湿法分解-ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑谭文进;贺小塘;肖雄;张选冬;刘伟;刘文;鲁俊余;林波;马王蕊【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2015(036)003【摘要】采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量.系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了 ICP-AES 法测定铂、钯、铑的条件.结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433 g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~ 1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%.方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中.【总页数】6页(P72-77)【作者】谭文进;贺小塘;肖雄;张选冬;刘伟;刘文;鲁俊余;林波;马王蕊【作者单位】贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】O655.23【相关文献】1.从铂铑合金王水不溶渣中回收铑 [J], 李志;刘晓红;刘欣;贠全梅2.ICP-AES等效浓度差减法测定铂网中的钯、铑及杂质元素 [J], 张新华;李惠芬;赵云昆3.废催化剂中铂、钯、铑的萃取分离及精炼 [J], 徐兴莉4.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铂钯渣中铂、钯含量 [J], 王青丽;崔亚军;苏晨曦;吕超飞;陈鹏;许蕃5.用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究 [J], 崔永春;胡秋芬;杨光宇;尹家元因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

第34卷第4期当 代 化 工Vol.34,N o.4 2005年8月Contemporary Chemical Industry Aug ust,2005分析测试ICP-AES法测定Pd/γ-Al2O3-SiO2催化剂中微量钯刘丽华,赵荣林,张喜文(中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001)摘 要:　建立了用电感耦合等离子发射光谱(ICP-A ES)法测定Pd/γ-Al2O3-SiO2催化剂中微量钯含量的方法。

确定了适宜的炬管高度、火焰水平位置、高频发生器正向功率及进样速度,考察了基体效应,在此条件下测定的数据具有较高的重复性和回收率。

用该法对实际样品进行了分析,得到满意的结果。

关　键　词:　钯含量;ICP-A ES;Pd/γ-Al2O3-SiO2催化剂中图分类号:　O657.3 文献标识码:　A 文章编号:　16710460(2005)04028103 贵金属钯元素,价格昂贵。

其添加到催化剂中时表现出了良好的催化活性,因此被广泛用作催化剂的活性金属。

相关工作者已经建立了Pd/γ-Al2O3催化剂中的微量钯含量的方法[1],但关于Pd/γ-Al2O3-SiO2催化剂上微量钯的测定尚未见报道。

ICP-AES法具有灵敏度高、选择性好、测量精度高、线性范围宽等特点,原则上完全可以用来测定具有较低钯含量的Pd/γ-Al2O3-SiO2催化剂中钯含量。

本文通过考察不同实验条件,建立了ICP-AES法测定Pd/γ-Al2O3-SiO2催化剂中钯含量的方法,方法准确可靠,为该催化剂研制和生产起了一定的作用。

1　实验部分1.1　仪器与试剂ICP-AES仪:美国BAI RD公司产品,型号为ICP2000型;盐酸:分析纯,天津市化学试剂三厂产品;硝酸:分析纯,北京化工厂产品;王水:由上述V(盐酸)∶V(硝酸)=3∶1的比例配置;氢氟酸:分析纯,天津市大茂化学试剂厂产品;去离子水:自制; Pd/γ-Al2O3-SiO2催化剂样品A、B、C、D:抚顺石油化工研究院制备;钯粉:分析纯,上海试剂一厂产品;氩气:φ(氩气)=99.99%,抚顺BOC公司产品。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钯炭催化剂中钯魏小娟;刘秋香;谢智平;潘剑明;陈波;马银标【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)011【摘要】在聚四氟乙烯内衬压力消解罐中,180℃的温度下,采用王水消解烘干的废钯炭催化剂样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钯炭催化剂中钯的方法.考察溶样方法、消解时间、消解温度和干扰离子对测定的影响.结果表明:废钯炭催化剂先做烘干处理,在180℃温度下消解6h,效果最佳;废钯炭催化剂中存在的Si、Al、Fe、Mg、Ca等元素对钯的测定无影响;钯浓度在0～250 mg/L范围内与强度呈线性关系,加标回收率为99.6％～100.5％,相对标准偏差小于1％.用实验方法与原子吸收光谱法测定同一个废钯炭催化剂样品,两者测定结果基本相符,方法适合废钯炭催化剂中钯的测定.【总页数】5页(P32-36)【作者】魏小娟;刘秋香;谢智平;潘剑明;陈波;马银标【作者单位】浙江省贵金属催化材料与技术重点实验室,浙江杭州310011;浙江省冶金研究院有限公司,浙江杭州310011;浙江省冶金研究院有限公司,浙江杭州310011;浙江省冶金研究院有限公司,浙江杭州310011;浙江省冶金研究院有限公司,浙江杭州310011;浙江省冶金研究院有限公司,浙江杭州310011【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提钯螯合剂中残余钯 [J], 陈丽梅;陈兰;罗正波;蒋朝金;黄前军2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯 [J], 马媛;李青;杨晓滔;杨辉;甘建壮;韩艳波3.水热法浸出废钯炭催化剂中钯的工艺研究 [J], 张菁;胡劲;段云彪;李军;王玉天4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察 [J], 闫春辉;方魏;唐明华;金珍;马泓冰;孙宏枚5.含钯废活性炭催化剂中金属钯的回收 [J], 张保明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010913697.7(22)申请日 2020.09.03(71)申请人 中国科学院长春应用化学研究所地址 130022 吉林省长春市朝阳区人民大街5625号(72)发明人 刘平平　段太成　马源源　胡晓辉　宁家贵　(74)专利代理机构 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214代理人 周蕾(51)Int.Cl.G01N 21/73(2006.01)G01N 1/44(2006.01)(54)发明名称一种快速高效准确测定钯炭催化剂中钯含量的前处理及定量分析方法(57)摘要本发明涉及一种快速高效准确测定钯炭催化剂中钯含量的前处理及定量分析方法，属于分析检测技术领域。

解决现有技术中样品处理量少，过程耗时长，试剂消耗量大，结果准确性及方法灵敏度低的技术问题。

本发明的方法包括以下步骤：(1)将待测样品置于燃烧载体上，在燃烧载体上涂覆引燃剂；(2)点燃引燃剂并转移至已预先充满氧气并加入一定量消解液的氧瓶内；(3)样品燃烧完全后，震荡氧瓶，超声处理并加入少量超纯水清洗瓶壁；(4)消解完全的吸收液用电感耦合等离子体发射光谱测定试液中钯含量。

本发明的方法简便快捷，酸的消耗少，处理时间短，准确性和重复性好，适用于钯炭催化剂样品中钯含量的日常分析测定。

权利要求书1页 说明书5页CN 112014380 A 2020.12.01C N 112014380A1.一种快速高效准确测定钯炭催化剂中钯含量的前处理及定量分析方法，其特征在于，包括以下操作步骤：(1)将待测样品置于燃烧载体上，在燃烧载体上涂覆引燃剂；(2)点燃引燃剂并转移至已预先充满氧气并加入消解液的氧瓶内；(3)样品燃烧完全后，震荡氧瓶，超声处理并加入超纯水清洗瓶壁；(4)消解完全的吸收液用电感耦合等离子体发射光谱测定试液中钯含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的引燃剂为正十二烷、正十四烷、二联苯、环已醇、乙二醇、丙三醇、苯酚、苯甲醛、正丁酸、苯甲酸乙酯、苯胺、硝基苯、糠醇、机械油、航空润滑油、锭子油、猪油、牛油、鲸油、豆油、菜籽油、花生油、桐油、蓖麻油、棉籽油、葵花籽油、和亚麻仁油中的一种或几种。

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定刘伟;蔡文云;马媛;王应进;李光俐;徐光;何姣;方海燕【摘要】试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳，王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。

考察了样品前处理、方法精密度和准确度，样品加标回收率为99%~101%，相对标准偏差<1%。

方法准确、快速、简便。

%The content of Pd was determined through (1) wet digestion with HNO3-HClO4 or ignition at 700℃ to remove carbon, (2) dissolution of the residues by aqua regia and (3) determination of palladium by ICP-AES. Pretreatment of sample, accuracy and precision of the method were discussed. The additional standard recovery is 99%~101%, RSD <1%. The method is simple, accurate and fast.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2013(000)002【总页数】3页(P61-63)【关键词】分析化学;钯炭催化剂;ICP-AES;钯【作者】刘伟;蔡文云;马媛;王应进;李光俐;徐光;何姣;方海燕【作者单位】贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】O657.31钯炭(Pd/C)是以钯化合物附载在活性炭表面上制得的一种重要的催化剂[1]，主要用于化工、化学和医药等行业的催化加氢反应。

ICP-OES法同时测定固体废物中碲、钯、铂、锡的含量张燕群;何进林;韦欣宜;余淑媛;冯均利;唐梦奇【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2024(40)2【摘要】对固体废物中碲(Te)、钯(Pd)、铂(Pt)和锡(Sn)的定量分析有助于识别固体废物和危险废物。

本文使用9 mL硝酸、2 mL盐酸、3 mL氢氟酸和1 mL过氧化氢对样品进行微波消解,然后进行赶酸和定容,最后,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定溶液中Te、Pd、Pt和Sn的含量。

本文探讨了预处理的最佳消化温度,分析了仪器不同波长测量结果的差异,并进行检出限测定。

结果表明,当消解最高温度为180℃,选择仪器推荐的检测波长时,Te、Pd、Pt、Sn曲线的相关系数在0.9996~0.9999,其检出限为0.1~0.6 mg·kg^(-1);精密度为1.2%~3.3%,回收率为94.1%~102%。

该方法检测效率高,精密度、准确度良好,可满足检测和鉴别需求。

【总页数】4页(P17-20)【作者】张燕群;何进林;韦欣宜;余淑媛;冯均利;唐梦奇【作者单位】深圳海关后勤管理中心;南宁海关技术中心;深圳海关工业品检测技术中心;深圳市检验检疫科学研究院【正文语种】中文【中图分类】O657.3;X833【相关文献】1.碱熔-碲共沉淀分离-ICP-OES法测定脱氧催化剂中的铂钯含量2.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量3.ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量4.采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯5.密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钯银铜金铂锌合金中铜、金、铂、锌含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

ICP-AES法测定加氢催化剂中钯含量
王旭辉
【期刊名称】《石化技术》
【年(卷),期】2006(013)001
【摘要】建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定加氢催化剂中钯含量的方法.考虑到催化剂中主要成分为氧化铝,研究了试样的溶解、酸度对钯测定的影响.采用基体匹配法消除干扰,确定了仪器工作条件,并对其方法的精密度、准确性进行了考察.结果表明,在此条件下测定的数据具有良好的精密度,相对标准偏差为1.52%,回收率在98%以上.
【总页数】3页(P30-32)
【作者】王旭辉
【作者单位】中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司研究院,北京,102500【正文语种】中文
【中图分类】TE6
【相关文献】
1.ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑 [J], 谭文进;贺小塘;肖雄;张选冬;刘伟;刘文;鲁俊余;林波;马王蕊
2.新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定 [J], 刘伟;蔡文云;马媛;王应进;李光俐;徐光;何姣;方海燕
3.ICP-AES内标法测定加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量 [J], 范国宁;唐迎春;韩萍
4.ICP-AES法测定Pd/γ-Al2O3-SiO2催化剂中微量钯 [J], 刘丽华;赵荣林;张喜文
5.ICP-AES法测定钯碳催化剂中钯的不确定度的评定 [J], 臧慕文
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废钯催化剂的湿法回收工艺哎呀，说起废钯催化剂的湿法回收工艺，这可真是个让我头疼的话题。

不过，既然要写这玩意儿，那咱们就聊聊吧，就像咱们平时聊天一样。

首先，你知道不，废钯催化剂这玩意儿，其实就是那些在化学反应里用过后，钯元素被用得差不多了的催化剂。

这些催化剂，虽然看起来不起眼，但它们可是价值连城啊，因为钯这玩意儿，价格可是不菲。

所以，回收这些废钯催化剂，不仅仅是环保，还能省下一大笔钱呢。

好了，咱们先说说湿法回收工艺是个啥。

这玩意儿，其实就是用水和化学药品来处理这些废催化剂，让钯元素从里面分离出来。

听起来是不是有点像洗菜？哈哈，其实原理差不多，就是得用点化学知识。

咱们先得把废催化剂弄成粉末，这就像是把菜叶子掰碎了，好让水和化学药品能更好地渗透进去。

然后，咱们得把这粉末扔进一个装满水的大桶里，这桶里还得加点酸啊碱啊的，这样钯元素就能从催化剂里被“洗”出来。

这个过程，你得有耐心，因为得让这些粉末在桶里泡上一段时间。

就像炖汤，火候到了，味道自然就出来了。

等钯元素被洗出来后，咱们就得把这些水过滤一下，把钯元素留下来。

接下来，就是把钯元素从水里提取出来。

这可得用点化学技巧了，得用到一些特殊的化学药品，比如氰化物。

这玩意儿可得小心，因为它有毒。

但是，只要操作得当，就能把钯元素从水里提取出来，变成固体。

最后，咱们把这些固体钯元素再加工一下，就能得到新的钯催化剂了。

这就像是把洗好的菜叶子再炒一炒，就能上桌了。

你看，这整个过程，虽然听起来有点复杂，但其实就跟咱们平时做饭差不多。

只不过，我们做的是化学实验，而不是炒菜。

但说到底，都是为了把有价值的东西重新利用起来，既环保又经济。

所以，废钯催化剂的湿法回收工艺，其实就是个变废为宝的过程。

虽然听起来有点枯燥，但想想那些能省下来的钱，还有对环境的好处，这事儿还是挺有意思的，不是吗？。