滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，锥形瓶和洗瓶等。
一、移液管和吸量管及其使用
移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器（量器上标有“Ex”字）。
移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。
常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。
吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。
移液管和吸量管的操作方法：
第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次，以保证移取的溶液浓度不变。方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口2~3厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。
用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。
当管口液面上升到刻线以上时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。
取出移液管，用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待15秒，取出移液管。
管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。
吸量管的操作方法与移液管相同。。。
移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。
1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。
2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。
3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。
4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出
昨天在讲评用胶头滴管向试管滴加液体时提到须垂直悬空。但移液管向锥形瓶中移取液体的时候必须移液管下端紧靠锥形瓶内壁。移液管的使用方法和注意事项整理如下：
移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。
1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。
2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。
3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。
4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。
移液管、容量瓶、滴定管的使用
发布日期：2010-03-04 阅读次数：
（1）移液管
移液管用来准确地量取一定体积的溶液。它是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，管颈上部刻有一标线。此标线是按放出的体积来刻度的。常见的有5，10，25，50mL等数种，最常用的是25mL的移液管。另一种移液管带有刻度，叫做吸量管，可量取吸量管以内的试液体积。
移液管的吸液步骤：
1）拇指及中指握住移液管标线以上部位；
2）将移液管下端适当伸入液面，太深或太浅会使外壁沾上过多的试液或易吸空；
3）将洗耳球对准移液管上端，吸入试液至标线以上约2cm，迅速用食指代替洗耳球堵住管口；4）取出移液管并靠在盛液容器内壁，然后缓慢转动移液管，使标线以上的试液流至标线；
5）将移液管迅速放入接受容器中。
移液管的放液步骤：
1）使接受容器倾斜而移液管直立；
2）出口尖端接触容器壁；
3）松开食指，使试液自由流出；
4）在使用图1-26A种移液管时，不得将管内残液吹出，待试液流出后停留15s即可。
（2）容量瓶
容量瓶是一个细颈梨形的平底瓶，带有磨口塞。颈上有标线表明在所指温度下（一般为20℃），当液体充满到标线时，瓶内液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。
容量瓶是为配制准确浓度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某种物质分为若干等份。通常有25，50，100，250，500，1000mL等数种规格，本实验中常用的是100和250mL的容量瓶。
在使用容量瓶之前，要先进行以下两项检查：
1）容量瓶容积与所要求的是否一致。
2）为检查瓶塞是否严密，不漏水。在瓶中放水到标线附近，塞紧瓶塞，使其倒立2min，用干滤纸片沿瓶口缝处检查，看有无水珠渗出。如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的，因为有时瓶塞与瓶口，不是在任何位置都是密合的。
合用的瓶塞必须妥为保护，最好用绳把它系在瓶颈上，以防跌碎或与其他容量瓶搞混。
用容量瓶配制标准溶液时，先将精确称重的试样放在小烧杯中，加入少量溶剂，搅拌使其溶解（若难溶，可盖上表皿，稍加热，但必须放冷后才能转移）。沿搅棒用转移沉淀的操作将溶液定量地移入洗净的容量瓶中，然后用洗瓶吹洗烧杯壁5～6次，按同法转入容量瓶中。当溶液加到瓶中2/3处以后，将容量瓶水平方向摇转几周（勿倒转），使溶液大体混匀。然后，把容量瓶平放在桌子上，慢慢加水到距标线1cm左右，等待1～2min，使粘附在瓶颈内壁的溶液流下，用滴管伸入瓶颈接近液面处，眼睛平视标线，加水至弯月面下部与标线相切。立即盖好瓶塞，用一只手的食指按住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，注意不要用手掌握住瓶身，以免体温使液体膨胀，影响容积的准确（对于容积小于100mL的容量瓶，不必托住瓶底）。随后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，此时可将瓶振荡数次。再倒转过来，仍使气泡上升到顶。如此反复10次以上，才能混合均匀。
容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁，并使瓶塞粘住，无法打开。容量瓶不能加热。
（3）滴定管
滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长而均匀的玻璃管制成的，管上有刻度，下端是一尖嘴，中间有节门用来控制滴定的速度。
滴定管分酸式和碱式两种，前者用于量取对橡皮管有侵蚀作用的液态试剂；后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL，刻度的每一大格为1mL，每一大格又分为10小格，故每一小格为0.1mL。
酸式滴定管的下端为一玻璃活塞，开启活塞，液体即自管内滴出。使用前，先取下活塞，洗净后用滤纸将水吸干或吹干，然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）。装上活塞并转动，使活塞与塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。
碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管，使管内形成一缝隙，液体即从滴管滴出。挤压时，手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部，则松手后，会在尖端玻璃管中出现气泡。
必须注意，滴定管下端不能有气泡。快速放液，可赶走酸式滴定管中的气泡；轻轻抬起尖嘴玻璃管，并用手指挤压玻璃球，可赶走碱式滴定管中气泡。
酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使塞子无法转动。
碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。
（4）仪器洗涤
移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确，一般不用刷子机械地刷洗，其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗，分别介绍如下：
移液管：在上口套上一段橡皮管，用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分，用夹子夹住，直立浸泡一定时间（也可用洗耳球将洗液吸入管中，用手指堵住上口，平握移液管，不断转动，直到洗液浸润全部内壁），将洗液放回原瓶。
容量瓶：小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满，注入约1/3体积洗液，塞紧瓶塞，摇动片刻，隔一些时间再摇动几次即可洗净。
滴定管：可注入10mL洗液，两手平握滴定管不断转动，直到洗液把全部管浸过，然后将洗液由上口或尖嘴倒回原贮存瓶中。若上法不能洗净，需将洗液装满滴定管浸泡。
上述仪器用洗液浸泡后，都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光亮检查一下是否油污已被洗净，内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠，则应再用洗液浸泡再检查，直到彻底洗净为止。
最后用去离子水（或蒸馏水）洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3即可，一般洗2～3次。
对于移液管和滴定管，最后还要用待装入的溶液洗涤2～3次（容量瓶是否要用待盛放的溶液洗涤？）。
（5）读数
下面以滴定管为例加以说明。在滴定管中的溶液由于附着力和内聚力的作用，形成一个弯月面，弯月面下常有一虚影，此虚影与读数无关。读数时，视线应在弯月面下缘最低处的同一水平位置上，以避免视差。因为液面是球面，眼睛位置不同会得到不同的读数。对于常用的50mL
滴定管，读数应到0.01mL。
颜色太深的溶液，如碘溶液、高锰酸钾溶液，弯月面很难看清楚，而液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。
对于移液管、容量瓶（包括量筒）的读数方法，可从滴定管读数方法类推，不再一一介绍。
第二节吸量管的种类和使用 吸量管是生化实验中常用的仪器，测定的准确度与吸量管的正确使用密切相关。 一、分类生化常用的吸量管有三类： 1.奥氏吸量管 供准确量取0.5ml、1ml、2ml液体时用。每根吸量管上只有一个刻度，放液时必须吹出最后残留在吸量管尖端的液体。 2.移液管 供准确量取5ml、10ml、25ml等较多体积液体时用，每根吸量管上只有一个刻度，放出液体流毕后，将吸量管尖在容器内壁停留15秒钟注意不要吹出尖端内的最后部分。 3.刻度吸量管 供量取10ml以下的任意体积的液体时用。每根吸量管上都有许多等分刻度，一般刻度包括尖端部分，欲将所量取液体全部放出时，须将残留管尖的液体吹出。在吸量管的上端常标有吹字，此类吸量管又称全流出式。刻度标记有两种方式：上为零刻度，下无总量刻度的；上为总量刻度，下无零刻度的。若吸量管上端未标有吹字，则残留管尖的液体不必吹出。个别旧制的吸量管其刻度不包括吸量管的最下部分，即吸量管上有零刻度，也有总刻度的，使用时放液至相应的容量刻度线处，不要放液到最低的刻度线以下，此类吸量管称不完全流出式吸量管。 近来为便于准确快速地选取所需的吸量管，国际标准化组织统一规定：在刻度吸量管的上方印上各种彩色环，其容积标志如下表： 不完全流出式在单环或双环上方再加印一条宽1-1.5的同颜色彩环以与完全流出式刻度吸量管相区别。 二、吸量管的使用 1.选择
使用前先根据需要选择适当的吸量管，刻度吸量管的总容量最好等于或稍大于最大取液量。临用前要看清容量和刻度。 2.执管 用拇指和中指(辅以无名指)，拿住吸量管上部，用食指堵住管上口以控制液流速度，刻度数字要对向自己。 3.取液 另一只手捏压橡皮球，将吸量管插入液体内(不得悬空，以免液体吸入球内)，用橡皮球将液体吸至最高刻度上端1-2cm处，然后迅速用食指按紧管上口，使液体不至于从管下口流出。 4.调准刻度 将吸量管提出液面，吸粘性较大的液体，先用滤纸擦干管尖外壁。然后用食指控制液流使之缓慢下降至所需刻度(此时液体凹面，视线和刻度应在同一水平面上)，立即按紧吸量管上口。 5.放液 放松食指，让液体自然流入受器内，放液时，管尖最好接触受器内壁，但不要插入受器内原有的液体中，以免污染吸量管和试剂。 6.洗涤 吸取血液、血清等粘稠液体及标本(尿液)的吸量管。使用后要及时用自来水冲洗干净，吸一般试剂的吸量管可不必马上冲洗，实验完毕后再冲洗，冲洗干净后，晾干去水分，再浸泡于铬酸洗液中，数小时后取出，再用流水冲洗，最后用蒸馏水冲洗，晾干备用。
血常规分析仪操作流程 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
MEK-7300P操作规程 1开机程序 . 接通仪器后面的电源开关，按仪器前面板开（关）机键，仪器屏幕点亮，开始自动检测。 若开机正常，仪器开始检测试剂，此过程约5分钟。 试剂检测结束后屏幕显示“准备”，此时仪器处于待机状态，可测试及菜单设定等操作。 关机程序：仪器测试结束，则按仪器前面板开（关）机键，仪器开始自 动清洗，清洗完毕屏幕暗了，切断后面的电源开关，此过程约15分钟。 （关机前检查试剂是否充足，废液桶无满溢及管道连接良好。） 2.常规操作流程： 机前检查管道连接良好，电源电压正常，试剂是否充足，废液桶是否倒空。。 开后面板电源，按前面板开（关）机键，仪器自检，仪器LED屏幕亮。 2.3检测完毕，屏幕显示“准备”，可按计数键，计数空白。屏幕上显示 结果，确定测定数据低于或等于以下数值：WBC＜，RBC＜，HGB＜， PLT＜10；若超过数值，重复此步骤。 2.4测试标本分：静脉血和毛细血管两个方式。 2.5静脉血方式：在含有EDTA-2K抗凝剂的采血瓶中采集2ml全血（不可以使 用其他抗凝剂），轻轻地上下颠倒管子30次以上进行混匀（不能剧烈混匀，否则会产生气泡和引起溶血）；检查仪器设置在静脉血模式；（即仪器显示屏显示静脉血模式）；然后输入准确的ID号。吸样管伸入已混匀的采血瓶底部，使吸样管尖轻触到采血瓶底部。最后按仪器前面板上计数键，完成标本吸样和计数。 2.6毛细血管模式：在设置屏幕模式上选择毛细血管体积（10或20μl），装 机时工程师已设置。选择仪器显示屏上“毛细血管模式”，使屏幕显示“毛细血管模式”。然后将样本杯倾斜，使吸样针进入样本杯内，按放液键。将2ml稀释液放入样本杯内。（当需要制多份稀释液时，可重复此步骤即可）接着用微量毛细血管吸取10或20μl末梢血置于含有2ml稀释液的样本杯内，小心不能产生气泡，盖上样本杯盖，轻轻颠倒样本杯，混匀10次以上。最后检查显示屏上测量模式是否为毛细血管模式，将吸样管伸入样本杯底部，使吸样管尖轻触到杯底部，按计数键，完成样本吸样和计数。 3 保养:每天早晨、中午、下班均要清洗1～2次流动池。 滤网保养：仪器测定样本超过1000次，则仪器在下次开机后屏幕上显示“更换滤网”，提示用户要求对滤网进行更换。此时用户先排空测定池内的液体，然后取下滤网更换之。 泵管保养：仪器测定样本超过5000次，则仪器在下次开机后屏幕上显示“更换泵管”，提示用户要求对泵管进行更换，先排空测定池内的液体，然后取下泵管更换。
吸管(移液管、吸量管)的使用方法 吸管就是用来准确移取一定体积液体的玻璃量器。 1、分类 吸管分单标线吸管(移液管)与分度吸管(吸量管)两类,见图 10。 图 10 吸管图 11 放出溶液操作 单标线吸管,用来准确移取一定体积的溶液。吸管上部刻有一标线,此标线就是按放出液体的体积来刻度的。常见的单标线吸管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。分度吸管就是带有分刻度的移液管,用于准确移取所需不同体积的液体。单标线吸管标线部分管直径较小,准确度较高;分度吸管读数的刻度部分管直径较大,准确度稍差,因此当量取整数体积的溶液时,常用相应大小的单标线吸管而不用分度吸管。分度吸管在仪器分析中配制系列溶液时应用较多。 2、吸管的洗涤 洗涤前要检查吸管的上口与排液嘴,必须完整无损。吸管一般先用自来水冲洗,然后用铬酸洗液洗涤,让洗液布满全管,停放1～2min,洗液放回原瓶。用洗液洗涤后,沥尽洗液,用自来水充分冲洗,再用蒸馏水洗3次。洗好的吸管必须达到内壁与外壁的下部完全不挂水珠,将其放在干净的吸管架上。 3、吸管的操作 移取溶液前,先吹尽管尖残留的水,再用滤纸将吸管尖内、外的水擦去,然后移取待取溶液洗涤3次,以确保所移取的操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流,以免稀释及玷污溶液。 移取待取溶液时,将吸管尖插入液面下1～2cm。吸管尖不应伸入液面太深,以免管外壁粘附过多的溶液;也不应伸入太少,否则液面下降后吸空。当管内液面借洗耳球的吸力而慢慢上升时,吸管尖应随着容器中液面的下降而下降。 当管内液面升高到刻度以上时,移去洗耳球,迅速用右手食指堵住管口(食指最好就是潮而不湿),将管上提,离开液面。稍松右手食指(使食指的压力减小,注意不要离开管口),用右手拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢而平稳地下降,直到溶液弯液面的最低点与刻度上边缘相切,视线与刻度上边缘在同一水平面上,立即停止捻动并用食指按紧管口,保持容器内壁与吸管口端接触,以除去吸附于吸管口端的液滴。取出吸管,立即插入承接溶液的器皿中,使容器倾斜而管直立,松开食指,让管内溶液自由地顺壁流下,最后停靠30秒。 在整个排放与等待过程中,流液口尖端与容器内壁接触保持不动,如图 11所示。对于单标线吸管,待液面下降到吸管尖后,需等待15s再取出吸管。
移液管的使用方法和注意事项 移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。 2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用
右手的食指按住管口。 3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。
分析化学常用仪器英文名称 玻璃漏斗Glass funnel long stem 试管test tube test tube brush test tube holder test tube rack 蒸发皿evaporating dish small 烧杯beaker 锥形瓶Erlenmeyer 量筒grad cylinder 洗瓶plastic wash bottle 勺皿casserole ,small 塞式烧瓶stoppered flask 分液漏斗separatory funnel water bath/oil bath strring bar magnetic stirrer 冷凝器condenser 圆颈烧瓶Round-buttom flask 试剂瓶reagent bottles 托盘天平platform. balance 托盘pan 指针刻度表pointer and scale crossbeams and sliding weights 游码 分析天平two-pan/single-pan analytical balance 滴定管burette glass bead(basic) nozzle 移液管pipette 洗耳球rubber suction bulb 玻棒glass rod 玻璃活塞stopcock 容量瓶volumetric flasks 比重瓶(one-mark)volumetric flasks 刻度吸管graduated pipettes 锥形瓶conical flask 药匙medicine spoon Erlenmeyer flask 滴管drip tube;dropper 烧杯beaker 玻棒Glass stic
化学实验移液管吸量管的 使用方法图 The latest revision on November 22, 2020
吸管（移液管、吸量管）的使用方法吸管是用来准确移取一定体积液体的玻璃量器。 1、分类 吸管分单标线吸管（移液管）和分度吸管（吸量管）两类，见图 10。 图 10 吸管图 11 放出溶液操作 单标线吸管，用来准确移取一定体积的溶液。吸管上部刻有一标线，此标线是按放出液体的体积来刻度的。常见的单标线吸管有5mL、10mL、25mL、 50mL等规格。分度吸管是带有分刻度的移液管，用于准确移取所需不同体积的液体。单标线吸管标线部分管直径较小，准确度较高；分度吸管读数的刻度部分管直径较大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸管而不用分度吸管。分度吸管在仪器分析中配制系列溶液时应用较多。 2、吸管的洗涤 洗涤前要检查吸管的上口和排液嘴，必须完整无损。吸管一般先用自来水冲洗，然后用铬酸洗液洗涤，让洗液布满全管，停放1～2min，洗液放回原瓶。用洗液洗涤后，沥尽洗液，用自来水充分冲洗，再用蒸馏水洗3次。洗好的吸管必须达到内壁与外壁的下部完全不挂水珠，将其放在干净的吸管架上。 3、吸管的操作 移取溶液前，先吹尽管尖残留的水，再用滤纸将吸管尖内、外的水擦去，然后移取待取溶液洗涤3次，以确保所移取的操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。 移取待取溶液时，将吸管尖插入液面下1～2cm。吸管尖不应伸入液面太深，以免管外壁粘附过多的溶液；也不应伸入太少，否则液面下降后吸空。当管内液面借洗耳球的吸力而慢慢上升时，吸管尖应随着容器中液面的下降而下降。 当管内液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），将管上提，离开液面。稍松右手食指（使食指的压力减小，注意不要离开管口），用右手拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢而平稳地下降，直到溶液弯液面的最低点与刻度上边缘相切，视线与刻度上边
吸管（移液管、吸量管）的使用方法吸管是用来准确移取一定体积液体的玻璃量器。 1、分类 吸管分单标线吸管（移液管）和分度吸管（吸量管）两类，见图 10。 图 10 吸管图 11 放出溶液操作 单标线吸管，用来准确移取一定体积的溶液。吸管上部刻有一标线，此标线是按放出液体的体积来刻度的。常见的单标线吸管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。分度吸管是带有分刻度的移液管，用于准确移取所需不同体积的液体。单标线吸管标线部分管直径较小，准确度较高；分度吸管读数的刻度部分管直径较大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸管而不用分度吸管。分度吸管在仪器分析中配制系列溶液时应用较多。 2、吸管的洗涤 洗涤前要检查吸管的上口和排液嘴，必须完整无损。吸管一般先用自来水冲洗，然后用铬酸洗液洗涤，让洗液布满全管，停放1～2min，洗液放回原瓶。用洗液洗涤后，沥尽洗液，用自来水充分冲洗，再用蒸馏水洗3次。洗好的吸管必须达到内壁与外壁的下部完全不挂水珠，将其放在干净的吸管架上。 3、吸管的操作 移取溶液前，先吹尽管尖残留的水，再用滤纸将吸管尖内、外的水擦去，然后移取待取溶液洗涤3次，以确保所移取的操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。 移取待取溶液时，将吸管尖插入液面下1～2cm。吸管尖不应伸入液面太深，以免管外壁粘附过多的溶液；也不应伸入太少，否则液面下降后吸空。当管内液面借洗耳球的吸力而慢慢上升时，吸管尖应随着容器中液面的下降而下降。 当管内液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），将管上提，离开液面。稍松右手食指（使食指的压力减小，注意不要离开管口），用右手拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢而平稳地下降，直到溶液弯液面的最低点与刻度上边缘相切，视线与刻度上边缘在同一水平面上，立即停止捻动并用食指按紧管口，保持容器内壁与吸管口端接触，以除去吸附于吸管口端的液滴。取出吸管，立即插入承接溶液的器皿中，使容器倾斜而管直立，松开食指，让管内溶液自由地顺壁流下，最后停靠30秒。
实验五滴定分析仪器和基本操作 实验目的：掌握滴定分析仪器的种类、使用和洗涤方法 实验方法：讲解；示范操作；练习滴定操作和滴定终点判断 实验要求：认真听讲，深刻理解；规范操作 实验时间：2007年5月9日14：00——17：30 实验内容： 1、滴定分析仪器 1、量筒：量筒是化学实验室中最常用的度量液体的仪器。它有各种不同的容量，可根据不同需要选用。例如，需要量取8.0ml液体时，为了提高测量的准确度，应选用10ml量筒（测量误差为±0.1ml），如果选用100ml量筒量取8.0ml液体体积，则至少有±1ml的误差。读取量筒的刻度值，一定要使视线与量筒内液面（半月形弯曲面）的最低点处于同一水平线上，否则会增加体积的测量误差。量筒不能做反应器用，不能装热的液体。 2、滴定管：滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量出式量器，它是具有精确刻度、内径均匀的细长玻璃管。常量分析的滴定管容积有50ml和25ml，最小刻度为0.1ml,读数可估计到0.01ml。另外还有容积为10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。 滴定管一般分为酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃活塞开关，它用来装酸性溶液和氧化性溶液，不宜盛碱性溶液。碱式滴定管的下端连接一乳胶管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，乳胶管的下端再连一尖嘴玻璃管。凡是能与乳胶管起反应的氧化性溶液，如KMnO4、I2等，都不能装在碱式滴定管中。 3、容量瓶：容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，带有磨口塞。瓶颈上刻有环形标线，表示在所指温度下（一般为20℃）液体充满至标线时的容积，这种容量瓶一般是“量入”瓶。但也有刻有两条标线的，上面一条表示量出的容积。容量瓶主要是用来把精密称量的物质配制成准确浓度的溶液或是将准确容积及浓度的浓溶液稀释成准确浓度及容积的稀溶液。常用的容量瓶有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等各种规格。 ①容量瓶使用前应检查是否漏水：注入自来水至标线附近，盖好瓶塞。用左手食指压住瓶塞，右手托住瓶底，将其倒立2min，观察瓶塞周围是否有水渗出。如果不漏，再把塞子旋转180度，塞紧、倒置，如仍不漏水，则可使用。使用前必须把容量瓶按容量器皿洗涤要求洗涤干
常用分析仪器知识 一、绪论 1.与我们制程产品相关，所使用的相对复杂一些的仪器包括以下： 1）原子吸收分光光度仪（AAS） 2）紫外-可见分光光度仪（UV-VIS） 3）循环伏安分析仪（CVS） 4）X射线能量色散光谱仪（EDX） 5）扫描电子显微镜（SEM） 6）X射线测厚仪（XRF测厚） 2.常用仪器综述 1）按仪器的通常分类，AAS、XRF测厚、EDX（其实也是属于XRF的一种）和UV都是属于光谱仪；CVS属于电化学仪器；SEM属于电镜仪器。 2）SEM通常可与XRF测厚和EDX联合使用，有些EDX机器也同时兼具XRF测厚功能，从相关常见的分析报告可同时看到样品的SEM图和分析 测量的结果图表。 3）AAS、UV、XRF测厚、EDX和CVS都是使用分析比较技术，要求进入仪器测试的标准样品和未知样品具有相似性和重现性，简而言之，样品测试 前需要作校正和样品处理。 二、AAS 1.AAS定量分析原理和仪器结构组成 1）分析原理：原子吸收的过程是当基态原子吸收某些特定波长的能量由基态到激发态。根据Lambert-Beer 定律，吸收值与浓度成正比关系，从标准溶 液作出校正曲线后，再读出未知溶液的浓度。原子吸收分光光度仪即是利 用原子化器将样品原子蒸气化后，吸收某一特定波长光，此光来自空心阴 极灯管，再经过光学系统分光经由单光器过滤仅有要测的波长光进入侦测 器。 2）仪器组成：A.放射光源(空心阴极管或EDL灯管)；B.样品导入装置-简易雾化器；C.火焰式原子化器；D.分光仪(Echell 分光系统)；E.侦测器(固态 半导体) 2.优缺点 1）优点：A.可做多种金属元素的定量分析（约70多个）.
[转] 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！（补图中......) 2013-11-28 19:05阅读(2)转载自古道尘 ?赞(2478) ?评论(1) ?已成功转载 ?分享(9714) ?复制地址 ?收藏夹按钮收藏收藏 ?更多 已经是第一篇| 下一篇：院士大牛们一年N... 化学专业学生必备：各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！ 紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息
红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化
提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法 PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 热重法 TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 热差分析 DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息
电子称电子称是用来对货物进行称重的自动化称重设备，通过传感器的力电转换，经称重仪表处理来完成对货物的计量，适用于各种散货的计量。 电子秤电子秤是用来对货物进行称重的自动化称重设备，通过传感器的力电转换，经称重仪表处理来完成对货物的计量，适用于各种散货的计量。 测厚仪测厚仪用来测量不同单一材料或者覆盖层的厚度，分无损和有损两种，其中大部分是无损的。 硬度计硬度计是测量各种材料硬度的仪器，分为洛氏、维氏、布氏、邵氏、里氏、消氏等不同类别。 电子天平是实验室分析或质量控制所必须的仪器，具有称量大，精度高，在较差使用环境下亦可达到精密称量的要求。 测温仪是温度计的一种，用红外线的原理来感应物体表面温度，操作比较方便，特别是高温物体的测量。应用广泛，如钢铸造、炉温、机器零件、玻璃及室温、体温等各种物体表面温度的测量。 干燥箱干燥箱是一种常用的仪器设备,主要用来干燥样品,也可以提供实验所需的温度环境.干燥箱应用与化工,电子,铸造,汽车,食品,机械等各个行业. 分光光度计常用分析仪器之一，常用于样品的定性与定量的分析，或透射、反射等光谱分析。广泛应用于医药，食品，石油，建材等各个领域 电导率仪电导率仪是适用于精密测量各种液体介质的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的电导率值,当配以相应常数的电极可以精确测量高纯水电导率，广泛应用各领域的科研和生产. 粘度计一种用于测量液体的粘性阻力与液体的动力粘度的仪器，广泛应用于油脂、油漆。电流表电流表是测定电流强弱和方向的电学仪器。分直流电流表和交流电流表。供实验室和工业现场测试用。 温湿度计用来测定环境的温度及湿度，以确定产品生产或仓储的环境条件。也应用于人们日常生活。应用较为广泛。 水分测定仪快速测定物质含水量，可提供实时温度、样品质量、脱水率、样品含水百分比等数。 酸度计酸度计是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应
移液管、吸量管的使用 一、实验目的 学习使用移液管和吸量管 二、实验要求 学习移液管和吸量管洗涤和润洗方法。 学会移液管和吸量管的调零和读数。 三．移液管和吸量管 移液管是用来准确移取一定体积溶液的量器，准确度与滴定管相当。移液管有两种，一种中部具有“胖肚”结构，无分刻度，两端细长，只有环行标线，“胖肚”上标有指定温度下的容积。常见的规格为5、10、25、50、100mL等；另一种是有分刻度的直型玻璃管，又称吸量管或刻度吸量管，管的上端标有指定温度下的总体积。吸量管的容积有1、2、5、10mL等，可用来吸取不同容积的溶液，一般只量取小体积的溶液，其准确度比“胖肚”移液管稍差。吸量管有单标线和双标线之分，单标线为溶液全流出式，双标线吸量管的分刻度不刻到管尖，属于溶液不完全流出式。 四、移液管、吸量管的操作 （1）洗涤移液管使用前也要进行洗涤，洗涤时，先用适当规格的移液管刷，用自来水清洗，若有油污可用洗液洗涤。方法是吸入1/3容积铬酸洗液，平放并转动移液管，使洗液润洗内壁，洗毕将洗液放回原瓶，稍后用自来水冲洗，再用去离子水清洗2～3次备用。 （2）润洗洗净后的移液管，在移液前必须用吸水纸吸净尖端内、外的残留水，然后用待取液润洗2～3次，以防改变溶液的浓度。洗涤时，当溶液吸至“胖肚”1/4处，即可封口取出。应注意勿使溶液回流，以免稀释溶液。润洗后将溶液从下端放出。 （3）移液将润洗好的移液管插入待取溶液的液面下约1～2cm处（不能太浅以免吸空，也不能插至容器低部以免吸起沉渣），右手的拇指与中指拿住移液管标线以上部分，左手拿起洗耳球，排出洗耳球内的空气，将洗耳球尖端插入移液管上端，并封紧移液管口，逐步松开洗耳球，以吸取溶液（见图6 a.）。当液面上升至标线以上时，拿掉洗耳球，立即用食指堵上管口，将移液管提出液面，
近代分析仪器及其发展（一） （北京普析通用仪器有限责任公司分析中心北京 100081）Recent Analysis Instruments and Development Beijing Purking General InstrumentCo.，Lt Analytical Centre 近代分析仪器的发展促进了分析化学向纵深发展，并在国民经济各个领域获得了广泛的应用，从航天材料、食品安全、环境污染、医疗卫生、地质勘探、工业生产、农业生产、检验检疫诸多方面都离不开分析仪器。现代分析化学的发展趋势是高灵敏度、高选择性（复杂体系）、智能化、快速、自动、简便、经济。对分析仪器而言，一方面要降低仪器的信噪比，另一方面是各类分析仪器的联用，特别是分离仪器和检测器的连用，如色谱仪 (气相色谱、液相色谱或超临界流体色谱仪、多维色谱仪等)和各种分析仪器（质谱、核磁共振波谱、傅立叶红外光谱、原子吸收光谱和原子发射光谱）的联用，利用前者的优异的分离功能，将组分分离后由后者加以识别，进行定性和定量分析。此外，近红外光谱化学计量学软件设计及其在各行业的应用软件 (包括建模、校准、评价、数据优化等软件和软件包)的开发和完善也将成为国内外分析仪器发展的另一个热点。 1 原子光谱分析法 1.1 原子发射光谱分析法（AES） 21世纪新兴的原子光谱分析光源是等离子体光源(plasma source)，分为直流等离子体 (DCP)、高频电感耦合等离子体(ICP)和微波等离子体 (MP)。直流等离子体是最早用于原子光谱分析的一种等离子体光源，功率较ICP低，雾化器不易堵塞，总氩气的用量只及 ICP耗气量的一半，无高频辐射，检出限与ICP相近或稍差，精密度不如ICP好，线性范围比ICP窄，基体效应比 ICP严重，电极易污染。ICP具有优良的分析特性，被测元素能有效的进行原子化和消除化学干扰，工作曲线有较宽的线性范围，达 4～6个数量级，信噪比高，可快速进行多元素的同时测定。微波等离子体包括电容耦合微波等离子体(CMP)和诱导微波等离子体 (MIP)，常用微波频率为 2450 MHz，主要优点是激发能力强，以He气为工作气体时，可以测定包括卤素在内的几乎所有元素，有很好的检出限。AES法广泛应用于钢铁、合金、有色金属、地质、石化等领域的分析。 1.2 原子吸收光谱法（AAS） 按照所用的原子化方法的不同，可分为火焰原子吸收法(FAAS)、石墨炉原子吸收法 (GFAAS)和石英炉原子化法，可以在较低的温度下原子化，包括汞蒸气原子化、氢化物原子化和挥发物原子化。背景校正器有氘灯背景校正器、塞曼效应背景校正器、自吸背景校正器。原子吸收法的优点是检出限低，FAAS为 10-6～10-9 g/mL，GFAAS为10-10～10-14g/mL。目前， 1.3 原子荧光光谱法（AFS） 原子荧光光谱在元素及其形态分析方面有着广泛的应用，特别是与氢化物发生进样技术的结合，在测定地质样品、钢铁合金、环境样品、食品、生物样品等中的 Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te、Hg和 Cd等元素都有很好的效果。原子荧光光谱法的特点是谱线简单、光谱干扰少、检出限低，测定空气中的汞，检出限达到每立方米2.2×10-9个原子，可进行多元素同时测定，校正曲线的线性范围宽，达到4～7数量级，适用元素的范围不如AES和 AAS广泛。AFS法与AAS、AES分析技术互相补充，在冶金、地质、环境监测、生物、医学分析等领域得到了日益广泛的应用。 2 分子光谱分析法 2.1 紫外一可见分光光度法（UV-VIS） 紫外可见分光光度法是历史最悠久、应用面最为广泛的一种仪器分析方法，现在又发展了多种分光光度测量技术，如双波长（三波长）分光光度法，可以有效地消除复杂试样的背景吸收、散射、浑浊对测定的影响，很适合于生物样品和环境样品的分析。胶束增溶分光光度法可以提高测定选择性和灵敏度，摩尔吸收系数一般可达 106 L/(mol·cm )。导数分光光度法提高了对重叠、平坦谱带的分辨率与测定灵敏度，示差分光光度法提高了测定很稀或很浓溶液吸光度的精度。正交函数吸光光度法在吸收曲线的某一区域选择适当的正交多项式，使干扰组分的正交多项式系数最小，以致可以忽略不计，用待测组分的正交多项式的系数进行定量分析。随着化学计量学方法的兴起，出现了多种计算机辅助分光光度法，如因子分析、偏最小二乘法、多元线性回归分光光度法等，可以在谱带严重重叠的情况下，不经分离可以直接实现多组分的同时测定。此外，还有流动注射吸光光度法、动力学吸光光度法、浮选吸光光度法、固相吸光光度法、计量学吸光光度法等。 2.2 红外光谱吸收法（IR） 红外光谱能提供有机化合物丰富的结构信息，特别是中红外光谱是鉴定有机化合物结构最主要的手段之一。近年来，近红外光谱技术与各种化学计量学算法相结合，取得了显著的研究成果。目前，傅立叶变换红外光谱仪 (FTIR)，逐渐取代了色散型红外光谱仪，它主要由红外光源、光学系统、检测器以及数据处理与数据控制系统组成。现在数据库已储存有大量的有机化合物的标准红外图谱，检索也十分方便。对于化工生产控制和未知物剖析有很大帮助。 综 述
今析祂曇變脸 ——侑定今祈基痒探作 左量分析中常用得玻璃量器可分为:量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）与量出仪器（滴左管、吸疑管、移液管等）两类，前者液而得对应刻度为量筒内得容积，后者液而得相应刻度为已放出得溶液体积。 一、滴建分析常用仪器： 移液管:就是用于准确量取一左体积得量岀式玻璃量器，它得中间有一膨大部分,称为球部,球部上下均为较细窄得管径，上而得管径上有一刻度线，称为标线,移液管有不同得规格，常用得有5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,50ml,100ml,英容呈:按精度分为A级与B级。 吸疑管:就是具有分刻度得玻璃管。就是用来准确量取小体积溶液得虽:器,常用得规格有lml,2ml,5ml,10ml,20ml等，其准确度不如移液管。 容疑瓶:就是一种细颈梨形平底玻璃瓶,就是用来配制一立体枳溶液得容器，带有玻璃磨口与玻璃塞，颈上有标线，常用得规格有25ml/50ml,100ml,250ml,500ml/1000mL 滴定管:就是具有精确刻度而内侧均匀得用来准确测量滴立剂体积得细长玻璃管。 酸式滴定管:下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液,但不宜装碱性溶液。碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。 滴左管得总容积最小得为1ml,最大得为200ml,常用得有10ml,25ml,50ml等。 另外，常用得仪器还有:烧杯,锥形瓶，试剂瓶,量简等 二、滴定分析基本操作： 1、移液管与吸量管得使用： 使用前显弄淸移液管规格得大小，检查移液管就是否有破损，要特别注意管口得检查;对吸量管，还应熟悉它得分刻度，然后进行洗涤。 移液管： 洗涤:吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠,否则用珞酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上得地方，左手持洗耳球,吹去残留得水，除去管尖得液滴（用滤纸从下管口尖端吸水）, 吸取洗液到管内球部至庐到以处，转动移液管使洗液布满全管,润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸懈水洗涤2-3次。洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积得莎. 第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外得水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。移取溶液时,将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约l-2cm处，关键不应深入太注，以免液而下降后造成吸空，也不应伸入太深,以免移液管外壁附有过多得溶液。吸液时应注意溶液中液面与管尖得位宜,应使管尖端随液面下降而下降。 吸取溶液得方法:右手拿着管径上方,左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液而上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口,然后将管尖提离液而，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管得下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上得溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液而与标线相切。这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液得容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，就是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，
移液管与吸量管的使用 移液管是准确移取一定量液体的工具。他是一根细长中间膨大的玻璃管，在管的上端有刻度线。膨大部分标有它的容积和标定时的温度。如需吸取5.00mL、10.00mL、25.00mL等整数，用相应大小的移液管。量取小体积且不是整数时，一般用吸量管。 吸量管是带有多刻度的玻璃管，用它可以吸取不同体积的溶液。 使用移液管或吸量管移取溶液的方法是： (1) 洗涤。使用前移液管和吸量管都要洗涤，直至内壁不挂水珠为止。方法与洗涤滴定管一样，先用洗液洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗涤干净。 (2) 润洗。为保证移取溶液时溶液浓度保持不变，应使用滤纸将管口内外水珠吸去，再用被移溶液润洗三次，置换移液管或吸量管内壁的水分。润洗后的溶液应该弃去。 (3) 吸取溶液。吸取溶液时，用右手大拇指和中指拿在管子的刻度上方，插入溶液中，左手用吸耳球将溶液吸入管中（预先捏扁，排除空气）。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器中液面下降而降低。当液面上升至标线以上，立即用右手食指按住管口。（一般不用大拇指操作，大拇指操作不灵活。）
随后右手食指稍稍抬起，让液面缓慢下降到凹液面与刻度正好相切即可。 (4)放出整管溶液。将移液管放入锥形瓶或容量瓶中，将锥形瓶或容量瓶略倾斜，管尖靠瓶内壁，移液管垂直。管尖放到瓶底是错误的。松开食指，液体自然沿瓶壁流下，液体全部留出后停留15秒（移液管上标有“快”，应该不停留），取出移液管。留在管口的液体不要吹出，因为校正时未将这部分体积计算在内（移液管上标有“吹”，应该将留在管口的液体吹出）。使用吸量管放出一定量溶液时，通常是液面由某一刻度下降到另一刻度，两刻度之差就是放出的溶液的体积，注意目光与刻度线平齐。实验中应尽可能使用同一吸量管的同一区段的体积。 注意事项： 1、移液管使用后，应洗净放在移液管架上； 2、移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用以避免沾染。
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 分析仪器安全操作规程(新版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
分析仪器安全操作规程(新版) 一、低速大容量离心机（DL-5型） 操作注意事项 1.除工作温度、运转速度和运转时间外，请不要随意更改及其的工作参数，以免影响其性能。 2.使用前应检查转子是否有划痕、腐蚀等现象；同时应对离心杯作裂纹、老化等方面的检查，发现问题立即停止使用，并与厂方联系。开机运转前，请务必拧紧转头的压紧螺帽，以免高速旋转的转头飞出造成事故。 3.转速不得超过最高转速（5000rpm），以确保机器安全运转。 4.使用中如出现0.00或其他数字，应关机停电，10秒钟后重新开机，待所设转速显示后，在按运转键将机器照常运行。 5.如需分离的样品比重超过1.2g/cm3
,最高转速N必须按下式修正N=Nmax ×(1.2÷样品比重)1/2 Nmax ——转子极限转速。 6.不得在机器运转过程中或转子未停稳的情况下打开盖门，以免发生事故。 7.离心杯必须等量灌注样品，切不要使转头在不平衡的情况下运行。 8.离心机一次运行最好不要超过60分钟。 9.离心机必须可靠接地；机器不使用，请拔掉电源插头。 车间机械设备卡片 装置 设备名称 低速大容量离心机 型号 DL—5
滴定分析仪器与基本操作 1、实验守则（附） 挑选学生诵读实验守则，及1-7（第20页）的实验室安全知识，强调工作服，穿衣、等注意事项。 2、分组 1~21号为第一组，22~42号为第二组 安排收缴实验报告的人选（主要是班长或者学习委员） 安排值日生（附） 3、打扫卫生 第一组打扫实验室，第二组打扫天平室。 4、分发仪器（附仪器清单） 5、玻璃器皿的洗涤（见P4） 讲一下，洗涤剂、洗涤的方法。 6、化学试剂的规格（自学，见P5） 7、溶液的浓度、溶液的配置和分析化学中的计算式（自学，见P7） 溶液的浓度：几种浓度，自己看 溶液的配制： 直接法：用分析天平准确称取一定量的基准试剂，溶于适量的水中，在转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，计算浓度，怎么转移？何谓水量的水中？我们常用的浓酸、浓碱的浓度见附录4 其中，试剂的选择是：纯度高（99.9%以上）、组成一定（组成与化学式一致），性质稳定（不容易受热变质、吸潮、挥发等等），常用的有：草酸、邻苯二甲酸氢钾、溴酸钾、氯化钠、硝酸银、氟化钠等，具体见附录5。 标定法：大部分试剂的性质不太稳定，这些溶液的配制方法，有用标定法，即用另一种已知浓度的溶液和标准试剂对其滴定，我们的试验中所用到的试剂，大多用此方法。 储存的标准溶液，由于水分的蒸发，温度的变化等等，浓度也会发生变化，对于这种情况，也需要定期标定，例如我们用到的酸、碱溶液等。 8、实验数据的记录、处理和实验报告 （1）学生交预习报告（包括实验目的、实验原理、实验步骤及注意事项），由指定的专人收缴，不交预习报告不得进行试验。 （2）数据的记录处理：
数据的记录：做完实验后，记下自己的试验数据，由我签名，方可作为实验结束，在实验报告中，将写有实验数据的纸张（不是一张纸条！）夹在其中交上，由收缴报告的同学交给我。 数据的记录，要实事求是，不能随意的拼凑和伪造数据。 记录实验过程中的测量数据时，应注意有效数字的位数。用分析天平时，记录至0.0001g，滴定管和吸量管的读数，记录至0.01ml，浓度要准确至0.01%等等。 实验记录上的数据，都是测量值，几次测量，即使数值相同，也应记录下来。对于文字记录，要整齐清晰，对于数据记录，要求应用表格形式，也应该清楚明白。 实验数据的处理：有绝对偏差、相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等。（具体见18页） （3）实验报告（见19页）（格式由学校定）（包括：实验目的、实验原理、实验试剂和仪器、实验步骤、实验数据及其处理、问题的讨论等，要结合自己做实验的内容、现象分析） （4）实验结束后要在实验记录上签名，然后离开实验室。 9、实验室的安全知识（由同学读，大家听） 10、播放录像 11、滴定练习（酸碱互相滴定）
常用仪器分析方法 1.光学显微镜的放大率由哪些因素决定？ 光学显微镜的放大率由物镜放大率和目镜放大率两个因素决定：显微镜放大率=物镜放大率×目镜放大率 2.显微镜的分辨率是如何定义的？ 显微镜的分辨率是指在显微镜下能清晰看到的两点间最小距离。 3.扫描电镜为什么具有较好的分辨率和放大倍数？ 扫描电镜的成像原理有别于光学显微镜，是靠电子衍射成像的。电子枪发出的高能电子束经电磁透镜调节后在样品表面扫描，由于电磁透镜可将电子束调节得非常精细，使其在很小的范围内扫描，因此在分辨率和放大倍数等方面远远优于光学显微镜。 4.简述能谱仪X射线信号是如何产生的？ 当样品受到高能电子束的作用，样品表面原子的核外电子获得能量从基态跃迁到激发态。激发态不稳定，存在的时间极短，随即又回到基态，并将多余的能量以X光的形式释放出来，从而产生X射线。 5.什么是色谱法，其主要作用是什么？ 色谱法集分离与检测于一体，是一种重要的近代分析方法。在色谱系统中有流动相和固定相两个相态，在分离过程中两相作相对运动。欲分离的混合物组分随流动相通过固定相，由于不同的物质在两
相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些组分得以在两相中反复多次地分配，从而使各组分得到完全的分离，并逐一被检测出来。 色谱法的主要作用是实现混合物分分离。 6.什么是保留值，如何用保留值来定性？ 保留值表示试样中各组分在色谱柱中停留时间的长短，有保留时间、保留体积、相对保留值、和保留指数等几种表达方法，是色谱法定性的主要依据。理论与实践证明，各种物质在一定的色谱条件下均具有确定不变的保留值，在色谱柱和操作条件不变时，比较组分的保留值就可判断组分的异同，一般采用与标准品的保留值比较来确定未知物的种类。 7.什么是反相液相色谱法，具有什么特点？如何调整色谱条件改善分离？ 流动相极性大于固定相极性的液-液色谱法称为反相色谱法。与正相色谱法相反，极性大的组分在固定相中溶解度小，先流出色谱柱；极性小的组分反之。 调整色谱条件主要是调整流动相的极性。流动相的极性增大，洗脱能力降低，组分的保留时间增长，分离得到改善。但流动相极性过大，组分的保留时间过长，色谱峰变宽，灵敏度降低，所用分析时间也增加。所以流动相的极性大小要适当。