实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

黑龙江东方学院本科生毕业论文蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析姓名学号专业食品科学与工程班级指导教师学部食品与环境工程学部答辩日期蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析摘要有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业防害以及家庭、仓储等的杀虫，但大量使用后产生的环境危害也日益严重。

农药的急性中毒，特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。

因此建立果蔬有机磷残留检测技术是很有必要的。

本课题采用乙腈浸提，同时对茄果类、瓜类、甘蓝类、白菜类、绿叶类、豆类6类蔬菜共24个品种，采用气相色谱法检测有机磷中高毒农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、水胺硫磷等13种农药残留情况。

本次检测蔬菜样品24个，其中检出含有被测农药样品8个，检出率33.3%；被测农药不合格的样品3个，总合格率87.5%。

有5种高毒农药被检出，其中毒死蜱的检出率最高，达到25%，氧化乐果的检出率为16.7%，甲胺磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷均为8.3%。

关键词：气相色谱；有机磷农药；蔬菜in the detection and analysisAbstractThe ganophosphorus agricultural chemicals take one kind highly effective, Guang Pu the pesticide widely to use in agricultural against evil as well as the family, the warehousing and so on insect disinfestation, but uses after massively, produces the environment harm day by day is also serious. Agricultural chemicals acute poisoning, after specially fruits and vegetables food contamination, initiates the community poison event sometimes occurs. Therefore the establishment fruits and vegetables ganophosphorus remains the examination technology to have the necessity very much. this topic uses the methyl cyanide to soak raises, simultaneously to the eggplant fruit class, the melon class, the sea cabbage class, the cabbage class, the green leaf class, the legumes 6 kind of vegetables altogether 24 varieties, uses in the gas phase chromatography examination ganophosphorus the high poisonous agricultural chemicals methylamine phosphorus, the oxidized rogor, the thimet, the parathion, the methyl parathion, to kill by poison the tick, the phosphate insecticide, the acetyl methylamine phosphorus, the triazole phosphorus, to kill the snout moth sulfur phosphorus, Shui Anliu the phosphorus and so on 13 kind of pesticide residue situation. This examination vegetables sample 24, picks out includes is measured agricultural chemicals sample 8, detection rate 33.3%; Is measured agricultural chemicals unqualified sample 3, total qualified rate 87.5%. Some 5 kind of high poisonous agricultural chemicals are picked out, kills by poison the tick the detection rate to be highest, achieves 25%, the oxidized rogor detection rate is 16.7%, the methylamine phosphorus, Shui Anliu the phosphorus, the acetyl methylamine phosphorus is 8.3%Key word：Gas chromatography; Organic phosphorus agricultural chemicals; Vegetables目录摘要 (I)ABSTRACT (II)第1章绪论 (1)1.1选题背景 (1)1.2农药概述 (1)1.3农药分类及主要杀虫剂 (2)1.3.1 有机氯杀虫剂 (2)1.3.2 有机磷杀虫剂 (3)1.3.3 氨基甲酸酯类杀虫剂 (3)1.3.4 拟除虫菊酯类杀虫剂 (3)1.3.5 杀蚕毒类杀虫剂 (3)1.4有机磷农药残留及其危害 (4)1.4.1 有机磷农药残留与环境污染 (4)1.4.1.1 对大气的污染 (4)1.4.1.2 对土壤的污染 (4)1.4.1.3 对水体污染 (5)1.4.2 有机磷农药残留与人类健康 (5)1.4.3 有机磷农药进入人体主要途径 (5)1.4.3.1 通过皮肤吸附 (5)1.4.3.2 通过呼吸吸入 (6)1.4.3.3 通过肠胃吸收 (6)1.5影响农药残留的主要因素如下 (6)1.5.1 农药的理化性质 (6)1.5.2 作物类型和作物部位 (6)1.5.3 施药方法、用量和时期 (7)1.6研究的目的和意义 (7)第2章材料与方法 (8)2.1试验材料与仪器 (8)2.1.1 样品名称 (8)2.1.2 试剂 (8)2.1.3 主要试验仪器 (8)2.2标准谱图的绘制 (8)2.3样品前处理 (8)2.4色谱条件 (9)2.5色谱分析 (9)2.6回收率的测定 (9)2.7样品中有机磷农药的计算 (9)2.8有机磷农药在蔬菜中的最高限量标准 (10)第3章结果与分析 (12)3.1有机磷农药标准色谱图 (12)3.2蔬菜农药残留结果与分析 (12)3.2.1 不同蔬菜的污染状况分析 (15)3.2.2同种农药在不同蔬菜中检测差异 (15)3.2.3禁用农药和非禁用农药检出情况 (16)3.3回收率、检出限及精密度的测定结果 (17)结论 (18)参考文献 (19)致谢 (20)蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析第1章绪论1.1 选题背景农药是农业上用以防治病、虫、草害的有毒化学物质。

应用气相色谱法分析蔬菜中有机磷农药残留发表时间：2016-12-01T12:11:07.813Z 来源：《医师在线》2016年10月第20期作者：赖强[导读] 有机磷农药在水果、蔬菜杀虫剂中占重要地位，具广谱、高效等特点，在全球范围内应用均较为广泛。

（楚雄州疾病预防控制中心；云南楚雄675000）[摘要]目的：探讨蔬菜中有机磷农药残留采用气相色谱法分析效果。

方法：应用安捷伦7890B 气相色谱仪对蔬菜中敌敌畏，甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷等16种有机磷农药测定。

结果：本次选取的有机磷农药均获得理想分离，应用外标法予以定量，对分析方法相对标准偏差测定，在1.14%-6.87%。

每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验，所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%，相关变异系数在0.81%-7.33%，以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度，相较火焰光度检测器，检出限呈100-1000倍提高，与国家农药残留测定方法要求符合。

结论：针对蔬菜中有机磷农药残留的情况，采用气相色谱法分析，可获取较高的准确性，为食品安全提供了保障。

【关键词】有机磷农药；气相色谱法；食品安全有机磷农药在水果、蔬菜杀虫剂中占重要地位，具广谱、高效等特点，在全球范围内应用均较为广泛。

但因其毒性强，农药残留易造成食物中毒，对公众身体健康产生了严重影响，已引起各级相关部门重视[1]。

本次研究应用气相色谱法对蔬菜中有机磷农药残留进行分析，旨在保障食品安全，现回顾结果如下。

1 材料与方法1.1 分析项目蔬菜中敌敌畏，甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷16种有机磷农药。

实验十三、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测(GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 )方法一快速卡法一、目的要求：学习快速卡法测定有机磷农残快速检验法及熟悉检验结果评定。

二、实验原理：胆碱脂酶可催化靛酚乙酸脂(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色) ，有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸脂类农药的存在。

三、实验试剂：1、固化有胆碱脂酶和靛酚乙酸脂试纸卡片；2、pH 7.5磷酸盐缓冲液：分别称取15.0g磷酸氢二钠［Na2HPO4?12HO］与1.59g无水磷酸二氢钾［KH2PQ］，用500 mL蒸馏水溶解。

四、实验步骤：1 、整体测定法(1)选取具有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右方形碎片，取5g防入带盖瓶中，加入10 mL 缓冲溶液，振摇50 次，静置2min 以上.(2)取一片快速卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37 C 恒温装置中放置10min。

预反应后的药片表面必须保持湿润。

(3)将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。

注意：每批测定应设一个缓冲液的空白对照。

2、表面测定法(粗筛法)( 1 )擦去蔬菜表面泥土，滴2~3 滴缓冲液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。

(2)取一速片测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。

(3)放置10 min以上进行预反应，有条件时在37 C恒温装置中放置10 min。

预反应10 min , 预反应后的药片表面必须保持湿润。

(4)将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。

注意：每批测定应设一个缓冲液的空白对照。

五、检测结果判断：1结果判断结果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类农药抑制（为阳性）、未抑制（阴性）表示。

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量杨亚平;林森【摘要】采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器,建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0.02～4.00mg/L,相关系数为0.995 5～0.9980,检出限为0.0012～0.0020 mg/L,加标回收率为89.3%～92.2%,相对标准偏差为2.2%～3.2%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2003(012)005【总页数】3页(P23-25)【关键词】气相色谱法;蔬菜;有机磷农药;残留量;测定【作者】杨亚平;林森【作者单位】阜阳市产品质量监督检验所,阜阳,236013;阜阳市产品质量监督检验所,阜阳,236013【正文语种】中文【中图分类】O6有机磷农药具有广谱、高效、价格较低等特点，至今仍有菜农使用。

蔬菜中有机磷农药的残留量过高会引起人体的神经麻痹及呼吸系统损伤等，危害人体的健康，因而，必须对其在蔬菜中的残留量进行检测,作为市场准入的重要依据。

甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷和甲基对硫磷是4种常见的有机磷农药，按照GB/T 5009.20-1996、GB/T 17331-1998标准中规定的方法测定蔬菜中上述4种有机磷农药的残留量，操作繁琐，费时。

笔者采用气相色谱法同时测定蔬菜中上述4种有机磷农药的残留量，方法快速、准确。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：GC-17A型，带有氮磷检测器及Class-GC-10色谱工作站，日本岛津公司；甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷标准样品：纯度分别为99%、98%、99%、99%，国家标准物质研究中心；丙酮、乙酸乙酯、石油醚：分析纯，重蒸；无水硫酸钠、氯化钠：分析纯；活性炭：酸洗后洗至中性，烘干；硅藻土助滤剂(Celite545)。

1.2 色谱条件色谱柱：DB-1型毛细管柱，15 m×0.53 mm i.d.；柱温：120℃℃(2 min)；载气:氮气，流速为10 mL/min(不分流)；进样器温度：250℃；检测器温度：250℃；进样方式：自动进样器进样；进样量：5 μL。

气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用【摘要】蔬菜是我们日常饮食中必不可少的食物，但其中可能存在有机磷农药残留带来的潜在健康危害。

为了及时准确地检测蔬菜中的有机磷农药残留量，气相色谱技术被广泛应用。

该技术通过分离和检测样品中的化合物，能够快速准确地检测出蔬菜中的有机磷农药残留情况。

本文介绍了气相色谱的原理、检测步骤，以及在蔬菜有机磷农药残留检测中的优势和应用案例。

通过使用气相色谱技术，不仅可以保障蔬菜品质安全，还可以提高检测效率和准确度。

气相色谱技术在蔬菜有机磷农药残留检测中具有重要作用，并且有着广阔的发展前景。

【关键词】关键词：蔬菜有机磷农药残留检测、气相色谱技术、危害、原理、步骤、优势、应用案例、重要性、发展前景。

1. 引言1.1 蔬菜有机磷农药残留检测的重要性蔬菜是人们日常饮食中不可或缺的一部分，但是由于农药的广泛使用，蔬菜中有机磷农药残留的问题日益凸显。

有机磷农药是一类广泛使用的农药，其残留会对人体健康造成潜在威胁。

对蔬菜中有机磷农药残留进行准确、快速的检测显得尤为重要。

蔬菜是人类主要的膳食来源之一，其品质和安全直接关系着人们的健康。

有机磷农药在蔬菜种植中被广泛使用，一方面可以有效控制害虫和病害，提高产量和质量，另一方面也会在蔬菜中留下残留物，长期食用可能对人体造成慢性毒害。

及时、准确地检测蔬菜中有机磷农药的残留情况，对保障蔬菜品质和人体健康至关重要。

针对蔬菜有机磷农药残留检测的重要性，现代科学技术提供了多种检测方法和工具，其中气相色谱技术是一种被广泛应用的方法之一。

通过气相色谱技术可以快速、准确地检测蔬菜中有机磷农药的残留情况，为监测蔬菜安全提供了重要的技术手段。

研究和推广气相色谱技术在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用具有重要意义。

1.2 气相色谱技术的介绍气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种高效分离和分析化学物质的方法，广泛应用于各种领域包括环境保护、食品安全、药物分析等。

试 验 研 究2021年第4期新农民运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量吕艳红（平泉市农产品质量检测检验中心，河北 平泉 067500）摘要：近年来，绿色果蔬受到了消费者的喜爱，果蔬农药残留量既是认证绿色有机食品的一个重要指标，同时也是消费者关注的焦点问题。

选择一种精准、快速检测果蔬有机磷类农药残留量的技术方法，具有重要的应用价值。

气相色谱法是利用带有火焰光度检测器的气相色谱仪，对经过一系列预处理后的样品进行检测，从而得出各类农药的残留量。

本文以黄瓜为例，首先介绍了测定实验所需的仪器、设备、材料和试剂，随后概述了样品制备、提取、净化的技术要点，最后就有机磷类农药的测定方法和回收率检测进行了简要总结。

关键词：气相色谱法；黄瓜；有机磷；农药残留量1 测定实验1.1 仪器与设备本次实验中需要的核心设备是岛津公司生产的GC-2010 Plus气相色谱仪，仪器自带（FPD）火焰光度检测器，采用全新镜面全光反射系统和全光透镜，达到超高灵敏度。

主机最多可安装3个进样口、4个检测器，使用GCsolutio可进行4种检测器同时检测，具有较高的检测效率。

温度可调范围为+4-450℃ 。

气体控制采用新一代AFC先进的流量控制器。

进样器采用毛细管进样。

除气相色谱仪外，本次测定实验中还需要电子天平、高速食品粉碎机、匀浆机、氮吹仪、旋涡混合器、实验室常用玻璃器皿等设备。

1.2 材料与试剂本次实验中所需材料为新鲜黄瓜若干，乙腈溶液（色谱纯），丙酮溶液（色谱纯），经140℃烘干4h的氯化钠，铝箔和有机磷标准溶液。

1.3 其他实验条件为了保证气相色谱检测实验的顺利开展和提高测定结果的精度，本次测定实验中还要控制以下条件：调节气相色谱仪的进样口温度为220℃，检测器内部温度为250℃。

上述温度均达到标准值且恒定后，再进行实验操作。

另外，柱箱温度的起始温度为150℃保持2min，然后以8℃/min升高至250℃，保持12min。

气相色谱法检测蔬菜有机磷农药残留试验作者：范鹏志安家琦严松鸽来源：《农业工程技术·综合版》2020年第05期摘要：目前在农药残留蔬菜样品检测过程中可以应用气相色谱仪，通过对气相色谱仪应用进行研究有助于强化基层农产品质量监管，提高监管成效。

该文使用进口AgiletGC-7890A气象色谱仪对蔬菜有机磷农药残留检测进行分析，试验检测参照NY/T761-2008标准，根据试验结果可知，AgiletGC-7890A气相色谱仪在应用中具有较大价值，测定过程各项操作较为便捷，综合精密度与回收效率较高，获取的农药残留回收数据较为规范，能有效获取有机磷残留情况，提高基层蔬菜有机磷农药检测成效。

关键词：气相色谱仪;蔬菜;有机磷;农药残留;检测;应用范鹏志，安家琦，严松鸽，等. 气相色谱法检测蔬菜有机磷农药残留试验[J]. 农业工程技术，2019，40（14）：21-22.近年来随着广大群众物质生活水平质量不断提升，对各类农产品质量安全的重视度更高。

做好农产品质量监管是现阶段各个行政管理部门的重要职责，对各类蔬菜中有机磷农药残留检测也是农产品质量安全检测的重点环节。

规范化应用气相色谱仪具有重要意义，所以当前相关检测部门要对检测仪器设备合理应用，参照规范化检测标准，提高检测成效。

1 材料与方法1.1 材料田间试验在2019年7月至8月在浙江省宁波市宁海县某菜地上展开，室内检测试验在2019年9月通过专业的安全检验检测中心展开。

从市场中购入商品农药，其中乙酰甲胺磷标注含量为30%;毒死蜱标注含量为30%;三唑磷实际标注含量是20%;辛硫磷以及丙溴磷复配剂为江苏某地生产，标注含有丙溴磷6%、辛硫磷19%，丙溴磷单剂标注含量是40%。

针对农药标准样品检测，通过安全检验检测中心应用农药标准品进行稀释检测。

使用仪器为进口的AgiletGC-7890A气象色谱仪。

1.2 方法应用AgiletGC-7890A要先开启氮气瓶开关，对输出气压值进行控制，设定在0.4-0.6 MPa，及时打开空气发生器以及氢气发生器。

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析摘要：本实验采用气象色谱法对常见蔬菜卷心白菜样品中的对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷残留等三种常见农药残留的定性检测，根据其样品的气象色谱图的保留时间与相同条件下的标准品的气象色谱图的保留时间进行比较，得出其样品中是否有三种农药残留的结论。

由实验结果得出结论：样品的色谱图与标准品对比，相应农残的标准品的保留时间相对应的位置未出现明显色谱峰，可知该样品中未含有三种农药的残留或其残留可忽略不计。

关键词：气象色谱卷心白菜对硫磷甲基对硫磷三唑磷引言各种各样的蔬菜在其成长过程中，都会产生一定的病虫害，农民们为了保证其蔬菜的产量，在一定情况下，都会对蔬菜喷洒农药以防止病虫害的产生。

经过蔬菜长期的生长，虽然一大部分农药都会慢慢降解，但还是会有一定的残留，于是为了我们的健康，在食用之前，需要对蔬菜的农药残量进行分析，确定其是否在安全范围内。

而对大部分的农药残留的分析都会采用气相色谱法进行定性与定量分析。

气相色谱（Gas Chromatography, GC）是采用气体（载气）作为流动相的一种色谱分析法。

当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。

分为定性分析与定量分析两种，定性分析需要标准品的谱峰进行对比分析；而定量分析需要作出标准曲线而后进行判定。

本实验即采用进行分析方法进行研究。

1 实验部分1.1 实验仪器与试剂天美G7900气相色谱仪丙酮（分析纯）、乙酸乙酯（分析纯）、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠（分析纯）、离心机（湘仪）、50mL PP离心管、10 mL PP离心管1.2 实验内容1.2.1 样品前处理将蔬菜切碎（尽量捣碎），称取4.9965g于50mL PP离心管，加入10mL 丙酮-乙酸乙酯（1：1）混合液，旋紧瓶塞，振荡2min后离心4 min（1500r/min）。

气相色谱法测定蔬菜中的农药残留李凌【摘要】摘要:目的建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱—氮磷检测器检测方法。

方法依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份，切碎后匀浆粉碎，超声提取，旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化，HP-5弹性石英毛细管柱分离，氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测。

结果:相对标准偏差范围是3.92%～11.08%(n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0%～104.9%。

结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法。

【期刊名称】山东轻工业学院学报（自然科学版）【年(卷),期】2012(026)003【总页数】5【关键词】关键词:农药残留;检测;气相色谱法;蔬菜各类农药的大规模使用，不仅造成环境的严重污染，而且对人体健康造成严重危害。

农药对动物、微生物、昆虫、生态系统、水体、土壤、大气、食品以及人类自身健康造成了负面影响［1］。

环境中大量的残留农药可通过食物链经生物富集作用，最终进入人体。

农药可造成人体急慢性中毒、致癌、致畸和致突变。

尤其是蔬菜果品等食物类的农药残留量对人体健康有直接影响，各类农药残留污染导致的食物中毒事例很多［2，3］。

农药尤其是化学农药种类繁多，而且一些新品种的农药还不断出现。

针对农药残留量的分析方法要求有较好的分离效果和高灵敏度，农药残留检测技术被提出了新的更高要求［4，5］，来满足实际生活中对农药残留量的检测要求。

目前没有任何一种多组分分析方法能涉及到所有农药品种［6－8］。

建立一种检测结果可靠、检测方法灵敏、检测设备简便易得的农药残留的检测方法很有必要。

1 材料与方法1.1 仪器美国Aglient公司HP6890型气相色谱仪:(配氮磷检测器和电子捕获检测器);(30 m×0.32 mm ×0.25 μm)HP-5弹性石英毛细管柱;浙江大学信息工程研究所N2000色谱工作站;E－52A型真空旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);KQ －250型超声振荡器(昆山超声仪器厂);BF2000型氮气吹干仪(北京八方世纪科技有限公司)。