废铝箔之硫酸铝钾大晶体及碱式碳酸铜制备
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硫酸铝的制备实验报告一. 实验目的1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。
2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。
3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。
4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法,并鉴定之。
仪器和试剂(1)仪器:100cm3 烧杯,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,玻璃棒,试管,电子天平,容量瓶(250 mL、100mL),移液管,锥形瓶(两个),烘箱。
(2)试剂废铝(易拉罐),NH3 · H2O(6mol·dm-3),H2SO4(9mol·dm -3),KAl(SO4)2·12H2O 晶种,EDTA溶液(0.02599mol·L-1),二甲酚橙(XO,2g·L-1)水溶液,HCl(6mol·L-1,3mol·L-1),NH3·H2O(1+1),六次甲基四胺溶液(200g·L-1),Zn2+(0.02581 mol·L-1);NH4F溶液:200 g·L-1,贮于塑料瓶中;KOH溶液:1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中;氯化钡溶液:0.25g/mL ,取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中;硫酸根标准贮备溶液:550ug/mL,准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。
二. 实验提要目前使用的铝制品的包装和用具较多,因此废旧饮料罐、盒,铝质导线等废铝很多,设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾(KAl(SO4)2·12H2O),并培养明矾的单晶,计算产率和鉴定产品的质量。
1、实验原理(1)明矾的制备将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾:2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸,能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为:KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O步骤及现象:2.1.1清除废铝表层的污染物,洗净,干燥。
实验由废铝片制备明矾【实验内容】1. 设计用废铝片制备明矾(硫酸铝钾)的实验步骤。
2. 根据沉淀与溶液分离的几种操作方法,设计除掉铝片中杂质的方案。
3. 根据不同温度下相应物种溶解性的差别,设计出制备高产率和高纯度明矾的实验方案。
【提示】1. 废铝片来源广泛,主要成分是金属铝,表面一般有氧化层,可能含有铁杂质。
根据铝的性质选择合适的纯化方法。
2. 再选用合适的物质调节溶液酸碱度,将中间产物转化为明矾(KAl(SO4)2·12H2O),并通过合适的温度控制使之从溶液中分离出来。
要求提前写出设计方案,并将实验过程记录在下面相应的空白处:【实验原理】(需要写出反应方程式)铝屑溶于浓氢氧化钾溶液,可生成可溶性的四羟基合铝(Ⅲ)酸钾K[Al(OH)4],用稀硫酸调节溶液的pH值,将其转化为氢氧化铝,使氢氧化铝溶于硫酸,溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐,此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。
1. 铝与KOH的反应: 2Al + 2KOH + 6H2O ═ 2 K[Al(OH)4] + 3H2↑2. 加入H2SO4 的反应: 2K[Al(OH)4] + H2SO4 ═ 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 2H2O3. 继续加入H2SO4 的反应:2Al(OH)3 + 3H2SO4 ═ Al2(SO4)3 + 6H2O4. 加入M3+生成明矾【仪器试剂】药品:铝片(0.5g)、KOH(1.5mol/L)、H2SO4(3mol/L)、 K2SO4(s)Al;27 K:39 174仪器:2个100/50ml烧杯、酒精灯、布氏漏斗、蒸发皿【实验步骤】1. 用电子天平称取0.5g铝箔——铝箔的质量恰好为0.50g。
2. 量取1.5mol/L的KOH溶液20ml于50ml烧杯中,将铝箔撕成细条放入烧杯中,铝与KOH溶液反应,产生气泡速度逐渐加快。
3. 用酒精灯加热烧杯——铝箔逐渐溶解,表面产生大量气泡,最终全部溶解。
实验碱式碳酸铜的制备
【实验目的】
1.制备碱式碳酸铜留用
2.熟练乙醇析晶及抽率操作
【实验原理】
硫酸铜与碳酸氢钠在溶液中反应得到碱式碳酸铜反应离子方程式:2Cu2+ + 4HCO3- == Cu2(OH)2CO3·H2O↓ + 3CO2↑
【实验试剂】
五水合硫酸铜(AR)、碳酸氢钠(AR)
【实验仪器】
电炉(1kW)、蒸发皿(500mL)、烧杯(100mL)、烧杯(250mL)、布氏漏斗(100mm)、抽滤瓶(250mL)、注射器(20mL)、玻璃棒、电子秤(100g/0.01g)等
【实验步骤】
一、分别称取10.0g五水合硫酸铜和7.0g碳酸氢钠(理论6.72g,稍过量)。
准备150ml沸水。
将五水合硫酸铜与碳酸氢钠共同投入约150mL沸水,剧烈搅拌,并撤离热源。
有草绿色沉淀生成,冷却至室温。
用倾析法(过滤)分离晶体和溶液,用约20mL无水乙醇洗涤晶体数次,抽率,风干。
称重并计算产率。
二、称取4.2gNaHCO3,6.2gCuSO4·5H2O,先将固体研细,然后混合,投入100mL沸水中,搅拌,防止暴沸,反应完全后撤离热源,看到有草绿色沉淀生成。
洗涤至不含硫酸根离子,抽滤至干,得到草绿色晶体.该晶体的主要成分为CuCO3·Cu(OH)2·H2O.注意:因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有关,因而同时可能有蓝色的2CuCO3·Cu(OH)2、2CuCO3·3Cu(OH)2和2CuCO3·5Cu(OH)2等生成,使晶体带有蓝色。
一、实验目的1. 学习铝箔制备明矾的基本原理和实验操作步骤。
2. 掌握无机物的提取、提纯、制备方法。
3. 了解明矾晶体的生长过程和影响因素。
4. 培养实验操作技能和严谨的科学态度。
二、实验原理明矾是一种硫酸铝钾的结晶水合物,化学式为KAl(SO4)2·12H2O。
在实验中,铝箔与硫酸反应生成硫酸铝,然后通过加入氢氧化钠溶液使硫酸铝与氢氧化钠反应生成氢氧化铝,最后通过加热使氢氧化铝与硫酸反应生成明矾晶体。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 铝箔- 硫酸- 氢氧化钠溶液- 蒸馏水- 碱式碳酸铜(用于指示pH值)- 烧杯- 玻璃棒- 滤纸- 烘箱- 天平- 温度计2. 实验仪器:- 电子天平- 烧杯- 玻璃棒- 滤纸- 烘箱- 温度计四、实验步骤1. 称取一定量的铝箔,将其剪成适当大小的碎片。
2. 在烧杯中加入适量的蒸馏水,然后将铝箔碎片加入烧杯中。
3. 慢慢加入硫酸,边加边搅拌,直至铝箔完全溶解。
4. 用玻璃棒蘸取溶液,加入碱式碳酸铜,观察溶液的pH值,直至pH值为7。
5. 加入适量的氢氧化钠溶液,边加边搅拌,直至溶液中出现白色沉淀。
6. 将溶液过滤,得到氢氧化铝沉淀。
7. 将氢氧化铝沉淀用蒸馏水洗涤,直至洗涤液呈中性。
8. 将洗涤后的氢氧化铝沉淀放入烧杯中,加入适量的硫酸,边加边搅拌,直至沉淀完全溶解。
9. 将溶液加热至沸腾,继续加热一段时间,使溶液中的水分蒸发。
10. 将溶液冷却至室温,静置一段时间,观察晶体生长情况。
11. 将晶体收集起来,用滤纸吸去表面的水分。
12. 将晶体放入烘箱中,于60℃下烘干至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果:- 通过铝箔制备明矾实验,成功得到了棱角完整透明的明矾晶体。
- 实验过程中,溶液的pH值和温度对晶体生长有较大影响。
2. 结果分析:- 在实验过程中,通过控制溶液的pH值和温度,可以影响明矾晶体的生长速度和形态。
- 实验结果表明,溶液的pH值在7左右时,有利于明矾晶体的生长。
无机化学实验中碱式碳酸铜的制备方法探讨碱式碳酸铜(cupric carbonate)是一种无机化合物,主要成份是铜和碳酸盐,是由铜离子(Cu^2+)和碳酸根(COCO3^2-)组成。
它以淡黄绿色结晶化合物出现,是广泛应用于无机合成、制药、催化、着色剂和电镀工业等领域的重要物质。
高纯度的碱式碳酸铜可以用于高级材料的制备,具有抗结晶能力、耐酸、腐蚀抗性高等特点。
一、实验原理碱式碳酸铜的制备是以碳酸钠(Na2CO3)为碱,以铜盐(CuSO4)为酸的反应过程,两者的反应物形式为:Na2CO3 + CuSO4 = CuCO3 + Na2SO4反应物之间存在明显的物理化学反应,在反应过程中,可以看到碳酸钠逐渐溶解,直至反应物完全消解。
同时,反应温度升高,反应产物也不断沉淀,即碱式碳酸铜,从而实现碱式碳酸铜的制备。
二、实验步骤(1)准备实验用具和材料:准备碱性和酸性的实验用具和材料,即Na2CO3,CuSO4,混合容器,搅拌器,烧杯,滴定管,蒸馏装置等;(2)将Na2CO3和CuSO4分别加入搅拌容器中,以滴定管定量加入;(3)将滴定管中的Na2CO3和CuSO4混合,然后将混合液加入烧杯中;(4)烧杯中的混合液加热,调节温度,使混合液蒸发;(5)将烧杯中的精确的混合液用凝胶过滤装置中的滤袋过滤,获得混合液的渣滓;(6)将渣滓中的碱式碳酸铜晾干,然后用滤纸将其分离,保存入干燥箱中,以备使用。
三、实验结果(1)最终用凝胶过滤装置中的滤袋过滤后,从渣滓中可以获得碱式碳酸铜,其外观为淡黄绿色的结晶化合物;(2)将获得的碱式碳酸铜放入干燥箱中进行干燥,经过多次升温、保温、降温操作后,最终收获的碱式碳酸铜的结晶率达到80%左右;(3)经滤纸分离后,碱式碳酸铜的晶形表现出较为丰满,小晶体结晶后整体表现出客观美而洁净,外观质量良好。
四、实验结论本次实验成功制备出碱式碳酸铜,该碱式碳酸铜具有较为纯净的外观质量,结晶率达到80%左右,能够满足一定的实验和应用要求。
无机化学实验指导书华东交通大学化学实验中心2012年3月实验一 硫代硫酸钠的制备和应用一、实验目的1.了解亚硫酸铵法制备硫代硫酸钠的过程; 2.学习硫代硫酸钠的检验方法。
二、实验原理制备硫代硫酸钠可由以下3步进行:Na 2CO 3 + SO 2 == Na 2SO 3 + CO 2 2Na 2S + 3SO 2 == 2Na 2SO 3 + 3S Na 2SO 3 + S ==Na 2S 2O 3总反应:2Na 2S + Na 2CO 3 + 4SO 2 ==3Na 2S 2O 3 + CO 2本实验利用第三步反应制备硫代硫酸钠:Na 2SO 3 + S ==Na 2S 2O 3三、仪器与试剂仪器:托盘天平、真空泵、圆底烧瓶(250ml )、水浴锅、300mm 直形冷凝管、抽虑瓶(250ml )、布氏漏斗、烧杯(250ml )、打孔器、锥形瓶(250ml )、分液漏斗、橡皮塞、蒸馏烧瓶(250ml )、洗气瓶、磁力搅拌器、烘箱。
固体药品:硫粉、硫化钠(工业级)、亚硫酸钠(无水)、碳酸钠液体药品:乙醇(95%)、浓硫酸、NaOH (6mol/L, 10%)、Pb (Ac )2(10%)、HAc-NaAc 缓冲溶液、I 2标准溶液(0.1mol/L )、淀粉溶液(0.2%)、酚酞耗材:PH 试纸、螺旋夹、橡皮管、滤纸四、实验内容和步骤1、硫代硫酸钠的制备① 将100mL 蒸馏水盖上表面皿加热煮沸片刻,成去离子水。
② 5.04g Na2SO3于100mL烧杯中,加16mL去离子水,10d无水乙醇,1.32g硫粉(加少许玻璃棉)。
小火加热煮沸至大部分硫粉溶解(为防止硫挥发,可在烧杯上盖上盛满冷水的蒸发皿,定期换冷水),加1g活性炭脱色,趁热过滤,保留滤液。
③蒸发浓缩至析出晶体,冷却至室温,减压过滤。
④尽量抽干,用无水乙醇洗涤晶体,抽干,称重,计算产率。
⑤保留少量产品做鉴定用,其余回收。
2、硫代硫酸钠的定性检验自拟方法和步骤用AgNO3检验产品中的S2O32-离子含量。
一、实验目的1. 掌握废铝制备明矾的实验方法;2. 了解明矾的制备原理和实验步骤;3. 熟悉实验室基本操作,提高实验技能。
二、实验原理明矾(化学式:KAl(SO4)2·12H2O)是一种重要的无机盐,广泛应用于水处理、造纸、皮革、医药等领域。
本实验采用废铝作为原料,通过一系列化学反应制备明矾。
实验原理如下:1. 废铝与氢氧化钾溶液反应,生成可溶性的四羟基铝酸钾(KAlO2)和氢气;2. 四羟基铝酸钾溶液与硫酸反应,生成硫酸铝和硫酸钾;3. 硫酸铝和硫酸钾溶液蒸发浓缩,结晶得到明矾。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:废铝、氢氧化钾、硫酸、蒸馏水;2. 实验仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、蒸发皿、加热器、电子天平、容量瓶。
四、实验步骤1. 称取2g废铝,置于烧杯中;2. 加入50mL 1.5mol/L的氢氧化钾溶液,用玻璃棒搅拌,加热至不再有气泡产生;3. 停止加热,待溶液冷却后抽滤,收集滤液;4. 将滤液预热,边加热边滴加9mol/L的硫酸溶液,至溶液呈微酸性;5. 将溶液转移至蒸发皿中,加热蒸发浓缩;6. 当溶液浓缩至一定浓度时,停止加热,自然冷却结晶;7. 过滤、洗涤、干燥,得到明矾产品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,废铝与氢氧化钾溶液反应产生大量气泡,表明反应顺利进行;2. 滤液滴加硫酸溶液后,溶液逐渐由碱性变为微酸性,说明硫酸铝和硫酸钾生成;3. 蒸发浓缩过程中,溶液逐渐变稠,当浓缩至一定浓度时,开始结晶;4. 通过过滤、洗涤、干燥,得到明矾产品。
六、实验讨论1. 实验过程中,反应温度对反应速度和产物质量有一定影响。
适当提高反应温度,有利于提高反应速度和产物质量;2. 在滴加硫酸溶液时,应控制溶液的酸度,避免过酸或过碱,以免影响产物质量;3. 蒸发浓缩过程中,应控制溶液的浓度,避免过度浓缩导致产物质量下降。
七、实验总结本实验通过废铝制备明矾,成功实现了资源的再利用。
实验过程中,掌握了废铝制备明矾的原理、步骤和操作技巧,提高了自己的实验技能。
实验题目:硫酸铝钾的制备及铝含量的测定一、实验目的:1.学习硫酸钾铝复盐晶体的制备原理和方法。
2.掌握配位返滴定法测定铝含量的方法。
3. 熟练化学实验的基本操作。
二、实验仪器:(抽屉里物品详单)请同学们务必在实验结束后清洗干净,摆放整齐,方便下一个班级使用。
三、实验原理:1、硫酸铝钾的制备:硫酸铝饱和溶液与同体积的饱和硫酸钾溶液混合,搅拌放置,就有硫酸铝钾晶体生成。
反应为:Al2(SO4)3 + K2SO4 +24 H2O = K2SO4⋅ Al2(SO4)3⋅24 H2O(M.W.=948.7546)2、铝含量的测定原理−配位滴定返滴定法测定在试样中加入过量的EDTA,调节溶液的pH=3~4,加热煮沸使Al与EDTA完全配合。
冷却后,加入缓冲溶液调节溶液的pH=5~ 6,以二甲酚橙做指示剂,此时溶液的颜色呈现黄色,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,稍过量的Zn2+与二甲酚橙指示剂配位形成红色配合物显示终点,记录消耗锌标准溶液的体积。
由消耗锌标准溶液的体积和浓度计算铝的含量。
其反应为:Al3+ + H2Y2-(过量)= AlY- + 2H+H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+(滴定剩余的EDTA)Zn2+ + In2- =ZnIn(黄色)(红色)该实验中EDTA加入量的多少、终点的正确判断是保证分析结果准确与否的关键,而恰恰是在这些步骤上容易出现问题,导致实验的失败。
四、实验内容:1、硫酸铝钾的制备称量3.5g的硫酸铝晶体置于100mL小烧杯中,加入9mL(8.6ml)去离子水配成室温下的饱和溶液。
另称取2.0g K2SO4固体,在另一100mL小烧杯加入20mL去离子水加热溶解(加热溶解只需5min,不加热需要40min)配饱和溶液,然后将两溶液混合,倒入蒸发皿,加热浓缩12min后,立即停止加热,冰水冷却至室温(可稍微搅拌以加快结晶)有K2SO4⋅Al2(SO4)3⋅24H2O晶体析出,减压过滤,压干称重,计算产率。
1.实验主题:某些盐类在温度变化时或溶剂减少而溶质不变时会有溶质析出,借此可知冷却硫酸铜的热饱和溶液时或常温蒸发硫酸铜饱和溶液时会有硫酸铜晶体析出.
2.准备物品:蒸馏水,硫酸铜,铁架台(附铁圈),酒精灯,火柴,石棉网,烧杯,玻璃棒,两张白纸,培养皿,镊子(镀镍),滤纸,滴管.
3.实验预期:得到较大的规则的硫酸铜晶体
4.注意事项:实验物品应高度洁净,以便使得到的晶体更规则,硫酸铜属于中盐,对人体有一定危害,实验时应带橡胶手套及口罩
5.实验步骤:
1.将铁圈调至合适的位置,在上面放上石棉网和烧杯.
2.在烧杯中加入100克水和硫酸铜使溶液恰好达到饱和状态,再加入20克硫酸铜.
3.点燃酒精灯加热,并不断用玻璃棒搅拌.
4.当硫酸铜恰好全部溶解时,将约1/4体积的溶液用玻璃棒引流至下方垫有白纸的培养皿中并盖上另一张白纸.
5.1~2小时后用镊子轻轻夹取单独且规则的晶体到滤纸上.为节约药品,其他不规则的晶体可回收到烧杯中,培养皿中的溶液也可过滤后回收到烧杯中.
6.将培养皿洗净,并将冷却且过滤后的硫酸铜饱和溶液用玻璃棒引流至培养皿中约3/4深,并用镊子夹取晶体到培养皿中,各晶体间应隔开一定距离.盖上白纸.
7.1~2天后,用镊子夹取晶体到滤纸上.为节约药品,其他不规则的晶体可回收到烧杯中,培养皿中的溶液也可过滤后回收到烧杯中.
8.重复6、7步骤重复多次,直至晶体生长到满意的大小
1/1。
废铝罐制明矾实验报告废铝片制备明矾晶体废铝片制备明矾晶体实验目的1、学习实际物品做为原料的处理方法2、学习无机制备的基本步骤,称量、加热、3、理解晶体生长的条件实验原理:(1)制备明矾的原理铝屑溶于浓氢氧化钾溶液,可生成可溶性的四羟基合铝(Ⅲ)酸钾K[Al(OH)4],用稀硫酸调节溶液的pH值,将其转化为氢氧化铝,使氢氧化铝溶于硫酸,溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐,此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。
制备中的化学反应如下:2Al + 2KOH + 6H2O ═2 K[Al(OH)4] + 3H2↑2K[Al(OH)4] + H2SO4 ═2Al(OH)3↓+ K2SO4 + 2H2O2Al(OH)3 + 3H2SO4 ═Al2(SO4)3 + 6H2OAl2(SO4)3 + K2SO4 + 24 H2O ═2 KAl(SO4)2·12H2O(2)晶体生长的条件:适当的浓度,适当的温度(3)净水原理明矾溶于水后电离产生了Al3+,Al3+与水电离产生的OHˉ结合生成了氢氧化铝,氢氧化铝胶体粒子带有正电荷,与带负电的泥沙胶粒相遇,彼此电荷被中和。
失去了电荷的胶粒,很快就会聚结在一起,粒子越结越大,终于沉入水底。
这样,水就变得清澈干净了。
此外氢氧化铝也是一种空隙很多的物质,表面的吸附能很大,可以吸附水里面的沙子,灰尘等。
实验步骤:明矾的制备:废铝(2g)加入到盛有50mL 1.5mol?L-1 KOH溶液(自己配!)的烧杯中,加热加快反应*。
不再有气泡产生后抽滤,取滤液。
将滤液预热后,边加热边滴加9 mol?L-1 H2SO4溶液(1:1 H2SO4,实验室提供!)至沉淀全部溶解,浓缩溶液至50mL左右(过多损失,过少会形成聚铝。
32ml溶剂+16ml结晶水=50ml溶液)。
放入一次性杯子,自然冷却至室温后一周后观察晶体形貌。
抽滤,用乙醇淋洗后将食盐状晶体粉末放置于空气中晾干,即可得到明矾。
- - - - - 总结资料 实验题目:由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体 一、实验目的 1、巩固对铝和氢氧化铝两性的认识,掌握复盐晶体的制备方法; 2、了解从水溶液中培养大晶体的方法,制备硫酸铝钾大晶体。 3、掌握沉淀与溶液分离的几种操作方法。 二、实验原理 1、明矾的性状 明矾又称白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾、十二水硫酸铝钾。是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。化学式KAl(SO4)2·12H2O,式量474.39,正八面体晶形,有玻璃光泽,密度1.757g/cm3,熔点92.5℃。64.5℃时失去9分子结晶水,200℃时失去12分子结晶水,溶于水,不溶于乙醇。在20度,1个标准大气压下,明矾在水中的溶解度约为5.90g。 表1 溶解度的参照表 温度 ℃物质 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
K2SO4 7.35 9.22 11.11 12.97 14.76 16.56 18.17 19.75 21.4 22.4 24.1 Al2(SO4)3·18H2O 31.2 33.5 36.4 40.4 45.7 52.2 59.2 66.2 73.1 86.8 89.0 KAl(SO4)2·12H2O 3.0 4.0 5.9 8.4 11.7 17.0 24.8 40.0 71.0 109.0 154.0 - - - - - 总结资料 2、明矾晶体的实验制备原理 铝屑溶于浓氢氧化钾溶液,可生成可溶性的四羟基合铝(Ⅲ)酸钾K[Al(OH)4],用稀H2SO4调节溶液的pH值,将其转化为氢氧化铝,使氢氧化铝溶于硫酸,溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐,此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。小晶体经过数天的培养,明矾则以大块晶体结晶出来。制备中的化学反应如下: 2Al + 2KOH + 6H2O ══ 2K[Al(OH)4] + 3H2
↑
2 K[Al(OH)4] + H2SO4 ══ 2Al(OH)3↓+ K2SO4 + 2H2
O
2Al(OH)3 + 3H2SO4 ══ Al2(SO4)3 + 6 H2
O
Al2 (SO4)3 + K2SO4 + 24H2O ══2KAl(SO4)2·12H2
O
三、实验步骤 1、工艺流程图
废铝→溶解→过滤→酸化→浓缩→结晶→过滤单晶培养→明矾单晶 2、明矾晶体的实验制备 取50mL2mol·L-1 KOH溶液,分多次加入2g废铝制品(铝质牙膏壳、铝合金易拉罐等),反应完毕后用布氏漏斗抽滤,取清液稀释到l00mL,在不断搅拌下,滴加3 mol·L-1 H2SO4溶液,调ph6-7(按化学反应式计量,约41mL)。加热至沉淀完全溶解,并按计量数加入 ,适当浓缩溶液,然后用自来水冷却结晶,抽滤,所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O。 3、明矾透明单晶的培养 KAl(SO4)2·12H2O为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶,应让籽晶(晶种)有足够的时间长大,而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和
KOH ↘ H2SO4 ↘ K2SO4
↘
K2SO4 - - -
- - 总结资料 状态。本实验通过将饱和溶液在室温下静置,靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态,人工投放晶种让之逐渐长成单晶。 (1)籽晶的生长和选择 根据KAl(SO4)2·12H2O的溶解度,称取l0g自制明矾(在40摄氏度,一个标准大气压下,明矾溶解度为11.7g),加入适量的水(理论值约为85ml,实际加水约50mL,若加水过多,蒸发结晶会比较耗时间),加热溶解,然后放在不易振动的地方,烧杯口上架一玻璃棒,然后在烧杯口上盖一块滤纸,以免灰尘落下,放置一天,杯底会有小晶体析出,从中挑选出晶型完整的籽晶待用,同时过滤溶液,留待后用。 (2)晶体的生长 以缝纫用的涤纶细线把籽晶系好,剪去余头,缠在玻璃棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中,观察晶体的缓慢生长。数天后,可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。 四、实验现象 步骤 现象 原因 溶解 反应剧烈,有大量气泡生成,并发出嘶嘶声,铝箔溶解。 2Al + 2KOH + 6H2O ══ 2K[Al(OH)4] + 3H2↑
酸化 开始加入硫酸时产生絮状沉淀,当调ph至6-7时,溶液呈白色糊状。 2K[Al(OH)4] + H2SO4 ══2Al(OH)3↓+ K2SO4 + 2H2O - - -
- - 总结资料 溶解 加热煮沸上述溶液后再加入硫酸,则溶液呈请透明。 2Al(OH)3 + 3H2SO4 ══ Al2(SO4)3 + 6 H2O
反应 按计量数加入硫酸钾后,加热至近沸,溶液呈无色透明状。 Al2 (SO4)3 + K2SO4 + 24H2O ══2KAl(SO4)2·12H2O 结晶 晶体析出较快,呈白色细小颗粒状。 因为溶液结晶速度较快,所以析出的不是透明的八面体的籽晶,而是细小的晶体。 单晶培养 籽晶在线绳上结出较多小籽晶,且烧杯底壁上有一层籽晶,在挑选出的较大的晶种上也有较多小籽晶析出。 因为烧杯内壁并不完全光滑,存在瑕疵,同理线绳和较大晶种也如此,所以会有籽晶在其上析出。需要把晶种上的小籽晶小心剥下,并连同烧杯内的籽晶一起加热溶解,冷却至室温后将晶种放回溶液继续结晶。
五、实验数据的处理及分析 1. 在溶解铝箔时,用去4mol/L的 KOH 25mL,而不是18.5mL.为的是让铝箔快速
溶解,且多与的碱可在调节ph时中和。 2. 抽滤得到的Al(OH)3 为41.1g,大于理论值31.1g。可能的原因有:氢氧化铝在抽滤后仍含有较多的水分;杂质离子的沉淀也在其中。由于超过理论值太多,而铝箔中主要含铝,杂质是少量的,这说明沉淀含水过多占主导地位。而按照该值计算所得的硫酸钾会大量过量,所以,在这种情况下应该按照理论值计算K2SO4。
即比理论值6.4克略多一些即可。 - - - - - 总结资料 3. 抽滤后得到KAl(SO4)2·12H2O 31.5g。 理论产量35.1g,产率为89.7%。 4. 最后获得的KAl(SO4)2·12H2O的外侧透明程度不好,内侧也不透明。看不出其八面体的形状。其原因为:1.籽晶并是并不是正八面体,而是一块透明的扁平的晶种。2. 在用棉线捆绑籽晶后,棉线边上的细丝也会长出籽晶,并且晶种表面并不光滑,籽晶也会在晶种表面生成,造成晶体透明度差,形状不规则。解决方法是选择一个规则的晶种,并用洁净的头发丝缠住晶种。 六、参考文献 1.中美教师合编,《新化学实验》,天津科学技术出版社,1984 2.[美] B.A.苏迪著,刘光译,《单晶生长》,科学出版社,1979 3.张克从.1987.近代晶体学基础..科学出版社 4.罗谷风编,《晶体学导论》,地质出版社,1985,11~25 5. 刘汉标、石建新、邹小勇.2008.基础化学实验..科学出版社 6. 孙淑声等.2005.无机化学..北京大学出版社 - - -
- - 总结资料 实验题目:碱式碳酸铜的制备及铜含量测定 摘要:本次试验主要是探究硫酸铜与碳酸钠反应的最适体积配比和反应温度,并用碘量法测定0.1g碱式碳酸铜中铜的质量分数。 关键词:探究 最适体积配比 最适反应温度 碘量法 前言:碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分,其中铜含量的变化会影响产品的颜色,工业产品含66.2%~78.2%(质量分数)氧化铜,呈暗绿色或淡蓝绿色,加热至200oC即分解,在水中的溶解度度很小,新制备的试样在沸水中很易分解。实验室制备(水溶液反应法):2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O = Cu2(OH)2CO3↓+ CO2↑+ 2Na2SO4,并用碘量法测定碱式碳酸铜中铜的含量。 一、实验部分
(一)仪器与药品: 带标号的中式管10只;250mL烧杯及100mL烧杯; 50mL容量瓶;BaCl2溶液; 2mol/L HCl溶液, Na2CO3 及CuSO4·5H2O固体,1 mol/L硫酸溶液,10%KSCN溶液,10%KI 溶液,0.5%的淀粉溶液,0.1mol/L Na2S2O3溶液。 (二)实验过程 1. 探究CuSO4 和Na2CO3溶液体积的适合配比 - - - - - 总结资料 配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液100mL:分别称取12.5gCuSO4·5H2O和5.3gNa2CO3溶解于250ml小烧杯。
取10只中式管编号,其中5只加入2.0 mL 0.5 mol/L CuSO4溶液,另外5只分别加入1.6mL,1.8mL,2.0mL, 2.2mL,2.4mL0.5mol/L的Na2CO3 .将他们放到90℃的水浴中加热。几分钟后将Na2CO3分别加入到CuSO4 溶液中,震荡试管。观察现象,比较各试管中沉淀的生成速度、沉淀的数量及颜色,以确定反应物溶液体积的最佳配比。 2.反应温度的探求 在5支试管中,各加入2.0mL0.5mol·L-1CuSO4溶液,另取5支试管,各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支,将它们分别置于80℃,85℃,90℃,95℃,100℃的恒温水浴中,数分钟后将Na2CO3
溶液倒入CuSO4溶液中,振荡并观察现象,由实验结果确定合适温度。
3. 碱式碳酸铜的准备 由第1部分和第2部分的结果,在适宜的温度下用适宜的溶液比例,制取2.0g的Cu2(OH)2CO3 。沉淀完全后,静置一段时间,抽滤。用蒸馏水洗涤沉淀数次,直至沉淀中不含SO42-为止。然后再用适量的无水乙醇洗涤一次。烘干,称量Cu2(OH)2CO3的质量。 4. 产品中铜含量的测定 1)准确称取0.1000(±0.0002)g碱式碳酸铜,加入2mol/L HCl,使试样完全溶解,定容于50ml容量瓶中,准确吸取10.00ml上述试液三份分别置于三个锥形瓶中.