溶胶-凝胶法制备钛酸锶和钛酸锶钡薄膜

实验内容
钛酸锶（STO）薄膜的制备 水解法： 钛酸丁酯+乙酰丙酮+乙酸+乙醇 实验参数为： 钛酸丁酯﹕硝酸锶= 1 ﹕1 钛酸丁酯﹕乙酰丙酮= 1 ﹕2 水钛比：40 ﹕1 水酸比：1.4 ﹕1 加入乙醇调节溶液浓度为0.3mol/L 实验中，经过甩胶后，得到了乳白色 不透明的薄膜，不是预期得到的钛酸 锶，推断为钛酸丁酯的水解过程过于 剧烈，反应中生成了TiO2及其它物质， 通过水解反应难以的得到纯净的钛酸 锶薄膜。
硝酸锶+去离子水 搅拌30min，陈化1h
甩胶，热处理
实验内容
钛酸锶（STO）薄膜的制备 醇解法： 钛酸丁酯+乙酰丙酮+乙二醇 实验参数为： 钛酸丁酯﹕硝酸锶= 1 ﹕1 钛酸丁酯﹕乙酰丙酮= 1 ﹕2 加入乙二醇和甲醇，调节溶液浓度为 0.3mol/L 甩胶20s,速度为3000rpm 热处理温度为700 ℃，保温1min 加入乙二醇后溶液的粘度较大，陈化 时间短，经过两次甩胶后得到亮黄色 的透明薄膜。
实验结果
光谱测试
实验内容
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实验材料和设备
实验材料
试剂
硝酸锶 前驱 体
实验设备
化学式 Sr(NO3)2 分子量 211.63 255.41 340.3 32.04
醋酸钡
Ba(CH3COO)2
钛酸四丁 酯 溶剂 甲醇（助 溶） 乙二醇
Ti(OC4H9)4 CH3OH
OH(CH3)2OH CH3COCH2COC H3
62.07 100.12
Ba0.3Sr0.7TiO3 100Χ
Ba0.7Sr0.3TiO3 100Χ
可以看出，薄膜整体上较为平整，没有大的凸起或龟裂，有一些 小的气孔和颗粒，应该是由于甩胶不匀造成的。
实验结果
薄膜形貌观察
SrTiO3 200Χ
Ba0.3Sr0.7TiO3 200Χ
Ba0.7Sr0.3TiO3 200Χ
纯的SrTiO3明显比掺Ba的要平整光滑，其产生的原因可能是掺 钡以后溶液的粘度或PH值发生改变使甩胶的均匀性发生了改变。
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溶胶-凝胶法制备STO和 BST薄膜及光谱测试
报告人： 于英俊 12008406 陈静思 12008101 指导老师：张旭海 李晓雪

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实验背景及方案 实验原理及材料 实验内容 结果分析
实验背景
SrTiO3是一种立方钙钛矿结构的绝缘体、铁电体，具 有良好的介电性、热稳定性、低损耗和介电可调性。 可用来制备薄膜材料的衬底和缓冲，在多层电容器等 许多重要应用。 钛酸锶钡铁电薄膜具有高介电常数、低介电损耗、居 里温度随组成改变以及介电常数随电场改变而发生非 线性变化等特点。 在超大规模动态随机存储器等领域具有广阔的应用前 景,成为铁电集成器件领域最广泛研究的材料之一。 反应温度低，反应过程易于控制 制品的均匀度、纯度高 化学计量准确，易于改性，掺杂的范围宽 工艺简单，不需要昂贵的设备
硝酸锶+乙二醇 搅拌30min，陈化30min
甩胶，热处理
实验内容
钛酸锶钡（BST）薄膜的制备
钛酸锶钡溶胶的配制与钛酸锶相同，以醋酸钡替 代硝酸锶形成Ba和Sr的比例不同的BST薄膜。 其余试剂、甩胶时间和热处理温度均相同。 得到的BST薄膜与STO薄膜都呈透明的亮黄色。
实验结果
薄膜形貌观察
SrTiO3 100Χ
钛酸锶 （STO)薄膜
钛酸锶钡 （BST）薄 膜
溶胶-凝胶法
实验方案
设计工艺路线制备STO和BST薄膜
观察薄膜形貌比较制备工艺 进行光谱分析，比较不同薄膜 的性能
实验原理
溶液
• 易水解的金属化合物溶解在醇、醚等有机溶剂 中形成均匀的溶液 • 溶液通过水解和缩聚反应形成溶胶
溶胶
• 采用旋转涂抹法溶胶在衬底上成膜，经过进一 凝胶膜 步的聚合反应转变为凝胶 • 进行热处理，除去凝胶中的剩余有机物和水分， 热处理 形成需要的晶态膜
•电子分析天平 •磁力搅拌器 •甩胶机 •净化工作台 • 快速热退火处 理装置 •紫外分光光度计 •烧杯、漏斗等
螯合 剂
乙酰丙酮
实验内容
硅片的清洗（RCA标准清洗法）
•碱洗：NH4OH 5ml + H2O2 5ml + H2O 25ml 沸腾5min •去离子水冲洗 •酸洗： HCl 5ml + H2O2 5ml + H2O 25ml 沸腾5min •去离子水冲洗 •水洗：在去离子水中沸腾3min （两遍） •HF洗： HF 5ml + H2O 50ml 浸泡1min •去离子水冲洗 •氮气吹干