甲醇和水的分馏实验

&常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。

由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。

精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。

若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。

若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。

纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 4200.7914。

甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。

甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。

人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。

2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。

实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。

如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。

(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。

然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。

另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。

工业多采用此法。

(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握甲醇分馏的原理和操作步骤。

2. 通过实验观察并记录甲醇分馏过程中的现象，分析影响分馏效果的因素。

3. 学会使用分馏装置，提高实验操作技能。

二、实验原理甲醇分馏是利用甲醇与其他液体组分沸点差异，通过加热使甲醇蒸发，再冷凝回收的方法进行分离。

甲醇的沸点为64.7℃，在分馏过程中，通过控制温度，可以收集到不同沸点的甲醇。

三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、接液管、温度计、电热套、酒精灯、锥形瓶、沸石。

2. 药品：甲醇。

四、实验步骤1. 将甲醇倒入圆底烧瓶中，加入沸石，作为沸腾中心，防止暴沸。

2. 安装分馏装置，确保各连接部位密封良好。

3. 将圆底烧瓶放入电热套中，用酒精灯加热。

4. 通过观察温度计，控制加热速度，使温度缓慢上升。

5. 当温度达到甲醇沸点（64.7℃）时，甲醇开始蒸发，蒸汽上升进入冷凝管。

6. 冷凝管中的冷却水应保持恒定流速，以利于蒸汽冷凝。

7. 收集冷凝后的甲醇，观察其性质。

五、实验现象1. 加热过程中，圆底烧瓶中的甲醇逐渐蒸发，蒸汽上升。

2. 冷凝管中的冷却水流动，蒸汽在冷凝管中冷凝成液体。

3. 收集到的甲醇为无色透明液体，具有特殊的气味。

4. 随着加热时间的延长，甲醇蒸发量逐渐增加，收集到的甲醇纯度逐渐提高。

5. 在分馏过程中，可能观察到以下现象：- 蒸汽流量逐渐增大，表明甲醇蒸发速度加快。

- 冷凝管中的冷却水温度逐渐升高，表明蒸汽冷凝速度加快。

- 收集到的甲醇纯度逐渐提高，颜色逐渐变浅。

六、结果分析1. 实验结果表明，甲醇分馏过程中，随着加热时间的延长，甲醇蒸发量逐渐增加，收集到的甲醇纯度逐渐提高。

2. 影响甲醇分馏效果的因素包括：- 加热速度：加热速度过快，可能导致甲醇蒸发不充分；加热速度过慢，可能导致甲醇蒸发时间过长，影响实验效率。

- 冷凝速度：冷凝速度过快，可能导致甲醇收集不完全；冷凝速度过慢，可能导致甲醇纯度降低。

- 冷却水温度：冷却水温度过低，可能导致甲醇收集不完全；冷却水温度过高，可能导致甲醇蒸发速度加快，影响实验效果。

甲基叔丁基醚的合成烷基以取代醇类或酚类-OH中的氢原子或以与环醚上的氧原子结合的方式,可生成脂肪族醚类和芳香族醚类。

常见的脂肪族醚有单醚和混合醚、甲基纤维素和乙基纤维基、乙二醇-乙醚和二乙二醇-乙醚、平平加、甲基叔丁基醚等,芳香族醚类有苯甲醚、β-萘基甲基醚、二苯甲醚等,其中生产吨位最大者要数甲基叔丁基醚。

甲基叔丁基醚(简称MTBE)是汽油添加剂醚类的主要产品,稍为次要的醚类还有甲基叔戊基醚(TAME)、乙基叔丁基醚(ETBE)、乙基叔戊基醚(TAEE)和二异丙基醚(DIPE)等。

据预测,到2000年对上述醚类的需求在30Mt/a以上。

汽油中添加上述醚类后,不仅能提高汽油的辛烷值(MTBE本身的马达辛烷值可达101,研究法辛烷值可达118),改善汽车的行车性能,而且还能降低排气中CO含量。

生产成本(达相同辛烷值汽油)仅为烷基化油的80%。

现在,MTBE除主要用作汽油添加剂外,还用来经裂解制取高纯异丁烯。

1.化学反应MTBE通常是由甲醇与异丁烯在磺化离子交换树脂的催化作用下合成的:主要副反应有:异丁烯与原料中的水分反应生成叔丁醇、甲醇脱水缩合生成二甲醚,异丁烯聚合生成二聚物或三聚物等。

生成的这些副产物会影响产品的纯度和质量,因此要控制适宜的反应条件以减少副反应的发生。

此外,为让磺化离子交换树脂发挥正常的催化作用,要求原料中的金属阳离子如Na＋、Ｋ＋、Ca２＋、Mg２＋等的含量小于1 ppm,不含碱性物质及游离水等。

2.合成技术分类甲醇与异丁烯之间发生的醚化反应,甲醇是烷基化原料,异丁烯是烷基化剂。

在实际生产中,常以C４混合烃作烷基化剂,其中异丁烯含量在10%～50%之间,其余为正丁烷和正丁烯等惰性组分,由于醚化反应进行得很完善,异丁烯转化率很高,反应尾气稍经分离就可得到纯度很高的正丁烯,用于有机合成或高聚物单体。

因此,按照异丁烯在MTBE装置中达到的转化率及下游配套工艺的不同,合成MTBE技术可分为三种类型,见表5-3-03。

第1篇一、实验目的1. 了解乙醇分馏的原理和操作方法。

2. 掌握分馏实验的操作技能。

3. 学习通过分馏法从混合物中分离出乙醇。

4. 测定乙醇的沸点。

二、实验原理乙醇分馏是利用乙醇和水的沸点差异（乙醇沸点约为78.3℃，水沸点为100℃）来分离两者的过程。

在分馏过程中，混合物被加热至沸腾，低沸点的乙醇会先蒸发，然后通过冷凝管冷凝成液体收集，而水则留在烧瓶中。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收瓶、酒精灯、冷凝水槽等。

2. 试剂：乙醇-水混合物。

四、实验步骤1. 准备工作：将乙醇-水混合物倒入圆底烧瓶中，加入几粒沸石以防止爆沸。

2. 装置连接：将圆底烧瓶与蒸馏头连接，蒸馏头与温度计连接，温度计的水银球置于蒸馏头支管口处，蒸馏头与冷凝管连接，冷凝管末端插入冷凝水槽中。

3. 加热：用酒精灯加热圆底烧瓶，注意观察温度计的读数，当温度升至78℃时，开始收集馏分。

4. 收集馏分：将接收瓶置于冷凝管末端，收集温度在78℃左右的馏分。

5. 实验结束：收集完毕后，关闭酒精灯，拆除装置。

五、实验结果与分析1. 馏分收集：在实验过程中，收集到一定量的无色透明液体，初步判断为乙醇。

2. 馏分沸点：通过温度计的读数，确定收集到的馏分沸点在78℃左右，与乙醇沸点相符。

3. 实验分析：通过分馏实验，成功从乙醇-水混合物中分离出乙醇，证明了分馏法在分离沸点相近物质中的有效性。

六、实验讨论1. 影响分馏效果的因素：分馏效果受多种因素影响，如加热速度、温度计位置、回流比等。

加热速度过快会导致分馏效果变差，温度计位置不准确会影响馏分的沸点，回流比过大或过小也会影响分馏效果。

2. 实验误差分析：本实验中，由于温度控制不够严格，可能导致乙醇沸点存在一定偏差。

此外，实验过程中可能存在一定的理论误差，如分馏柱的效率、冷凝管冷却效果等。

七、实验结论1. 乙醇分馏是一种有效的分离沸点相近物质的方法。

2. 通过分馏实验，成功从乙醇-水混合物中分离出乙醇，证明了分馏法在分离沸点相近物质中的有效性。

甲醇钠溶液脱甲醇方法
蒸馏法是将甲醇钠溶液加热，使其甲醇部分汽化，然后冷凝回收，从
而实现脱甲醇的过程。

这种方法适用于甲醇与水的共沸现象较明显的情况下，一般情况下要采用真空蒸馏的方式进行操作，以降低甲醇的沸点。

蒸
馏法的优点是操作简便、效果明显，但需要耗费大量的能源，同时还需要
维护设备的安全性。

浓缩蒸馏法是在甲醇钠溶液中添加辅助剂以提高溶液的沸点，从而使
其与甲醇沸点的差距缩小，利用这种温度与溶液中其他组分氨水的沸点差别，将甲醇与其他组分分离的一种方法。

这种方法在甲醇中添加适量的盐
类或糖类物质，增加蒸汽压差，使其能更好地与甲醇分离。

蒸汽脱甲醇法是通过将甲醇钠溶液加热至其产生蒸汽的温度，将蒸汽
与溶液中的其他有机物分离。

这种方法适用于对甲醇有较高蒸汽压的情况，并且需要对溶液进行恰当的处理，以免产生有害的物质。

吸附法是将甲醇钠溶液通过适当的吸附剂，如活性炭或分子筛等，使
甲醇分离出来的一种方法。

这种方法可根据溶液中物质的亲和性选择适当
的吸附剂，使甲醇分离出来。

吸附法的优点是操作简便、效果好，但需要
对吸附剂进行循环使用，以降低成本。

在实际应用中，可以根据甲醇钠溶液的特性和要求选择合适的脱甲醇
方法。

同时，还应考虑到工艺的经济性和可行性。

总之，不同的脱甲醇方
法各有优缺点，应根据具体情况选择最佳的方法。

本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==萃取精馏实验报告篇一：精馏实验报告采用乙醇—水溶液的精馏实验研究学校：漳州师范学院系别：化学与环境科学系班级：姓名：学号：采用乙醇—水溶液的精馏实验研究摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。

关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数1.引言欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。

尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。

从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。

在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。

(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。

(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。

(4)分析工业塔的故障。

(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。

2.精馏实验部分2.1实验目的(1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。

(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。

(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。

(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。

(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。

(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。

2.2实验原理精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。

实验室精密分馏多采用填料塔。

填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。

常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。

有机化学分馏实验报告篇一：有机化学实验六简单分馏有机化学实验六简单分馏实验六简单分馏一．实验目的:1. 了解分馏的原理和意义，分馏柱的种类和选用的方法。

2. 学习实验室里常用分馏的操作方法。

二．实验重点和难点：1. 简单分馏原理；2. 分馏的操作方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：酒精灯圆底烧瓶分馏柱冷凝管接液器温度计量筒锥形瓶（3个）主要化学试剂：甲醇和水的混合物50mL沸石四．实验装置图：五．实验原理：分馏：是应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法。

它在化学工业和实验室中分离液态的有机化合物的常用方法之一。

普通的蒸馏技术要求其组分的沸点至少要相差30℃，才能用蒸馏法分离。

但对沸点相近的混合物，用蒸馏法不可能将它们分开。

若要获得良好的分离效果，就非得采用分馏不可。

现在最精密的分馏设备巳能将沸点相差仅1--2℃的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样，实际上，分馏就是多次蒸馏。

基本原理：蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。

蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离。

应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。

它在化学工业和实验室中被广泛应用。

现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃的混合物分开。

利用分馏来分离混合物的原理与蒸馏是一样的，实际上分馏就是多次蒸馏。

有机化学实验六简单分馏将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。

为了简化，我们仅讨沦混合物是二组分理想溶液的情况，所谓理想溶液即是指在这种溶液中，相同分子间的相互作用与不同分子间的相互作用是一样的。

也就是各组分在混合时无热效应产生，体积没有改变。

只有理想溶液才遵守拉乌尔定律。

拉乌尔定律溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔分数的乘积。

有机化学实验实验一 乙醇─水溶液的分馏一、实验目的1、了解分馏原理及其应用。

2、正确掌握简单分馏操作。

二、实验原理蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。

然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。

从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。

但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。

分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。

冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。

低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。

当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。

随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。

分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。

图中下面一条曲线是A 、B两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。

例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。

由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。

若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。

但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。

三、试剂和装置 温度/℃1050 20B 0 20 40 60 80 100A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3试剂：60%乙醇水溶液100mL装置：下图为分馏装置。