贵金属铂钯铑含量检测及判定规范
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纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展,市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长,贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此,催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息,这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样,对海绵样品的处理相对简单,不易污染,但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外,该方法粉末标准样品的配制,不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体,而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明,为解决粉末法的不足,采用溶液进样、ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)或ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法,在不使用钯基体匹配的条件下,完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验,用样品进行了准确度及精密度考察,样品加标回收率为85.3%~122.0%,相对标准偏差(RSD)为0.91%~11.6%。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
贵金属首饰的检验贵金属包括:金、银、铂、钌、铑、钯、锇、铱八种元素。
常见的贵金属首饰主要是以:金、银、铂、钯为主要成分的首饰。
一、黄金1.性质:金的化学元素符号为:AU ,熔点1064.43摄氏度,沸点2808摄氏度。
密度19.32克/CM,硬度:摩氏2.5与人指甲的硬度相近。
产地:俄罗斯、南非、美国、加拿大为多。
2.黄金饰品分类:2.1千足金饰品(含金量千分数不小于999的,通常所说的3个9):印记为千足金、999金、GOLD999或G9992.2足金饰品(含金量千分数不小于990的,通常所说的2个9):印记为足金、990金、GOLD990或G9902.3金合金(K金)饰品,印记为G18K、G750、AU750、金750、金18KK金的纯度标准:以金含量的千分数为1000 规定为24K金。
则1K金的纯度为(1000/24)‰常见K金纯度范围表2.4彩色K金饰品彩色金首饰中大多为彩色18K金。
18K金中除了75%的金以外,其他成分的不同比例会使K金显现不同的颜色:红色K金—用金银铜可配置红色和浅红色K金,金和铝可配置亮红色K金。
绿色K金—在金银铜合金中加入少量镉,可配置绿色K金。
蓝色K金—金和铁的合金在表面上加入钴所得。
白色K金—金铜合金中加入镍或钯后形成。
黑色K金—金中加入高浓度的铁而形成的。
2.5.镀金首饰:将胚件电镀上一层薄的金箔,厚度约0.5微米—5微米之间,含金量不低于14K,镀金层易磨掉,易腐蚀,手感轻,标记为PnAU,国外标记表示为18KGP、14KGP或18KP、14KP。
2.6包金首饰将一层薄的金箔,用机械方法滚压在胚件表面,厚度约0.5微米—1微米之间,用10倍放大镜观察在饰品包层上有一条接口,仔细观察首饰的凹陷处、夹角处、背后等发现有金箔凹凸不平,有翘边起皮现象。
标记为LnAU,国外标记表示为18KF、14KF或18KGF、14KGF注意:市场上习惯称白色18K金为“18K”白金,这是一种容易与铂金饰品相混淆的叫法,为此引起误解和纠纷不少。
首饰用贵金属的分类及鉴定方法课程名称:首饰用贵金属材料及制作工艺学院:艺术设计学院姓名:***学号:**********指导老师:***摘要:收拾用贵金属金、银、铂金的分类及鉴定方式。
关键词:贵金属鉴定分类引言:贵金属是指在地壳中密度大、储量稀少、价格昂贵的金属。
包括金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)八种元素。
贵金属饰品的制成材料通常为金、银、铂、钯四种贵金属及其合金。
通常,人们把贵金属饰品笼统称为金银首饰。
首饰用贵金属金的鉴定方法黄金的化学符号为Au,比重为17.4,摩氏硬度为2.5。
黄金首饰从其含金量上可分为纯金和K金两类。
纯金首饰的含金量在99%以上,最高可达99.99%,故又有“九九金”、“十足金”、“赤金”之称。
黄金真伪好次的鉴别一般的方法有辨色泽、掂轻重、见音韵、试软硬这四种。
除此而外不有抛摔法、火烧测试法、试剂法、查看盖印标记法等四种。
1)辨色泽:俗语说,黄金是“七青、八黄、九紫、十赤”,因其含有杂质种类和成份不同而呈现不同的色泽。
行家认为,含金七成其首饰呈黄中带青,含金八成呈黄色,含金九成呈黄中透紫,含金十成呈赤色。
纯金质较软,一般不用来做镶嵌类首饰,所以,凡镶嵌类金饰自称24K,肯定有诈。
按照国家产品标准,在首饰产品上应有成色标志"足金990"或"千足金999",厂家印记。
2)掂轻重黄金的比重为19.3g/cm³,成色与比重关系较大,比重接近19.3时,含纯金越高。
比重18.5时,含金95%,17.8时含金90%,余类推。
只要测出比重便可知首饰的成色,但一般却可掂于手中,若略有沉甸感的就可感知了,因为同样的重量的其它金属,如银、铜、锡、铅等重量是不一样的。
体积同样大小的黄金与其它金属比较,白银占黄金重量的45%,铜占46%,锡占38%,铅占59%。
可见黄金体小质重,若放于掌心颠试,有沉坠感。
铂金检定方案一、背景介绍铂金作为一种贵重金属,在工业、珠宝、医疗等领域具有广泛的应用。
为了确保铂金的质量和真实性,需要进行检定。
本文将介绍铂金检定方案的具体内容。
二、检定标准及要求1. 纯度检定:铂金的纯度是评估其质量的重要指标之一。
检定标准应符合国家或地区相关规定,并应基于铂金的应用领域和具体要求确定。
2. 杂质检测:除了纯度外,铂金还需要进行杂质检测,以确定是否存在其他金属的掺杂情况。
常见的杂质包括铜、镍等。
检定要求应明确杂质含量的限制。
三、检定方法1. 化学分析法:通过化学分析的方法,可以确定铂金样品中的纯度和杂质含量。
常用的化学分析方法包括火花光谱法、X射线荧光光谱法等。
2. 物理测试法:物理测试方法主要通过测试铂金样品的物理性质来进行检定,如密度、熔点等。
这些物理性质通常与铂金的纯度和真实性密切相关。
四、检定流程1. 样品准备:首先,需要准备用于检定的铂金样品。
样品应尽可能具有代表性,以确保检定结果的准确性。
2. 样品处理:根据检定方法的要求,对样品进行必要的处理,如研磨、溶解等。
3. 分析检测:使用适当的仪器和设备,按照检定方法进行测试和分析。
确保操作准确无误,避免人为误差的产生。
4. 数据处理与评估:将检测所得的数据进行处理和评估,得出关于纯度和杂质含量的结果。
5. 结果报告:根据检定的结果,编制检定报告。
报告应包括样品信息、测试方法、检测结果等详细内容,并加盖有权威检定机构的印章,以确保报告的真实性和可信度。
五、质量控制与保障1. 仪器设备:使用准确可靠的仪器和设备,确保检定的精确性和可重复性。
2. 校准和验证:定期对仪器设备进行校准和验证,以确保其测量的准确性。
3. 审核和评估:检定结果应进行内部审核和评估,以确保符合相关标准和要求。
4. 合作机构选择:选择具备资质和信誉的检定机构进行合作,以确保检定结果的可信度和公正性。
六、应用领域铂金的检定在各个领域都具有重要意义,包括:1. 珠宝行业:在铂金首饰制作过程中,需要确保所使用的铂金的质量和纯度达到相应标准,以保证珠宝的品质和价值。
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展,市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长,贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此,催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息,这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样,对海绵样品的处理相对简单,不易污染,但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外,该方法粉末标准样品的配制,不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体,而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明,为解决粉末法的不足,采用溶液进样、ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)或ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法,在不使用钯基体匹配的条件下,完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验,用样品进行了准确度及精密度考察,样品加标回收率为85.3%~122.0%,相对标准偏差(RSD)为0.91%~11.6%。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
122化学化工C hemical Engineering含铂、铱等贵金属的合质金中金含量的检测王耀杰1,2*,王 清1,2,冯桂坤1,郝 芳1,2,王 雷1(1.山东招金金银精炼有限公司,山东 招远 265400;2.中恒诺贵金属检测有限公司,山东 招远 265400)摘 要:含有铂、铱、铑、钌等贵金属的合质金不适合用火试金重量法及ICP光谱杂质差减法检测其中的金含量;为了能准确检测该类样品中的金含量,通过对该类贵金属元素性质进行分析,尝试建立一种适用于该类合质金的检测方法。
将样品称重,以王水溶解,过滤、洗涤分离不溶于王水的固体,向贵金属溶液加入过量的水合肼,将贵金属还原成单质。
将得到的贵金属洗涤干净、烘干、称量,收集、测定滤液中金含量。
得到的金粉通过火试金重量法得到含有贵金属的金卷,将金卷以王水溶解,在ICP光谱仪上测定金卷中贵金属元素含量。
通过金标准样品、滤液中的金含量和测定的贵金属元素的含量和计算样品中的金含量。
经验证确认该方法适用于含铂、铱等贵金属的合质金样品中金含量的检测。
关键词:合质金;王水溶解;水合肼还原;火试金重量法;测定贵金属含量 中图分类号:TG146.3+9 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)20-0122-3Determination of Gold Content in Composite Gold Containing Platinum, Iridium and other Precious MetalsWANG Yao-jie 1,2, WANG Qing 1,2, FENG Gui-kun 1, HAO Fang 1,2, WANG Lei 1(1.Shandong Zhaojin Gold&Silver Refinery Co. Ltd,Zhaoyuan,265400,Shandong,China;2. ZHN Precious Metals Testing Co., Ltd.Zhaoyuan,265400,Shandong,China)Abstract: Composite gold containing platinum, iridium, rhodium, ruthenium and other precious metals is not suitable for the detection of gold content by fire test gold gravimetric method and ICP spectral impurity subtraction method; In order to accurately detect the gold content in this type of sample, by analyzing the properties of this kind of precious metal element, try to establish a detection method suitable for this type of composite gold. Weigh a certain amount of sample, dissolve it in aqua regia, filter, wash and separate the solid insoluble in aqua regia, add excessive hydrazine hydrate to the precious metal solution to reduce the precious metal to element. The obtained precious metals are washed, dried, weighed, and the gold content in the filtrate is collected and measured. The obtained gold powder was obtained by fire test gravimetric method to obtain gold coils containing precious metals, and the gold coils were dissolved in aqua regia, and the precious metal element content in the gold coil was determined on the ICP spectrometer. The gold content in the sample is calculated from the gold standard sample, the gold content in the filtrate, and the content of the precious metal element determined. It has been verified that this method is suitable for the detection of gold content in synthetic gold samples containing platinum, iridium and other precious metals.Keywords: synthetic gold; use aqua regia to dissolv; reduction using hydrazine hydrate; fire test gravimetric method; determination of precious metal content收稿日期:2023-08作者简介:王耀杰,男,生于1986年10月,学士,工程师,主要从事金精矿、贵金属深加工和检测研究。
贵金属饰品产品质量监督抽查实施细则(2024年版)1 抽样方法以随机抽样的方式在被抽样生产者、销售者的待销产品中抽取。
随机数一般可使用随机数表、骰子或扑克牌等方法产生。
抽样基数满足抽样数量即可。
抽取样品应为同一生产者(厂家印记相同)按照同一标准生产的同一商标、同一款式和同一贵金属材料、含量的产品。
抽样数量为1件,采用原样复检,抽样基数应满足抽样要求。
2检验依据表1贵金属饰品执行企业标准、团体标准、地方标准的产品,检验项目参照上述内容执行。
凡是注日期的文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版不适用于本细则。
凡是不注日期的文件,其最新版本适用于本细则。
3 判定规则3.1依据标准GB 11887-2012 首饰贵金属纯度的规定及命名方法及第1号修改单GB/T 18043-2013首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法GB/T 31912-2015 饰品标识QB/T 1690-2021贵金属饰品质量测量允差的规定现行有效的企业标准、团体标准、地方标准及产品明示质量要求3.2判定原则经检验,检验项目全部合格,判定为被抽查产品所检项目未发现不合格;检验项目中任一项或一项以上不合格,判定为被抽查产品不合格。
若被检产品明示的质量要求高于本细则中检验项目依据的标准要求时,应按被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目依据的强制性标准要求时,应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于或包含本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时,应以被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的强制性标准要求时,应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时,该项目不参与判定。
4附则本细则代替《市场监督管理局关于发布<产品质量监督抽查实施细则(2023版)>(第一批)的通告》中的《贵金属饰品质量监督抽查实施细则(2023年版)》。
贵金属首饰标准简介国家标准体系分:国家标准行业标准地方标准企业标准标准可分为强制性标准和推荐性标准。
如贵金属首饰的国家强制性标准有GB11887-2002、推荐性标准有GB/T18043-2000等。
贵金属首饰标准及主要内容介绍:GB11887-2002 首饰贵金属纯度的规定及命名方法1 范围本标准规定了首饰中贵金属的纯度范围(不包括焊药成分,但成品含量不得低于规定的纯度范围)、印记、测定方法和贵金属首饰的命名方法。
本标准适用于首饰行业和国内生产及销售的首饰。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 9288 首饰含金量分析方法(neq ISO 11426:1993)GB/T 11886 首饰含银量化学分析方法GB/T 16552 珠宝玉石名称GB/T 16553 珠宝玉石鉴定GB/T 16554 钻石分级QB/T 1656 铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定QB/T 1689 贵金属饰品术语3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 纯度贵金属元素的最低含量,以贵金属的含量千分数计量。
4 纯度范围纯度以最低值表示,不得有负公差。
4.1 贵金属及其合金的纯度范围见表1。
表14.2 足金首饰因使用需要,其配件含金量不得低于750‰。
4.3 贵金属及其合金首饰中所含元素不得对人体健康有害。
含镍首饰(包括非贵金属首饰)应符合以下规定。
4.3.1用于耳朵或人体的任何其他部位穿孔,在穿孔伤口愈合过程中摘除或保留的制品,其镍在总体质量中的含量必须小于0.5‰;4.3.2与人体皮肤长期接触的制品如:——耳环;——项链,手镯和手链,脚链,戒指;——手表表壳,表链,表扣;——按扣,搭扣,铆钉,拉链和金属标牌(如果不是钉在衣服上)。
贵金属基础知识一、贵金属的定义贵金属指金(Au)、银(Ag)、铂及铂族元素[包括铂(Pt)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)六种金属] 。
市场上常见的贵金属有金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、钯(Pd)及其合金。
二、黄金1、黄金的基本性质a、相对密度19.32b、熔点1064.43度,c、摩氏硬度2.5d、延展性极强,1克金可拉3420m细丝e、纯金呈金黄色故称之为黄f、加入相应的元素,产生不同的颜色2、首饰金的种类a、千足金含金量大于等于999 ‰,是首饰中成色最高的用金在千足金首饰上打印“千足金”或金999、G999、Au999印记,不能打印24K。
金纯度1000‰时称为24K ,即每1K=1000/24‰,为41.67 ‰的金含量,24K金为理论纯度,故不能称为24K金。
b、足金金含量不少于990 ‰,在足金首饰上打印“足金”“金990”“G990”“Au990”印记。
千足金、足金色泽金黄,性质稳定,但质地柔软易断,易磨损,易变形,不宜用作镶嵌宝石。
c、金合金(K金)在金中加入一些其它金属元素,可变换色调,降低熔点,提高耐磨性,形成不同含金量的一系列K金。
22K:Au含量916 ‰,含少量银、铜,在首饰上打印“金916”“G22K”“Au916”印记。
18K金:Au 含量不低于750 ‰,含少量银、铜,色泽与银、铜比例有关。
银比例较高时呈青黄气、铜含量较高时紫黄色。
在首饰上打印“金750”“G 18K”“Au 750”印记。
18K金硬度适中,延展性较为理想,成品不变形,边缘不锋利,不易断裂,适宜镶各种宝石。
14K金:u 含量585 ‰,为银、铜等合金,金属色暗黄为主,没有红光,质地较硬,韧性较高,可镶多种宝石,在首饰上打印“金585”“G14K”“Au585”印记。
9K金:Au 含量375‰,其余为银、铜等,色泽紫红,质地坚硬易断,延展性差,宜制造型简单或只镶单粒宝首饰。
贵金属热电偶检定规程
贵金属热电偶检定规程是指对贵金属热电偶进行检定的规程。
贵金属热电偶是一种温度传感器,由两种不同的贵金属(如铂和铑)组成,用于测量高温范围内的温度。
检定规程的目的是确保热电偶的准确性和可靠性。
贵金属热电偶检定规程通常包括以下内容:
1. 检定设备和标准:规程会规定使用的检定设备和标准,以确保检定的准确性和可重复性。
这些设备可能包括热电偶校准炉、标准热电偶、温度测量仪器等。
2. 检定环境条件:规程会规定进行检定的环境条件,如温度、湿度、大气压力等,以确保检定结果的准确性。
3. 检定方法:规程会详细描述热电偶的检定方法,包括如何连接热电偶、如何加热热电偶、如何测量温度等。
4. 数据处理和结果判定:规程会规定如何处理检定数据,以及如何根据数据判定热电偶是否合格。
5. 检定周期和维护:规程会建议热电偶的检定周期,并提供维护和保养的建议,以确保热电偶的长期准确性和可靠性。
贵金属热电偶检定规程的制定是为了确保热电偶在工业、科研和其他领域中的温度测量准确可靠。
这些规程通常由相关的标准化组织或行业协会制定,并根据实际需要进行更新和修订。
金银铂矿石化验方法一、金的化验方法:1.酸浸法:这是一种常用的金化验方法。
先将金矿石细碎,然后将其与硝酸和盐酸混合,加热反应。
金矿石中的金会被氧化为氯金酸溶液,并与盐酸反应生成氯气。
然后,将溶液过滤,得到氯金酸溶液。
最后,通过添加硫酸还原金离子,产生金粉,并用称量器称量金粉的质量,从而计算金矿石中金的含量。
2.火焰法:这是一种常用的快速测定金矿石中金含量的方法。
首先将金矿石细碎,然后通过高温加热,使矿石中的金熔化。
熔融金通过冷却形成金珠,并称重。
然后,通过测定金珠的质量和密度,计算金矿石中金的含量。
二、银的化验方法:1.碘溶液法:这是一种常用的银化验方法。
将银矿石细碎,与稀硝酸和盐酸混合,加热反应。
这样可以将银矿石中的银氧化为溶于水的银盐。
然后,将溶液滴加含碘的溶液,产生黄色的沉淀。
通过滴定过程中溶液的颜色变化,可以确定银矿石中银的含量。
2.氨水法:这是一种常用的银化验方法。
将银矿石细碎,与硝酸和盐酸混合,加热反应。
这样可以将银矿石中的银氧化为溶于水的银盐。
然后,将溶液滴加含氨的溶液,产生白色的沉淀。
通过滴定过程中溶液的颜色变化,可以确定银矿石中银的含量。
三、铂的化验方法:1.溴化铂:这是一种常用的铂化验方法。
将铂矿石细碎,与浓硫酸混合,加热反应。
这样可以将铂矿石中的铂氧化为溶于水的铂酸。
然后,将溶液滴加溴化铵溶液,产生棕色的沉淀。
通过连续滴定的过程,可以确定铂矿石中铂的含量。
2.气相色谱法:这是一种高效的铂化验方法。
将铂矿石细碎,并与盐酸混合。
然后,将溶液注入气相色谱仪中进行分析。
铂矿石中的铂会被分离和检测出来。
通过仪器分析,可以确定铂矿石中铂的含量。
以上是金、银、铂矿石的常用化验方法。
这些方法可根据矿石性质和所需的精度来选择。
无论是通过酸浸法、火焰法、碘溶液法、氨水法、溴化铂法还是气相色谱法,都旨在准确测定金、银、铂矿石中金、银、铂的含量,为后续加工和使用提供参考。
EDX 3000 PLUS标准操作规范GB/T 18043-2008规定了应用X射线荧光光谱测试首饰中贵金属含量的方法及要求。
EDX 3000 PLUS新型X荧光贵金属检测仪是天瑞仪器特别针对贵金属检测推出的一款仪器,其在测量金、银、铂、钯等贵金属含量上功能独到,依据本国标方法,可以很好的满足银行贵金属回收检测需求。
一、工作原理X射线荧光光谱仪的工作原理是贵金属首饰表层经X射线激发,发射出特征X射线荧光光谱,测量特征谱线的能量或波长,可进行定性分析,测量谱线强度,与标准物质的工作曲线做对比计算,即可进行定量分析。
二、测试方法及要求1、根据仪器的具体要求,通过国家标准物质定期对仪器进行校准。
2、实验室环境条件应满足相应的仪器要求。
仪器达到稳定状态后方可测试。
3、每件样品选取测试点不少于3个。
三、影响测试结果的因素由于首饰产品的特殊情况,受X荧光方法原理的限制,在使用本仪器时检测人员应了解和熟悉以下影响测试结果的因素(这些因素在不同情况下将对特征谱线的强度的采集产生很大的影响,甚至造成误判)。
1、被测样品与标准物质所含元素组成及含量有较大差异;2、被测样品的表面有镀层或经化学处理;3、测试时间;4、样品的形状;5、样品测试的面积;6、贵金属元素的含量多少;7、被测样品的均匀程度(包括偏析和焊药等)。
因此,为了更好的发挥仪器特性,为客户提供精准的分析结果,合理维护双方权益,天瑞仪器特制定本操作规范,要求仪器操作人员严格遵守标准操作规范细则,如因操作不规范或疏忽,导致测试样品数据出现严重偏差,本公司不承担任何责任。
但会积极配合客户,分析数据偏差原因,并再次指导人员规范操作。
流程图如下:Notice:打开电源的正确操作为:打开总电源→打开X荧光分析仪主机电源→打印机电源→打开计算机主机电源。
Step1:对仪器预热开机,放入任意一样品,点击“预热”按钮。
设置预热的时间,点击“确定”图1.2预热完成后,仪器即可正常工作。
贵金属鉴定计算公式贵金属鉴定是一项重要的工作,它涉及到金、银、铂、钯等贵金属的纯度和价值的确定。
在贵金属鉴定中,计算公式是非常重要的工具,它可以帮助鉴定师快速准确地确定贵金属的纯度和价值。
本文将介绍贵金属鉴定的计算公式及其应用。
一、金的鉴定计算公式。
1.1 金的纯度计算公式。
金的纯度计算公式是金饰品鉴定中最常用的计算公式之一。
金的纯度通常用K 值表示,K值越高表示金的纯度越高。
金的纯度计算公式如下:\[ K = \frac{W_{Au}}{W_{total}} \times 24 \]其中,K为金的纯度,W_{Au}为金的质量,W_{total}为饰品的总质量,24为金的最高纯度。
通过这个公式,鉴定师可以快速计算出金饰品的纯度,为后续的鉴定工作提供重要参考。
1.2 金的价值计算公式。
金的价值计算公式是用来确定金饰品的市场价值的重要工具。
金的价值通常以克或盎司计算,计算公式如下:\[ Value = W_{Au} \times P_{Au} \]其中,Value为金的价值,W_{Au}为金的质量,P_{Au}为金的市场价格。
通过这个公式,鉴定师可以快速确定金饰品的市场价值,为鉴定结果的准确性提供重要依据。
二、银的鉴定计算公式。
2.1 银的纯度计算公式。
银的纯度计算公式与金的纯度计算公式类似,也是用来确定银饰品的纯度。
银的纯度通常用‰表示,‰值越高表示银的纯度越高。
银的纯度计算公式如下:\[ \text{‰} = \frac{W_{Ag}}{W_{total}} \times 1000 \]其中,‰为银的纯度,W_{Ag}为银的质量,W_{total}为饰品的总质量,1000为银的最高纯度。
通过这个公式,鉴定师可以快速计算出银饰品的纯度,为鉴定结果的准确性提供重要参考。
2.2 银的价值计算公式。
银的价值计算公式与金的价值计算公式类似,也是用来确定银饰品的市场价值。
银的价值计算公式如下:\[ Value = W_{Ag} \times P_{Ag} \]其中,Value为银的价值,W_{Ag}为银的质量,P_{Ag}为银的市场价格。
汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑量的光度法测定马媛1、李振亚2、方卫1、易秉智2(贵研铂业股份有限公司,云南省昆明市高新区科技路988号,650106)(贵研催化剂有限责任公司,云南省昆明市高新区科高路669号,650106)摘要:本文建立了汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑量光度测定的方法。
方法适用于新制的和失效的汽车尾气净化催化剂。
元素测定范围:Pt和Pd 0.002%~0.5%;Rh 0.002%~0.06%。
方法加标回收率为:98.40%~102.67%(PtPd)、90.13%~101.33%(Rh)。
关键词:汽车用催化剂,铂、钯、铑含量,光度法前言随着工业时代的到来,汽车尾气的排放已成为主要的大气污染源。
现在世界上许多国家均已立法限制汽车尾气排放量,并重点防治汽车尾气排放量。
汽车尾气的治理包括机内净化控制和机外净化控制,自1974年美国首次在汽车上安装尾气净化转化器以来,这成为世界通用的治理汽车尾气污染最有效的机外净化控制方法。
其中的核心部分是汽车尾气净化催化剂,它的作用机理是:通过浸渍的方式将贵金属(Pt、Pd和Rh)负载在γ-Al2O3等大比表面物质上,制备成涂层,然后担载在多孔蜂窝载体(多为堇青石成分,组成为5SiO2·2Al2O3·2MgO)上,充分利用贵金属独特的催化性能,将汽车尾气中的有害成分一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化物等转化为二氧化碳、水、氮气等。
催化剂按贵金属组成比例不同分为Pt 催化剂、Pd催化剂、Pt/Pd催化剂、Pt/Rh催化剂、Pd/Rh催化剂和Pt/Pd/Rh催化剂等,含量范围约0.001%~1.0%。
我国汽车工业的迅猛发展带来汽车尾气净化催化剂生产的产业化、规模化,每年安装及替换下来的催化剂数量都在不断的增加,消耗和占据着大量贵金属资源,贵金属资源本身就是一种不可再生的战略性资源,而且贵金属价格昂贵, 因此,研制、生产、使用和回收汽车尾气净化催化剂,都需要准确测定贵金属的含量,制定相应的汽车尾气净化催化剂贵金属检测方法标准成为一项十分迫切的任务。
作业指导书 铂合金首饰中铂含量的测定-氯铂酸铵重量法检测实施细则 第1页 共3页 作业指导书 文件编号: ZHL/C 001-2013 第1页 共3页 第1版 第0次修订 文件名称:铂含量的测定-氯铂酸铵重量法 生效日期:
编制人: 批准人: 文件类型:
铂合金首饰中铂含量的测定-氯铂酸铵重量法检测实施细则 1 目的 为了准确的测定铂金的含量 2 适用范围 适用于GB 11887 标准所规定铂首饰的纯度范围:850‰~990‰。 3 方法提要和原理 采用直接沉淀法测定铂含量。样品用王水溶解,主铂以氯铂酸铵的形式沉淀出来,用重量法测定主铂,用ICP法测定滤液中残存的微量铂。再将海绵铂重新溶解,用ICP法测定共沉淀的合金元素含量,以对计算结果进行修正。
4 试剂和材料 4.1去离子水 4.2盐酸:1.19g/mL 4.3硝酸:1.41g/mL 4.4王水:硝酸:盐酸=1:3 4.5饱和氯化铵溶液 4.6稀盐酸(1+99)
5 仪器和设备 5.1分析天平:感量0.1mg,精度等级为三级 5.2马弗炉一套:温度在0℃~1300℃ 5.3电感耦合等离子体光谱仪 5.4慢速定量滤纸:直径12.5cm 5.5瓷坩埚
6 铂的测定步骤 6.1用分析天平分别从A、B样中称取两份1000±10mg 的白金试样,分别置于对应的250ml 烧杯中。 6.2加入30ml左右王水,盖上干净表面皿,放在电炉上加热,溶解样品。 6.3待样品完全溶解后,用HCl吹洗并移去表面皿,让溶液蒸至近干(液面出现油状面时为好)。在烧杯中加入盐酸5ml左右,然后让其蒸至近干,如此反复3~5次以赶除硝酸。 作业指导书 铂合金首饰中铂含量的测定-氯铂酸铵重量法检测实施细则 第2页 共3页 作业指导书 文件编号: ZHL/C 001-2013 第2页 共3页 第1版 第0次修订 文件名称:铂含量的测定-氯铂酸铵重量法 生效日期:
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首饰贵金属的鉴别构成自然界的109种元素分为金属、半金属、非金属和气体元素。
在81种金属元素中,有8种有色金属由于其元素的性质、在地壳中的丰度以及用途等特殊性而被划分为贵金属元素。
它们分别是:锇(Os),铱(Ir),钌(Ru), 铑(Rh),铂(Pt),钯(Pd), 金(Au),银(Ag)。
贵金属首饰是指以贵金属金、银和铂为主要成分的首饰。
随着人们生活水平的提高,越来越多的人将会接触到这些特殊商品,但关于这些贵金属的鉴别方面仍会存在各种疑问。
因此,本文将概述贵金属特征并对其鉴别方法进行探讨。
第一章首饰黄金的种类金是一种贵重金属,是人类最早发现和开发利用的金属之一。
它是制作首饰和钱币的重要原料,又是国家的重要储备物资,素以“金属之王”著称。
它不仅被视为美好和富有的象征,而且还以其特有的价值,造福于人类的生活。
首饰用黄金的种类主要有:均匀金、非均匀金、仿金等。
1.1均匀金黄金或黄金饰品局部及整体含金量一致,包含千足金、足金及K金饰品。
1.1.1千足金、足金黄金或黄金饰品局部及整体含金量一致,成色为Au999‰及Au 990‰。
包括镯、佩、链、坠、金条(砖、锭)、金币、金箔、金工艺品。
1.1.2 K金黄金饰品局部及整体含金量一致,成色为Au 990‰以下。
K金的“K”是英语“Karat”一词的缩写,完整的表示法是这样的:Karat gold (即K黄金), K金的计量方法是:纯金为24K(即100%含金量),1K的含金量约是 4.167%。
用“K”来计算黄金含量的方法出于地中海沿岸的一种角豆树。
因这种树的种子重量十分均匀,过去用作天平的砝码。
久而久之,它便成了一种重量单位,用来测量珍贵、细微的物品。
那时钻石和黄金的计量也使用这一单位,也就是“Karat”。
直到1914年,国际上才把“Karat”规定为现在的标准。
K金在国内市场无论是各种镯、佩、链、坠饰品,珠宝托架镶嵌饰品,都以18K为主。
在香港、澳门、台湾及西欧、北美珠宝托架镶嵌饰品多以9K为主,部分14K。