用傅克反应改性芳纶纤维表面以增强与环氧树脂的界面结合力(一)
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芳纶纤维表面改性研究页数:12
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芳纶纤维表面改性研究页数:6
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对位芳纶纤维的表面物理改性研究进展页数:6
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改性芳纶与环氧树脂复合体的制备及其防刺性能
more excellent stab resistance.
Keywords plasma treatment; modified aramid fiber; surface treatment; aramid epoxy composite; stab
resistant material
随着人们对生活品质要求的不断提高,对其自
能。 结果表明:采用氧等离子体处理,在处理功率为 600 W、处理 18 min 时,织物表面纤维刻蚀明显,含氧基团增
多,润湿性提高,但织物拉伸强度有所下降;当环氧树脂涂覆在等离子体改性后的芳纶织物上,树脂中环氧基团与
芳纶中含氧活性基团键合牢固,复合体黏结强度较好,拉伸强度较未经处理的芳纶织物增加了 7.89%,复合体防穿
when the epoxy resin is coated on the plasma-modified aramid fabric, the epoxy group in the resin is
firmly bonded with the oxygen-containing active group in the aramid fiber and the bond strength of the
complex is better. The tensile strength is increased by 7. 89% and the tested composite stab resistance is
significantly improved compared with the conventional aramid 1414 fabric, the multi-layered structure has
Keywords plasma treatment; modified aramid fiber; surface treatment; aramid epoxy composite; stab
resistant material
随着人们对生活品质要求的不断提高,对其自
能。 结果表明:采用氧等离子体处理,在处理功率为 600 W、处理 18 min 时,织物表面纤维刻蚀明显,含氧基团增
多,润湿性提高,但织物拉伸强度有所下降;当环氧树脂涂覆在等离子体改性后的芳纶织物上,树脂中环氧基团与
芳纶中含氧活性基团键合牢固,复合体黏结强度较好,拉伸强度较未经处理的芳纶织物增加了 7.89%,复合体防穿
when the epoxy resin is coated on the plasma-modified aramid fabric, the epoxy group in the resin is
firmly bonded with the oxygen-containing active group in the aramid fiber and the bond strength of the
complex is better. The tensile strength is increased by 7. 89% and the tested composite stab resistance is
significantly improved compared with the conventional aramid 1414 fabric, the multi-layered structure has
芳纶纤维_环氧树脂复合材料固化工艺的研究
CH2 O CH CH2 R
+ CH2 O
CH
CH2
R
CH2 R
H + 转移
CH3
图1 芳纶纤维/ 环氧树脂复合材料
R CH2 CH O H
CH2 O CH CH2 R
CH2
N
N
CH2
CH O
CH2 R
质量分数与层间剪切强度的关系
CH2 CH3
文献 [ 3 ] 阐述了玻纤/ 环氧复合材料树脂质 量分数与层间剪切强度的关系 ,与本文的结论是
类似的 . 可见 , 质量分数的稳定性对复合材料的 力学性能起到重要作用 . 因此 , 必须设计合理的 固化工艺 ,使得每次制得的样品质量分数保持稳 定.
212 固化工艺的选择
附表 AFRP 模压件质量分数平行性比较
次数
1 2 3 4 5 6 7 8
工艺 (1) 质量分数
% 2513 2117 2014 2118 2512 2412 2410 2210 2311 719
AFRP 成型时 , 为使树脂与纤维结合牢固 , 保持一定质量分数 , 必须拖加一定压力 . 加压时 机决定着材料的质量分数 . 加压早 , 会使树脂从 模具两端流出 ,质量分数过低 ; 加压晚 ,树脂便会 凝胶 ,胶液不会流出 ,质量分数不能控制 . 质量分
聚合
聚合物
如果温度过高 , 固化反应速度提高 , 使树脂 流动性降低过快 , 出现早期局部固化 , 造成局部 缺陷 ; 而且接触模具的外层树脂在高温下先于内 层固化 , 当温度向内层传递时 , 少量未挥发的气 体小分子难于通过已固化的外层排出 ,从而会产 生气泡造成缺陷 . 当然较低温度可以避免胶液过 早固化 ,但温度太低 ,树脂交联反应不完全 ,导致 材料性能下降 . ( 4) 质量分数 AFRP 作为固体发动机壳体材料 , 外载荷主 要由 APMOC 纤维承担 . 树脂基体使纤维定位 、 传递载荷和使应力重新分配 ,以充分发挥纤维强 度 . AFRP 的强度可表示为[ 2 ] : σ c =σ fφ f +σ rφ r σ σ 式中 σ 纤维和树 c、 f、 r 分别为复合材料 、 φr 分别为纤维和树脂基体在 脂基体的强度 . φ f、 复合材料中的体积分数 . 因为 σ r 值远远小于 σ f 值 ,由上式可知要提高 σ c , 必须设法提高 φ f 值 , 尽可能使质量分数低些 . 但质量分数过低 , 使得 复合材料缺胶 ,导致其强度降低 . 固此 ,质量分数 的控制成为制备 AFRP 的关键因素 . 同一条件下实验制备了大量芳纶纤维/ 环氧 树脂模压样品 ,其质量分数与层间剪切强度有密 切关系 ,如图 1 所示 .
+ CH2 O
CH
CH2
R
CH2 R
H + 转移
CH3
图1 芳纶纤维/ 环氧树脂复合材料
R CH2 CH O H
CH2 O CH CH2 R
CH2
N
N
CH2
CH O
CH2 R
质量分数与层间剪切强度的关系
CH2 CH3
文献 [ 3 ] 阐述了玻纤/ 环氧复合材料树脂质 量分数与层间剪切强度的关系 ,与本文的结论是
类似的 . 可见 , 质量分数的稳定性对复合材料的 力学性能起到重要作用 . 因此 , 必须设计合理的 固化工艺 ,使得每次制得的样品质量分数保持稳 定.
212 固化工艺的选择
附表 AFRP 模压件质量分数平行性比较
次数
1 2 3 4 5 6 7 8
工艺 (1) 质量分数
% 2513 2117 2014 2118 2512 2412 2410 2210 2311 719
AFRP 成型时 , 为使树脂与纤维结合牢固 , 保持一定质量分数 , 必须拖加一定压力 . 加压时 机决定着材料的质量分数 . 加压早 , 会使树脂从 模具两端流出 ,质量分数过低 ; 加压晚 ,树脂便会 凝胶 ,胶液不会流出 ,质量分数不能控制 . 质量分
聚合
聚合物
如果温度过高 , 固化反应速度提高 , 使树脂 流动性降低过快 , 出现早期局部固化 , 造成局部 缺陷 ; 而且接触模具的外层树脂在高温下先于内 层固化 , 当温度向内层传递时 , 少量未挥发的气 体小分子难于通过已固化的外层排出 ,从而会产 生气泡造成缺陷 . 当然较低温度可以避免胶液过 早固化 ,但温度太低 ,树脂交联反应不完全 ,导致 材料性能下降 . ( 4) 质量分数 AFRP 作为固体发动机壳体材料 , 外载荷主 要由 APMOC 纤维承担 . 树脂基体使纤维定位 、 传递载荷和使应力重新分配 ,以充分发挥纤维强 度 . AFRP 的强度可表示为[ 2 ] : σ c =σ fφ f +σ rφ r σ σ 式中 σ 纤维和树 c、 f、 r 分别为复合材料 、 φr 分别为纤维和树脂基体在 脂基体的强度 . φ f、 复合材料中的体积分数 . 因为 σ r 值远远小于 σ f 值 ,由上式可知要提高 σ c , 必须设法提高 φ f 值 , 尽可能使质量分数低些 . 但质量分数过低 , 使得 复合材料缺胶 ,导致其强度降低 . 固此 ,质量分数 的控制成为制备 AFRP 的关键因素 . 同一条件下实验制备了大量芳纶纤维/ 环氧 树脂模压样品 ,其质量分数与层间剪切强度有密 切关系 ,如图 1 所示 .
关于芳纶纤维环氧树脂复合材料的弯曲强度的文章
关于芳纶纤维环氧树脂复合材料的弯曲强度的文章芳纶纤维环氧树脂复合材料是一种高强度、高刚度的复合材料，具有优异的力学性能和耐热性能。
在航空、航天、汽车、船舶等领域得到广泛应用。
弯曲强度是指在受力作用下，材料在弯曲时抵抗断裂的能力。
对于芳纶纤维环氧树脂复合材料的弯曲强度研究，主要涉及到其成分、制备工艺、纤维排列方式等因素。
成分方面，芳纶纤维环氧树脂复合材料的强度主要由纤维和树脂的性能决定。
提高纤维的强度和模量、降低树脂的龟裂敏感性，有助于提高复合材料的弯曲强度。
制备工艺方面，选择合适的成型工艺和热固化工艺，对于复合材料的弯曲强度有重要影响。
通常采用层叠压缩成型法和自动定型法等制备工艺，采用高温高压热固化工艺。
纤维排列方式对于芳纶纤维环氧树脂复合材料的弯曲强度也有重要影响。
在材料制备过程中，可以通过控制纤维排列方式、加入填料等方式来改进材料的性能，提高弯曲强度。
总体来说，芳纶纤维环氧树脂复合材料的弯曲强度取决于多种因素，需要综合考虑制备工艺、成分和纤维排列方式等因素，才能得到优异的弯曲性能。
随着技术
的不断进步，芳纶纤维环氧树脂复合材料的弯曲强度也将得到进一步提高。
表面改性和混杂对超高分子量聚乙烯纤维-环氧树脂复合材料性能的影响-
第29卷第11期2015年11月材料研究学报CHINESE JOURNAL OF MATERIALS RESEARCH V ol.29No.11November 2015表面改性和混杂对超高分子量聚乙烯纤维/环氧树脂复合材料性能的影响*邱军王增义孙茜高雪媛(先进土木工程材料教育部重点实验室同济大学材料科学与工程学院上海201804)摘要采用紫外接枝和与芳纶纤维混杂的方式改善UHMWPE 纤维的缺点,详细研究了接枝单体种类、浓度和纤维混杂等对UHMWPE 纤维/环氧树脂复合材料性能的影响。
结果表明,以丙酮为溶剂采用一步接枝法在紫外光辐射下将丙烯酸接枝到UHMWPE 纤维表面上,可显著提高UHMWPE 纤维增强的复合材料的弯曲强度、冲击强度和拉伸强度;随着接枝单体浓度的提高弯曲强度和冲击强度没有明显的变化,而拉伸强度不断提高。
同时,将UHMWPE 纤维与芳纶纤维混杂可提高其与树脂基体生成的复合材料的耐热性。
UHMWPE 纤维与芳纶纤维按1∶1的质量比混杂,混杂纤维增强的复合材料在90℃的形变量比UHMWPE 纤维增强的复合材料减少66.7%,显著提高了复合材料的耐热性。
关键词复合材料,紫外接枝,混杂,UHMWPE 纤维,芳纶纤维分类号TB332文章编号1005-3093(2015)11-0807-07Effect of Surface Modification and Hybridization ofUHMWPE Fibers on Performance of theirComposites with Epoxy ResinQIU Jun **WANG Zengyi SUN Qian GAO Xueyuan(Key Laboratory of Advanced Civil Engineering Materials (Tongji University),Ministry of Education,School ofMaterials Science and Engineering,Tongji University,Shanghai 201804,China)*Supported by Shanghai Programs for Science and Technology Development No.12521102204.Manuscript received May 7,2015;in revised form July 4,2015.**To whom correspondence should be addressed,Tel:(021)69582101,E-mail:qiujun@ABSTRACT Ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE)fibers possess outstanding proper-ties such as high tensile strength and low density.However,their low surface polarity and poor heat resis-tance restrict the application of UHMWPE fibers as a reinforcing material for high performance compos-ites.These shortcomings of UHMWPE fibers can be overcome by ultraviolet (UV)assisted grafting treat-ment and hybridization with aramid fibers.Results show that UHMWPE fibers could firstly be modified bymeans of an UV radiation assisted one step grafting process with acetone as solvent and acrylic acid asmonomers,then the mechanical properties of composites of epoxy resin with the modified UHMWPE fi-bers was greatly enhanced;with the increasing monomer content in the acetone solvent,the tensilestrength of UHMWPE fibers/epoxy resin composites increased obviously,while there was no significantchange of flexural strength and impact strength.In order to further improve the heat resistance of UHM-WPE fibers/epoxy resin composites,UHMWPE fibers were hybridized with aramid fibers and then the hy-brid fibers were used as reinforcing material to produce hybrid fibers/epoxy resin composites.As a result,the deformation of the hybrid fibers/epoxy resin composites decreased by 66.7%at 90℃compared tothat of UHMWPE fibers/epoxy resin composites.The result proves that the pre-hybridization of UHMWPEfibers is an effective means to enhance the heat resistance of UHMWPE fibers/epoxy resin composites .KEY WORDS composites,UV grafting,hybridization,UHMWPE fibers,aramid fibers超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是继芳纶纤维、碳纤维之后出现的一种高性能纤维,具有最高的比强度,约为普通优质钢材的15倍,碳纤维的2.6倍[1,2]。
【CN109836576A】一种超支化聚合物及其提升纤维与环氧树脂结合性能的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910138111.1(22)申请日 2019.02.25(71)申请人 安徽工程大学地址 241000 安徽省芜湖市鸠江区北京中路8号(72)发明人 阮芳涛 蒋凡 鲍力民 徐珍珍 邢剑 刘志 徐成功 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公司 11403代理人 杨红梅(51)Int.Cl.C08G 73/02(2006.01)D06M 15/61(2006.01)D06M 101/30(2006.01)(54)发明名称一种超支化聚合物及其提升纤维与环氧树脂结合性能的方法(57)摘要本发明公开了一种超支化聚合物及其提升纤维与环氧树脂结合性能的方法，属于纤维表面处理技术领域，以二亚乙基三胺与丙烯酸甲酯为原料，在N 2保护下合成得到黏稠淡黄色端氨基超支化聚合物HBP -NH 2用于对PBO纤维表面处理的偶联剂，利用端氨基超支化聚合物对PBO纤维进行处理，经HBP -NH 2处理后的PBO纤维形态稳定、表面富含N -H键，提升了PBO纤维与树脂间的界面结合性能，测试数据显示界面剪切力提升0.99Mpa。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 109836576 A 2019.06.04C N 109836576A1.一种超支化聚合物，其特征在于，所述超支化聚合物为端氨基超支化聚合物(HBP -NH 2)，结构示意式如下：2.根据权利要求1所述的超支化聚合物，其特征在于，所述超支化聚合物的制备方法包括如下步骤：a、将二亚乙基三胺进行冰水浴冷却；b、在N 2保护下，缓慢匀速滴加由体积比1:20～30的丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液，滴加完毕后在室温下反应，得到AB 3和AB 2型单体；c、将b反应体系减压除去甲醇，升温至130～170℃继续减压反应20～28h，停止反应，得到端氨基超支化聚合物HBP -NH 2。
芳纶纤维_环氧树脂的湿热老化
・综述・收稿日期:2008-04-28;修回日期:2008-05-26作者简介:石增强,1979年出生,博士研究生,主要研究方向为导弹武器发射系统生存技术。
E -mail:shizengqiang@yahoo 芳纶纤维/环氧树脂的湿热老化石增强(第二炮兵工程学院,西安 710025)文 摘 分析了芳纶纤维/环氧树脂分子链结构与聚合态结构,论述了湿热对芳纶纤维/环氧树脂性能的影响,指出了研究芳纶纤维/环氧树脂老化的方法。
关键词 芳纶纤维,环氧树脂,复合材料,湿热老化Hygr other mal Aging of Ara mid Fibre /Epoxy Resin Co mposite MaterialShi Zengqiang(The Second A rtillery Engineering College,Xi ’an 710025)Abstract The aggregated state structure and molecule chain structure of ara m id fibre /epoxy resin in the com 2posite material is analyzed .And the influence of the hum id and ther mal conditi ons on the composite material is de 2scribed .The study methods f or aging of the aram id fibre /epoxy resin composite material ’s are indicated .Key words A ra m id fibre,Epoxy resin,Co mposite,Hygr other mal aging 1 前言芳纶纤维/环氧树脂以其高比强度和比模量,已经成为航空、航天领域被广泛应用的先进复合材料[1]。
芳纶的表面改性
芳纶的表面改性( 21126033 宋春艳)1、芳纶的简介聚合物大分子的主链由芳香环和酰胺键构成，且其中至少85 %的酰胺键直接键合在芳香环上，每个重复单元的酰胺基中的氮原子和羰基均直接与芳香环中的碳原子相连，并且置换其中的一个氢原子的聚合物称为芳香聚酰胺树脂，由它纺成的纤维总称为芳香聚酰胺纤维，我国定名为芳纶[1]。
芳纶纤维有两大类：全芳族聚酰胺纤维和杂环芳族聚酰胺纤维。
全芳族聚酰胺纤维主要包括对位的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)和PBA胺纤维、间位的聚间苯二甲酰间苯二胺和聚间苯甲酰胺纤维、共聚芳酰胺纤维以及如引入折叠基、巨型侧基的其它芳族聚酰胺纤维；杂环芳族聚酰胺纤维是指含有氮、氧、硫等杂质原子的二胺和二酰氯缩聚而成的芳纶纤维，如有序结构的杂环聚酰胺纤维等[2]。
其中PPTA纤维首先由美国杜邦公司（Dupont）开始研制，牌号为Kevlar 。
其结构式为[1]：同时，从芳纶的结构可知，它们是刚性分子，分子链段自由旋转受到阻碍。
分子对称性高，定向程度和结晶度高，因此横向分子间作用力变弱；分子结构中存在大量的芳香环，不易移动，因而分子间的氢键很弱，横向强度低使得在压缩及剪切力作用下容易产生断裂。
因此，为了充分发挥芳纶优异的力学性能，必须对其进行改性。
2、芳纶表面改性方法目前，针对芳纶进行的表面改性技术，主要集中在利用化学反应改善纤维表面组成和结构，或是借助物理作用提高纤维与基体树脂之间的浸润性[1]。
芳纶的表面处理技术大体上可以分为物理改性和化学改性，其分类如图1所示[1]。
其中化学改性是利用化学反应，在纤维表面引入可反应的活性基团，从而在与基体复合时发生化学作用产生共价键，增加材料的界面相容性能[3]。
主要包括共聚改性、表面刻蚀、表面接枝、氟气改性和稀土处理。
而物理改性主要包括：表面涂层技术、等离子体技术、超声浸渍改性技术、γ射线改性技术和紫外线辐射改性技术。
3、磷酸溶液处理PPTA纤维和超声波处理PPTA纤维3.1磷酸溶液处理PPTA纤维[4]3.11磷酸溶液处理PPTA纤维的实验过程[4]将10gPPTA短切纤维用造纸用标准纤维疏解机疏解10000转后用蒸馏水洗涤3次，煮沸15min，并于70℃下烘干2h,将烘干后的纤维置于烧杯中，加入1000mL丙酮，用超声清洗15min后继续浸泡24h后，抽滤、洗涤、烘干，置于密封袋中备用。
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用傅克反应改性芳纶纤维表面以增强与环氧树脂的界面结合力刘铁民1，郑元锁2，胡杰21西安交通大学，材料科学与工程学院，陕西，西安7100491西安交通大学，理学院，陕西，西安710049摘要：在本文中，用傅-克反应作为一种新型的途径对芳纶纤维表面进行化学改性。
经表面改性后，芳纶纤维与环氧树脂的界面剪切强度增强50%。
用X射线光电子能谱分析仪检测芳纶纤维表面的元素，用傅-克反应处理后的芳纶纤维表面的氧碳比增加。
用X射线衍射仪检测芳纶纤维的结晶状态，用扫描电子显微镜检测芳纶纤维的表面形貌。
结果显示，本文所采用的表面改性方法适合工业化应用，该方法不仅可以明显提高芳纶纤维与环氧树脂基复合材料的界面结合强度，而且对芳纶纤维本身的强度几乎没有负面影响。
采用新方法也能使芳纶纤维表面的吸湿性增加。
关键词：芳纶纤维，界面性能，表面处理，傅-克反应引言芳纶纤维以低密度、高拉伸模量为特点，因而它作为一种很好的聚合物增强材料广泛的应用于航天、航空、导弹发射等领域。
众所周知，纤维和聚合物的界面直间影响复合材料的机械性能，然而，芳纶纤维表层高的结晶度以及分子链缺乏极性官能团，使得芳纶纤维表面的化学性质很不活泼，表面非常光滑，从而造成其与树脂基的粘附性非常差。
因此，芳纶纤维的表面改性很有必要，以增强界面结合力。
目前，人们已经开发出很多方法对芳纶纤维进行表面改性，例如化学处理、物理处理以及二者并用。
物理处理方法主要是超声处理。
物理化学法主要包括离子辐射、等离子处理及接枝聚合。
尽管后两种方法研究了很长时间，由于低的安全性及可行性导致它们任然只适合实验室的研究，并且高成本以及随着时间的推移表面改性会发生“降解效应”，但是化学改性的方法却方便的多，通过化学反应在芳纶纤维与树脂基形成稳定的化学键作用，因而使芳纶纤维改性后有很好的稳定性，并适合工业化批量生产。
另一方面，传统的化学改性方法主要包括以下几个方面：（1）通过在苯环上的硝化或磺化反应对芳纶表面进行刻蚀；（2）通过酰亚胺上的活性氢原子的接枝反应在分子链上引入活性官能团。
但是化学改性很难控制表面处理的深度及程度，并且不可避免的会降低芳纶纤维本身的强度，这是因为强氧化性酸对芳纶纤维表面的腐蚀性和破坏性所造成的。
由于酰亚胺、羰基及苯环的共轭效应及苯基的位阻效应导致酰亚胺的氢原子不活泼，从而造成物理化学处理的方法处理芳纶的效果非常差。
傅-克反应是发生在苯环上的非常重要的亲电取代反应，在本文中，傅-克反应作为一种新的化学接枝反应（下文中所提到的新方法）的实施打破了苯环的屏蔽效应和大的位阻效应，正如插在山顶上的天线一样。
通过XPS、SEM、FTIR来表征芳纶纤维表面的特征。
通过XRD 表征芳纶纤维的结晶态和纤维表面的润湿性。
通过SPF测试研究界面结合强度。
实验仪器设备油浴（TC-202，上海精细精密仪器厂，上海，中国）用来控制控制温度及保持反应器的预设温度。
FTIR（Nicolet8700，Thermo Fisher Scientific）、XPS(ESCA PHI 1600, Physical Electronics)、XRD (XRD-6000, shimadzu, Japan)、吸湿性测试仪（C20，索伦科技有限公司，上海，中国）用来测试芳纶纤维的表面特征。
SEM (S-3500H, Quasi-S Pte, Japan)用来观察处理后芳纶纤维表面的形貌变化。
用动态接触角分析仪（SB213，北京）测试芳纶纤维表面的吸湿性。
单纤维嵌入机（SFP 04，西安交通大学，中国）用来制备单丝拉伸测试试样。
单纤维拉伸测试仪（SFP 08，西安交通大学，中国）用来测试拉力及芳纶纤维和表征环氧树脂基复合材料的界面结合强度（IFSS）。
芳纶纤维的拉伸强度用通用的材料测试仪（Instron-2211, Instron Corporation）测试。
材料对位芳纶（平均直径14.4mm，密度1.45g/cm-3，拉伸强度2.8Gpa，弹性模量140 Gpa）荷兰帝人公司生产。
表面改性剂（环氧氯丙烷，化学纯），催化剂（无水氯化铝，分析纯）由西安有机化学试剂厂生产。
粘结剂（环氧树脂，化学纯）固化剂（三乙烯四胺，简写为TETA，化学纯）由上海新光化学厂提供。
纤维表面处理纤维在使用前用索氏提取器依次加入二氯乙烷和丙酮处理芳纶纤维，然后在真空干燥箱中100℃下干燥3h。
随后，基于傅-克反应经两步在纤维表面进行接枝反应。
表面改性的处理步骤如下：芳纶纤维和过量的环氧氯丙烷加入三口烧瓶中，然后用油浴加热到115℃（环氧氯丙烷的沸点）一段时间。
反应温度设定到这么高的原因有以下：（1）在芳香族聚酰胺分子上发生傅克反应需要有很苛刻的反应条件；（2）在环氧氯丙烷的沸点下反应可以给整个反应体系起到搅拌作用，此外能避免芳纶纤维由于缠结成团不能充足的在纤维表面发生反应。
同时，为了避免环氧氯丙烷挥发太快在三口烧瓶上接有冷凝管，已达到满意的处理效果。
在表面处理的过程中，为了避免反应太过剧烈，催化剂分批加入。
此外，纤维在经表面改性之前必须是干燥的，因为即使只有少量的水存在也会使催化剂失活。
芳纶纤维处理后从三口烧瓶中取出，用丙酮在索氏提取器中连续清洗干净，然后将纤维在氢氧化钠溶液中在80℃下浸泡2h。
最后纤维用蒸馏水多次洗涤，在100℃的真空烘箱中烘干3h.拉伸强度和界面结合强度测试常用的材料测试仪在10mm/min的速度下测试改性和没改性的芳纶纤维的拉伸强度，通过方程（1）来计算拉伸强度的值：其中F p是材料在外力作用下的最大拉伸断裂强度；D是纤维的平均直径，其值大约为14.4*10-4cm.每次试验测试5次，每个数值是五个样品的平均值。
依据美国材料试验学会的3379-75标准，芳纶纤维增强环氧树脂基复合材料的界面结合强度通过在5mm/min的恒定速度下拉升单丝纤维来表征。
单纤维拉伸测试的试样是数厘米的长纤维，纤维的一端垂直的浸入到树脂基中（如图1所示）。
图1 单纤维拉伸测试模型对于SPF测试试样的制备过程如下：首先，环氧树脂要涂抹在金属片的表面，用E-51和TETA作为固化剂，各自的混合的质量份比为100:5。
当树脂液滴在样板上形成一个稳定的半球是，单纤维的一端嵌入其中，嵌入长度大约为0.2cm。
其次，纤维从树脂半球中缓慢的拉出直至达到测试的标准，标准是长度小于0.1cm。
整个拉伸过程有专用的嵌入机和光学显微镜完成，用精密尺寸的光学显微镜来测试纤维自由端拉出树脂基的的距离。
依据纤维的嵌入深度可以计算拉出的长度其中L是芳纶纤维嵌入到环氧树脂液滴中的长度；L1是纤维总长度，L2是纤维自由端据树脂液滴的长度。
最后，SPF测试试样在30℃下固化24h。
这里有一点必须强调，在冷却和固化过程中由于树脂液滴的自重和收缩能引起液滴的流动，因而纤维嵌入长度的精确值应为固化后的长度。
这样的实验通常是用来计算纤维和树脂间界面剪切强度（t），计算公式如（3）其中F是纤维从树脂基中拉出的最大拉力；D纤维的平均直径，其值大约为14.4*10-4cm；L 是纤维在树脂中嵌入的深度；在所有的实验中，单丝纤维嵌入的深度必须小于0.1cm从而不至于拉出的纤维断裂。
此外，在这样的控制条件下有利于获得纤维和树脂基界面处应力分布均匀的试样。
每一组数据至少是50组试样的平均值，这些数据的标准偏差必须小于5%。
芳纶纤维的XRD测试通过XRD测试仪来表征改性和为改性芳纶纤维表面的结晶状态，XRD测试试样的制备过程如下：足够长的芳纶纤维均匀的铺放在特制的铝板上，用双面胶将纤维的两端粘在铝板框架上。
测试条件：石墨晶体作为单色透射器过滤Cu射线，波长λ=1.5418x10-10m,光管电压为40Kv，电流为40mA，顺序扫描模式，散射角（2Θ）的范围为10-90o。
芳纶纤维表面元素分析XPS是研究纤维表面的化学组成和官能团非常有用的途径，测试深度大约是5mm。
通过XPS测试，纤维表面及相关纤维的组分可以很容易的理解。
芳纶纤维剪切为一定长度并粘贴到金属薄片上方便测试。
依据国标19500-2004分析在芳纶纤维表面元素的比例的变化，例如C和O。
用ESCA PHI 1600完成XPS测试，它提供Mg射线。
测试在150W的真空泵在压力为10-8-10-9帕下进行，电压为15Kv.芳纶纤维表面官能团分析在本文中，用FTIR检测和分析是否有官能团接枝到芳纶纤维的表面。
因为表面改性试剂会影响我们判断实验结果，因此芳纶纤维在测试前必须用丙酮在索氏提取器中连续提取，确保纤维表面是干净的。
此外，由于纤维的高吸水率，试样必须充分干燥从而避免水份对实验结果的影响。
另一方面，在纤维与溴化钾混合压片之前，纤维必须精确的切成长度小于1mm碎片，避免长度对红外光波的反射。
芳纶表面形貌考察SEM通常用来考察纤维的表面和纤维断面的微观形态。
众所周知，芳纶纤维的导电性很差，因此，用粘合剂把试样固定在铝板上，并在试样的表面涂金5min，以便于提供导电性。
随后，一个薄的金片（大约10nm）涂覆在纤维的表面。
SEM是通过电子枪来完成的。
通常的操作电压为20KV，操作距离为7-10mm。
在本文中，通过SEM成功的获得了纤维表面的微观形貌，比例尺为微米级。
芳纶纤维的表面自由能测试表面自由能测试是通过动态毛细管法来完成的。
一束芳纶纤维浸入到聚乙烯管中（直径2mm，长度50mm），在管外留有1 mm长的纤维样品。
纤维束的一端挂在精密天平的挂钩上，另一端浸入到液体中。
一旦当纤维束的一端浸入到液体中是，通过专业的计算机来记录润湿的质量和时间，直到纤维束不在吸收液体时测试结束。
液体选择二次蒸馏水和常规的辛烷。
润湿液和纤维之间的接触角通过下式来计算其中Δr是干纤维和湿纤维之间的表面自由能之差；H是纤维束的高度；ρf是纤维的密度；η是润湿液的粘度；ε是管中空的体积分数（在0.48-0.52之间）；m是芳纶纤维在吸湿平衡点时吸收的质量；D是芳纶纤维的直径；K是液压衡量；W f是芳纶纤维在吸湿前的质量；ρ是润湿液的密度；V T是整个管的体积；t是到达润湿平衡点的时间；θ是润湿液和纤维之间的动态接触角；r t润湿液的表面张力。
动态接触角通常用来计算芳纶纤维表面的自由能，其公式如下其中，分别是表面自由能的总和、分散组分自由能、纤维的极性组分能量；分别是润湿液的表面张力、分散组分张力和机性组分张力。
试验中应用到的液体的表面自由能值如表1。
实验数据要超过20组成功的测试。
由于文档太长，所以只能分批上传了。