偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告

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实验四偏光显微镜法研究聚合物的晶态结构用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。

众所周知，随着结晶条件的不同，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、树枝晶、纤维晶及伸直链晶体等，而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。

在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶更为复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。

球晶可以长得很大，直径甚至可达厘米数量级。

对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜就可以进行观察；对小于几微米的球晶，则用电子显微镜或小角激光散射法进行研究。

聚合物的结晶过程是聚合物分子链由无序排列变成在三维空间中有规则排列，影响这种转变的外界条件是时间和温度。

结晶聚合物的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系，因此，对聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。

一、实验目的1．了解偏光显微镜的结构及使用方法。

2．观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。

二、实验原理球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在10nm左右）。

许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。

分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，不同方向上有不同的折射率。

在正交偏光显微镜下观察，在分子链平行于起偏器或检偏器的方向上，将产生消光现象，可以看到球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。

光波是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。

对于自然光来说，它的振动方向均匀分布在垂直光波传播方向的平面内；自然光经过反射、折射、双折射或选择吸收等作用后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。

（如图8-1所示）一束自然光经过两片偏振片，如果两个自然光偏振光图8-1 自然光和偏振光振动特点（光波在与纸面垂直方向传播）光波在各向同性介质中传播时，折射率只有一个，只发生单折射现象，不改变入射光的振动特点和振动方向。

偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的和要求（1）掌握使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态的方法；（2）理解结晶成核剂与球晶尺寸的关系；二、实验重点和难点（1）聚合物结晶形态与结晶条件的关系；（2）制备聚合物结晶样品时结晶条件的控制；三、提问和互动设计（1）聚合物的结晶形态有哪些？它们各与何种结晶条件相对应？研究球晶的重要意义？（2）使用偏光显微镜观察聚合物球晶的实验原理？（3）等温结晶和非等温结晶条件下影响结晶速度和球晶大小的因素？四、实验讲解（原理、操作步骤）全同聚丙烯（PP）是一种性能优良、应用广泛的结晶聚合物，具有机械性能好、无毒、密度低、耐热、耐化学品、易于加工成型等优点。

但是在聚丙烯的一些实际应用中，经常遇到改善聚丙烯的光学透明性、提高制品的力学性能（刚性和韧性）和耐热性能、缩短加工成型周期等要求。

这些问题涉及到聚丙烯的结晶速度、结晶度和结晶形态。

聚丙烯由晶区和非晶区两部分组成，而晶区则往往是由球晶的多晶聚集体所组成，球晶的尺寸一般在0.5-100μ之间。

由于晶区和非晶区的密度和折光率不同，而且晶区的尺寸通常大于可见光的波长，所以光线通过聚丙烯将在两相的界面上发生折射和反射，导致聚丙烯制品透明性下降。

加入结晶成核剂是提高聚丙烯透明性的主要改性技术，在结晶聚合物中添加结晶成核剂，通过其异相成核作用可以大大增加成核密度，导致球晶尺寸明显降低，聚合物的透明性得到改善。

研究聚合物结晶形态的主要方法有电子显微镜法、偏光显微镜法、小角光散射法等，偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而使用的方法。

球晶中聚合物分子链的取向排列引起了光学的各向异性，在分子链轴平行于起偏器或检偏器的偏振面的位置将发生消光现象。

在球晶生长过程中晶片以径向发射状生长，导致分子链轴方向总是与径向垂直，因此在显微镜的视场中有四个区域分子链轴的方向与起偏器或检偏器的偏振面平行，形成十字形消光图象。

所以在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，有时在球晶的偏光显微镜照片上，还可以清晰地看到在黑十字消光图象上重叠有一系列明暗相间的同心圆环，那是由于球晶中径向发射堆砌的条状晶片按一定周期规则地扭转的结果。

实验18偏光显微镜法观察聚合物球晶结构结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的关系，因此，对于聚合物结晶形态等的研究有重要的理论和实际意义。

随着结晶条件的不同，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。

在从浓溶液析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成比单晶更为复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为球晶。

球晶可以长的很大，直径甚至可以达到厘米数量级。

对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜（POM）就可以方便地进行观测，对小于几微米的球晶，则需要用电子显微镜或小角光散射法进行研究。

一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、掌握用偏光显微镜观察聚合物的球晶形态的方法；3、掌握用偏光显微镜测量聚合物球晶大小及增长速率、结晶熔点的方法。

二、实验原理图18-1偏光显微镜示意图1—目镜；2—透镜；3—检偏镜；4—物镜；5—载物台；6—聚光镜；7—起偏镜；8—反光镜图18-2Zeiss Axioskop40Pol偏光显微镜（附Linkam EC600冷热台）球晶是的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体而成，在生长过程中不遇到阻碍时便形成球形晶体并因此而得名。

分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异向的，因此在径向和切向的折光率不同。

在正交偏光显微镜下观察时，其透射115116光强如下式所示：)(sin 2sin 2220λπϕ∆⋅=E I (1)式中I 、E 0、φ、Δ分别为透射光强、入射偏振光电场分量的振幅、球晶径向与入射光偏振方向的夹角和径向与切向透射光的光程差，因此在0º、90º、180º和270º时透射光强为0，产生消光现象，可以看到球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase 十字）。

图18-3i PS 的Maltase十字正光性球晶负光性球晶图18-4正负球晶如果半径方向上的折光指数n r 大于垂直于半径方向（切线方向）的折光指数n i ，球晶为正球晶，反之则称为负球晶。

实验1偏光显微镜法观察聚合物球晶形态一．实验目的1.了解偏光显微镜的基本结构和原理。

2.掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。

3.用偏光显微镜观察球晶的形态，估算聚丙烯试样球晶的大小。

二. 实验原理球晶是高聚物结晶的一种最常见的特征形式。

当结晶性的高聚物从熔体冷却结晶时，在不存在应力或流动的情况下，都倾向于生成球晶。

球晶的生长过程如图21-1所示。

球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点发生分叉，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分叉形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。

实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。

图21-1 聚乙烯球晶生长的取向(a)晶片的排列与分子链的取向(其中a、b、c轴表示单位晶胞在各方向上的取向)(b) 球晶生长(c) 长成的球晶用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性。

当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此个方向都具有相同的折射率。

而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。

当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。

晶体的一切光学性质都是和双折射有关。

偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。

在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。

当高聚物处于熔融状态时，呈现光学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有一束与起偏镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成90°的检偏镜，显微镜的视野为暗场。

高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异向体，当结晶体的振动方向与上下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，其原因可由图21－2作简要说明。

实验名称：偏光显微镜观察聚合物的结晶形态一.实验目的通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构。

二．实验原理聚合物的性能主要决定于它的结构。

高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。

如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。

利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。

不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。

但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。

三．实验试剂与实验仪器1.偏光显微镜偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。

总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。

不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。

下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。

当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。

上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。

上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。

因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180º，就看到视场有明暗交替出现的现象。

上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察聚合物结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。

在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。

把载物台旋转360º，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图1 所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶聚合物和非晶态聚合物的重要依据。