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酸法和碱法氧化铝在电解质中溶解性能研究

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・36・

轻金属2019年第8期

酸法和碱法氧化铝在电解质中溶解性能研究

刘瑞平，郭昭华，王永旺，陈东，张云峰

(神华准能资源综合开发有限公司，内蒙古鄂尔多斯010300)

摘 要：酸法氧化铝与碱法氧化铝理化性质存在差异，导致二者在铝电解质中的溶解行为不同，如氧化铝颗粒的分散、

氧化铝结壳的形成、溶解速度等。本文研究了酸法氧化铝和碱法氧化铝各自在电解质中溶解行为。研究结果表明，酸

法氧化铝分散性好、不易结壳、溶解性能好，溶解速度较碱法氧化铝快40% ,有利于铝电解。

关键词：酸法；碱法；氧化铝；溶解性

中图分类号：TF821 文献标识码：A 文章编号：1002 - 1752(2019)08-0036-05

DOI

：10. 13662/j. cnki. qjs. 2019.08.008

Study on the solubility of alumina by acid method and alkali method in electrolyte

Liu Ruiping,Guo Zhaohua,Wang Yongwang,Chen Dong and Zhang Yunfeng

(Shenhua Zhungeer Energy and Resources Comprehensive Development Co., Ltd^ Ordos 010300, China)

Abstract:

The dissolution behaviors of alumina by acid method and alkali method are different in electrolyte, such as particle dispersion, crust formation,

dissolution rate and so on, because of differences in physical and chemical properties. The paper studied the dissolution behaviors of alumina by acid

method and alkali method in electrolyte. The results show that alumina by acid method has higher dispersivity and does not congeal easily with better solu­

bility ,and the dissolution rate is forty percent faster than that of alumina by alkal method, which is conducive to aluminum electrolysis.

Key words:

sacid method ； alkali method ； alumina ； solubility

煤现阶段仍是我国重要的战略资源，在化石能

源中占主要地位。煤经发电后会产生大量的粉煤

灰，目前大部分作为工业废弃物填埋处理，少部分作

为建筑、建材、道路铺设、土地改良等回收利用，极少

部分用于提取有价金属或资源化利用⑷。我国西

北大型煤电基地具有丰富的高铝、富稼煤炭资源，准

格尔煤田是典型的高铝、富傢、富锂煤，发电燃烧后

每吨粉煤灰中氧化铝含量高达50% [2]

，如果能够进

行回收利用不但带来良好的经济社会效益，也会大

大缓解粉煤灰造成的环境压力。

目前，国内和国际电解通用的氧化铝均属于碱

法氧化铝，是通过拜耳法、烧结法或拜耳-烧结联合

法生产的，其物化性质与酸法氧化铝有所区别。但

因其成熟的工艺流程、耐用的设备及多年的工业化

实践生产经验，碱法氧化铝在性能参数的控制、溶解

性能的掌握等方面占据优势，成为工业铝电解的主

要原料。纯度高、溶解性能好的氧化铝在电解过程

中电解质成分相对稳定、效应系数较低、电流效率

高;反之,会出现电解质成分和操作温度难以控制、

烟气挥发量大、槽底沉淀多、效应系数较高、电流效

率偏低等问题。神华准能集团开发的具有自主知识产权的粉煤

灰“一步酸溶法”提取氧化铝工艺技术⑶生产的氧

化铝完全可以电解,铝的纯度达到99. 74%

，优于行

业标准。酸法氧化铝化学纯度虽然满足电解要求，

但其物相组成、比表面积、形貌、化学组分、粒度、安

息角、灼减等物理性质会影响氧化铝溶解、吸附、电

解质组成、输送、下料等工艺。建立在碱法氧化铝溶

解性能基础上的电解工艺参数可能不适用于成分不

同、溶解性能不同的酸法氧化铝电解中。

“一步酸溶法”工艺生产的氧化铝因其物理化

学性质的特殊性,须开展理化参数分析、在冰晶石熔

盐体系中溶解过程及溶解速度的测试研究，并根据

其溶解性能来确定和优化适用于酸法氧化铝的电解

质成分及操作温度，保证酸法氧化铝稳定高效电解。

本文重点研究“一步酸溶法”生产的酸法氧化铝和

典型碱法氧化铝作为电解铝原料在理化参数和溶解

性能方面的区别及其对电解过程可能产生的影响，

为确定适用酸法氧化铝电解的电解质组成和电解条

件奠定基础。

1

试验方法

基金项目：国家科技部科技支撑计划项目(2011BAA04B05)

收稿日期:2019-01

-092019年第8期刘瑞平等:酸法和碱法氧化铝在电解质中溶解性能研究• 37 •

1.1主要实验原料

“一步酸溶法”工艺生产的氧化铝（神华准能公

司氧化铝中试厂提供，以下称酸法氧化铝，分别以

SA - 1

、SA -2

、SA -3

标记），对比碱法参照样品为

河南中孚公司（烧结法）、河南豫港龙泉铝业（烧结

法）、贵州某氧化铝厂（联合法）、山西某氧化铝厂

（联合法）生产的砂状氧化铝,分别以JA - 1

、JA - 2

、

JA-3JA-4

标记）。

1.2试验设备

邱氏透明电解槽的实验装置如图1

所示。

图1

邱氏透明电解槽的实验装置图

1.3试验方法

溶解试验是在邱氏透明槽中完成，将高纯石英

堆塌盛装冰晶石电解质置于加热炉中央，石英堆竭

在1000 r

以下不会发生相变,加料时通过炉体前后

的透明石英窗口使用工业摄像机捕捉溶解过程动态

图像。实验中采用的电解质成分为CR2.4-5%LiF

_5%CaF2,

操作温度为957 ±2

试验采用的电解

质质量为200 g,

溶化后电解质液面高约5 cmo

每

次向熔盐中添加相当于电解质质量Iwt% （2 g）

的氧

化铝，观察其溶解现象和溶解时间。添加氧化铝试

样前电解质温度均保持恒定。整个试验过程中均无

搅拌，单次氧化铝试样的平均溶解时间从氧化铝试

样到达电解质表面开始到石英坨竭底部完全澄清。

2

试验结果与讨论

2.1酸法和碱法氧化铝理化性质分析

氧化铝物理化学性能主要包括:粒度分布、安息 角、磨损指数、松装密度、振实密度、比表面积、孔径、

LOI

、XRD

、成分分析等。氧化铝化学分析方法和物

理性能测定方法具体参照GB/T6609. 1 -37

标准进

行。

通过采用激光粒度分析仪（Malvern 2000）

、比

表面积测试仪（Micromeritics Tristar 3000）

、Barrett -

Joyner - Halenda

法对三个酸法氧化铝和四个碱法

氧化铝样品粒度、比表面积、孔径、安息角、密度等进

行测试，结果列于表1

中。

表1

酸法氧化铝和碱法氧化铝主要物理性质

样品粒度

pun比表面积

irf/g孔径

nm安息角松装密度

g/cm3振实密度

g/cm'

SA112510814.2440.0°0. 560. 77

SA29810013.0439.0°0. 580. 75

SA310810312. 8639. 6°0. 580. 76

JA170847.932.0°1.03

-

JA28298& 2331.0°0. 98

-

JA37390&032.0°1.08

-

JA47894& 232.0°1.00

-

采用原子吸收光谱仪（Perkin Elmer, PinAAcle

900H）

对氧化铝样品中Na,K

元素进行检测，采用

电感藕合等离子体发光光谱仪（Perkin Elmer, ICP

-8000）

对氧化铝样品中的Ca,Mg,Li,Fe,Si

元素进

行检测，主要元素测试结果列于表2

中，七个氧化铝

样品化学纯度均优于国标冶金一级品标准。

表2

酸法氧化铝和碱法氧化铝的化学成分

样品ai2

o3

%Na

%Ca

%Fe

%Si

%LOI

SA-199. 230.062<0.01<0.01

-0. 68

SA-299. 580.0100. 0500. 0020.0100. 35

SA-399. 490.0400.0200. 0050.0100.44

JA-199. 100. 2700. 0300.02<0. 0200. 58

JA-298. 700. 2640.0180. 0230.0180. 96

JA-39& 820.2400. 0500.0160.0180. 82

JA-499.060. 1800. 0300.0120. 1000. 88

国标一级

品标准工9& 60W0. 500

-WO. 020W0. 020W1.00

通过采用X

-射线衍射仪（德国布鲁克D8 ad-

vance）

对酸法氧化铝物相进行测试，其结果如图2

所示

。

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氧化铝质量对铝电解生产的影响

氧化铝质量对铝电解生产的影响

氧化铝质量对铝电解生产的影响

生产氧化铝的原料主要是铝土矿，根据矿石的不同，采用的工艺有拜耳法、烧结法和混联法。国外的铝土矿多为高铝硅比的三水铝石和一水软铝石，通过拜耳法生产出的氧化铝为砂状；而我国可经济应用的铝土矿资源大部分是高铝、高硅、低铁、难溶（铝硅比较低）的中低品位一水硬铝石，通过烧结法或混联法生产出的氧化铝为粉状，并且杂质含量比较高。

标签：氧化铝；物理化学性能；铝电解；电流效率

對氧化铝除了要求其具有较高的纯度和稳定的质量外，还要求其具有优良的物理性质：流动性好、强度高、溶解性好、不产生粉尘、具有较高的比表面积等。

1 氧化铝质量对铝电解的影响

1.1 氧化铝质量要求

氧化铝质量现行有效的国家标准是GB/T24487-2009，其中化学成分为应符合表1的规定。氧化铝微量元素主要包括V2O5 P2O5 MnO TiO2等。物理性能主要包括粒度、比表面积、松装密度等项目。铝电解厂对氧化铝的质量要求，化学成分一般按国家标准，也均能符合，质量差别不大；氧化铝质量的好否更是具体体现在物理性能的优劣，物理性能满足的程度越高氧化铝质量越好，产品越受用户的青睐。

1.2 化学性质的影响

影响原铝质量的主要因素是氧化铝的化学纯度，同时铝电解过程的技术经济指标也受到影响。①氧化钠。氧化铝产品中的主要杂质是氧化钠，氧化钠含量过高影响电解槽的运行。当电解质中钠含量增高时，为维持正常的NaF/A1F3值必须多加入氧化铝，造成氟化盐耗费量增加，同时电解槽中电解质的体积也跟着增加。氧化钠在电解质化学变化和电解槽的传料和工艺控制方面发挥着重要作用；②其他氧化物杂质。氧化铝中含有的比铝更具正电性的氧化物杂质Fe203、Si02、Ti02等，电解时这些杂质元素首先在阴极上析出而使原铝的质量降低，同时影响电流效率。

1.3 物理性质的影响

目前铝电解厂需要氧化铝的物理性能良好，这样可以在电解质中的溶解速度加快，减少槽底沉淀：流动性好，使得自动向电解槽添加和风动输送非常方便：其加料和输送过程中减少飞扬损失，使氧化铝单耗降低，环境得以改善：吸附氟化氢的能力强，改善氧化铝做吸附剂的干法烟气净化的效果：保温性强，在电解质上能够形成良好的结膜，隔绝电解质熔体，减少热流失：有效预防阳极氧化，减少阳极消耗。常用表征氧化铝物理性质的指标有：粒度、磨损指数、比表面积

factsage铝电解质中氧化铝溶解度计算

factsage铝电解质中氧化铝溶解度计算

factsage铝电解质中氧化铝溶解度计算

要计算Factsage铝电解质中氧化铝溶解度，我们首先需要理解溶解度的定义。溶解度是指在一定温度和压力下，溶剂中能溶解的质量量或物质的摩尔浓度。在铝电解质中，氧化铝的溶解度决定了铝电解过程的效率和性能。

对于氧化铝（Al2O3），它的溶解度取决于溶剂的性质，包括温度、压力和化学成分等。事实上，纯的氧化铝在常规溶剂中几乎不溶解，因此在电解铝中，通常需要添加氟化物或聚合氯化铝等，以增加氧化铝的溶解度。

在Factsage软件中，可以使用相平衡计算工具来预测铝电解质中氧化铝的溶解度。这应包括以下步骤：

1. 确定体系的组分：在Factsage中，根据实际情况输入铝电解质的组分，例如氧化铝、氟化铝和附加组分（如纯铝、电解盐等）。

2.确定温度和压力条件：根据实验或应用的温度和压力范围，设置所需的条件。

3. 选择适当的热力学数据库：Factsage提供了多个热力学数据库，包括Thermochemistry of Molten Salts（THERMOCHEMMS）和Aluminum

Electrolysis Database（ALUMELT）等。根据需要选择适合的数据库。

4. 进行相平衡计算：使用Factsage中的相平衡计算工具，在选择的热力学数据库中利用所输入的组分、温度和压力条件，计算氧化铝的溶解度。 5. 分析结果：Factsage将根据输入的条件和数据库提供相应的结果，包括溶解度、生成物相和相图等。通过分析结果，可以了解在不同条件下氧化铝的溶解度的变化规律。

需要注意的是，由于Factsage软件的复杂性，具体的计算步骤和设置可能会有所不同。此外，精确的溶解度计算需要准确的组分数据和热力学参数，因此在使用Factsage进行溶解度计算时，确保所使用的数据和参数的准确性是非常重要的。

总结起来，利用Factsage软件可以计算铝电解质中氧化铝的溶解度。该软件提供了相平衡计算工具，需要输入组分、温度和压力条件，并选择适合的热力学数据库进行计算。通过分析计算结果，可以了解氧化铝溶解度的变化规律，为铝电解过程的设计和优化提供参考。

微波消解-ICP快速测定酸法氧化铝中硅铁钙镁

微波消解-ICP快速测定酸法氧化铝中硅铁钙镁

微波消解-ICP快速测定酸法氧化铝中硅铁钙镁

摘要：本文首先介绍了微波消解原理和ICP快速测定原理的理论基础进行了介绍。然后，设计了样品准备和处理、微波消解条件优化以及ICP测定条件优化的实验。在样品准备和处理方面，采用了酸法氧化铝样品，并进行了预处理。在微波消解条件优化方面，通过调整消解时间、温度和酸浓度等参数，得到了最佳的消解条件。在ICP测定条件优化方面，通过调整ICP的工作条件，如电流、气体流量和喷雾器高度等参数，得到了最佳的测定条件。最后，对微波消解条件优化结果、ICP测定条件优化结果以及酸法氧化铝中硅铁钙镁的测定结果进行了分析和讨论。研究结果表明，所优化的微波消解和ICP测定条件能够有效地测定酸法氧化铝中的硅铁钙镁。本研究为酸法氧化铝中硅铁钙镁的快速测定提供了一种可行的方法。

关键词：微波消解；ICP快速测定；酸法；氧化铝；硅铁钙镁

前言

近年来，氧化铝作为一种重要的工业原料，广泛应用于陶瓷、电子、化工等领域。然而，氧化铝中的硅、铁、钙、镁等杂质元素会对其性能产生不利影响。因此，准确、快速地测定氧化铝中的硅铁钙镁含量，对于保证产品质量具有重要意义。目前，常用的测定方法包括化学分析、光谱分析等，但这些方法存在着操作繁琐、耗时长等问题[1]。为了解决这些问题，本文采用微波消解-ICP快速测定酸法，通过对氧化铝样品进行微波消解，然后利用ICP技术测定硅铁钙镁的含量。该方法具有操作简便、准确度高、分析速度快等优点，为氧化铝中硅铁钙镁的快速测定提供了一种新的解决方案。

一、理论基础

1.1微波消解原理 微波消解的原理包括以下几个方面：（1）微波辐射加热：微波是一种电磁波，其频率通常在0.3-300 GHz之间。微波辐射能够通过样品中的水分子吸收，使水分子中的极性分子不断转换方向，从而产生热量。这种加热方式具有快速、均匀和高效的特点。（2）热解、氧化或水解反应：在微波辐射加热的作用下，样品中的有机和无机物质会发生热解、氧化或水解反应。例如，有机物质可能会被氧化为二氧化碳和水，无机物质可能会被水解为可溶性的离子。（3）转化为可溶性形式：经过微波辐射加热后，样品中的有机和无机物质会转化为可溶性形式，溶解在消解液中。这样可以方便地进行后续的分析，如ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）。

酸溶液溶解氧化铝和氯离子对金属氧化膜破坏的探究

酸溶液溶解氧化铝和氯离子对金属氧化膜破坏的探究

酸溶液溶解氧化铝和氯离子对金属氧化膜破坏的探究

作者：潘斌

来源：《中学教学参考·中旬》 2013年第5期

江苏海州高级中学（222023）潘斌

学习目标

知识与技能：知道铝元素在自然界中的存在形式，掌握氧化铝的两性特点。电脑和网络的应用。

过程与方法：增强实验探究能力，加深对元素化合物知识的学习方法的认识。学会用比较和探究的方法来研究问题。

情感态度与价值观：对正在学习的知识有一个渴望和需求的心理；通过Al(OH)3性质的探究实验，体验科学探究成功的喜悦，培养善于与他人合作的良好心理品质；学会对事物的评价。

情境

1.学习铝、氧化铝、氢氧化铝的性质和应用，尤其是除去铝表面氧化膜的实验中，发现Al2O3分别与稀硫酸、盐酸反应的区别。2.教材69页（苏教版化学1）的“拓展视野”：铝制品不宜盛放咸菜等腌制食品，氯化钠中的氯离子会破坏氧化膜结构。

根据以上两种情境，我们提出了酸在溶解氧化铝过程中为什么会不一样和氯离子为什么会破坏铝制品的表面氧化膜的问题，并进行研究。

任务与预期成果

任务：

1.设计实验完成c(H+)不同的盐酸溶解相同的氧化铝有什么不同的研究；

2.设计实验完成c(H+)不同的硫酸溶解相同的氧化铝有什么不同的研究；

3.设计实验完成c(H+)相同的盐酸和硫酸溶解相同的氧化铝有什么不同的研究；

4.设计实验完成c(H+)相同的硫酸加入NaCl前后溶解相同的氯化铝有什么不同的研究；

5.根据生活和网络，研究你的结论对生活和工业生产的指导作用。

预期成果：

1.任务1中的预期成果：c(H+)大的溶解速度快。c(H+)的不同值差距要大一点，这样实验效果更明显；

2.任务2中虽然c(H+)不同，但实验现象可能相同，均不明显；

3.任务3中盐酸能较快溶解氧化铝，硫酸溶解速度慢，且不一定能观察到被溶解的现象；