水质铅-石墨炉法

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。

石墨炉原子吸收法测水中的铅作者：陈振雨来源：《理论与创新》2020年第05期【摘 ;要】用石墨炉原子吸收分光光度法对不同水中铅样品进行测定。

通过绘制灰化温度-吸光度曲线和原子化温度-吸光度曲线，确定了石墨炉原子吸收法测定水中铅时的最佳灰化温度300℃和最佳原子化温度1000℃，结果表明，采用合适的仪器和石墨管升温程序条件，测定的精密度和准确度好，能满足水中测量样品的分析。

【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;精密度;测定引言有害金属是对环境质量影响极大的物质，国家标准中对其有严格的规定。

铅是主要的环境污染物，世界卫生组织规定生活饮用水铅的含量不得超过0.01g/mL。

食品中铅含量过高，会导致贫血和神经失调。

因此，需要进行铅测定。

本实验对样品加一定量的硝酸酸化，经过适当稀释，直接注入石墨炉进行铅的测定，对石墨炉的灰化温度、原子温度进行试验，确定了测试的最佳条件，并做了精密度及准确度的测定。

1.实验部分1.1主要仪器及试剂石墨炉原子吸收仪器型号是ICE3500;铅空心阴极灯。

浓硝酸为优级纯;实验用水为超纯水。

国家标样所购买的1mg/mL的铅标准溶液。

1.2 ICE 3500 原子吸收光谱仪简介ICE3500原子吸收仪是一种高性能、双火焰/石墨炉原子化器、双光束原子吸收光谱仪。

ICE 3500 原子吸收仪提供出色的性能、灵活性和易用性。

独特的双原子化器设计可实现火焰和石墨炉分析之间的自动、高效、安全的切换。

优良的光学系统、创新的设计和背景校正准确度使分析性能得到了可靠的保证。

石墨炉原子吸收仪广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析，同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。

1.3.玻璃器皿的处理为确保测定结果的准确性，所用玻璃器皿均用10% HNO3浸泡24h以上，再用去离子水反复冲洗，最后用超纯水冲洗晾干后使用。

1.4石墨炉测定条件1.5灰化曲线及原子化曲线的绘制先按表2参数设定石墨炉升温程序测定铅，灰化温度的测试范围从150℃～450℃，然后其他条件不变，仅改变灰化温度，测定浓度为 20. 0 μg/L 铅标准样品的吸光度，绘制灰化温度-吸光度曲线。

石墨炉原子吸收光谱法测定海水中的铅之樊仲川亿创作摘要：本实验利用注射器中填装吸附剂对海水(pH>5)浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量铅。

本方法利用物理和化学的吸附作用富集测试元素同时防止了高浓度盐对石墨炉原子吸收光谱法的干扰。

本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高。

适用于海水样品中痕量Pb的测定。

关键词：吸附洗脱预富集原子吸收分光光度计前言铅(Pb)是已知毒性最大的重金属污染物之一，它可通过呼吸以及饮食摄入人体。

铅是一种慢性的积累性毒物和潜在的致癌、致突变物质。

铅的性质与钙类似，在人体骨骼中能够积蓄,主要损害神经系统、造血器官和肾脏。

海水中铅的含量很低，在大洋表层海水中的质量浓度为0.03~13μg/L，近岸区由于受陆源排放的影响会使其含量增高。

海洋有害重金属对海洋生物具有累积和放大的生态毒性效应，并能降低初级生产力，抑制生物化学活动，对海洋生态系统和环境质量具有多条理影响。

分歧海域海水中铅的存在形态有较大不同。

由于海水中铅的含量很低，分歧形态铅的含量则更低，所以海水中铅及其形态测定需要极灵敏的分析方法，以提供准确度高的数据用于研究分歧形态铅的生物毒性及其迁移转化和归趋。

目前，我国用于海水中铅测定的尺度方法采取原子吸收法和阳极溶出伏安法。

1、实验原理吸附：物质在两相界面上浓集的现象。

当液体或气体混合物与吸附剂长时间充分接触后，系统达到平衡，吸附质的平衡吸附量（单位质量吸附剂在达到吸附平衡时所吸附的吸附质量），首先取决于吸附剂的化学组成和物理结构，同时与系统的温度和压力以及该组分和其他组分的浓度或分压有关。

洗脱：流动相携带组分在色谱柱内向前移动并流出色谱柱的过程。

1.3石墨炉原子吸收光谱法的原理：将VB1样品用HNO3-HClO4消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，采取横向加热技术，测定样品中的铅含量。

2、仪器与试剂2.1.1 仪器及工作条件美国热电SOLAAR M6型原子吸收光谱仪,带GF95型石墨炉,FS95自动进样装置；美国热电热解涂层石墨管及Pb、Ni空心阴极灯。

图1　灰化温度对铅吸光度值的影响
　原子化温度对铅吸光度值的影响
由图2可知，当原子化温度在1 100～1 300 ℃时，铅的吸光度值随温度升高而增大；当原子化温度在1 300
1 400 ℃时，铅的吸光度值变化不明显；当原子化温度超过1 400 ℃时，铅的吸光度值明显降低，结合图谱分析，此时峰形出现了拖尾现象，因此选用最大吸光度下的最低温度作为原子化温度，可延长石墨管的寿命[5]。

原子化的最优温度
1 300 ℃。

图2　原子化温度对铅吸光度值的影响
　灰化、原子化温度优化前后对标准曲线的影响
以优化前灰化温度500 ℃、原子化温度1 600 ℃与优化后的灰化温度300 ℃、原子化温度1 300 ℃为试验条件进行试验，比较灰化与原子化温度优化前后的铅的吸光度值以及标准曲线。

由表3与图3可知，灰化与原子化温度优化后的铅吸光度值明显增加。

温度优化前的标准曲线为0.006 50x＋0.007 16，相关系数为0.995；优化后的标准曲线为Y=0.009 34x＋0.003 50，相关系数为0.999，灰化与原子化温度优化后的标准曲线的斜率增大，灵敏度增加。

表3　灰化与原子化温度优化前后的标准曲线对比
识别码浓度/（µg/L）优化前铅吸光度值
（Abs）
优化后铅吸光度值
（Abs）
校准空白100.000 00.000 0校准标样1100.067 40.097 1校准标样2200.145 40.192 5校准标样3300.220 30.287 5校准标样4400.261 10.379 2校准标样5500.324 00.465 3。