现代仪器分析教学课件-4.原子吸收光谱分析法

一般分析过程
01
火焰
02
单色器
03
检测器
04
放大读数
05
助燃气
06
燃气
07
原子化系统
08
试液
09
空心阴极灯
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第二节 基本原理
第二节 基本原理
二、基态原子和原子吸收光谱的产生 （一）基态原子的产生 MX试样溶液雾粒喷入高温火焰中发生蒸发脱水、热分解原 子化、激发、电离、化合等一系列过程 脱水 气化 1） MX(湿气溶液) MX(s) MX(g) 原子化 2） MX(g) M(g) ＋X(g)
压力变宽（ △f L ）
第二节 基本原理
第二节 基本原理
压力变宽分为 Lorentz变宽和 Holtsmark变宽。其值与 火焰温度 的平方根成反比，却明显地随气体压力的增大而增大。 4）谱线迭加变宽 由于同位素存在而引起的变宽。 5）自吸变宽 在空心阴极灯中，激发态原子发射出的光被阴极周围的同类基态 原子所吸收的自吸现象也会使谱线变宽，同时使发射强度变弱。自 吸变宽随灯电流的增大而增大。
第二节 基本原理
三、基态与激发态原子的分配关系 一定火焰温度下，当处于热力学平衡时，火焰中基态与激发态 原子数的比例关系服从Bolzman分布定律： Nq/N0=(gq/g0)×e-(Eq-E0)/KT (1) 式中，Nq、N0：分别是激发态、基态原子数 gq、g0：分别是激发态、基态统计权重 Eq、E0：分别是激发态、基态原子的能级 K：Bolzman常数（1.38 × 10-16erg/K） T：热力学温度
第二节 基本原理
吸收光谱
发射光谱
图2 钠原子的吸收光谱与发射光谱图
波长(nm) 2000 1000 800 500 400 300

无火焰原子化法
利用电热或激光加热将待测元素转化为原子状态，具有较低的背景干扰和较高的灵敏度。
光谱干扰及其消除方法
光谱干扰
在原子吸收光谱分析中，待测元素可能会受到其他元素的干扰，影响分析结果的准确性。
干扰消除方法
采用物理或化学方法消除干扰元素的影响，如使用分离剂、化学掩蔽等。
04 原子吸收光谱分析的仪器 与设备
原理
当特定频率的光通过待测物质时，原子中的外层电子会吸收 特定波长的光，导致原子能级发生跃迁。吸收程度与待测物 质的浓度呈正比关系，通过测量光强衰减程度可以计算出物 质的含量。
历史与发展
历史
原子吸收光谱分析起源于20世纪50年代，随着科技的不断进步，该技术经历了 从经典方法到现代方法的发展历程。
发展
浓度。
原子吸收光谱仪的主ຫໍສະໝຸດ 部件光源发射特定波长的光源，通常为 空心阴极灯或无极放电灯。
原子化器
将样品转化为可吸收光能的原 子，有火焰、石墨炉和氢化物 原子化器等类型。
单色器和检测器
单色器用于分离入射光中的不 同波长，检测器则用于检测被 吸收的光能量。
数据处理系统
用于处理和记录检测到的数据 ，并计算元素的浓度。
05 原子吸收光谱分析的应用 实例
环境样品中的重金属检测
重金属检测
原子吸收光谱法可以用于检测环境样品中的重金属元素，如铅、汞、镉等。通过测量样品 中特定元素的原子对光的吸收程度，可以确定该元素的浓度。这种方法在环境监测和污染 控制方面具有广泛应用。
准确度高
原子吸收光谱法具有较高的准确度，能够提供较为精确的元素浓度测量结果，有助于评估 环境质量状况和污染程度。
解决实际应用中的问题与挑战
复杂基体干扰

品中金属元素的浓度。 • 实验步骤 • 样品处理：将待测金属样品溶解、稀释至适当浓度，以便于测定。 • 校准曲线制作：配置不同浓度的标准溶液，用于绘制校准曲线。 • 原子化：将样品溶液导入原子化器，通过高温加热将金属原子化。 • 光吸收测量：测量光源通过样品后光强的减弱程度，得到样品的吸光度。 • 结果计算：根据校准曲线和样品的吸光度，计算样品中金属元素的浓度。 • 实验结果：得到该金属元素在样品中的浓度。
原子吸收光谱分析法的应用范围
原子吸收光谱分析法广泛应用于各种领域，如环 境监测、食品检测、医药分析等。
它能够快速、准确地测定样品中目标元素的含量 ，具有灵敏度高、抗干扰能力强等优点。
原子吸收光谱分析法已成为化学分析中的重要手 段之一。
02
原子吸收光谱分析法实验技术
实验准备
实验样品准备
01
选择合适的样品，了解样品的性质、组成等，以便确定合适的
实验事故应急处理措施
实验室应制定实验事故应急预案，并定期进行演练。
对事故进行初步评估，了解事故的性质、程度和范围 ，采取适当的措施控制事故的进一步发展。
在实验过程中如发生事故，应立即停止实验，及时报 告指导老师或相关领导。
对受伤或中毒人员应及时送往医院救治，并通知相关 部门对事故进行调查和处理。
05
原子吸收光谱分析法实验仪器
实验仪器种类与性能要求
种类
原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪等。
性能要求
高灵敏度、高分辨率、高稳定性等。
实验仪器工作原理与操作方法
工作原理
利用原子能级跃迁过程中吸收特定波长光的原理，测量样品中待测元素含量。
操作方法
样品处理、仪器调试、测量、数据分析等步骤。

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定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度 与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气 厚度的关系，在一定的条件下，服从 朗伯－比耳定律：
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定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子 数很少，因此蒸气中的基态原子数目实际上接近 于被测元素的总原子数目，而总原子数目与溶液 中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下：
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原子吸收分光度计
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原子吸收分光度计
光源 原子化器 单色器 检测系统
思考：光学系统（单色器）为什么在原子化器和检 测系统之间？
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➢光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较 高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求； 1 能发射待测元素的共振线； 2 能发射锐线； 3 辐射光强度大，稳定性好。
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注意：在高浓度时，标准曲线易发生弯曲。 27
➢标准加入法
计算法:
设容量瓶A，待测元素浓度Cx，吸光度Ax； 容量瓶B，待测元素浓度为(Cx+Cs)，吸光 度为Ax+s，可求得被测试液元素的浓度为:
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➢标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 A B C D
试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs
原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、 原子化、净化( 去除残渣）四个阶段，待测元 素在高温下生成基态原子。
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石墨炉原子化装置
优点：原子化程度高，试样用量少（1100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度 高，检测极限10-12 g/L。
缺点：精密度差，测定速度慢，操 作不够简便，装置复杂。
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➢单色器
质和内充惰性气体的光谱; 14