核磁谱标准测试样品解析实例

红外光谱解析方法

1、分子式不饱和度的计算:Ω

不饱和度就是分子结构中达到饱和所缺的一价原子的“对”数 ，N4、N3、N1分别为分子式中四价、三价及一价元素的数目 2、

例4：计算黄酮化合物（C16H10O2）的不饱和度

分子结构因为双键为9个。

环数为3，所以不饱和度为12。

例1 某无色或淡黄色液体，具有刺激味，沸点为145.5℃，分子式为C8H8，其红外光谱如图14-29，试判断其结构

解：

（1）Ω=（2+2×8-8）/2=5，可能有苯环

（2）特征区第一强峰1500cm-1

粗查：1500~1675cm-1，为νC=C振动区1500cm-1可能为苯环的骨架振动特征峰。

细找：按基团查附录、芳香烃类栏，根据该表所提供的数据找到未知的光谱上取代苯的五种相关峰。

①νФ-H3090、3060及3030cm-1 ②泛频峰2000-1667cm-1的峰形为单取代峰形③νC=C苯环骨架振动1600、1575、1500及1450cm-1共振环

④δф-H1250-1000cm-1出现弱峰

⑤γф-H 780及690cm-1（双峰）单取代苯

（3）特征区第二强峰1630cm-1

粗查：该峰可能起源于νC=C，因苯环已确定，故初步指认为烯烃。

细查：查附录一：（二）烯烃类栏，同样找到烯烃的四种相关峰。

①ν=CH3090、3060及3030cm-1

②νC=C1630m-1

③δ=CH1430-1290cm-1，出现中强峰

④γ=CH990及905cm-1（双峰）落在单取代范围内第二强峰归属：乙烯基单取代。未知物可能结构，苯乙烯。

4、查标准光谱与Sadtler光谱的81K苯乙烯的光谱完全一致。

结论：未知物为苯乙烯。

核磁共振氢谱的解析

核磁共振谱能提供的参数主要是化学位移,原子核的裂分峰数,偶合常数以及各组峰的峰面积积分高度等.

一、峰面积与氢核数目的关系

（一）峰面积

1.概念：在1H-NMR，各吸收峰覆盖的面积。

实验题目：水泥及原材料29Si固体核磁谱的测定

实验目的

了解固体核磁测试的原理，掌握一些相关的核磁信息。能看懂固体核磁的基本图谱，会解一些基本的核磁图。

实验仪器：1.NMR（核磁共振）谱仪——AVANCEAV4OOMHZNMR

2.样品管

实验原理

1、固体核磁共振基本原理

固体核磁共振测试时，由于固体体系中的质子各向异性作用，相互偶极自旋耦合强度较高，表现在图谱上为宽线谱。一般情况下，对固体样品测试会采用魔角旋转技术(MAS)与交叉极化技术(CP)来得到高分辨的固体杂核磁谱。魔角旋转技术将样品填充入转子，并使转子沿魔角方向高速旋转，即使样品在旋转轴与磁场方向夹角β=θ=54°44（魔角）的方向高速旋转来达到谱线窄化的目的。在某些原子核的旋磁比较小的固体材料中使用交叉极化技术，由丰核(如1H)到稀核(如29Si)的交叉极化，使29Si的信号增强。

2、29SiNMR特征参数与结构的关系

NMR的特征参数包括：谱线的数目、位置（化学位移）、宽度（峰形越锋利代表结晶性越好）、形状、面积和谱线的弛豫时间，现在主要通过化学位移来确定硅氧/铝氧多面体的聚合度，进而描述物质结构。

水泥矿物中，Si原子主要以硅氧四面体形式存在，以Qn (mAl)表示硅氧四面体的聚合状态，n为四面体的桥氧个数，m表示硅氧四面体相连的铝氧四面体个数。Q0代表孤岛状的硅氧四面体[SO4]4−；Q1表示两个硅氧四面体相连的短链，表征C-S-H二聚体或高聚体中直链末端的硅氧四面体，通过29Si固体NMR研究可了解水泥的水化程度、C-S-H结构及硅酸盐种类和水泥净浆的各种性能之间的相关性关系等信息。

实验内容

1.制备样品

2.插入样品管

3.键入ej,将样品管放入磁体中，再键入ij。

4.建立新实验

5.锁场

6.调谐

7.启动采集

8.处理、打印图谱

数据处理(到时打印出图谱再对应分析即可）

图1 水泥的29Si-NMR图谱

核磁氟谱（Nuclear Magnetic Resonance Fluorine Spectroscopy，简称19F NMR）是一种核磁共振技术，用于分析含氟化合物的结构和环境。19F NMR 能够提供关于氟原子的化学环境和化学位移的信息，从而帮助确定分子的结构和化学性质。以下是对核磁氟谱解析的一般步骤：

1. 样品准备： 准备含氟的化合物样品。样品应该是干燥的，通常溶解在适当的溶剂中。对于氟化合物，需要使用氟稳定同位素的标准溶液校正化学位移。

2. 核磁仪设置： 将样品放入核磁共振仪中，设置参数如频率范围、扫描时间、温度等。

3. 获取谱图： 运行核磁共振仪，获取氟谱图。在谱图上，氟原子的化学位移以峰的位置表示。化学位移是一种与化学环境和电子密度相关的特征。

4. 分析峰位置： 根据谱图上的峰的位置（化学位移），比较样品的峰与标准化合物的峰，可以得出关于样品中氟化合物的结构信息。不同化学环境的氟原子通常具有不同的化学位移。

5. 解释峰形： 氟谱图中的峰形状和峰的强度也包含有关分子的信息，如取代、环境和相对分子数。解析峰的相对积分面积可用于定量分析。

6. 结构确定： 结合化学位移、峰形和峰强度信息，可以确定样品中氟化合物的结构。

7. 数据分析： 通过比较实验得到的氟谱图和已知标准谱，分析和解释峰的化学位移、强度和峰形，得出有关化合物结构的信息。

需要注意的是，核磁氟谱解析需要一定的专业知识和经验，尤其是在涉及复杂化合物和样品混合物的情况下。在实际解析中，可能还需要参考相关的化学数据库、文献和专业软件，以获得更准确的结论。

实验五核磁共振实验

实验五 核磁共振（NMR ）实验

核磁共振现象是⼀种利⽤原⼦核在磁场中的能量变化来获得关于核信息的技术，由美国科学家柏塞尔(E.M.Purcell)和瑞⼠科学家布洛赫(E.Bloch)于1945年12⽉和1946年1⽉分别独⽴发现, 他们共享了1952年诺贝尔物理学奖。

⾃然界约有270种稳定的同位素，其中有105种核具有磁性，可以观察其核磁共振。研究得⽐较深⼊的有1H ，19F ，13C，11B 等核。50多年来，由核磁共振转化为探索物质微观结构和性质的⾼新技术已取得了惊⼈的进展。现今，核磁共振已成为化学、物理、⽣物、医药等研究领域中必不可少的实验⼯具，是研究分⼦结构、构型构象、分⼦动态等的重要⽅法。

⼀、实验⽬的与要求1. 学习核磁共振的基本原理，观测CuSO 4、HF 、FeCl 3等⽔溶液的1H 和19F 核磁共振信号；

2. 测量这些溶液中

1H 和19F 的g 因⼦及旋磁⽐γ、共振线宽和弛豫

时间； 3. 学习⽤核磁共振⽅法测量磁场不均匀性的⽅法；4. 熟练掌握双踪⽰波器的操作，提⾼对实验中多种影响因素进⾏综合分析的能⼒；

⼆、实验原理和仪器：1．核磁矩的⼀些基本概念

核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance ，NMR)的研究对象是具有磁矩的原⼦核,即存在⾃旋运动的原⼦核。

在量⼦⼒学中知道原⼦核的⾃旋⾓动量为：)1(+=I I P （5-1）

其中I 为⾃旋量⼦数（对于质⼦I=1/2）、π=

2h ，h 为普朗克常数。相应的核磁矩⼤⼩为 )1I (I g )1I (I M

2e g P M 2e g P N +µ=+==γ=µ （5-2） 式中g 为朗德因⼦、27N 10050787.5M

2e -?==µ J/T ，称核磁⼦、e 为质⼦的电量、M 为质⼦的质量、γ为旋磁⽐，对于确定的核是⼀常数。不同的

核g 值也不同，需要⽤实验测得，如质⼦的g P =5.5851、中⼦的g n =-3.82。