土壤有效态锌、锰、铁、铜测定
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土壤中铜锌含量的测定
土壤中铜锌含量的测定可以通过多种方法来完成。
其中一种常用的方法是通过原子吸收光谱(AAS)来测定土壤中铜锌含量。
AAS是一种分析技术,可以用来测定各种元素的含量。
在AAS测定中,样品中的元素会被热激发,从而产生特定波长的光谱线。
这些光谱线可以被检测到,从而可以确定样品中元素的含量。
另一种常用的方法是通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)来测定土壤中铜锌含量。
ICP-MS是一种高灵敏度的分析技术,可以用来测定微量元素的含量。
QY-SOP-土壤铁锰铜锌含量测定-操作规程0001 类别:方法仪器型号:ICP-OES主要基质:土壤提交者:(签名)批准:(签名)有效日期:一、概述本文件仅适用于蚯蚓测土实验室土壤中铁锰铜锌含量的检测。
所使用的仪器为ICP-OES。
二、试剂及溶液配制2.1 试剂1)二乙烯三胺五乙酸(DTPA), (C14H23N3H10(AR)2)三乙醇胺(TEA), (C6H15NO3) (AR)3)氯化钙二水合物(CaCl2∙2H2O)(AR)4)1000mg/L 标准铜溶液(购买)5)1000mg/L 标准铁溶液(购买)6)1000mg/L 标准锰溶液(购买)7)1000mg/L 标准锌溶液(购买)8)氢氧化钠,50% w/w2.2 溶液配制及保存DTPA萃取溶液(DTPA:二乙烯三胺五乙酸,常温下保存15天,存放于消化室通风橱内)1)在精百分之一的天平上,称取19.70g DTPA并放入装有约1000mL去离子水的2L烧杯中。
2)将烧杯放在带有磁力搅拌棒的磁力搅拌器上混合。
3)加入149.20g三乙醇胺并搅拌至溶解。
4)加入14.7g二水氯化钙并继续混合直到溶解。
5)用量筒在烧杯中加入45 mL盐酸(在通风橱中),混合后,将烧杯中的溶液转移到10 L塑料瓶中,用去离子水稀释至10L。
6)充分混合,用浓盐酸调低或者50%氢氧化钠调高使pH达到7.3。
2.3 标准溶液配制分别取10mL10000mg/L铁标准液、5mL10000mg/L锰标准液、2mL1000mg/L铜标准液、1mL10000mg/L锌标准液于100mL容量瓶中用水定容,即含量为1000 mg/L铁、500 mg/L锰、20 mg/L铜、100 mg/L锌的混合标准储备溶液。
取五个100mL容量瓶,标记好顺序,分别吸取混合标准储备液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于准备好的容量瓶中,用DPTA溶液定容,混匀。
三、测定方法3.1仪器1)2.5g土壤的取样勺2)轨道摇床3)过滤纸4)15 mL离心管5)ICP3.2 测定1)建立Sif文件,打印称量纸,称量2.50 g土壤于样品杯中,加入12.5 ml DTPA浸提液。
BCR法测定土壤有效态重金属含量(BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。
)0. 水溶态称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内,按1:40固液比加入煮沸过的蒸馏水,振荡2小时,3000g离心20分钟。
1. 交换态(Exchangable fraction)称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内,按1:40固液比加入0.11 mol/L的醋酸(CH3OOH),把管口塞紧密封。
然后放到往复振荡机上振荡16h。
离心分离,并收集醋酸提取液于塑料瓶中,待测其中的重金属含量。
往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗,然后再用3000g的速度离心20分钟。
倒掉上清液,但不能倒掉任何固体残渣。
2. 铁锰态(Oxides Fe/Mn fraction)上述离心后的土壤样仍保留于离心管内,按1:40固液比加入0.5 mol/L的羟基盐酸(NH2OH•HCl)[用2 mol/L的HNO3调整pH值为1.5]进行第二步提取。
再放到往复振荡机上振荡16h,离心分离,并收集第二次提取液于塑料瓶中,待测重金属含量。
往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗,然后再用3000g的速度离心20分钟。
倒掉上清液,但不能倒掉任何固体残渣。
3. 有机结合态(Organic matter and sulfidic fraction)分离后的土壤样保存于离心管内,先加入10ml 30%的过氧化氢(H2O2),于85℃的水浴锅中进行有机质消化;上述消化液将干时,就再加10ml 30%的过氧化氢继续消化,视样品不同直至加入的30%过氧化氢时没有冒气泡为止(全消化过程约2h)。
土壤微量元素的测定-原子吸收法2016-2-24本方法用于测定土壤中Zn、Fe、Cu、Pb、Mn、Ni、Mo等微量元素。
1、提取:20g风干(过2mm筛)土,加40mlDTPA-TEA提取剂,室温震荡2小时,过滤。
2、测定:以原子吸收测定。
3、标准储存液配制:3.1、1000ppmFe:还原铁粉1.0000g于1000ml容量瓶中,加1:1 HNO3,能溶解即可,以水定容。
3.2、1000ppmCu:Cu粉1.0000g,于1000ml容量瓶中,加1:1 HNO3,能溶解即可,以1%HCl 定容。
3.3、1000ppmMn:Mn粉1.0000g于1000ml容量瓶中,加1:1 HNO3,能溶解即可,以1%HCl 定容。
或者3.0761g MnSO4.H2O(FW169)以1%HCl定容。
3.4、1000ppmZn:Cu粉1.0000g,于1000ml容量瓶中,加1:1 HNO3,能溶解即可,以1%HNO3定容。
4、标准曲线配制:吸取1000ppm上述标准液10ml,以水定容100ml,为工作液,浓度为100ppm。
可配制混合液,但是Cu要单独配制。
按下量吸取1000ppm储存液,以提取液定容100ml。
浓度ppm 0.5 1 2 5Fe(ml) 0.5 1 2 5Mn(ml) 0.5 1 2 5Cu(ml) 0.5 1 2Zn(ml) 0.5 1 25、DTPA-TEA提取液配制:溶解7.8668g二乙三胺五醋酸(分子量393.35),53.6ml三乙醇胺,5.88gCaCl2.2H2O(分子量147,或者4.44g CaCl2( 分子量111)于约3L水中,定容4L,以浓盐酸调整pH到7.3(一般不用调整)。
6、计算:土壤微量元素ppm=测定读数*提取液ml/土重g。
原子吸收参数设置Cu Fe Zn Mn K Na Ca Mg空气压力(psi)32 32 35 36 32 35 29 35空气压力(mPa)0.22 0.22 0.24 0.250.22 0.24 0.2 0.24燃气流量1600 2300 1300 1700 1800 1300 2000 1500 (ml/min)灶台高度(mm) 5 10 6 6 5 5 6 6火焰类型 计量 强富 贫燃 贫燃 计量 贫燃 富燃 贫燃灯电流(mA) 3 4 3 2 2 6 3 2。
土壤中微量元素的测定土壤中微量元素的测定7.1概述微量元素是指土壤中含量很低的化学元素,除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外,这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几,有的甚至少于百万分之一。
土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。
作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。
此外,还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素,如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。
随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少,作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。
有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素,严重时甚至颗粒无收。
土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。
因此,土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题,也有供应过多造成毒害的问题。
明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律,有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。
土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定,变幅可达一百倍甚至超过一千倍(见下表),而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。
表7-1 我国土壤微量元素的含量*刘铮,中国土壤的合理利用和培肥影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等,其中以土壤的酸碱度影响最大。
土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低,而钼的有效性则呈相反的趋势。
所以,石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。
而酸性土壤易出现钼的缺乏,酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。
土壤中微量元素以多种形态存在。
一般可以区分为四种化学形态:存在于土壤溶液中的“水溶态”;吸附在土壤固体表面的“交换态”;与土壤有机质相结合的“螯合态”;存在于次生和原生矿物的“矿物态”。
前三种形态易对植物有效,尤其以交换态和螯合态最为重要。
因此,无论是从植物营养或土壤环境的角度,合理地选择提取剂或提取方法以区分微量元素的不同形态是微量元素分析的重要环节。
土壤有效态锌、锰、铁、铜测定
1、测定方法
DTPA液浸提,原子吸收测定法
2、技术要点
1)试剂的配制
A.DTPA浸提剂(0.005mol?L-1 DTPA-0.01mol?L-1 CaCl2-0.1mol?L-1 TEA,pH7.3):称取
1.967gDTPA(二乙三胺五乙酸,AR)溶于14.92g(13.3ml)TEA(三乙醇胺,AR)和少量水中,
再将1.47g结晶氯化钙(CaCl2?2H2O,AR)溶于水中,一并转至1L的容量瓶中,加水至约950ml,
摇匀,将溶液于pH计上用(1+1)HC1或(1+1)氨水调节溶液的pH为7.3,加水定容至刻度,充
分摇匀后备用。该溶液几个月内不会变质,但用前应检查并校准pH。
B.DTPA提取是一个非平衡体系提取,提取条件必须标准化。包括土样的粉碎程度、振荡时间、
振荡频率、提取液的酸度、提取温度等。所以DTPA提取液的pH应严格控制在7.3,为准确
控制提取液的酸度,在调节溶液pH时使用酸度计校准。
2)样品的测定
A.准确称取过2mm孔径塑料筛的风干土样5.00g于180ml的具塞塑料振荡瓶中,加入
25.0mlDTPA浸提剂,盖紧盖子,于往返式振荡机上振荡1h(振荡频率为180r?min-1 ),取
出立即过滤于25ml的比色管中,滤液即为待测液。
B.在测试完标准系列后,在不改变仪器条件的情况下,首先测试国家标准液,国家标准液的
实测值在允许误差范围后,进行待测液的测定,若待测液的浓度超过标准系列最高点时,必
须将待测液稀释后再测定。稀释时应用DTPA浸提剂稀释,以保持基体一致,并在计算时乘和
稀释倍数。