羟基氧化镓超分支纳米晶体的制备及生长机制

第1篇一、实验目的1. 了解金属镓的合成原理和过程。

2. 掌握金属镓的制备方法。

3. 掌握金属镓的提纯和检测方法。

二、实验原理金属镓是一种重要的半导体材料，广泛应用于电子工业和通讯领域。

本实验采用电解精炼法合成金属镓，具体原理如下：以待提纯的粗镓为阳极，以高纯镓为阴极，以NaOH水溶液为电解质溶液。

在电流作用下，粗镓在阳极溶解进入电解质溶液，并通过某种离子迁移技术到达阴极并在阴极放电析出高纯镓。

三、实验用品1. 仪器：电解槽、阳极、阴极、玻璃棒、烧杯、量筒、温度计、搅拌器等。

2. 试剂：粗镓、NaOH、高纯镓等。

四、实验步骤1. 准备工作：将粗镓放入烧杯中，加入适量的NaOH水溶液，搅拌均匀，使粗镓溶解。

2. 电解：将阳极（粗镓）和阴极（高纯镓）分别固定在电解槽中，连接电源。

在电解过程中，阳极溶解的镓离子在阴极放电析出，形成金属镓。

3. 电解条件：电流密度为1A/cm²，电解时间为4小时。

4. 检测：电解结束后，关闭电源，取出阴极，用温度计检测金属镓的熔点，并用玻璃棒搅拌，观察其颜色和硬度。

5. 提纯：将电解得到的金属镓进行熔融提纯，将提纯后的金属镓倒入模具中，制成所需形状的样品。

五、实验数据记录与处理1. 电解时间：4小时2. 电流密度：1A/cm²3. 金属镓熔点：29.76℃4. 金属镓颜色：银白色5. 金属镓硬度：1.5～2.5六、结果讨论1. 实验结果表明，采用电解精炼法可以合成金属镓，且金属镓的熔点、颜色和硬度等性质符合预期。

2. 电解过程中，电流密度和电解时间对金属镓的合成质量有较大影响。

电流密度过高或过低，以及电解时间过长或过短，都会影响金属镓的纯度和质量。

3. 在电解过程中，阳极溶解的镓离子在阴极放电析出，形成金属镓。

这表明电解精炼法可以有效地将粗镓提纯为高纯度的金属镓。

七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免触电和烫伤。

2. 电解过程中，保持电流密度稳定，避免过大或过小。

（ Ｒ ）、 射 扫 描 电 子 显微 镜 （ ＥＥ 对 产 物 进 行 了表 征 ， Ｘ Ｄ 场发 Ｆ Ｓ Ｍ） 并探 讨 了 Ｇ Ｏ Ｈ 晶体 的 生 长机 理 。结 果 表 明 ： ａＯ
Ｇ Ｏ Ｈ粉体表现为分 散性较好 的短棒 状 ， 度 分 布在 ２～ ｐ 绝 大 多数 粉 体 的长径 比为 ４左右 ； ａＯ 长 ４， ｍ， 菱形 截 面是 由
基金项 目：０ ０ 大学生研究性学 习与创新性 实验计 划项 目” ２ １ 年“ 湖南 省级立项项 目（ 编号 ２ １ ４ ） 湖南省 重点学 科预备 学科长沙 理 ０ ０— ８ 、
工大学重点学 科（ 材料 学学科） 建设项 目资助 。
第 ｌ 期 ２
林祖伟等： 羟基氧化镓菱形截面棒状粉体的制备与表征
关键 词 ： 氧化镓 ； 截面 ； 生长 羟基 菱形 晶体
中图分类号 ：Ｑ ４ Ｔ ０９
氧化镓 （ ａ０ ） Ｇ ２ ， 在室温下作 为一类重要的半导
体具有特殊 的性 能， 禁带宽度 Ｅ ＝ ．ｅ … ， ｇ ４ ９Ｖ 被广泛 地用作 气敏 传 感器 、 化 剂 － 和光 电器件 。 Ｊ催 ４ Ｊ 由于氧化镓 的性能受到 Ｇ ： ， ａＯ 颗粒尺寸和形貌 的影 响， 因此大量的研究工作是在控制合成具有 一定形
＝
１５０ Ａ 对样 品的相结构进行分 析 ， ．４ ６ ） 测试条件为
室温， 管电压 ４ ｋ 管 电流 ４ ｍ 扫 描范 围 １ 。 ０ Ｖ， ０ Ａ， Ｏ～ ７ 。用 Ｌ Ｏ１２ 型场发射扫描 电镜 （ Ｅ Ｅ 对样 ０ ； Ｅ ５５ Ｆ Ｓ Ｍ） 品形貌进行观察。
状氧化镓晶体 。在发展了众多的制备氧化镓晶体 的 方法 中， 通过前躯体（ ａ Ｏ 的热处理制备氧化镓 Ｇ Ｏ Ｈ） Ｇ ，是一个简便而有效 的途径 。因此 ， 过控制 ａＯ ， 通 合成 Ｇ Ｏ Ｈ晶体生长来间接控制氧化镓晶体 的形 ａＯ 状 。虽然纺锤状【 、 ６ 花状＂ 、 】 】四棱柱形 ９ ．和纳米棒 状 ［１Ｇ Ｏ Ｈ粉体 已成功地合成 ， 沉淀法制备 的 １ Ｊａ Ｏ ． ０ 但 Ｇ Ｏ Ｈ菱形截面棒 尚未见报道 。在本文 中， ａＯ 用一种 简单的沉淀法成功 的控制合成 了 Ｇ Ｏ Ｈ菱形截面 ａＯ 棒状粉体 ， 并对其生长机理进行 了探讨。

03177尤洪禹等：无催化B-Ga。

，纳米棒的可控制备文章编号：1001-9731（2021）03-03177-05无催化-Ga O3纳米棒的可控制备尤洪禹，张如林，李荣斌，张静，金敏，王相虎（上海电机学院材料学院,上海201306）摘要：由于氧化镓（Ga?C）3）纳米棒具有独特的物理和化学性质，在纳米光电子器件等领域具有广泛的应用前景，因此氧化镓纳米棒的可控制备具有十分重要的意义。

本文采用化学气相沉积（GVD）的方法，在无催化条件下，在硅Si（100）衬底上成功生长出-Ga O3纳米棒。

通过X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜等表征，发现氧化镓纳米棒按照气-固（V-S）机制生长，当生长温度从850C升高到950C时，纳米棒的密度、直径和长度增加，纳米棒的形貌从杂乱无序的随机生长转变为沿衬底垂直且具有不同夹角方向生长。

结果表明，反应温度和氧气浓度决定了氧化镓纳米棒的形貌和尺寸，通过控制温度和氧气浓度能够有效调控氧化镓纳米棒的形貌和光学性能。

关键词：（-Ga C）3纳米棒；无催化剂；化学气相沉积；可控制备:VS生长机制中图分类号：TB331文献标识码:A DOI：10.3969/.issn.10019731.2021.03.0270引言一维纳米材料由于其新颖的物理性质和潜在的纳米器件应用前景，引起了广泛的实验以及理论研究［-3］。

纳米棒由于其在基础研究以及在低成本、小尺寸、低功耗等器件的应用中具有巨大潜力而受到了广泛的关注］-7］。

特别是具有宽带隙的氧化物纳米棒对于构建光电纳米器件的重要性［9］。

与其它宽禁带半导体材料相比较，氧化傢（Ga C）3）的禁带宽度为4.9eV,且可以通过掺杂Al或In等实现带宽调控［0］（3.9〜80eV）。

Ga O3具有a、队7、8和e5个不同的晶相，其中，以单斜晶系-Ga C）3最为稳定，具有良好的热稳定性、化学稳定性,可以通过掺杂Si、Sn J0］,或通过改变Ga、O化学计量［10］,提高Ga原子百分含量，增加氧空位（VO）比实现对n型电学性能的调控，具有广泛的应用潜力［1115］。

ZnO/Mg0.2Zn0.8O超晶格的结构和光学特性带隙偏移为0.5ev的ZnO/Mg0.2Zn0.8O超晶格在蓝宝石沉底（方向0001）使用氧化锌缓冲层的激光分子束外延生长而成。

用截面透射电子显微镜，俄歇深度剖析和X -射线衍射验证得该超晶格结构为8nm到18nm。

当井层厚度下降小于5 nm时，光致发光峰和吸收边的光致发光激发光谱显示出蓝移，显示出量子尺寸效应。

氧化锌作为宽禁带氧化物半导体正日益受到人们的注意。

在室温下氧化锌带隙为3.34电子伏特，在紫外线光的发射方面具有潜在应用价值。

我们已经证明光泵ZnO薄膜（由六角形晶体紧密结合在一起的蜂巢结构组成）低阈值(24 kW/cm2）的室温激光行为。

这里有三个有趣的发现。

第一，由激子-激子碰撞引起的受激发射过程，在室温下也会发生，是因为非常大的激子束缚能（60meV）。

第二，当纳米晶的尺寸调整为50nm时，这种受激发射过程的阈值非常低。

第三，纵腔（longitudinal cavity）通过六角形晶体间的晶界（grain boundaries 如同镜子般）自动形成。

最近，我们报告，MgxZn1-xO合金膜可以通过脉冲激光沉积制备，这显示出较高的带隙（最大为x=0.33时的4电子伏特）和相似的晶格常数。

激子重组的激子发射过程能够进一步被加强，如果这种低维结构如同量子井，线，点那样建造。

在这里，我们报告ZnO/Mg0.2Zn0.8O超晶格的结构和光学特性。

从光致发光和光致发光激发光谱中发现量子禁闭效应（quantum confinement Effect）。

MgxZn1-xO超晶格通过激光分子束外延（MBE）即在超真空室内对陶瓷靶进行脉冲激光沉积（期间，利用高能电子衍射的影像进行观察）.阻隔层的Mg组分为x=0.20，相当于在纯净的ZnO异质结面（heterointerface）上0.5ev的带偏移（band offset）。

在沉积过程中，氧气压力保持在1×10-6托。