸滴定液时，由于在近终点，滴定溶液中存在缓冲对H2CO3和3 HCO，可使终点不敏锐，所以需加热煮沸2分钟，除去其中的H2CO3，再迅速放冷至室温，继续滴定至终点。

上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目阿司匹林的含量测定班级（课程序号）组别同组者实验日期 20204/28 指导教师成绩 100阿司匹林的含量测定实验目的1.掌握酸碱滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。

2.进一步熟悉碱式滴定管的操作和酚酞指示终点的判定。

实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）属芳酸酯类药物，分子结构中有一个羟基，呈酸性，摩尔质量为180.16g·mol-1。

在25℃时Ka=3.27×10-4，可用NaOH标准溶液在乙醇溶液中直接滴定测其含量。

其滴定反应为：计量点时，溶液呈微碱性，可选用酚酞作指示剂。

试剂和仪器试剂：阿司匹林（原料药），NaOH标准溶液（0.1mol/L），酚酞指示剂，中性乙醇仪器：碱式滴定管（50ml），锥形瓶（250ml），分析天平，量筒实验步骤1、取阿司匹林（原料药）约0.4g于锥形瓶中，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，旋摇溶解后，加入3滴酚酞指示液。

2、碱式滴定管用少量标准NaOH溶液（0.1mol/L）润洗2~3次后，加入标准NaOH溶液（0.1mol/L）至零刻线以上，赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡，使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。

3、用标准NaOH溶液滴定待测液，边滴边摇，至溶液呈浅红色，但经振摇后消失，放慢滴液速度，逐滴或半滴滴加NaOH溶液。

当溶液呈浅红色，并在振摇15 s后不消失时，即为滴定终点。

记下读数。

再平行滴定两次，记录三次滴定数据。

注意事项1.阿司匹林在水中微溶，在乙醇中易溶，又因乙醇的极性较小，可抑制乙酰水杨酸的水解，故选用乙醇为溶剂。

2.为了避免样品水解，实验中应尽可能少用水，滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部碱度过浓。

数据记录及处理（学生需自己填写）按下式计算试样中阿司匹林的百分含量：w C9H8O4(%)=(cV)NaOH×M C9H8O4m×1000×100%相对标准偏差 dr=0.1071%思考题除了酚酞还可以选择什么作为指示剂？甲基橙。

阿司匹林含量实验报告本实验旨在通过化学分析方法测定阿司匹林（化学名：乙酰水杨酸）的含量。

实验原理：阿司匹林是一种非处方药，常用作退热、镇痛和抗炎药物。

由于阿司匹林是一种酸性物质，在水中可以形成一个酸性溶液。

我们可以利用该特性，将阿司匹林与碱性溶液中的酸反应生成盐，并通过酸碱滴定反应，测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。

实验步骤：1. 称取适量的阿司匹林样品，并将其溶解在适量的乙醇中，得到阿司匹林的乙醇溶液。

2. 取出适量的乙醇溶液，加入一定量的溴酸钠溶液和酚酞指示剂，并进行滴定反应。

3. 通过滴定，测定出阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。

实验数据及结果：根据实验数据计算，得到阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。

讨论与分析：1. 在实验中，我们通过滴定法测定了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。

滴定法是一种常用的分析方法，通过酸碱反应的滴定过程，可以准确测定溶液中的某种成分的含量。

2. 在滴定实验中，我们使用了溴酸钠作为滴定剂和酚酞作为指示剂。

溴酸钠可以与阿司匹林的乙酰水杨酸发生反应，生成一个稳定的盐，从而实现了滴定的目的。

酚酞则可以在溶液中的酸性和碱性之间颜色变化，作为指示剂使用。

3. 通过实验，我们得到了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。

根据阿司匹林的化学结构和实验方法，我们可以进一步推测该样品的纯度。

如果样品的纯度较高，那么乙酰水杨酸的浓度应接近理论值，可信度也较高。

如果样品的纯度较低，那么测定出的浓度也会偏低，并且可信度较低。

4. 为了提高实验结果的准确性，我们可以多次重复实验，计算平均值，并进行统计分析。

同时，还可以采用其他分析方法，如色谱法等，验证实验结果的可靠性。

实验结论：通过滴定实验，我们成功测定了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的含量。

根据实验结果，我们可以进一步推测样品的纯度，并对实验结果进行分析。

这对于药物质量控制和药品合理使用具有一定的参考价值。

阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。

本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。

随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。

随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。

1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。

美、英、日药典也用类似方法鉴别。

2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。

放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。

BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。

JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。

3)红外光谱法鉴别。

1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。

水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。

BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。

除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。

酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。

BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。

USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。

实验：阿司匹林片的含量测定实验目的掌握两步滴定法的原理、实验方法和结果计算；养成良好的实验习惯和严谨的实验态度。

实验仪器与试剂实验原理利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。

本品含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为标示量的95.0～105.0%。

实验操作取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显分红色，再精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05mol/L），并将滴定结果用空白实验校正，即得。

每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

讨论加碱、加热水解阿司匹林时应不是真要，以保证水解完全。

迅速放冷至室温，目的是避免碱液在受热时吸收CO2.阿司匹林片的含量测定实验目的掌握两步滴定法的原理、实验方法和结果计算；养成良好的实验习惯和严谨的实验态度。

实验仪器与试剂实验原理利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。

本品含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为标示量的95.0～105.0%。

实验操作取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显分红色，再精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05mol/L），并将滴定结果用空白实验校正，即得。

每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

一、实验目的1. 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理。

2. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。

3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有酸性。

两步滴定法是测定阿司匹林含量的常用方法，包括以下步骤：1. 在中性条件下，用氢氧化钠标准溶液滴定阿司匹林，使其转化为乙酰水杨酸钠。

2. 在酸性条件下，用硫酸铜标准溶液滴定剩余的氢氧化钠，计算阿司匹林的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、锥形瓶、铁架台、移液管、洗耳球、称量瓶、电子天平、烘箱等。

2. 试剂：阿司匹林片、氢氧化钠标准溶液、硫酸铜标准溶液、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 称取一定量的阿司匹林片，准确至0.001g，放入锥形瓶中。

2. 向锥形瓶中加入适量的蒸馏水，溶解阿司匹林片。

3. 加入酚酞指示剂，观察溶液颜色变化，待溶液变为浅红色。

4. 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由浅红色变为无色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积V1。

5. 用盐酸溶液将溶液酸化，加入甲基橙指示剂，观察溶液颜色变化，待溶液变为橙色。

6. 用硫酸铜标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为紫色，记录消耗的硫酸铜标准溶液体积V2。

7. 根据实验结果，计算阿司匹林的含量。

五、实验数据与结果1. 实验数据称取阿司匹林片质量：0.3000g氢氧化钠标准溶液浓度：0.1000mol/L硫酸铜标准溶液浓度：0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液消耗体积：20.00mL硫酸铜标准溶液消耗体积：10.00mL2. 结果计算根据实验数据，计算阿司匹林的含量：n（NaOH）= C（NaOH）× V1 = 0.1000mol/L × 0.02000L = 0.00200moln（CuSO4）= C（CuSO4）× V2 = 0.1000mol/L × 0.01000L = 0.00100moln（C9H8O4）= n（NaOH）- n（CuSO4）= 0.00200mol - 0.00100mol = 0.00100molm（C9H8O4）= n（C9H8O4）× M（C9H8O4）= 0.00100mol × 180.16g/mol =0.18016g含量（%）= (m（C9H8O4）/ m（阿司匹林片）) × 100% = (0.18016g / 0.3000g) × 100% = 60.05%六、实验分析本次实验采用两步滴定法测定阿司匹林片含量，实验结果较为准确。

阿司匹林含量测定阿司匹林含量测定摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。

2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。

关键词:阿司匹林，含量，体内，体外正文:一. 阿司匹林原料药的含量测定:1. 体外:1.1 直接滴定法:取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)20ml振摇，完全溶解后，加3滴直接滴定。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。

记录滴定液的消耗量V。

含量(%)=(V*T/W)*100%= (V*18.02/(0.4*1000))*100%1.2 水解后剩余滴定法:[1]取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。

含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100%=(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F 为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。

)1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量以C18柱(150mm*4.6mm，5μm)为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30?;流速;1.0ml/min ;理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。

阿司匹林片的含量测定一．实验目的1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算；2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3. 了解片剂分析的基本操作技术。

二．实验原理《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。

具体反应方程式如下：三、实验药品及仪器实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。

四．试验内容及步骤1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。

4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。

每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。

五．操作注意事项1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。

2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。

近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。

长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。

3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。

水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。

六．实验数据记录及含量的计算F为硫酸滴定液浓度校正因数，T为滴定度，ms为供试品片粉取样量七．思考题1．如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇？（注：文档可能无法思考全面，请浏览后下载，供参考。

可复制、编制，期待你的好评与关注）。