醇的制备-MA07..
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聚乙二醇修饰ZIF-8的合成及对活性艳红的吸附曹占平,武鑫霞,李岚(天津工业大学环境科学与工程学院,天津300387)摘要:由于ZIF-8材料孔径较小,制约了其对大分子染料活性艳红的吸附,为了调节其孔径,结合有机膜制备中聚乙二醇(PEG )常作为孔调节剂,因此选择PEG 作为软膜板剂对ZIF-8进行修饰复合,获得了一种新型的ZIF-8/PEG 多孔纳米复合材料;采用XRD 、SEM 和氮气吸附-脱附等方法对ZIF-8/PEG 进行表征。
结果表明:合成了孔径有所增加的分级孔,形成了5~10nm 的介孔孔径,发现添加PEG 改性后材料粒度变小,但比表面积不增反降,这是因为其介孔孔径的存在;考察了其对液相污染物偶氮废水———活性艳红X-3B 的吸附性能,发现分子质量为2ku 的PEG 改性其吸附量较未改性前提高26.7%,吸附量可达38.5mg/g 。
关键词:改性ZIF-8;介孔吸附;活性艳红;表面活性剂中图分类号:TB331文献标志码:A文章编号:员远苑员原园圆源载(圆园20)园6原园园40原07第39卷第6期圆园20年12月Vol.39No.6December 2020DOI :10.3969/j.issn.1671-024x.2020.06.007天津工业大学学报允韵哉砸晕粤蕴韵云栽陨粤晕GONG 哉晕陨灾耘砸杂陨栽再收稿日期:2019-05-27基金项目:国家自然科学基金资助项目(51078265);国家级大学生创新创业训练计划(201710058032)通信作者:曹占平(1970—),男,博士,副教授,主要研究方向为生物降解污染物的处理。
E-mail :caozhanping2012@126援com Synthesis of polyethylene glycol modified ZIF-8and adsorption ofreactive brilliant redCAO Zhan-ping ,WU Xin-xia ,LI Lan(School of Environmental Science and Engineering ,Tiangong University ,Tianjin 300387,China )Abstract :Due to the small pore diameter of ZIF-8material袁its adsorption to reactive brilliant red of macromolecular dyesis restricted.In order to adjust the aperture袁considering that the polyethylene glycol 渊PEG冤is often used as a pore regulator in the preparation of organic membranes袁so PEG is selected as a soft diaphragm agent to modify ZIF-8袁a new type of ZIF-8/PEG porous nanocomposite was obtained.XRD袁SEM and nitrogen adsorption-des鄄orption methods were used to characterize ZIF-8/PEG.The results show that the synthesized aperture increases the classification of hole袁the mesoporous aperture of 5-10nm was formed.It was found that the particle size of the material became smaller fater the addition of PEG袁but the specific surface area did not increase but de鄄creased because of the mesoporous pore diameter.The adsorption of azo wastewater-reactive brilliant red X-3Bwas investiated.It was found that the adsorption capacity of the modified PEG with a molecular weight of 2ku was26.7%higher that that before modification袁and the adsorption capacity was up to 38.5mg/g.Key words :modified ZIF-8曰mesoporous adsorption曰active brilliant red曰surfactant金属有机骨架材料(metal -organic frameworks ,MOFs )是一种有机配体和金属离子或团簇通过配位键自组装形成的具有分子内孔隙的有机-无机杂化材料。
醇溶蛋白的提取用25%的2-氯乙醇进行三步法提取取单粒小麦种子约0.03g,用电动粉碎机磨碎后,装入1.5mL离心管。
先加入0.5mol/L的NaCl0.3mL振荡混匀后室温下提取2h以上,4000r/min离心15min,通过该步骤去除盐溶性蛋白(包括清蛋白和球蛋白)。
弃去上清液,加0.5mL蒸馏水,振荡混匀后室温下提取0.5h,4000r/min离心15min,弃上清液(该步骤重复两次)。
加入25%的2-氯乙醇0.3mL,振荡混匀后室温下提取0.5h,10000r/min离心10min,所得上清液即为醇溶蛋白(邵锦震等,2003)。
上清液按 1:4 体积比加入上样缓冲液(含质量分数40%的蔗糖和0.15%甲基绿,pH=5.0)。
混匀后上样或于4℃保存,上样量10µl。
制备胶板A14ml凝胶Buffer,用冰醋酸调至pH 3.1B 封底胶2ml凝胶Buffer(pH3.1)加10μl H2O2(0.7%)C分离胶12ml凝胶Buffer(pH3.1)加10μl H2O2 (0.7%)D封顶液70%乙醇E 浓缩胶2ml凝胶Buffer加2ml ddH2O加10μl H2O2(0.7%)加入浓缩胶后,选择合适的梳子,小心均匀用力将梳子插入(高居荣等,2003)。
2.2.2.3 恒压电泳待胶凝固好后,小心拔出梳子,将胶板固定在电泳槽上,加入1×电极缓冲液。
每孔加10μl蛋白提取液(醇溶蛋白上清液:上样缓冲液=1:4),为消除边缘效应,两头的梳子孔加上样缓冲液。
以电压100V,电流200mA的条件跑完浓缩胶部分,约30min。
变换电压,调为300V,电流200mA,跑完分离胶,约1h。
上述两个条件都是以甲基绿指示剂作为指示条件。
待指示剂跑完分离胶后,继续跑两个半小时。
2.2.2.4 拆板染色、扫描电泳后,小心的把胶板拆下来,用考马斯亮兰R-250染色,放在摇床上以使染色均匀,至少两小时。
实验三乙醇脱水实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学(本实验学时:7×1)实验室小型管式炉加热固定床、流化床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要设备,尤其在反应工程、催化工程及化工工艺专业中使用相当广泛。
本实验是在固定床和流化床反应器中,进行乙醇气相脱水制乙烯,测定反应动力学参数。
固定床反应器内填充有固定不动的固体催化剂,床外面用管式炉加热提供反应所需温度,反应物料以气相形式自上而下通过床层,在催化剂表面进行化学反应。
流化床反应器内装填有可以运动的催化剂层,是一种沸腾床反应器。
反应物料以气相形式自下而上通过催化剂层,当气速达到一定值后进入流化状态。
反应器内设有档板、过滤器、丝网和瓷环(气体分布器)等内部构件,反应器上段有扩大段。
反应器外有管式加热炉,以保证得到良好的流化状态和所需的温度条件。
反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。
动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。
它也是反应工程学科的重要组成部分。
在实验室中,乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。
常用的催化剂有:浓硫酸液相反应,反应温度约170℃。
三氧化二铝气-固相反应,反应温度约360℃。
分子筛催化剂气-固相反应,反应温度约300℃。
其中,分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高,反应温度较低。
故选用分子筛作为本实验的催化剂。
一、实验目的1、巩固所学有关反应动力学方面的知识。
2、掌握获得反应动力学数据的手段和方法。
3、学会实验数据的处理方法,并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。
4、熟悉固定床和流化床反应器的特点及多功能催化反应装置的结构和使用方法,提高自身实验技能。
二、实验原理乙醇脱水属于平行反应。
既可以进行分子内脱水生成乙烯,又可以进行分子间脱水生成乙醚。
一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度有利于生成乙醚。
因此,对于乙醇脱水这样一个复合反应,随着反应条件的变化,脱水过程的机理也会有所不同。