土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。

其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。

2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。

3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。

4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。

此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。

4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

第五章土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）5.1 方法提要样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。

碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

5.2 适用范围本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。

5.3 主要仪器设备5.3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。

5.3.2 定氮仪。

5.3.3 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。

5.3.4 半微量滴定管，10mL。

5.3.5 分析天平（精确到0.0001g）。

5.4 试剂5.4.1 硫酸[ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；5.4.2 硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配制及标定参见附录1。

5.4.3 氢氧化钠溶液[ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。

5.4.4 硼酸—指示剂混合液。

硼酸溶液[ρ（H3BO3）=20g•L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。

混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。

使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约4.5）。

此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。

5.4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（Cu SO4•5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。

5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：称取25g高锰酸钾溶于500mL水，贮于棕色瓶中。

DB12/TXXXXX—XXXX 土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。

本标准适用于中性及石灰性土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的测定。

当取样量为10.0g，浸提液体积为20mL时，本方法检出限见表1。

2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA- CaCl2-TEA）缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态铁、锰、铜、锌。

浸提液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

4 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，水为GB/T 6682规定二级水。

4.1 盐酸（HCl）：优级纯。

4.2 氨水（NH3·H2O）：优级纯。

4.3 盐酸（1+1）：取50mL水，缓慢加入50mL盐酸中。

4.4 氨水（1+1）：取50mL水，缓慢加入50mL氨水中。

4.5 DTPA浸提剂：（0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA，pH7.3）称取1.967g DTPA｛[（HOCOCH2）2NCH2·CH2]2NCH2COOH｝溶于14.92g（13.3mL）TEA[（HOCH2CH2）·N]和少量水中，再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水约950mL，3在pH计上用盐酸（1+1）或氨水（1+1）调节DTPA溶液的PH至7.3，加水定容至刻度。

森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法森林土壤中的微量元素对于森林生态系统的健康和稳定性至关重要。

其中，铜（Cu）、锌（Zn）、铁（Fe）和锰（Mn）是森林土壤中的重要微量元素。

为了准确测定森林土壤中这些微量元素的全量含量，科学家们开发了多种分析方法。

本文将重点介绍一种常用的方法——电感耦合等离子体发射光谱法。

电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，简称ICP-OES）是一种高效、灵敏、准确的分析方法，广泛应用于环境、农业、地质等领域。

该方法通过将样品中的微量元素转化为气态离子，并利用高温等离子体激发离子发射光谱，从而实现对样品中各种元素的定性和定量分析。

在进行ICP-OES分析前，首先需要对森林土壤样品进行前处理。

一般而言，样品收集后需要进行干燥、研磨和筛分等步骤，以获得均匀且可靠的样品。

接下来，将样品溶解于酸性溶液中，通常使用硝酸和氢氟酸的混合溶液。

这样可以有效提取样品中的微量元素，并将其转化为可测量的形式。

在ICP-OES仪器中，样品溶液通过喷雾器喷入高温等离子体中。

在高温等离子体中，样品中的元素被激发成为高能级状态，并发射出特征光谱。

这些发射光谱通过光谱仪器进行收集和分析，可以得到不同元素的发射强度。

为了准确测定森林土壤中的铜、锌、铁和锰含量，需要进行标准曲线法。

首先，制备一系列含有已知浓度的标准溶液。

然后，在ICP-OES仪器中依次测定这些标准溶液的发射强度，并绘制出标准曲线。

通过比较待测样品的发射强度与标准曲线之间的关系，可以推算出待测样品中铜、锌、铁和锰的含量。

此外，在进行ICP-OES分析时还需要注意以下几点。

首先，为了保证分析结果的准确性，需要使用高纯度的试剂和溶剂，并进行严格的实验室操作。

其次，仪器的校准和维护也非常重要，以确保仪器性能的稳定和可靠性。

最后，为了提高分析效率和减少干扰，可以采用多元素分析技术，同时测定多个元素的含量。

QY-SOP-土壤铁锰铜锌含量测定-操作规程0001 类别：方法仪器型号：ICP-OES主要基质：土壤提交者：（签名）批准：（签名）有效日期：一、概述本文件仅适用于蚯蚓测土实验室土壤中铁锰铜锌含量的检测。

所使用的仪器为ICP-OES。

二、试剂及溶液配制2.1 试剂1）二乙烯三胺五乙酸(DTPA), (C14H23N3H10（AR）2）三乙醇胺(TEA), (C6H15NO3) （AR）3）氯化钙二水合物(CaCl2∙2H2O)（AR）4）1000mg/L 标准铜溶液（购买）5）1000mg/L 标准铁溶液（购买）6）1000mg/L 标准锰溶液（购买）7）1000mg/L 标准锌溶液（购买）8）氢氧化钠，50% w/w2.2 溶液配制及保存DTPA萃取溶液（DTPA：二乙烯三胺五乙酸，常温下保存15天，存放于消化室通风橱内）1)在精百分之一的天平上，称取19.70g DTPA并放入装有约1000mL去离子水的2L烧杯中。

2)将烧杯放在带有磁力搅拌棒的磁力搅拌器上混合。

3)加入149.20g三乙醇胺并搅拌至溶解。

4)加入14.7g二水氯化钙并继续混合直到溶解。

5)用量筒在烧杯中加入45 mL盐酸（在通风橱中），混合后，将烧杯中的溶液转移到10 L塑料瓶中，用去离子水稀释至10L。

6)充分混合，用浓盐酸调低或者50％氢氧化钠调高使pH达到7.3。

2.3 标准溶液配制分别取10mL10000mg/L铁标准液、5mL10000mg/L锰标准液、2mL1000mg/L铜标准液、1mL10000mg/L锌标准液于100mL容量瓶中用水定容，即含量为1000 mg/L铁、500 mg/L锰、20 mg/L铜、100 mg/L锌的混合标准储备溶液。

取五个100mL容量瓶，标记好顺序，分别吸取混合标准储备液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于准备好的容量瓶中，用DPTA溶液定容，混匀。

三、测定方法3.1仪器1）2.5g土壤的取样勺2）轨道摇床3）过滤纸4）15 mL离心管5）ICP3.2 测定1）建立Sif文件，打印称量纸，称量2.50 g土壤于样品杯中，加入12.5 ml DTPA浸提液。

土壤有效态锌、锰、铁、铜测定
1、测定方法
DTPA液浸提，原子吸收测定法
2、技术要点
1）试剂的配制
A.DTPA浸提剂（0.005mol?L-1 DTPA-0.01mol?L-1 CaCl2-0.1mol?L-1 TEA,pH7.3)：称取
1.967gDTPA(二乙三胺五乙酸，AR）溶于14.92g(13.3ml)TEA（三乙醇胺，AR）和少量水中，再将1.47g结晶氯化钙（CaCl2?2H2O，AR)溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水至约950ml，摇匀，将溶液于pH计上用(1+1)HC1或(1+1)氨水调节溶液的pH为7.3，加水定容至刻度，充分摇匀后备用。

该溶液几个月内不会变质，但用前应检查并校准pH。

B.DTPA提取是一个非平衡体系提取，提取条件必须标准化。

包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡频率、提取液的酸度、提取温度等。

所以DTPA提取液的pH应严格控制在7.3，为准确控制提取液的酸度，在调节溶液pH时使用酸度计校准。

2）样品的测定
A.准确称取过2mm孔径塑料筛的风干土样 5.00g于180ml的具塞塑料振荡瓶中，加入
25.0mlDTPA浸提剂，盖紧盖子，于往返式振荡机上振荡1h（振荡频率为180r?min-1 )，取出立即过滤于25ml的比色管中，滤液即为待测液。

B.在测试完标准系列后，在不改变仪器条件的情况下，首先测试国家标准液，国家标准液的实测值在允许误差范围后，进行待测液的测定，若待测液的浓度超过标准系列最高点时，必须将待测液稀释后再测定。

稀释时应用DTPA浸提剂稀释，以保持基体一致，并在计算时乘和稀释倍数。

土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸1 范围本标准规定了采纳(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜，以原子汲取分光光度法或电感耦合等离子体放射光谱法加以定量测定的办法。

本标准适用于pH值大于6的土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞按照本标准达成协议的各方讨论是否可用法这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析试验室用水规格和实验办法 3 原理用pH7.3的--(DTPA-CaC12-TEA)缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铁、铜。

其中DTPA为螯合剂；能防止石灰性土壤中游离的溶解，避开因所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；作为缓冲剂，能使溶液pH值保持在7.3左右，对溶解也有抑制作用。

用原子汲取分光光度计，以乙炔-空气火焰测定浸提液中锌、锰、铁、铜的含量；或者用电感耦合等离子体放射光谱仪测定浸提液中锌、锰、铁、铜的含量。

4 试剂本标准所用试剂，在未注明其他要求时，均指符合国家标准的分析纯试剂；本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

4.1 水，GB/T 6682，二级。

4.2 DTPA 浸提剂：其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/L CaC12、0.1mol/L TEA，pH7.3。

称取1.967g DTPA {[(HOCOCH2)2NCH2·CH2]2NCH2COOH}溶于14.92g(13.3mL)TEA[(HOCH2CH2)3·N]和少量水中，再将1.47g(CaC12·2H2O)溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水至约950mL，在pH计上用盐酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)调整DTPA溶液的pH值至7.3，加水定容至刻度。

测定土壤有效性铁锰铜锌的影响因素及优化方法
影响有效性铁锰铜锌的因素及优化方法
一、影响因素
1.土壤组分：有效性铁锰铜锌的分布主要受到土壤含量中元素的影响，如钙、镁、钾和长次生有机物等，这些元素会影响有效性铁锰铜锌的
分布。

2.土壤酸度：土壤酸度也是影响铁锰铜锌含量的重要因素，随着土壤酸度的增加，铁含量逐渐减少而锰、铜和锌的含量则增加。

3.位置关系：元素在土壤中的分布也受到地形位置等因素的影响，山谷地区一般有效性金属元素含量比较多，而河谷地区则相对较少。

4.植物对矿物质元素的吸收：植物会从土壤中吸收矿物质元素，吸收的量和植物的类型、生长状况有关；这样一来，缺水和养分是会影响有
效性铁锰铜锌的。

二、优化方法
1.土壤处理：以磷肥、钾肥等来优化土壤中的有效养分容积，改善土壤的结构和质量，防止土壤中的重金属污染。

2.水土保持：通过开垦、灌溉等提高水分的循环和利用效率，防止土壤产生脱水性，有利于有效金属元素的吸收。

3.施肥：施用腐殖质、硝酸钙等有机肥可以改善土壤中有效元素的含量，从而提高作物的养分吸收作用，减少重金属的污染。

4.选择植物：选择较耐铁锰铜锌的植物栽种，以减少作物对这些金属的吸收，降低金属元素的污染。

测土配方施肥项目土壤中微量元素测定
有关测试技术的指导意见
硼元素测定时，沸腾不能太剧烈，否则结果将会偏高；沸腾的幅度和时间要一致（5min），否则结果容易超差；可以用长80公分左右，直径0.7公分左右的石英玻璃管代替石英冷凝管，减少接冷凝水的麻烦。

教材中甲亚胺试剂的配制方法有误，请大家参照表中提供的方法。

甲亚胺试剂现在市场上已有销售，大家可以购买成品。

硫元素测定时，教材上说的标曲浓度太低，不容易做，可以把标曲的浓度提高5倍。

二〇〇九年二月二十四日。

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。

其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。

三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。

适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。

试剂和溶液：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。

此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。

铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。

铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。

土壤中有效铁锰铜锌测定的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!土壤中有效铁锰铜锌测定的操作流程详解在农业研究和环境监测中，测定土壤中的有效铁、锰、铜、锌等微量元素是至关重要的。