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理论探讨第41卷第2期皮革与化工Vol.41No.22024年4月LEATHER AND CHEMICALSApr.2024收稿日期：2024-03-16作者简介：陈华（1967-），男，汉族，毕业于成都科技大学，从事皮革化学品的研发工作30余年。
闵峰（1977-），男，汉族，巴克曼实验室化工（上海）有限公司皮革技术部技术经理，研究方向：皮革前段及复鞣材料应用。
高固含量聚丙烯酸乳液的合成与应用陈华，闵峰（巴克曼实验室化工（上海）有限公司，上海201707）摘要：探索合成固含量在50%以上的丙烯酸酯乳液，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸、苯乙烯、丙烯腈，丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等为混合单体，以K 12和S-90作为复合乳化剂，以过硫酸铵为引发剂制取聚丙烯酸酯乳液。
通过改变预乳化的水量及控制条件、引发剂的用量、固含量的高低等条件进行多组实验，以探索各影响因素对乳液性能的影响，并筛选其最佳合成条件。
实验还通过在乳液聚合完成之后，通过加入氧化还原体系引发剂，来处理乳液中的残留单体，筛选出各体系下氧化剂和还原剂的最佳用量比。
实验发现采用还原剂FF6M 和70%叔丁基过氧化氢氧化还原体系，当FF6M 占乳液质量的比值约为0.2%，70%叔丁基过氧化氢占乳液质量的比值约为0.2%时，效果最佳。
关键词：乳液聚合；聚丙烯酸酯乳液；氧化还原中图分类号：TQ433.4+36文献标识码：A文章编号：1674-0939（2024）02-0022-04The Synthesis of the Polyacrylic Emulsionwith High Solid ContentCHEN Hua,MIN Feng(Buckman Laboratories (Shanghai)Chemicals Co.,Ltd.,Shanghai 201707,China )Abstract:Acrylic adhesive with solid content over 50%was synthesized by using MMA,EA,AA,ST,AN,BA,2-Ethylhexyl acrylate as mixed monomers,K 12and S-90as complex emulsifier,ammonium persulfate as initiator.By changing the amount of water and control conditions of pre-emulsification,the amount of initiator,the level of solid content and other conditions,the paper explored the influence of various factors on the properties of emulsion,and screened the best synthesis conditions.After the emulsion polymerization,the experiment also added redox system initiator to deal with the residual monomer of the acrylic emulsion,and screened out the best use ratio of oxidizing and reducing agents in the various systems.Taking FF6M and TBHP-70oxidation and reduction system,the best results were obtained when the ratio of FF6M to the emulsion mass was about 0.2%and that of 70%tert-butylhydrogen peroxide was about 0.2%.Key words:polymerization;acrylic emulsion;oxidation and reduction 高固含量低黏度(300~1000mPa ·s)聚合物乳液与固含量40%~50%以下通常的乳液相比，具有生产效率高、运输成本低、成膜干燥快、运输及储存成本低以及对环境污染小等优点，因此高固含量丙烯酸乳液广泛应用于工业领域，如压敏胶黏合剂、纸张复合胶黏剂、塑木复合胶黏剂、木材胶黏剂、建筑胶黏剂、纺织及皮革胶黏剂、汽车胶黏剂等，具有广阔的发展前景[1，2]。
丙烯腈的测定丙烯腈是一种重要的有机化工原料，广泛应用于合成纤维、橡胶、塑料、树脂等领域。
因此，准确测定丙烯腈的含量对于产品质量控制和工艺优化具有重要意义。
本文将介绍几种常用的丙烯腈测定方法及其原理。
一、红外光谱法红外光谱法是一种常用的无损测定有机物含量的方法，也可以用于丙烯腈的测定。
该方法基于丙烯腈的分子结构中存在特征性的红外吸收峰，通过测定样品在特定波长范围内的吸收强度，可以计算出丙烯腈的含量。
这种方法不需要破坏样品，操作简便快速，是常用的定性和定量分析方法之一。
二、气相色谱法气相色谱法是一种高效分离和测定有机物的方法，也可以用于丙烯腈的测定。
该方法利用丙烯腈在特定条件下在气相色谱柱中的保留时间与其含量呈正相关关系，通过测定峰面积或峰高可以计算出丙烯腈的含量。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高等优点，适用于丙烯腈含量较低的样品测定。
三、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的液相分离和测定有机物的方法，也可以用于丙烯腈的测定。
该方法利用丙烯腈在特定条件下在高效液相色谱柱中与其他成分分离，通过测定峰面积或峰高可以计算出丙烯腈的含量。
高效液相色谱法具有分离效果好、适用范围广等优点，适用于丙烯腈含量较高的样品测定。
四、滴定法滴定法是一种常用的化学分析方法，也可以用于丙烯腈的测定。
该方法基于丙烯腈与特定试剂之间发生滴定反应，通过测定滴定剂的消耗量可以计算出丙烯腈的含量。
滴定法操作简单，成本较低，适用于丙烯腈含量较高的样品测定。
五、荧光光谱法荧光光谱法是一种基于荧光现象进行测定的方法，也可以用于丙烯腈的测定。
该方法利用丙烯腈分子在特定激发光下发生荧光现象，通过测定荧光强度可以计算出丙烯腈的含量。
荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好等优点，适用于丙烯腈含量较低的样品测定。
以上是几种常用的丙烯腈测定方法，每种方法都有其适用的样品类型和测定范围。
在实际应用中，可以根据样品的特点和要求选择合适的测定方法。
同时，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还需要注意仪器的校准和样品的前处理等步骤。
气相色谱法测定N—丙烯酰基吗啉的含量摘要：建立了N-丙烯酰基吗啉快速定性、定量分析方法。
用FID检测器进行检测，质谱进行结构表征。
该方法简便，快速，准确度高，加标回收率99.6%，相对标准偏差为0.43%。
适用于N-丙烯酰基吗啉合成工艺控制分析及产品定量测定。
关键词：气相色谱法N-丙烯酰基吗啉含量测定一、前言N-丙烯酰吗啉为丙烯酰胺类衍生物[1]。
是合成高分子聚合物的重要原料，可作为合成树脂的优良助剂和改性剂、紫外线固化树脂的反应稀释剂，以其为原料的多丙烯酰吗啉聚合产品，广泛应用于油田助剂、油墨助剂、造纸助剂和粘合剂等领域。
由于丙烯酰吗啉作为单体本身无毒，具有良好的生物相容性，因此在水处理领域及医学领域也有广阔的应用前景。
有关其含量测定及合成工艺控制分析文献报道较少。
二、实验部分1.仪器Varian 3800 气相色谱仪，FID检测器，STAR50C 数据处理工作站FT-IR傅里叶变换红外光谱仪，KQ250DB型超声波2.试剂丙酮（分析纯，天津化学试剂有限公司），二氯乙烷（分析纯，莱阳市双双化工有限公司），三乙胺（分析纯，天津试剂厂），吗啉（分析纯，天津试剂厂）甲苯（分析纯，天津试剂厂）；3.合成工艺丙烯酰氯在碱性条件下，解离生成活泼羰基，发生亲电取代反应，生成目标产物N-丙烯酰基吗啉，反应方程式见下：产物N-丙烯酰吗啉中的双键易于和氯化氢发生加成反应，生成氯代丙酰吗啉，反应式如下：4.色谱条件色谱柱：DB-17 0.25mm×30m×0.25μm石英毛细管柱；柱温：工艺控制：初始温度50℃（保持2min），升温速度20℃/min、最高温度220℃（保持5min）；产品测定：初始温度100℃（保持2min），升温速度20℃/min、最高温度220℃（保持10min）。
INJ温度：240℃，FID温度：260℃；恒压：10.0 psi；进样方式：分流进样，分流比1：30；进样量为0.4μl。
丙烯酸是一种重要的化工原料，在各个工业领域都有广泛的应用。
为了确保丙烯酸的质量符合标准，需要进行丙烯酸的检测。
本文将介绍丙烯酸的检测标准及相关方法。
1. 丙烯酸的检测标准丙烯酸的检测标准主要包括产品标准和分析方法，以确保丙烯酸的质量符合要求。
以下是常用的一些检测标准：•GB/T 17514-2017《丙烯酸》：这是中国国家标准，规定了丙烯酸的技术要求、试验方法、包装、标志、运输和贮存。
•ASTM D4952-2005《Standard Test Method for Qualitative Analysis for Active Sulfur Species in Fuels and Solvents (Doctor Test)》：这是美国材料与试验协会制定的丙烯酸检测方法标准。
•ISO 14110:2010《Acrylic Acid for Industrial Use — Sampling and Testing》：这是国际标准化组织制定的丙烯酸采样和测试的标准。
这些标准对于丙烯酸的检测提供了相关的技术要求和试验方法，有助于确保丙烯酸的质量和安全性。
2. 丙烯酸检测的常用方法丙烯酸的检测方法通常包括物理性质测试、化学分析和仪器分析等不同的技术手段。
以下是一些常用的丙烯酸检测方法：•密度测定：通过测量丙烯酸样品的质量和体积，计算得到丙烯酸的密度值，以此来评估丙烯酸的纯度和稠度。
•酸值测定：利用酸碱滴定法或电位滴定法，测定丙烯酸溶液中酸的含量，以酸值来评估丙烯酸的纯度和酸性。
•水分测定：采用卤素酸或干燥管法，测定丙烯酸中水分的含量，以评估丙烯酸的干燥程度。
•气相色谱法：利用气相色谱仪分离和检测丙烯酸样品中的各种组分，以定量和鉴定丙烯酸的含量及有机杂质的存在。
•红外光谱法：通过红外光谱仪对丙烯酸样品进行扫描，分析丙烯酸的分子结构和官能团，以判定丙烯酸的质量和纯度。
这些方法都是经过验证和广泛应用的，可以提供准确可靠的丙烯酸检测结果。
《含有呋喃环的生物基共聚酯的合成、制备与性能研究》一、引言随着环境问题日益突出，开发可再生、可降解的生物基材料成为了研究的重要方向。
其中，含有呋喃环的生物基共聚酯因具有优良的生物相容性、可降解性及良好的机械性能，被广泛应用于生物医学、包装材料等领域。
本文旨在研究含有呋喃环的生物基共聚酯的合成、制备及其性能，为该类材料的实际应用提供理论依据。
二、合成与制备1. 原料选择本实验选用生物基呋喃环化合物作为主要原料，如5-羟甲基糠醛（HMF）、糠醛等，以及其它共聚单体。
这些原料均具有可再生、可降解的特点，符合绿色化学的要求。
2. 合成方法采用熔融缩聚法合成含有呋喃环的生物基共聚酯。
首先，将呋喃环化合物与共聚单体在催化剂的作用下进行缩合反应，生成低聚物。
然后，通过进一步缩聚，得到高分子量的共聚酯。
3. 制备过程在氮气保护下，将原料加入反应釜中，加热至一定温度，加入催化剂，进行缩合反应。
反应过程中需控制温度、压力及反应时间，以获得理想的产物。
反应结束后，冷却、过滤、干燥，得到含有呋喃环的生物基共聚酯。
三、性能研究1. 结构表征采用红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）等手段对合成的含有呋喃环的生物基共聚酯进行结构表征，确认其化学结构及分子量。
2. 物理性能测试共聚酯的密度、熔点、玻璃化转变温度等物理性能。
通过扫描电子显微镜（SEM）观察其表面形貌，了解其微观结构。
3. 生物相容性与降解性通过细胞培养实验评价共聚酯的生物相容性。
将共聚酯与生理盐水共同置于一定条件下进行降解实验，观察其降解过程及降解产物，评价其降解性能。
四、结果与讨论1. 合成与制备结果通过熔融缩聚法成功合成出含有呋喃环的生物基共聚酯，产物纯度高，分子量分布窄。
在最佳工艺条件下，可获得较高的产率。
2. 性能分析（1）结构表征：红外光谱及核磁共振结果表明，成功合成了含有呋喃环的生物基共聚酯，且分子结构符合预期。
（2）物理性能：共聚酯具有较高的密度、熔点及玻璃化转变温度，显示出良好的热稳定性。
食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法内容要求以什么方式来检测和控制含量等
一、引言
丙烯酰胺，是一种有毒的有机化合物，它主要用于食品包装、制作食品添加剂和添加剂等。
丙烯酰胺对人体的毒性有一定的负面影响，因此必须控制其在食品中的暴露量。
二、丙烯酰胺的检测和控制方法
（一）丙烯酰胺的检测方法
1、通过色谱法，可以检测出丙烯酰胺的含量。
这种方法利用高效液相色谱技术对丙烯酰胺进行分析，通过测定标准品的含量以确定其在食品中的含量。
2、也可以使用薄层层析技术进行检测，薄层层析可以检测出气相色谱试剂的含量。
3、还可以通过红外分光光度法，检测出食品中的丙烯酰胺含量，以此来确定其在食品中的含量。
（二）丙烯酰胺的控制方法
1、控制食品包装材料中丙烯酰胺的含量:在使用食品包装材料的过程中，应严格控制丙烯酰胺含量，以防止丙烯酰胺的残留进入食品中。
2、控制食品添加剂中的丙烯酰胺含量：食品添加剂中的丙烯酰胺应严格控制，以免进入食品中。
3、严格控制食品加工过程中丙烯酰胺的含量：在食品加工过程中，应避免食品接触到丙烯酰胺含量高的物质，以免其在食品中污染。
固废中丙烯酸的检测⽅法⼀、引⾔丙烯酸是⼀种重要的化⼯原料，⼴泛应⽤于涂料、胶粘剂、纤维、塑料等领域。
然⽽，在⽣产和使⽤过程中，丙烯酸也可能进⼊固废中，对环境造成污染。
因此，对固废中丙烯酸进⾏检测具有重要的意义。
本⽂将详细介绍固废中丙烯酸的检测⽅法，包括检测原理、仪器与试剂、步骤、注意事项以及数据解析等⽅⾯。
⼆、检测原理固废中丙烯酸的检测通常采⽤⾊谱法、光谱法或化学分析法等⽅法。
其中，⾊谱法因其⾼灵敏度、⾼分辨率和⾼可靠性⽽⼴泛应⽤于丙烯酸检测。
⾊谱法利⽤丙烯酸在固定相和移动相之间的分配平衡原理，将丙烯酸与其他成分分离，并通过检测器测量丙烯酸的含量。
三、仪器与试剂1.仪器：⾼效液相⾊谱仪（HPLC）、紫外可⻅分光光度计、电⼦天平、恒温⽔浴锅、离⼼机等。
2.试剂：丙烯酸标准品、有机溶剂（如甲醇、⼄腈等）、提取剂（如丙酮、⼄酸⼄酯等）、⾊谱柱（如C18柱）等。
四、检测步骤1.样品前处理：将固废样品研磨、破碎，取适量样品加⼊提取剂中，进⾏振荡提取。
提取液经过离⼼、过滤后，得到待测样品溶液。
2.⾊谱条件优化：根据丙烯酸的性质，选择合适的⾊谱柱、流动相和检测波⻓。
对⾊谱条件进⾏优化，以获得最佳的分离效果和灵敏度。
3.样品分析：将待测样品溶液注⼊HPLC，记录⾊谱图和峰⾯积。
通过与标准品⾊谱图的对⽐，确定丙烯酸的存在和含量。
4.数据处理：根据峰⾯积与标准品浓度的线性关系，计算待测样品中丙烯酸的含量。
五、注意事项1.在样品前处理过程中，要选择合适的提取剂和提取条件，确保丙烯酸能够充分提取出来。
同时，要注意提取液的过滤和离⼼操作，以避免杂质对检测结果的影响。
2.在⾊谱分析过程中，要保持仪器和⾊谱柱的清洁和⼲燥，避免污染和堵塞。
同时，要根据实际情况调整⾊谱条件，以获得最佳的分离效果和灵敏度。
3.在数据处理过程中，要注意峰⾯积的准确测量和计算，以及标准品浓度的准确配制和测量。
此外，还要对数据进⾏合理的统计和分析，以获得可靠的检测结果。
呋喃基丙烯酸的合成及
其含量测定
内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
呋喃基丙烯酸的合成及其含量测定
一、实验目的
1．掌握用Perkin反应制备ɑ，?-不饱和芳香酸的合成原理和操作方法；
2．掌握用酸碱滴定法测定其含量的方法。
二、试剂物化性质：丙烯酸又称败脂酸、简称AA。结构式为CH2=CHCOOH，分子
量72.06。无色透明液体，有辛辣刺激味。相对密度（20℃/20℃）1.052，凝固
点13.2℃，沸点141.3℃，闪点（开口）54.5℃，折射率（n25D）1.4185。溶于
水、乙醇、乙醚。有氧存在时极易聚合。有较强的腐败蚀性，易燃。中等毒性，
其水溶液或高浓度蒸气刺激皮肤和粘膜，LD50590mg/kg。
α-呋喃丙烯酸英文名称为3-(2-furanyl)-2-propernoic acid、alpha- furan
acrylic acid或furan-acrylic acid,其结构式是 ,分子量为138，产品为白色
粉末或针状晶体，见光后颜色变深，从黄色到咖啡色，熔点为1410C,沸点为
2860C，1120C时可在高真空中升华。该产品微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，苯和
醋酸等，不容于二硫化碳和石油英中，能随水蒸气挥发。
四、操作步骤
呋喃基丙烯酸的合成
（方案一）：
基本原理：
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成
ɑ，?-不饱和芳香酸，这个反应叫做Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸
盐（钠或钾盐），也可以用碳酸钾或叔胺。
主要仪器与药品
呋喃甲醛，乙酸酐，无水碳酸钾，邻苯二甲酸氢钾，氢氧化钠，酚酞，95%乙
醇，可控温电热套，酸碱滴定管。
主要步骤：
在100ml圆底烧瓶中，依次加入5m新蒸过的呋喃甲醛(1)、14ml乙酸酐和6g无
水碳酸钾，装上空气冷凝管，用电热套加热回流1.5小时(2)。小功率加热
0.5h，调大功率继续加热回流1h，并不时摇动，防止严重焦化。搅拌下趁热将反
应物倒入盛有80ml蒸馏水的烧杯中(3)，用固体碳酸钠中和3—α—呋喃基丙烯
酸至弱碱性，加入活性炭后煮沸5—10分钟，趁热过滤。滤液在冰水浴中边搅拌
边滴加20%盐酸，至PH=3（或刚使果红试纸变兰），使3-α-呋喃基丙烯酸析出
完全，抽滤，用少量蒸馏水洗涤2次(4)。粗产品用适量1：3乙醇水溶液重结
晶，抽滤，洗涤，尽量抽干。将产品移到贴有标签的表面皿上，在红外灯下烘干
（大约需要3~5分钟）。将产品用研钵研细，装入称量瓶中供纯度测定用。
注意事项：
（1）甲醛存放过久会被氧化聚合成棕黑色，甚至黑色，因此使用前需蒸馏提
纯，收集155--162℃的馏分。但最好在减压下以氮气鼓泡蒸馏，收集54-55℃
/17mmHg的馏分。若手头的呋喃甲醛呈淡红色透明液，可以不经处理，直接使用
(2) 反应开始时应控制加热速度（由于逸出二氧化碳，最初有泡沫出现）。
（3）为使转移完全，尽量减少不必要的损失，提高产率，可用20—30ml饱和碳
酸钠洗涤反应容器3次。
（4）溶剂用量要少，不要使滤液体积太大而使后处理麻烦。
1．所用玻璃仪器需充分干燥；
2．反应开始时，加热速度不宜太快，防止产生的泡沫冲出瓶外
补充：方案(二)：
原理：在吡啶介质中，以六氢吡啶为缩合剂，通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel
缩合反应制备α-呋喃丙烯酸，反应式如下：
在吡啶介质中加入少量的六氢吡啶，与单纯使用吡啶为缩合剂相比，反应速度加
快，反应时间缩短，且产率由80%左右提高到90%以上。原料之一丙二酸是一种
稳定的晶体，反应副产物只有CO2，能够从反应体系中不断逸出，无需后处理，
而且可根据CO2的逸出量来判断反应的终点。
α-呋喃丙烯酸的物理特征：相对分子质量为138，产品为白色粉末或针状晶体，
熔点为141℃，沸点为286℃，112℃可在真空中升华。该产品微溶于冷水，尚溶
于热水，可溶于乙醇、乙醚、苯和醋酸，不溶于二硫化碳和石油英中，能随水蒸
气挥发。
实验仪器：50mL三口圆底烧瓶，球形冷凝管，电热套等。
实验药品：糠醛(新精制)，丙二酸，吡啶，六氢吡啶，盐酸(3mol/L)。
实验步骤：在50mL干燥的三口烧瓶中依次加入7.3g丙二酸，4.8g糠醛，
0.12mol (12mL)干燥的吡啶，再滴加1.25×10-3mol的六氢吡啶，混合物在95℃
下回流1.25h，中止反应，将反应混合物倒入盛有50mL冷的3mol/L的盐酸中，
立即出现淡黄色沉淀，将其置于冰水中1h，抽滤，用水洗涤2～3次，得到粗产
品。
注意事项：1 温度控制要恰当，温度低于85℃，缩合反应难于进行，温度高于
105℃，副反应较严重，产率较低，产品外观不好，熔点偏低，反应的适宜温度
为95℃。
2 反应中若糠醛过量，多余的糠醛由于在反应过程中氧化和聚合而使产品颜色
加深，熔点偏低，为了减少副反应的产生，应使丙二酸过量。
方案(三)：
原理：以糠醛、乙酸酐为原料，4-二甲氨基吡啶为催化剂，在吡啶的存在下，经
Perkin反应一步合成α-呋喃丙烯酸。反应式如下：
利用此方法的优点是，糠醛和乙酸酐都是价廉易得的原料。以亲核性极强的DMAP
作为碳负离子引发剂，用吡啶为缚酸剂，能很大程度的提高α-呋喃丙烯酸的产
率。
实验仪器：50mL三口烧瓶，空气冷凝管，电热套等。
实验药品：糠醛(新精制)，乙酸酐，吡啶，4-二甲氨基吡啶，盐酸(5mol/L)。
实验步骤：在装有搅拌器、空气冷凝管和温度计的50 mL干燥的三口圆底烧瓶
中，加入糠醛0.10mol()、乙酸酐0.30mol()、吡啶0.10mol()和
DMAP0.005mol()，在搅拌下缓慢升温至140℃，加热回流一定时间后中止反应，
冷却至110℃时，将反应混合物倒入装有200mL蒸馏水的烧杯中，并用少量热水
洗涤反应烧瓶，洗涤液并入烧杯中。用玻璃棒搅拌5min，再将烧杯中的溶液加热
至析出的晶体全部溶解，加入少量活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却至60℃时，
用浓度为5mol/L的盐酸溶液调节滤液pH=2，待滤液冷至室温后将其置于冰箱冷
藏室中，放置2 h后，过滤，得α-呋喃丙烯酸粗产品。将此粗产品用V(乙醇)∶
V(H2O)=1∶3混合溶剂重结晶,干燥后得白色针状结晶物α-呋喃丙烯酸。
注意事项:1 DMAP的用量需适宜，当其用量超过0.006mol时，产率会有所下
降，原因可能是DMAP是高效亲核试剂,过量时还能催化其他亲核加成副反应的发
生,副产物增多而降低了α-呋喃丙烯酸的产率。
2 吡啶对产率的影响相当大,这是因为吡啶作为缚酸剂,可以在反应过程中与生
成的副产物乙酸结合,减少乙酸与DMAP结合几率,从而降低DMAP催化作用的负面
影响。吡啶本身不参加反应,作为溶剂时,加入过量会降低反应物浓度,使α-呋喃
丙烯酸产率降低。
呋喃基丙烯酸的产品纯度测定
（方案一）
（1）、0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定
用减量法准确称取0.4—0.6g邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别放入两个250ml
锥形瓶中，加入40—50ml水使之溶解（必要时可加热），加入2—3滴酚酞指示
剂，用0.1 mol·L-1NaOH标准溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不褪色，即
为终点。计算每次标定的NaOH溶液的浓度、平均浓度及相对相差。
（2）、产品纯度的测定
准确称取产品0.27—0.35两份,用20—30ml 1:1乙醇水溶液溶解，加入2—3滴
酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不褪色，即为终
点。平行测定两次，计算每次所测样品中3—α—呋喃基丙烯酸的百分含量、平
均百分含量及相对相差。
实验时间： 10小时
（方案二）
紫外光谱的测定
五、结果与讨论（注：针对方案一）
1．在减压过滤较强酸性溶液时，为防止滤纸受吸而破裂，最好使用两层滤纸。
2．为使样品分析结果准确，过滤时防止把滤纸毛带入；把样品在红外灯下干燥
好后，马上置干燥器中冷却至室温再称量。
3．数据记录与处理
表22.1 NaOH溶液浓度的测标数据
实验序号
1
2
邻苯二甲酸氢钾质量（g）
碱滴定管滴定初始刻度（mL）
碱滴定管滴定终了刻度（mL）
NaOH溶液的体积（mL）
NaOH溶液浓度（mol·L-1）
NaOH溶液浓度平均值（mol·L-1）
相对偏差（%）
表22.2 （E）-3-α-呋喃基丙烯酸含量的测定数据
实验序号
1
2
样品质量（g）
碱滴定管滴定初始刻度（mL）
碱滴定管滴定终了刻度（mL）
NaOH溶液的体积（mL）
样品的量百分含量（%）
样品的量百分含量平均值（%）
相对偏差（%）
八、参考文献
1. 北京大学化学系有机化学教研室。《有机化学实验》。北京：北京大学出版
社，1990年。
