气相色谱法(样品前处理)_研究生课程(第二周)
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气相色谱法的机理及其在环境监测中的应用一.气相色谱法的概述气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种,它是俄国学者茨威特于1906年首先提出的。
色谱分析是一种对多组分混合物的分离、分析工具,它主要利用物质的理化性质不同进行分离并测定混合物中各组分的含量。
色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。
如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。
气相色谱法有不同的分类方法。
由于所用的固定相不同,可以将其分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。
一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6毫米。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。
空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。
在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为主。
二.气相色谱法所用仪器的结构机理及流程2.1结构机理气相色谱法所用的仪器为气相色谱仪。
气相色谱是以气体做流动相的色谱过程,它包括气-固色谱(即气-固吸附色谱)和气-液色谱(即气-液分配色谱)。
用气体做流动相的主要优点是气体的粘度小,因而在色谱柱内流动的阻力小;同时因为气体的扩散系数大,因此组分在两相间的传质速度快,有利于高效、快速地分离。
和气-固色谱相比,气-液色谱由于它可供选择的固定液多,它的应用范围更为广泛。
目前,气相色谱已广泛用于沸点在500℃以下、热稳定的各种组分的分离和测定。
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是化学分析中的一个重要环节,样品前处理的质量好坏直接影响最终结果。
样品前处理技术的主要目的是去除杂质、提取有效成分或改变分子结构,以便于分析。
1.样品提取样品提取是一种将混合物中特定的成分分离出来的方法。
在其中,化学药剂常常用于提取感兴趣的成分。
常见的提取方法有如下三种:(1)液液萃取法液液萃取法是将要分离的组分由一个有机溶剂沿化学势梯度从水相中提取出来。
它的优点是能够从许多不同的基质中分离出小量的有机物,而其缺点是需要使用有机溶剂,且萃取后的溶液需要进一步分离和清洗。
固相萃取法是指通过一种特殊的固体(如正相C18、反相C18等)对样品中的某种成分进行分离,在将这些成分恢复到溶液中的过程中,一般使用有机溶剂。
其优点是可高效地提取以及快速分离,而缺点则是这种方法的选择性稍差。
(3)微波辅助萃取法微波辅助萃取法是指利用微波作用下的热效应,将化学药剂与样品中的特定成分在单一步骤中提取出来。
该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,已经成为最常用的样品前处理方法之一。
2.溶液的制备化学分析通常对溶液组成严格要求,因此制备好的溶液需要精确控制其中各组分的浓度、含量和pH值。
常用的制备溶液方法有如下几种:(1)标准曲线法利用已知纯品制备一系列含有分析物的溶液,并记录每个溶液的光谱测量结果。
通过分析这些测量数据建立一个标准曲线,根据样品的吸光度测定其分析物的浓度。
(2)配制浓溶液法浓溶液的配制需要准确计量和分析。
将固体样品或标准品逐渐加入溶剂,搅拌均匀,以充分溶解。
控制好加溶剂的量,就能够得到所需的浓溶液并确定浓度。
(3)气相色谱法气相色谱法常用于含有易挥发性有机物的样品中。
在采集样品后,将其中的组分挥发出来,并乘以一个恒定的体积因子。
通过这样处理后,就能够得到所需的浓度并进行分析。
3.样品的分离和纯化(1)薄层层析法薄层层析法是一种将混合物中的成分通过溶液流动与各种涂覆在凝胶板上的化学药剂相互分离的方法。
气相色谱法的教案
一、教学目标
1. 了解气相色谱法的基本原理和操作方法;
2. 掌握气相色谱法的样品制备、进样、柱温、流速等操作参数的调节;
3. 能够正确解读气相色谱法的色谱图;
4. 了解气相色谱法在分析化学中的应用。
二、教学内容
1. 气相色谱法的基本原理
(1)气相色谱法的定义和发展历程;
(2)气相色谱法的基本原理及其流程;
(3)气相色谱仪的组成和工作原理。
2. 气相色谱法的操作方法
(1)样品制备;
(2)进样;
(3)柱温和流速的调节;
(4)检测器的选择和参数调节。
3. 气相色谱法的色谱图解读
(1)色谱峰的特征及其含义;
(2)色谱峰的峰面积和峰高的意义;
(3)峰分离度的计算方法。
4. 气相色谱法在分析化学中的应用
(1)气相色谱法在食品检测中的应用;
(2)气相色谱法在环境监测中的应用;
(3)气相色谱法在药物分析中的应用;
(4)气相色谱法在石油化工中的应用。
三、教学方法
1. 讲授相结合的方法;
2. 示范操作结合的方法;
3. 讨论交流结合的方法;
4. 课后作业和实验。
四、教学评价
1. 原理和操作方法的掌握情况;
2. 色谱图解读和应用实例的分析情况;
3. 实验操作的技巧和实验报告的撰写情况;
4. 学生的参与情况和自主学习能力。
五、教学资源
1. 气相色谱仪;
2. 气相色谱柱;
3. 标准品和样品;
4. 实验教材和参考书。