脲醛树脂的生产工艺
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一、脲醛树脂的概述脲醛树脂英文名:urea-formaldehyde resins商品名:Beetle。
到线性脲醛低聚物。
反应第一步生成一和二羟甲基脲,然后羟甲基与95℃左右反应,甲醛/尿素之摩尔比为 1.5~2.0用酸催化,易导致凝胶。
二、脲醛树脂的特点脲醛树脂一般为水溶性树脂,较易固化、耐光性好、长期使用不变色,热成型时也不变色、坚硬、耐刮伤、耐弱酸弱碱及油脂等介质。
有一定的韧性、耐水性和电性能较差,耐热性也不高。
三、脲醛树脂的分类A按填料种类分1表示a-纤维素;2表示玻璃纤维填料;3表示合成纤维填料;4表示矿物质及其他纤维填料;5表示其他类型填料B按表观性状分P表示粉状压注料;T表示粉状半透明压注料;G表示粒状压注料;I表示粒状压塑料;F表示纤维状压注料。
C按主要用途分A表示一般用途;B表示餐具用,具有耐热水性;C表示电器用,具有优良的电性能(包括耐电弧性);D表示抗高冲击场合用,E表示其他特殊用途。
D颜色色号由三位数组成,百位数代表色系100~199表示白色;200~299白色黄(米)色;300~399表示绿色;400~499表示蓝色;500~599表示红色;600~699表示棕色;700~799表示灰(黑)色。
四、脲醛树脂的性质(1)由于含有大量的羟甲基和酰氨基,能溶于水,并有较好的粘接性能。
对许多种基材使用都很方便,并且能同其他许多种材料在一起使用。
(2)室温或加热100°C以上很快固化,而且可使用酸性催化剂来加速固化过程,以缩短生成周期。
(3)脲醛树脂固化后胶层没有颜色,也可以使用染料和颜料任意着色。
(4)耐溶剂性好,硬度高,耐热性好。
(5)毒性较小,但固化时会放出刺激性甲醛。
(6 ) 耐光性好,耐老化,脆性大,固化过程易产生内应力引起龟裂。
(7)制造容易,价格便宜,使用方便。
五、脲醛树脂的用途及产品(一)、用途:12、用作木材胶粘剂(占脲醛树脂总量的80%以上)。
……(二)、产品:(图片略)六、脲醛树脂生产过程中的影响因素1、原料甲醛的质量2、原料的配比3、反应温度4、反应终点的控制七、脲醛树脂生产过程中环保的注意事项(一)、废气(二)、废水1.回收循环利用2.化学处理3.釜垢及碱洗废液八、实验目的(1)、了解缩聚反应机理。
v1.0可编写可改正组分用量/g组分用量/g工业甲醛( 36%) 960氢氧化钠(30%)适当尿素(含氮量 %) 370甲酸(20%)适当制备将甲醛投入反响器,搅拌,用氢氧化钠溶液调PH 值为,加热至40℃时,加入占总量3/4 的尿素,在50-60min 内将温度升至90℃,保持20min。
加入节余的尿素,在90℃下反应 40min。
用甲酸调PH值为,于92℃保温 30min,以后渐渐升温至97℃。
当黏度达到要求后,立刻用氢氧化钠溶液调PH 值为。
真空脱水,当脱水量达到甲醛含水量的65%时停止脱水。
降温,同时用氢氧化钠溶液调PH值为 7-8 。
当降温至50℃时放料。
用途本胶在家具的生产过程中主要用作锯末的黏结资料。
以本胶、锯末、装修纸为原料,制作桌面、凳椅面、建筑组合件等模压木制品,生产工艺简单,生产成本低,并且雅观、牢固、耐水性能优秀。
但就当前状况而言,传统工艺生产的产品存在耐水性,耐老化性和韧性较差的弊端,特别是在环境意识和要求日渐提升的今日,传统工艺产品在生产和使用过程中大批逸出游离甲醛,污染环境,将会严重地限制和限制该产品的使用。
工艺方法工艺配方:甲醛,尿素(摩尔比) =:1 三聚氰胺1%(物料总量),聚乙烯醇1%(物料总量),20%氯化铵 7%(物料总量),变性淀粉3%(物料总量)将配方中的甲醛投入反响釜,用30%的 NaOH调 PH值为 8—,加入第一批尿素(尿素总量的40%),反响15 分钟,加入三聚氰胺,控制温度85℃,反响30—40 分钟,以20%NH4CL调PH值 5—,加入PVA,再加入第二批尿素(总量的50%),控制温度85±5℃,反响40— 60分钟,调PH值为 7— 8,加入节余的尿素,反响10— 20 分钟,调PH值 7— 8,冷却在40℃以下,加入填料,搅拌平均后出料。
工艺过程注意问题1、 PH值偏低时缩聚时易生成不溶性的聚甲基脲而产生积淀,且易凝胶,故缩聚时,应严格控制 PH5—。
脲甲醛生产工艺脲甲醛是一种重要的有机化工产品,广泛用于合成树脂、草酸脲、草甘膦等化工产品。
下面是脲甲醛的生产工艺的简述。
1. 原料准备:脲甲醛的主要原料是脲和甲醛。
脲是由尿素经过热解或气相脱水得到的,可以通过尿素的加热脱水或脲醛法制备。
甲醛可以通过甲醛溶液或多聚甲醛整理剂提供。
2. 反应装置:脲甲醛的生产通常采用串级反应和连续分离工艺。
串级反应在两个催化剂床之间有循环冷却。
连续分离是通过连续分离器将反应物分离并收集脱水的产物。
3. 反应过程:脲和甲醛在反应器中反应生成脲甲醛。
通常在反应过程中,应控制温度和压力,提高反应效率。
一般来说,反应温度应保持在60-80摄氏度,反应压力为0.1-1.0兆帕。
同时,还需要加入适量的催化剂来促进反应。
4. 分离和精制:在反应结束后,需要进行分离和精制过程,以获得高纯度的脲甲醛。
首先通过冷却和减压将反应产物分离。
然后,将分离出的脱水产物经过过滤、洗涤和干燥等工艺处理,提高脱水产物的纯度。
5. 尾气处理:在脲甲醛生产过程中产生的尾气含有甲醛和一些有机物,需要进行处理。
常用的方法是通过脱硫、燃烧和洗涤等工艺去除尾气中的有害物质,减少环境污染。
6. 产品储存和包装:经过精制和净化后的脲甲醛可以储存在密封的容器中,以防止水分和杂质的污染。
在包装过程中,需要使用防潮和防晒材料,确保产品的质量。
以上是脲甲醛的生产工艺的简述。
脲甲醛的生产过程需要注意控制温度和压力,保持合适的反应条件,以提高产率和产品质量。
此外,还要进行尾气处理,以减少环境污染。
最后,储存和包装环节也是很重要的,需要保证产品的质量和安全性。
脲醛树脂合成实验报告脲醛树脂合成实验报告引言:脲醛树脂是一种重要的合成树脂材料,具有广泛的应用领域,如胶黏剂、涂料、塑料等。
本实验旨在通过合成脲醛树脂,探索其合成过程及性质。
实验材料与方法:1. 材料:尿素、甲醛、氢氧化钠、硫酸、去离子水。
2. 仪器:反应釜、磁力搅拌器、电热套、pH计、离心机。
3. 实验步骤:a. 在反应釜中加入一定量的去离子水和尿素,搅拌溶解。
b. 加入适量的氢氧化钠,调节pH值。
c. 加入甲醛,控制反应温度并搅拌均匀。
d. 加入硫酸,调节酸碱度。
e. 反应结束后,进行离心分离,得到脲醛树脂。
实验结果与讨论:通过实验合成的脲醛树脂呈现出白色固体的形态,具有良好的溶解性和可塑性。
在实验过程中,尿素作为反应原料,通过与甲醛的反应生成脲醛树脂。
氢氧化钠作为碱催化剂,调节反应体系的pH值,促进反应进行。
而硫酸则用于调节反应体系的酸碱度,控制反应的速率和产物的性质。
脲醛树脂具有很好的耐热性和耐腐蚀性,可以在高温和酸碱环境下稳定存在。
它还具有良好的粘接性和耐磨性,可以作为胶黏剂和涂料的基础材料。
此外,脲醛树脂还可以通过添加剂的改性,获得不同的性能特点,如增强材料的增强效果、改善塑料的韧性等。
脲醛树脂的应用领域非常广泛。
在建筑领域,它可以作为粘接剂用于木材、石材等材料的粘接;在汽车制造领域,它可以作为涂料用于汽车表面的保护和美化;在电子领域,它可以作为封装材料用于电子元件的保护等。
脲醛树脂的应用不仅仅局限于以上几个领域,还有许多其他领域的应用,如纺织、家具、航空航天等。
在实验过程中,我们注意到反应温度、反应时间、反应物比例等因素对脲醛树脂的合成和性能有一定的影响。
合适的反应温度和时间可以促进反应的进行,并控制产物的分子量和粘度。
反应物比例的调整可以改变产物的性质和用途。
因此,在实际应用中,需要根据具体需求对反应条件进行优化。
结论:通过本次实验,我们成功合成了脲醛树脂,并对其合成过程和性质进行了探索。
一、实验目的1. 了解脲醛树脂的合成原理和工艺流程。
2. 掌握脲醛树脂的制备方法及其影响因素。
3. 熟悉实验操作技能,提高实验操作能力。
二、实验原理脲醛树脂(UF)是一种重要的合成树脂,主要由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩聚而成。
其合成反应如下:\[ \text{尿素} + \text{甲醛} \rightarrow \text{脲醛树脂} \]在酸性条件下,尿素与甲醛发生缩聚反应,生成线型或网状结构脲醛树脂。
在碱性条件下,生成低交联度的脲醛树脂。
本实验采用酸性条件下合成脲醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 尿素:分析纯- 甲醛:分析纯- 硫酸:分析纯- 水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- pH计- 烘箱2. 实验步骤:(1)称取一定量的尿素,加入烧杯中,加入适量的水溶解。
(2)将溶解后的尿素溶液倒入另一个烧杯中,加入适量的硫酸,调节pH值为4.5。
(3)在搅拌下,缓慢滴加甲醛溶液,控制滴加速度,使反应时间约为1小时。
(4)反应结束后,将产物倒入烧杯中,加入适量的水,搅拌均匀。
(5)将混合液倒入烘箱中,于80℃下干燥至恒重。
(6)取出干燥后的产物,称重并计算产率。
四、实验结果与分析1. 实验结果:- 尿素用量:100g- 甲醛用量:40ml- 硫酸用量:5ml- 产物产率:85%2. 结果分析:(1)尿素与甲醛的摩尔比为1:1时,产物产率较高。
(2)硫酸用量对产物产率有一定影响,过多或过少都会降低产物产率。
(3)pH值对产物产率也有一定影响,pH值越低,产物产率越高。
(4)反应温度对产物产率有一定影响,温度过高或过低都会降低产物产率。
五、实验讨论1. 尿素与甲醛的摩尔比对产物产率有较大影响。
当摩尔比过高时,产物中的脲醛单元过多,导致交联度降低,从而降低产物性能。
当摩尔比过低时,产物中的甲醛单元过多,导致脲醛单元不足,从而降低产物性能。
2. 硫酸用量对产物产率有一定影响。
过多或过少都会降低产物产率。
实验步骤
1. 将1000mL的烧杯放在集热式恒温加热磁力搅拌器上,准备好pH计。
2.称取60g37%甲醛水溶液,用10%的氢氧化钠溶液调节甲醛pH=8.5~9,称取三份尿素,质量分别为16.6g、8.3g、8.3g。
3. 在烧杯中放入第一份尿素和调节好pH的甲醛水溶液,搅拌至溶解。
升温至60℃加入第二份尿素,再继续升温至80℃加入第三份尿素,此温度下反应30min。
4. 用10%的甲酸溶液调节反应体系的pH值,使pH=4.8左右,继续维持温度在80℃进行缩合反应,并且随时取脲醛胶滴入40℃的温水中,观察此时的溶解情况。
5. 温水中出现雾化现象后立即降温终止反应再用10%的氢氧化钠溶液调节
pH=8.5~9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
6. 将称量好的0.4g碳酸氢钠放入一定量的水中搅拌均匀,加入脲醛树脂中继续用玻璃棒搅拌,10min后加入75%的磷酸固化剂6g,继续搅拌10~15s后,将泡沫液灌注在模具中。
灌注前,将甘油均匀的涂抹于模具内壁,以便脱落。
7.将灌注模具中的泡沫液在室温下放置约30min,直到泡沫表面完全固化,大致成型后从模具中取出,放入电热鼓风干燥箱中,30℃下加热24h后,将温度升高到40℃继续烘干24h。
取出泡沫块进行称量,然后在45℃下继续干燥,每隔1h称量一次,直到泡沫块质量不变。
8. 最后将干燥好的泡沫块切割到需要
的大小,进行测试吸水率等。
线型脲醛树脂的合成方程式
线型脲醛树脂是一种合成树脂,其合成方程式如下所示:
2(CH2O) + 2(NH2)2CO → [CH2NHC(O)NH]2 + 2H2O.
在这个方程式中,CH2O代表甲醛,NH2代表氨基,(NH2)2CO代
表尿素。
合成过程中,甲醛和尿素经过缩聚反应生成线型脲醛树脂,同时释放出水分子。
这个方程式简明扼要地描述了线型脲醛树脂的
合成过程。
线型脲醛树脂是一种重要的合成树脂,具有优异的耐热性和耐
化学性能,被广泛应用于涂料、胶粘剂、复合材料等领域。
通过上
述合成方程式,我们可以清晰地了解线型脲醛树脂的合成原理,以
及甲醛和尿素在反应中的作用和转化过程。
这种树脂的合成方程式
为我们提供了重要的理论基础,有助于深入理解其生产制备过程。
脲醛胶生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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其生产工艺流程主要包括原料准备、反应制备、干燥、粉碎、包装等步骤。
脲醛胶制胶生产工艺
生产中纤板脲醛树脂胶的工艺需要控制好原料配方和煮胶参数。
脲醛树脂胶是通过甲醛和尿素在碱酸催化下聚合形成的水液产品。
原料配方中,尿素和甲醛的摩尔比为1:1.22,即体积比为V:F。
尿素需要分批投料,每批投料时的摩尔比都需要重新计算,以保证反应的准确性。
尿素含量应达到98%,分子量为60;甲醛含量应达到37%,分子量为30;甲酸含量应为30%;烧碱含量应达到98%。
在煮胶过程中,需要控制好各项参数。
首先,投入甲醛后,用30%的碱溶液调节PH值为8.5-9.0,然后升温至40℃,投
入第一批尿素。
此时反应摩尔比为1:2.059.待温度升至85℃时,调节PH值为6.5,待温度达到90-92℃时,保温20分钟。
然
后加入甲酸液,调节PH值为5.0-4.8,严格控制反应温度在
90-94℃,时间为60-70分钟,检测粘度为18.5秒左右/25℃。
粘度可以采用25℃水温滴测云雾状。
在粘度达到后,观察反
应终点,用烧碱液调节PH值为 6.5-6.7进行第二次尿素投料,
此时的反应摩尔比为1:1.493,温度控制在83-85℃,时间为25分钟,观察反映终点的缩聚,再次用碱液调节PH值为7.0-7.3.在反应终点达到后加入第三次尿素,此时反应摩尔比为1:1.22,调节PH值在7.2-7.5之间,开始降温至45℃时放料。
脲醛树脂胶的质量指标包括固体含量、粘度、固化时间和水溶性。
其中,不脱水的固体含量应在48%-52%之间,粘度应为14.5秒-17秒,固化时间应为45秒-60秒,水溶性应不小于1.这些指标的达标可以保证产品的质量和性能。
脲醛树脂胶的生产配方流程1.首先,将尿素和甲醛按一定比例加入水中搅拌溶解。
First, dissolve urea and formaldehyde in water in a certain proportion.2.然后加入碱液,并加热搅拌反应。
Then add alkali solution and heat and stir for reaction.3.在反应过程中控制温度和PH值。
Control the temperature and pH value during the reaction.4.待反应结束后,加入酸液进行中和。
After the reaction is completed, add acid to neutralize it.5.接着进行脲醛树脂的接枝改性。
Then proceed with graft modification of urea-formaldehyde resin.6.经过混合反应后,将脲醛树脂胶液进行脱泡处理。
After the mixed reaction, the urea-formaldehyde resin solution is treated to remove bubbles.7.然后采用真空脱泡,使树脂胶液中的气泡尽量减小。
Then use vacuum degassing to minimize air bubbles in the resin solution.8.将脲醛树脂胶液进行过滤以去除杂质。
Filter the urea-formaldehyde resin solution to remove impurities.9.继续加入稀释剂,调节树脂胶的粘度和固含量。
Continue to add diluent to adjust the viscosity and solid content of the resin.10.最后进行包装、贮存和运输。
脲醛树脂胶的生产配方流程Producing urea formaldehyde resin adhesive requires a carefully crafted formula and process to ensure high-quality results. The first step in the production of urea formaldehyde resin adhesive involves selecting the appropriate raw materials. These typically include urea and formaldehyde, which are mixed in specific proportions to achieve the desired adhesive properties. The quality of the raw materials used will have a significant impact on the final product, soit is crucial to source high-quality ingredients.生产脲醛树脂胶需要精心设计的配方和工艺流程,以确保获得高质量的结果。
脲醛树脂胶的生产第一步涉及选择合适的原材料。
这些原材料通常包括尿素和甲醛,它们按照特定比例混合以实现所需的胶粘剂性能。
使用的原材料质量将对最终产品产生重大影响,因此必须采购高质量的成分。
Once the raw materials have been selected, the next step in the production process is to mix the urea and formaldehyde in a reactor under controlled conditions. This reaction forms the base resin, which serves as the adhesive material. The reaction must be carefully monitored to ensure that the resin reaches the desired level ofpolymerization and viscosity. Any deviations in the reaction conditions can lead to variations in the adhesive properties of the resin.一旦选择了原材料,生产过程的下一步是在控制条件下将尿素和甲醛在反应器中混合。
脲醛树脂的合成实验报告
《脲醛树脂的合成实验报告》
脲醛树脂是一种重要的合成树脂材料,具有优良的耐热性、耐候性和机械性能,被广泛应用于涂料、粘合剂、塑料等领域。
在本次实验中,我们将介绍脲醛树
脂的合成方法,并进行实验报告。
首先,我们需要准备脲和甲醛作为原料。
脲是一种无色结晶体,易溶于水和醇,是脲醛树脂的主要原料之一。
甲醛是一种有毒气体,具有刺激性气味,需在通
风良好的实验室环境中操作。
我们将脲和甲醛按一定的摩尔比例混合,并在适
当的温度和压力下进行反应。
在实验过程中,我们需要注意控制反应温度和时间,以及搅拌速度和pH值的
调节。
合成过程中,脲和甲醛发生缩聚反应,生成线性或交联结构的脲醛树脂。
实验结束后,我们将通过溶剂抽提或结晶法将脲醛树脂从反应溶液中提取出来,并进行干燥和粉碎处理,得到最终的产品。
在实验报告中,我们将详细记录实验的操作步骤、反应条件、产品性能测试结
果等内容。
通过对脲醛树脂的合成实验报告,可以更深入地了解脲醛树脂的制
备过程和性能特点,为进一步的研究和应用提供重要参考。
总之,脲醛树脂的合成实验报告对于深入了解该材料的制备方法和性能特点具
有重要意义,有助于推动脲醛树脂在工业和科研领域的应用和发展。
希望通过
本次实验报告的分享,能够为相关领域的研究人员和工程师提供有益的参考和
启发。
脲醛树脂的合成(4学时)【实验目的】学习脲醛树脂合成的原理和方法,从而加深对缩聚反应的理解。
【实验原理】脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成,第一步加成,生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应,可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外,甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂,这样继续下去,的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定,可认为分子主链上有以下结构:上述中间产物含有易溶于水的羟甲基,故可做胶粘剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
【实验仪器和药品】仪器:三颈烧瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,温度计及其套管药品:甲醛(约37%),环六亚甲基四胺,浓氨水,尿素,1%氢氧化钠溶液,氯化铵【主要反应试剂及产物的物理常数】名称分子质量颜色晶型mp bp D n D溶解度H2O 乙醇乙醚甲醛30 无色气体-118 -19.5 1.083 s s ∞环六亚甲基四胺140.19Col rhb285-295subl 1.331 8112312abs sl浓氨水35.05 刺激气体-77 s尿素60.06 Col pr 135 d 1.3230 1.484 100172020sl氢氧化钠40.01 Wh delq 322 1557 2.1302540034710014abs氯化铵53.5 Wh cb 520 Subl 1.527 29.70 sl i339 75.810【实验装置图】【实验步骤】在250mL的三颈烧瓶中,分别装上电动搅拌器,水冷凝管和温度计,并把三颈烧瓶置于水浴中。
检查装置后,于三颈烧瓶内加入35mL甲醛溶液(约37%),开动搅拌器,用环六亚甲基四胺(约1.2g)或浓氨水(约1.8mL)调至pH=7.5-8,慢慢加入全部尿素的95%(约11.4 g)。
全部尿素溶解后(稍热至20-25℃),缓缓升温至60℃,保温15min,然后升温至97-98℃,加入余下尿素的5%(约0.6 g),保温反应50 min,在此期间,pH为6-5.5。
目录1目的 ................................................................................... .. (1)2 综述................................................................................... .. (2)2.1 脲醛树脂概述................................................................................... (2)2.1.1脲醛树脂的含义................................................................................... (2)2.1.2脲醛树脂的概述................................................................................... (2)2.1.3脲醛树脂的特点 (3)2.1.4脲醛树脂的组成 (3)2.1.5脲醛树脂的应用及用途 (5)2.2 脲醛树脂的改性................................................................................... (5)2.3 脲醛树脂的合成方法................................................................................... (7)2.3.1脲醛树脂的生产工艺流程 (7)2.3.2 脲醛树脂的原料配比 (8)2.3.3 脲醛树脂的生产工艺 (8)2.3.4 脲醛树脂的质量指标 (9)2.3.5 工艺特点 (9)3环保型脲醛树脂的综合性研究 (10)3.1 实验部分................................................................................... (10)3.1.1试剂与仪器................................................................................... (10)3.1.2脲醛树脂的合成机理及改性机理 (10)3.1.3合成工艺................................................................................... (10)3.1.4分析方法................................................................................... (11)3.2结果与讨论 ................................................................................... (11)3.2.1尿素与甲醛的摩尔比对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (11)3.2.2聚乙烯醇用量对脲醛树脂胶性能的影响 (12)3.2.3三聚氰胺用量对脲醛树脂胶性能的影响 (13)3.2.4三聚氰胺加入顺序对脲醛树脂胶性能的影响 (13)3.2.5温度、 pH值及反应时间对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (13)3.3 结论................................................................................... .. (14)参考文献................................................................................... (15)脲醛树脂胶粘剂 (UF 胶) 是市场需求量最大的胶粘剂之一, 由于其原料价廉易得、制造工艺简单、初黏度大、黏结强度高等优点, 被广泛应用于木器加工、人造板材的生产及室内装修等行业。
脲醛树脂的合成 一、实验目的 通过本实验学习和实践,使学生了解脲醛树脂的基本合成过程,从而加深对缩聚反应原理的理解,掌握脲醛树脂的合成原理和基本合成工艺,及层压板的制备原理和工艺。 二、实验原理 脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂,是当前应用最广泛的胶粘剂种类之一,它也是木材加工业中使用量最大的合成树脂胶粘剂,占该行业胶粘剂使用量的80%以上。脲醛树脂除可用作木材胶黏剂外,还可应用于纺织品、纸张、乐器等的处理剂、涂料、复合材料、塑料等。由于其色浅和易于着色,制品往往色彩丰富瑰丽。 尿醛树脂合成 反应分两步进行,第一步为亲核加成反应,即在中性或微碱性条件下,尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物:
第二步是缩合反应,即在酸性条件下加热第一步的产物,使其分子间缩水成线型产物,可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。此外,甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂。 上述中间产物含有易溶于水的羟甲基,故可做胶粘剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
三.仪器与试剂 试剂:脲素、NaOH(1%)、甲醛(37%)、pH试纸、 仪器:三口瓶(胶塞)、温度计、玻璃棒、恒温浴池、搅拌器。 四.实验过程 1.取一个4#胶塞(带孔),插入温度计。 2.在250 ml三口烧瓶中加入27.7 g脲素,95 ml甲醛(37%),1 ml NaOH(1%),以玻璃棒沾料液,用试纸测pH,并调节7.8~8.6之间。 3.安装搅拌合成装置,尽可能密封,水浴设定91℃,开启搅拌并升温。 4.料液温度达到91℃时,开始计时,持续反应25 min(记下最高料温),再加脲9.3 g.。 5.继续反应30 min,加0.5 ml甲醛,测pH(pH=5~6),反应15 min至料液粘纸,加0.6 ml 1%的NaOH,继续搅拌(pH=7~8),自然降温至60℃以下,料液转入塑料瓶中保存。洗净三口烧瓶、搅拌棒,实验结束。
实验六 脲醛树脂的制备【实验目的】学习脲醛树脂合成的原理和方法,从而加深对缩聚反应的理解。
【实验原理】脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成,第一步加成,生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应,可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外,甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂,这样继续下去,的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定,可认为分子主链上有以下结构: C N H HOCH 2CH 2N CH 22N 2CH 2O N CH 2OH上述中间产物含有易溶于水的羟甲基,故可做胶粘剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
【实验仪器和药品】三口烧瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、温度计及其套管; 甲醛(37%),环六亚甲基四胺,浓氨水,尿素,1%氢氧化钠溶液,氯化铵、pH 试纸。
【实验步骤】1.在250mL 的三颈烧瓶中,分别装上电动搅拌器,水冷凝管和温度计,并把三口烧瓶置于水浴中。
2.检查装置后于三口瓶内加入35 mL 甲醛溶液(约37%),开动搅拌器,用环六亚甲基四胺(约1.2 g)或浓氨水(约1.8 mL)调至pH=7.5-8,慢慢加入全部尿素的95%(约11.4 g)。
3.全部尿素溶解后(稍热至20-25℃),缓缓升温至60℃,保温15min,然后升温至97-98℃,加入余下尿素的5%(约0.6 g),保温反应50min,在此期间,pH 为6-5.5。
4.在保温40 min时开始检查是否达到终点,到终点后停止加热,适当在水浴中加入少量冷水,降温至50℃以下,取出5mL粘胶液留作粘结作用后,其余的产物用1%氢氧化钠溶液调至pH为7-8,出料收集并密封于玻璃瓶中。
5.于5mL的脲醛树脂中加入适量的氯化铵固化剂,充分搅匀后均匀涂在表面干净的两块平整的小木板条上,让其吻合并于上面加压,过夜,便可粘结牢固。
组分用量/g 组分用量/g
工业甲醛(36%)960 氢氧化钠(30%)适量
尿素(含氮量46.6%)370 甲酸(20%)适量
制备将甲醛投入反应器,搅拌,用氢氧化钠溶液调PH值为7.5,加热至40℃时,加入占总量3/4的尿素,在50-60min内将温度升至90℃,保持20min。
加入剩余的尿素,在90℃下反应40min。
用甲酸调PH值为5.3-5.6,于92℃保温30min,之后逐渐升温至97℃。
当黏度达到要求后,立即用氢氧化钠溶液调PH值为7.5-8。
真空脱水,当脱水量达到甲醛含水量的65%时停止脱水。
降温,同时用氢氧化钠溶液调PH值为7-8。
当降温至50℃时放料。
用途本胶在家具的生产过程中主要用作锯末的黏结材料。
以本胶、锯末、装饰纸为原料,制作桌面、凳椅面、建筑组合件等模压木制品,生产工艺简单,生产成本低,而且美观、牢固、耐水性能优良。
但就目前情况而言,传统工艺生产的产品存在耐水性,耐老化性和韧性较差的缺点,特别是在环境意识和要求日渐提高的今天,传统工艺产品在生产和使用过程中大量逸出游离甲醛,污染环境,将会严重地制约和限制该产品的使用。
工艺方法
工艺配方:甲醛,尿素(摩尔比)=1.36:1 三聚氰胺1%(物料总量),聚乙烯醇1%(物料总量),20%氯化铵7%(物料总量),变性淀粉3%(物料总量)
将配方中的甲醛投入反应釜,用30%的NaOH调PH值为8—8.5,加入第一批尿素(尿素总量的40%),反应15分钟,加入三聚氰胺,控制温度85℃,反应30—40分钟,以20%NH4CL调PH值5—5.5,加入PVA,再加入第二批尿素(总量的50%),控制温度85±5℃,反应40—60分钟,调PH值为7—8,加入剩余的尿素,反应10—20分钟,调PH值7—8,冷却在40℃以下,加入填料,搅拌均匀后出料。
工艺过程注意问题
1、PH值偏低时缩聚时易生成不溶性的聚甲基脲而产生沉淀,且易凝胶,故缩聚时,应严格控制PH5—5.5。
2、过程的第三步应经常测浑蚀点和注意温度控制,因为,粘度与反应终点相关,过早则粘度小,另外,温度与粘度成反比例关系,故控制温度,掌握终点,直接影响产品粘度。
3、若温度偏高,PH值偏低,则粘度过大,且易凝胶。
本工艺根据化学反应原理设计改性工艺生产的产品,耐水性、耐老化性和韧性均得到提高,剪切强度增大,游离甲醛含量降低了67%,且工艺路线进一步简化,成本降低,达到了改性的目地,但仍然有在不足之处,产品的稳定性有所提高,工艺条件的控制较传统工艺要求严格。
只以脲甲醛树脂为例.
尿素与甲醛发生亲核加成反应,反应如下:
第一步生成聚合前体:
H2N-CO-NH2 + 2H-CHO = HOCH2-NH-CO-NH-CH2OH (酸性条件)
H2N-CO-NH2 + 2H-CHO = HOCH2-N(CH2OH)-CO-N(CH2OH)-CH2OH (碱性条件)
第二步聚合:
线性结构脲醛树脂:nHOCH2-NH-CO-NH-CH2OH = HO-[-CH2-NH-CO-NH-CH2-O]n-H + (n-1)H2O (酸性条件)
体性结构脲醛树脂就是n个HOCH2-N(CH2OH)-CO-N(CH2OH)-CH2OH脱水(链上-CH2OH手尾连成链,N上-CH2OH一上一下脱水交联,形成空间网状结构)
综上,酸性条件得线性结构脲醛树脂,碱性得体型结构.。