食品中反式脂肪酸含量的检测方法
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图1 37种脂肪酸甲酯混标气相色谱图图2 15种反式脂肪酸甲酯混标气相色谱图
Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETY
图3 花生油样品反式脂肪酸检测结果
图4 芝士蛋糕样品反式脂肪酸检测结果
3 结论
气相色谱法在实际的食品反式脂
肪酸的检验中应用效果较强,有关检测人员应不断加强样品的制备及检测后
的结果分析能力,逐步提升检测质量及
水平,为人民的食品安全提供保障。
参考文献
[1]臧成远.气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法分析[J].食品安全导刊,2018(21):68,70.
作者简介:余建华(1982—),男,广东佛山人,硕士研究生,研究方向:食品检测。
气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸曹 君1,李 静1,覃 雯2,揭平权2,刘 珍2,邓泽元1,*(1.食品科学与技术国家重点实验室,南昌大学高等研究院,江西 南昌 330047;2.南昌大学生命科学与食品工程学院,江西 南昌 330031)摘 要:选取我国市场上常见的品牌奶茶,采用气相色谱法测定8种奶茶产品、7种奶精及20种果粉中的反式脂肪酸组成。
结果表明:一杯300mL 的奶茶,其反式脂肪酸量在0.5~3.0g 之间,奶精中反式脂肪酸含量最高可达8.6g/100g ,果粉含量则在1.0~2.2g/100g 之间;奶茶中反式脂肪酸主要来自奶精与果粉,以反式C 18脂肪酸为主,其中一烯含量最多、二烯含量较少、反式C 16脂肪酸甚微。
奶茶、奶精及果粉中的反式脂肪酸含量普遍偏高,不同类型、不同品牌的奶茶间和不同口味的果粉间反式脂肪酸含量存在显著性差异。
关键词:反式脂肪酸;奶茶;氢化植物油;气相色谱Determination of Trans Fatty Acids in Milk Tea by Gas ChromatographyCAO Jun 1,LI Jing 1,QIN Wen 2,JIE Ping-quan 2,LIU Zhen 2,DENG Ze-yuan 1,*(1. State Key Laboratory of Food Science and Technology, Institute for Advanced Study, Nanchang University, Nanchang 330047,China ;2. School of Life Science and Food Engineering, Nanchang University, Nanchang 330031, China)Abstract :Gas chromatography was used to determine the trans fatty acid composition of common commercially available milk tea, cream and fruit powder. The results showed that trans fatty acid content was 0.5-3 g per 300 mL of milk tea, 8.6 g per 100g of cream, and 1-2.2 g per 100 g of fruit powder, respectively. Most trans fatty acids in milk tea arose from cream and fruit powder and the major trans fatty acids were trans C 18, among which, trans C 18:1 exhibited the largest content, followed by trans C 18:2. In addition, small amounts of trans C 16 fatty acids were identified in milk tea. The results also indicated that trans fatty acid contents of milk tea, cream and fruit powder were high and varied significantly in products and brands.Key words :trans fatty acids ;milk tea ;hydrogenated vegetable oils ;gas chromatography (GC)中图分类号:R155.59 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2011)18-0159-05收稿日期:2011-06-15基金项目:国家自然科学基金面上基金项目(30972482);江西省学术带头人计划项目(2008DD00900); 教育部博士点基金项目(20070403002);江西省自然科学基金项目(2008GQY0023)作者简介:曹君(1986—),女,硕士研究生,研究方向为营养保健与功能食品。
气相色谱法检测食品中反式脂肪酸的研究反式脂肪酸是食品中一种非常重要的成分,检测这种成分的化学方法也有许多种,气相色谱法是检测反式脂肪酸成分的一种常用的方法,其检测相比其他方法更加准确、方便。
如果食品中反式脂肪酸含量太多时,会对人们的身体健康产生一定程度的影响,含量不同产生的伤害程度也不尽相同,然而目前我国检测反式脂肪酸技术还不是太先进,食物中含量也没有规定具体标准,所以我国还需在这方面有巨大的研究空间。
本文在反式脂肪酸概念基础上,论述了气相色谱法检测方法以及反式脂肪酸的来源。
标签:气相色谱法;反式脂肪酸;来源1 反式脂肪酸的概念以及危害1.1 反式脂肪酸的概念脂肪酸是在化学中非常常见的羧酸化合物,它是由碳氢组成的烃类基团链接的羧基构成的,是一些食品中非常重要的部分,其中最常见的脂肪就是由甘油和脂肪酸两部分构成的三酰甘油酯。
同时,根据不同依据可以化成不同分类,比如可以根据脂肪酸空间结构不同,分成顺式脂肪酸和反式脂肪酸两种;还可以根据其饱和程度分成单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸三种。
反式脂肪酸属于非共轭不饱和脂肪酸,化学成分组合是由一个或者多个反式双键,通常反式脂肪酸比顺式脂肪酸的熔点较高,顺式油酸熔点一般大约为13℃,在室温下呈现液体,然而反式脂肪酸的熔点大约为46℃,在室温情况下呈现固体状态。
反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种形式。
在人乳和牛乳中都存在天然的反式脂肪酸。
同时,人工也可以制造反式脂肪酸,它是在对植物油进行氢化改性过程中产生的,成为氢化油,它可以防止脂肪酸变质而改变风味。
1.2 反式脂肪酸对人体的危害虽然反式脂肪酸可以改变事物的口感,延长食物的保质期,但是反式脂肪酸的摄入会对人体有所伤害,尤其是对心血管的健康有着非常明显的影响,这一点已经被科学家通过对动物的试验证实,被广为接受。
反式脂肪酸会使血液中低密度脂蛋白胆固醇含量增加,这一点和饱和脂肪酸的功能相似。
同时还会减少高密度脂蛋白胆固醇的含量,而这种胆固醇的存在可以预防心脏病的发生,所以反式脂肪酸的摄入会导致人们患冠心病的几率增加。
气相色谱检测食品中反式脂肪酸方法的研究作者:张远斌马鹏媛来源:《中国食品》2021年第17期随着生活水平的不断提高,人们对于食品安全也愈发关注。
研究发现,大部分食物中都含有一定量对人体有害的物质,比如反式脂肪酸(trans fatty acid,TFA)就是大多数食物当中非常常见的一种化合物,它主要来自于动物以及植物所产生的油脂,并且会在食物当中长期存在。
如果摄入过多会对人体造成不同程度的伤害,食物中的反式脂肪酸含量越多,给人体带来的健康危害就越大。
因此,对加工食品中反式脂肪酸含量的检测和控制是非常重要的。
当前检测反式脂肪酸的方法有很多,但气相色谱法相对来说更加成熟、更加准确,因此要不断加强对于气相色谱检测方法的研究。
一、反式脂肪酸的定义和危害1.TFA的定义。
脂肪酸属于羟酸化合物,主要是由碳和氢组成的烃类基团所连接的羧基而组成,在油脂类以及油脂加工类产品中非常常见,比如由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,也是脂肪酸的一种。
脂肪酸根据结构以及饱和程度等方面的不同可以分成不同类型,比如根据脂肪酸空间结构的不同,可以分成顺式脂肪酸和TFA;根据其饱和性的不同,可以分成饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸三种类型。
其中,TFA属于非共轭不饱和脂肪酸,其化学成分是由一个或者多个反式双键构成的。
大部分TFA比顺式脂肪酸的熔点高,顺式脂肪酸的熔点一般在13℃左右,在常温下以液体的形态存在,而TFA的熔点则高达46℃,在常温下一般是固体。
TFA不仅可以通过人工加工的方式存在,在天然的食品中也会存在一定的TFA,比如动物油或者乳制品;人工TFA则一般是利用植物油进行氢化改性从而产生,也就是俗称的氢化油,氢化油的主要作用就是防止脂肪酸变质而造成食物味道的改变。
2.TFA对人体健康的危害。
由于TFA具有增强食物口感、延长食物保质期的功效,因此受到了许多食品加工厂商的喜爱。
但研究表明,TFA对于人体健康的危害是极大的,因此也受到了许多国家的制约。
加速溶剂萃取-气相色谱法快速测定食品中反式脂肪酸徐慧;武晓静;庄件兵;贾涛;赵厚民【期刊名称】《现代科学仪器》【年(卷),期】2009(000)002【摘要】应用加速溶剂萃取(ASE)技术对食品中的油脂进行富集,经甲酯化反应后,通过HP-88毛细管色谱柱分离测定食品中反式脂肪酸含量.结果:在提取温度125℃,提取压力1500psi,以正己烷/二氯甲烷/甲醇(3:2:1,V/V/V)可对食品中反式脂肪酸进行有效提取,以C16:1-t9为例,该方法加标回收率在96.1%~99.3%,相对标准偏差为0.5%~2.3%,最低检测限为2.0μg/mL,顺、反式脂肪酸分离良好.该方法简单、快速、所耗溶剂少、效率高,适用于食品中脂肪酸的测定.【总页数】3页(P87-89)【作者】徐慧;武晓静;庄件兵;贾涛;赵厚民【作者单位】江苏省理化测试中心,江苏省食品营养成分与有毒有害物质检测中心,南京,210042;江苏省理化测试中心,江苏省食品营养成分与有毒有害物质检测中心,南京,210042;江苏省理化测试中心,江苏省食品营养成分与有毒有害物质检测中心,南京,210042;江苏省理化测试中心,江苏省食品营养成分与有毒有害物质检测中心,南京,210042;江苏省理化测试中心,江苏省食品营养成分与有毒有害物质检测中心,南京,210042【正文语种】中文【中图分类】Q43【相关文献】1.加速溶剂萃取-气相色谱法快速测定乌贼膏中的脂肪酸组成 [J], 刘有添;廖杰良;谢水清2.气相色谱法测定焙烤食品中反式脂肪酸含量 [J], 柯润辉;尹子波;张英;尹建军3.乙酰氯-甲醇甲酯化气相色谱法测定食品中反式脂肪酸 [J], 龚骐德;蒋涛;黄高超;刘技峰;于艳屏4.利用气相色谱法测定焙烤食品中反式脂肪酸含量 [J], 中国食品发酵工业研究院5.超临界CO_2萃取-气相色谱法测定膨化食品中反式脂肪酸 [J], 周永生;顾浩因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
第39卷第1期 2014年1月
中国调味品
China Condiment 分析检测
气相色谱法检测市售沙拉酱中反式脂肪酸 杨桂玲h ,孟冰冰 ,于林 ,曹玉倩。,王业菊z (1.哈尔滨市食品工业研究所,哈尔滨150025; 2.哈尔滨市食品工业研究所有限公司,哈尔滨150025)
摘要:建立了8种反式脂肪酸的气相色谱仪分析方法,称取2 g样品用二氯甲烷充分提取脂肪并浓缩。 采用三氟化硼乙醚甲醇法对样品进行甲酯化,将样品过0.45肛m有机膜,通过气相色谱仪(配有氢火焰 检测器)采用HP-88脂肪酸专用分析柱进行分离并检测。最终得到8种反式脂肪酸的最小检出限为 1.24~1.26 mg/kg,方法回收率在7O 0A~110%之间,且相对方法偏差在3%~15 之间,谈方法准确, 且回收率良好,灵敏度高。 关键词:反式脂肪酸;气相色谱仪;沙拉酱 中图分类号:TS264.9 文献标志码:A doi:10.3969/j.issn.1000—9973.2014.01.026 文章编号:1000—9973(2014)01—0096—03 Determination of TFA in Salad Dressing by Gas Chromatography YANG Gui—ling ,MENG Bing-bing。,YU Lin。,CAO Yu—qian ,WANG Y叫u。 (1.Harbin Food Industry Institute,Harbin 150025,China; 2.Harbin Food Industry Institute Co.,Ltd.,Harhin 150025,China) Abstract:The determination of TFA in salad dressing by Gas Chromatography is established.Weigh 2.0 g samples,being extracted with dichloromethane and concentrated fully,and then esterified with boron trifluoride ether solution-methonal,treated with 0.45/.tm organic membrane,separated and de- tected by Gas Chromatograph with HP-88 fatty acid capillary chromatographic column.The minimum detection limit of TFA in salad dressing is 1.24~1.26 mg/kg,the recovery rate is 70%~11O ,and the RSD is 3%~1 5 oA.This method is suitable for analysis of TFA in salad dressing with high sensi— tivity and good recovery rate. Key words:TFA;GaS Chromatograph;salad
婴幼儿奶粉中反式脂肪酸的检测方法作者:暂无来源:《中国食品》 2019年第21期文闫良普研(上海)标准技术服务股份有限公司一、婴幼儿奶粉中反式脂肪酸检测的重要性研究发现,TFA会导致幼儿血清中总胆固醇以及低密度脂蛋白呈现升高的趋势,在一定程度上降低高密度脂蛋白,进而导致动脉硬化等问题。
反式脂肪酸可以通过乳汁进入到婴幼儿的身体中,导致婴幼儿的必要脂肪酸出现较为严重的缺乏问题,从而影响中枢神经系统发育。
随着欧美国家对于食品中添加反式脂肪酸进行了明确的限制,一些健康管理机构提出了要降低反式脂肪酸的摄取量,世界卫生组织更明确提出了“逐步消除人造反式脂肪酸”的意见。
一般认为,与纯天然植物油相比,氢化植物油具有较为严重的风险隐患。
天然反式脂肪酸是一些反刍动物体内的微生物产生的,人们在摄取牛羊类食品时会摄入少量的天然反式脂肪酸,其含量为总脂肪酸含量的4.2%—9%左右;母乳中也含有一定比例的反式脂肪酸,其含量约占总脂肪酸含量的2.17%—6.04%。
在进行婴幼儿奶粉配方设计的过程中,可以完全脱掉奶油使用植物油,此种方式成本低廉,反式脂肪酸含量也相对较低,却无法满足婴幼儿生长发育过程中必需的胆固醇与相关有益成分;也可以保留部分奶油添加植物油,此种方式可以保障婴幼儿生长必需的胆固醇等相关营养物质,奶油中含有的天然反式脂肪酸也有利于婴幼儿生长发育,但是此种方式成本相对较高,而且在添加的植物油中也含有微量的反式脂肪酸。
植物油在正常精炼过程中要进行高温处理,这样就会产生一定比例的微量反式脂肪酸,因此,国家对婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸含量要求严格。
在婴儿配方奶粉GB5413.36-2010中规定,每100克总脂肪不得超过3%,在婴幼儿配方奶粉中不得应用氢化植物油,这也是国际食品管理委员会的要求标准。
二、婴幼儿奶粉中反式脂肪酸的检测方法1.材料。
选择市场上常见的国产婴幼儿配方奶粉、进口婴幼儿配方奶粉,根据规范要求制作样品,获得62个样品。
3类非预包装食品中反式脂肪酸含量的测定许智玲,李俊良*,文世浩,徐邦念,邓 凯(贵州医科大学公共卫生与健康学院,贵州贵阳 550025)摘 要:目的:对常见的3类非预包装食品(奶茶、油炸食品、奶油蛋糕)中6种反式脂肪酸进行测定,比较其反式脂肪酸含量的高低。
方法:参照《食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定》(GB 5009.257—2016),采用气相色谱法对样品中的6种反式脂肪酸含量进行测定。
采用非参数检验对实验结果进行统计分析。
结果:3类非预包装食品的反式脂肪酸含量差异具有统计学意义(P<0.05)。
奶茶中反式脂肪酸平均含量为(0.05±0.02)g/100 g;油炸食品中反式脂肪酸平均含量为(0.41±0.21)g/100 g;奶油蛋糕中反式脂肪酸平均含量为(1.58±0.32)g/100 g。
油炸土豆与油炸鸡肉反式脂肪酸含量差异无统计学意义(P>0.05)。
结论:3类非预包装食品中奶油蛋糕的6种反式脂肪酸含量最高,奶茶的6种反式脂肪酸含量最低;油炸鸡肉与油炸土豆的6种反式脂肪酸含量与其物料种类无关。
关键词:非预包装食品;反式脂肪酸;气相色谱法Determination of Trans Fatty Acids in Three Categories ofNon-Packaged FoodsXU Zhiling, LI Junliang*, WEN Shihao, XU Bangnian, DENG Kai(School of Public Health and Health, Guizhou Medical University, Guiyang 550025, China) Abstract: Objective: Six kinds of trans fatty acid methyl esters in three types of common non-pre-packaged food (milk tea, fried food, cream cake) were determined, and the content of trans fatty acid was compared. Method: According to the GB 5009.257—2016, the content of 6 trans fatty acids in the samples was determined by gas chromatography. Statistical analysis of the experimental results was performed using a non-parametric test. Result: The difference in trans fatty acid content of the three non-packaged foods was statistically significant (P<0.05). The average content of trans fatty acids in milk tea was (0.05±0.02) g/100 g; the average content of trans fatty acids in fried food was (0.41±0.21) g/100 g; and the average content of trans fatty acids in cream cakes was (1.58±0.32) g/100 g. There was no significant difference in trans fatty acids between fried potatoes and fried chicken (P>0.05). Conclusion: Among the three types of non-prepackaged foods, cream cakes had the highest content of six trans fatty acids and milk tea had the lowest content of six trans fatty acids; and the six trans fatty acids of fried chicken and fried potatoes were unrelated to their material type.Keywords: non-prepackaged foods; trans fatty acids; gas chromatography非预包装食品指无预先定量包装或未制作在包装材料和容器中的一类食品,也叫散装食品。
德国科学家Wilhelm于1902年用镍作催化剂,使氢与油脂中的双键加成获得成功,氢化植物油具有稳定性好、口感好、加工功能好等优越性,所以,氢化植物油开始广泛地应用于食品工业,在氢化过程中,原来的双键被破坏,C-C键可以旋转,可能会形成顺-反及位置异构体,产生反式脂肪酸。
但近年来的诸多研究表明:反式脂肪酸(trans-fatty acids,TFAs)会对人体健康产生诸多危害,尤其是对人体心血管系统会产生不利影响,所以世界各国陆续出台一些限制食品中反式脂肪酸含量的法规和措施,如2003年,FAO/WHO专家委员会在“膳食、营养与慢性疾病的预防”中建议,TFAs的上限摄取量为总能量的1%;丹麦是世界上第一个限制市场上销售的食物中TFAs含量的国家,其食品法律规定:从2004年1月1日起,油脂中TFAs的含量不得超过2%,这个含量极低,意味着基本上不能使用;美国食品药品监督管理局(FDA)要求,从2006年1月起,开始实行对加工食品中的TFAs的含量的强制性标示;加拿大从2005年2月2日起,原则上在营养成分的标示义务中把TFAs也作为标示对象,并制定了法规框架以及如何通过引入健康替代品限制出售TFAs高的食品、以及提出最高摄入限量的建议。
我国对反式脂肪酸的研究起步较晚,国内除台湾地区对反式脂肪酸在食品中的含量有规定外,尚无统一的限量标准和检测方法。
[1,2] 1反式脂肪酸的定义及来源1.1反式脂肪酸的定义自然界中的油脂主要是以脂肪酸甘油酯的形式存在的,按其中脂肪酸的碳-碳键的饱和程度又可分为饱和脂肪和不饱和脂肪。
不饱和脂肪酸的不饱和双键以顺、反两种构象存在,绝大多数天然不饱和脂肪酸以顺式构象存在,但在特殊条件下,如光热、催化剂或加氢反应等,天然不饱和脂肪酸会从顺式构象转化为能量尚稳定的反式构象,这种具有反式构象的脂肪酸即为反式脂肪酸[3]。
反式脂肪酸双键上的两个C原子结合的两个H原子分别在碳链的两侧,其空间构象呈线型,与饱和脂肪酸相似,分子之间相互缠绕,所以含有反式脂肪酸的油脂通常为固态,熔点较高;与之相对应的是顺式脂肪酸,其双键上的两个C原子结合的两个H原子在碳链的同侧,其空间构象呈弯曲状,分子之间不易缠绕,所以这类油脂通常为液态[4],熔点较低。
食品中反式脂肪酸含量的检测方法
反式脂肪酸来源有两种,一种天然存在的,如牛羊肉、
奶类和乳制品中的反式脂肪酸;另一种人工制造而成,在植
物油氢化改性过程中生成的,如含有氢化油的糕点、饼干、
巧克力、薯条等食品中的反式脂肪酸。
由于反式脂肪酸对人体不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血
脂和脂蛋白的影响,世界卫生组织建议人们每天来自反式脂
肪酸的热量不要超过食物总热量的1%。我国《食品安全国
家标准》也规定“食品配料含有或生产过程中使用了氢化和
(或)部分氢化油脂时,在营养成分表中还应标示出反式脂
肪(酸)的含量”。现在实验室中检测食品是中反式脂肪酸
含量的方法有多种,文本采用气相色谱法检测某品牌巧克力
样品中反式脂肪酸含量,以此为例探讨食品中反式脂肪酸含
量的检测方法。
材料与方法
材料与设备。检测对象:某品牌送检带包装巧克力一条,
重15g(包装标注反式脂肪酸含量≤0.78g/100g)。
检测用试剂:反式脂肪酸标准物;内标物为十一烷酸甲
酯的溶液;甲苯;10%乙酰氯甲醇溶液;碳酸钠水溶液
(100g/L)。
检测设备:气相色谱仪配有FID检测器;分析天平;漩
涡振荡器;离心机。
检测要求:所用试剂均为色谱纯或分析纯,试验用水分
析用水符合GB/T6682规定的二级水规格。
检测方法。用天平称取0.5g受检样品置于15mL玻璃瓶
中,依次加入内标溶液100μL,甲苯5.0mL,乙酰乙酰氯甲
醇溶液6.0mL,将玻璃瓶口密封,后将溶液置于漩涡振荡器
震荡混合。待溶液充分混合,放入80℃的烘箱中保温,时间
为2小时。保温期间隔40分钟振摇一次。时间到后取出溶
液自然冷却,溶液至室温后移入50ML的离心管中,用10mL
碳酸钠溶液分3次清洗玻璃管,将碳酸钠溶液合并至离心管
中,再次放入漩涡振荡器,震荡让溶液充分混合。混合后液
体置于离心机,转速设置为5000r/min,运行3分钟。后取上
清液进行气相色谱分析。
结果
反式脂肪酸标准物质图谱如图1所示,受?z样品的反式
脂肪酸检测结果如表1所示。从表1可知,受检的巧克力样
品中反式脂肪酸含量为0.768%,这与样品所标注含量≤
0.78g/100g相符。
讨论
脂肪酸是由碳氢组成的烃类基团连结羧基所构成羧酸
化合物,当脂肪酸分子的所有碳原子相互连接时是饱和的,
当链中碳原子以双键连接时,脂肪酸分子是不饱和的。反式
脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键
上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧,其空间
构象呈线性,与之相对应的是顺式脂肪酸,其双键上两个碳
原子结合的两个氢原子在碳链的同侧,其空间构象呈弯曲
状。脂肪酸的碳链长度、不饱和度和双键的几何构型等结构
上的差异,使脂肪酸在气相色谱柱上的保留时间有所不同。
脂肪酸在非极性气相色谱柱上的保留时间主要由碳链长度
决定,在极性气相色谱柱上的保留时间由极性和碳链长度共
同决定,因此极性气相色谱柱对不饱和脂肪酸的分离更有
效。
除了本次巧克力样本所采用的气相色谱法,检测反式脂
肪酸的方法还有红外光谱分析法、银离子薄层色谱法、毛细
管电泳法等。红外光谱分析法能够测定脂肪酸中反式脂肪酸
的总量, 不受其结构的影响,但当样品中反式脂肪酸含量
低于5%时误差较大;银离子薄层色谱法能实现了顺、反式
脂肪酸的分离,但银离子高效液相柱较少,检测成本高不适
于推广;毛细管电泳法中检测器灵敏度较低,检测效果与气
相色谱法相比不理想。因此,我国将气相色谱法作为反式脂
肪酸的标准检测方法。