面粉面筋值的测定
一、实验目的
面筋含量是面粉的重要工艺品质指标之一，通过本实验学会几种面筋含量的测定方法，间接了解面粉蛋白质含量的高低。
二、实验原理
小麦淀粉内所含的营养成份，就其重量来说，主要是淀粉和蛋白质。蛋白质不溶于水，但吸水性很强，吸水后膨胀形成与胶质类似的弹性物质，称为面筋。根据面筋不溶于水的特性，将面粉加水后揉成面团，再用水冲去其中的淀粉及麸皮，即可得到湿面筋。
三、实验材料与设备
1、实验材料
特一粉、特二粉、标准粉、普通粉、碘液等。
2、设备
不锈钢小盆、量筒、玻璃棒、玻璃板、电热烘箱、干燥器、天平、平皿、玻璃烧杯、100目比延伸性测定装置等。
四、实验方法
（1）湿面筋量的测定
①称样：从面粉样品中称取定量试样（w）特一粉10.00g，特二粉15.00g，标准粉20.00g，普通粉25.00g。
②和面：将试样放入洁净的不锈钢小盆中，加入试样一半的20℃～25℃温水，用玻璃棒搅和，再用手和成面团，直到不粘盆、不粘手为止，将粘附在玻璃棒上的面屑刮下，并入面团，然后放入盛有水的烧杯中，在室温下静置20min。
③洗涤：手拿面团，在放有圆孔筛的不锈钢小盆的水中缓慢揉搓，洗去面团内的淀粉、麸皮等物质。洗涤过程中要更换清水数次，并注意不要把筛上的面筋碎块扔掉，反复揉洗至面筋挤出的水遇碘液（0.2g碘化钾和0.1g碘溶于100mL蒸馏水中）不显蓝色为止。
排水：将揉洗好的面筋放在干净的玻璃板上，用另一块玻璃板挤压面筋，排出面筋中游离水，每压一次后取下并擦干玻璃板。反复压挤直到稍感面筋有粘手或粘板时为止（约挤压15次）。也可采用转速3000r/min离心机排水2min。
称重：排水后将面筋放在预先烘干称重的表面皿上（w0），称的总重量（w1）。
（2）比延伸性的测定
称取已揉洗好的面筋2.5g，搓成面筋球，在比延伸性测量装置500ml的量筒中加入30℃的清水至将满，把面筋球中心挂于量筒板的钩子上，并将砝码钩子穿于同一孔内，将量筒板盖上后，立即将装置放于30℃恒温箱中，记录时间和最初的毫米数。
（3）弹性的测定
将面球型的面筋放在玻璃板上，用手轻轻按下，观察复原情况。
五、实验结果
（1）
一般面筋含量30%以上者为高面筋含量，26%-30%的为中等面筋含量，小于20%为低面筋含量。
（2）干面筋含量
A.将称重的湿面筋置于105℃烘箱中，烘至恒重，称量。
B.或将湿面筋重量除以3，即得干面筋重量。
进行平行试验，求其平均值，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。
（3）湿面筋延伸速度=延伸长度/延伸时间（mm/min）
一般生产饼干的面粉的面筋延伸速度为10-15mm/min，生产面包的面粉的延伸速度为5-8mm/min。
【实力干货】羟值滴定分析原理方法及流程 1.原理 聚醚羟基在催化剂咪唑作用下与苯酐进行定量反应, 过量的苯酐待反应完成后水解成酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定之。 2.仪器和试剂 恒温水浴,98士2℃; 分析天平; 25ml 移液管; 50 mI 滴定管; 实验室现有吡啶, 苯酐，咪唑，1% 酚酞指示剂; 1mol / L 的NaOH 标准溶液。海安石化PEG400 和PEG600。 3.测试步骤 在分析天平上称取一定量样品于250mI清洁、干燥酰化瓶中。用移液管加入25mI酰化剂, 样品溶解后, 密封, 放人恒温水浴中。反应30m in、60min, 中间摇动几次, 到时取离水浴, 冷却至室温后, 加人10 ml水, 充分摇晃。以酚酞为指示剂, 用1mol / L NaOH 标准溶液滴定至桃红色为终点, 同时作空白试验。
4.结果分析 样品名称反应时间催化剂用量（咪唑/吡啶）理论羟值实测羟值羟值检出率 PEG400 30min 2.5‰~280 123.7 44% 60min 116.4 42% 说明本实验方法30min已经足够，延长时间没有必要。在此实验条件下，羟值的检出率只有43%，不适合。相关文献佟琦宇的《聚醚多元醇羟值测定方法的改进》并不适合于实际操作。 样品名称反应时间 催化剂用量 （咪唑/吡啶） 理论羟值实测羟值 羟值检出率 PEG400 30min 2.5‰~280 123.7 / 44% PEG400 30min 16.4‰~280 130.1 133.6 47% PEG600 30min 16.4‰~187 140.1 139.2 75% 催化剂的增加催羟值的测定有一定的作用。 国标中的测试方法：聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。 (此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。) 分析步骤：称取样品（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶，加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标
实验一小麦粉面筋的测定 一、实验目的 小麦粉中含有蛋白质约12%，其中一半以上是面筋。面筋不溶于水，但吸水力很强。吸水后即膨胀，从而形成紧密坚固与橡胶相似的弹性物质。通常加工精度高的小麦粉，其面筋含量也较高，加工制成的馒头、面包，松软可口。小麦和小麦粉发生异常变化时，其面筋含量和性质均有变化。因此测定小麦面筋含量和性质，是衡量其品质好坏的一项重要指标。 二、仪器用具 天平（1/100）1 台，小搪瓷碗一个，量筒（10ml 或20ml）1 个， 100ml 烧杯1 个，玻璃棒（或牛角匙）1根，脸盆1 个，直径1.00mm 的圆孔筛或装有CQ20 筛绢的筛子1 个，表面皿1 个，称量纸1 盒，电 热烘箱1 台，盐水洗涤装置1 架（见图），30cm 米尺1 根。 试剂：碘－碘化钾溶液，称取0.1克碘和1.0 克碘化钾，用水溶 解后再加水至250ml，用于检查淀粉是否洗净，2%的盐水溶液。 三、测定方法 湿面筋的测定 （一）水洗法 （1）称样：从平均样品中称取定量试样，特二等粉15.00g，标准粉20.00g，普通粉25.00g。 （2）和面：将试样放进洁净的搪瓷瓶中，加入相当试样一半的室温水（20~25℃），用玻璃棒搅和，再用手和成面团，制止不粘手为止。然后放入盛有水的烧杯中，在室温下静置20 分钟。 （3）洗涤：将面团放在手上，再放有圆孔筛的脸盆的水中轻轻揉搓，洗去面团内的淀粉、麸皮等物质。在揉洗过程中必须注意更换脸盆中清水数次（换水时注意筛上是否有面筋散失）。反复揉洗至面筋挤出的水遇碘水无蓝色反应为止。（4）排水：将洗净的面筋放在洁净的玻璃板上，用另一块玻璃板压挤面筋，排出面筋中游离水，每压一次后取下并擦干玻璃板。反复压挤到稍感面筋有粘板时为止（约压挤15 次）。 （5）称重：排水后取出面筋在预先烘干称重的表面皿或滤纸（W0） 上，称总重量（W1）。 （6）计算： （二）盐水洗涤法 （1）称样及和面：称取10.00g小麦粉样品于小搪瓷碗中，加入2%的盐水溶液5.6ml，用玻璃棒或牛角匙拌和面粉，然后用手揉捏成表面光滑的面团。 （2）洗涤：将面团放在手掌中心，开启盐水洗涤装置螺旋水止，使盐水缓滴至
聚醚多元醇的羟值及羟值计算 2007-03-03 15:39:07来源: 作者: 【大中小】浏览:401次评论:0条 羟值是聚醚多元醇(以下简称聚醚)的重要特性指标。它涉及聚醚中官能团的含量和聚醚的分子量，为聚醚生产、应用、开发部门所关注。在聚醚合成工业，还用羟值控制生产，所以如投料量，误差分析，产量估算等都离不开羟值。但是由于羟值的单位不够直观，防碍了人们，特别是初学者，深入的认识和理解羟值的含义，以致在有关计算中，往往抛开羟值本身的含义，重复地使用羟值与分子量的关系式，使本来简单的计算复杂化。这不仅增加了工作量，还容易出现计算错误，贻误工作。因此，深入了解有关羟值的概念，灵活运用它进行各类计算是必要的。 1 羟值的含义和单位 从羟值的名称上理解，羟值就是羟基的含量(或浓度)。指的是单位重量的样品中所含羟基的量。所用单位是mgKOH/g，其中的mgKOH是度量羟基的单位。这种单位不如克，升等单位直观，其中的mgKOH似乎与羟基毫无关系。那么1mgKOH 的羟基是多少？与摩尔什么关系？用单位重量的某一化学物质(如mgKOH)做为单位，通常用于表示某一化学基团或某一类化学物质(如酸性物质)的量。因为化学基团与一般的物质不同，不能够独立存在，因此有时在习惯上，或者是根据实际需要把某一基团按化学计量关系折算成含有这种基团的某一化学物质来表示。在聚醚合成及相关的部门，是把羟基折算成KOH表示。按OH与KOH的计量关系-1摩尔KOH中含有1摩尔OH，则1摩尔OH折算成一摩尔KOH，就等于是56.1克或者是56100mgKOH。反过来1mgKOH与1/56100摩尔的羟基相当。因此用mgKOH做为度量羟基的单位时，1mgKOH的羟基就是1/56100摩尔的羟基。可见，mgKOH是
《动植物油脂茴香胺值的测定》编制说明 前言 油脂是混脂肪酸甘油三酯的混和物（the mixtures of mixed triglycerides ）。它是一类天然有机化合物，是自然界存在的三大重要物质之一，是食品中不可缺少的重要成分之一。油脂能提供人体热量，提供人体无法合成而必须从植物油脂中获得的必需脂肪酸（亚油酸、亚麻酸等）以及供给各种脂 溶性维生素（V A 、V D 、V E 、和V K ）。缺乏这些物质，人体会产生多种疾病甚至危 及生命。此外，油脂是重要的热媒介质，能增进食品风味，赋予食品良好的口感和味道，增加消费者食欲等。然而，油脂很容易空气氧化而酸败，特别是含有不饱和双键的油脂在室温条件下即可发生自动氧化反应。食用油脂氧化劣变过程中，除了产生过氧化物，还会生成醛类化合物等二次产物，而醛类化合物有致癌、促使血压升高等毒副作用，并能破坏人体对脂溶性维生素的吸收利用，从而对人体健康产生不利影响。 食用油脂中醛类化合物的含量，一般用茴香胺值来表示，其数值越大，则油脂的劣变程度越严重。新鲜的精炼油中，茴香胺值很低；当食用油脂贮存、使用不当时（如：经反复煎炸的油、包装打开后放置时间过长的油，等等），茴香胺值则显著上升。如果茴香胺值超过10以上，表明食用油脂已经显著变质。为了更加全面、准确地评价食用油脂的氧化劣变程度，目前国际上常采用总氧化值这一指标，即2倍的过氧化值与茴香胺值之和[1,2]。而我国尚未制定“油脂中p-茴香胺值测定方法”的国家标准。 制定《动植物油脂茴香胺值的测定》标准检测方法具有重要意义。我国已成为世界油脂消费大国，2006年度食用植物油消费总量达到2100万吨，人均年消费量达到16Kg。油脂安全问题直接关系到食品的安全。食品的安全，关系到人民群众的身体健康、生命安全与经济社会发展大局。我国政府一直非常重视食品的安全问题，首次在食品药品安全领域发布了《国家食品药品安全“十一五”规划》，并在规划中指出“加强食品安全监测；提升食品安全检验检测水平；完善食品安全相关标准；构建食品安全信息体系；提高食品安全科技支撑能力”是当前食品领域的主要任务。让人民群众吃上放心食品，保障人民群众饮食安全，是贯彻科学发展观和构建社会主义和谐社会的必然要求，也是各级政府和食品安
联胺的测定 方法一对二甲氨基苯甲醛分光光度法 锅炉给水中保持一定联氨浓度用来消除溶解氧，N 2H 4 +O 2 →N 2 +2H 2 O 1 适用范围 本方法适用于含量小于100μg/L的锅炉给水中联氨的测定。 2 方法原理 在酸性溶液中，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成棕黄色的偶氮化合物 此黄色深浅与联氨含量成正比，可用分光光度计测定。 3 试剂 3.1 对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液：30g/L 量取100ml浓硫酸，在不断搅拌下，缓缓加入已盛有300ml蒸馏水的烧杯中，冷至室温，加入15g对二甲氨基苯甲醛，搅拌使其溶解后，移入500ml容量瓶中稀至标线，贮于棕色瓶中，暗处保存。 3.2 联氨标准贮备液（100μg/ml）： 准确称取0.4063g硫酸联氨（N 2H 4 ·H 2 SO 4 ）或0.3281g盐酸联氨（N 2 H 4 ·2HCl） 溶于74ml浓盐酸中，转移至1000ml容量瓶中，稀至标线，摇匀。 3.3 联氨标准工作液（1μg/ml）： 吸取10.00ml联氨标准贮备液于1000ml容量瓶中，用（2+25）盐酸稀释至标线，摇匀。即用即配。 4 仪器 4.1 可见分光光度计，3cm比色皿，455nm； 5 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制： 吸取联氨标准工作液，0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于50ml比
色管中，用水稀释至50ml，再加入5.0ml对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液，混匀。放置3min，用3cm比色皿，在454nm波长处，以零浓度为参比，测定吸光度。以联氨的质量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得出相关系数k。 5.2 测定 取50ml水样于比色管中，按绘制标准曲线的方法操作，以蒸馏水的试剂空白为参比，测定吸光度。 6 结果计算 水样中联氨含量X按下式计算： X（N 2H 4 ，μg/L）= V A K ×103 式中：m——由水样吸光度从标准曲线上查得相应联氨的质量，μg V——水样体积，ml 7 附注 7.1 联氨易挥发，易氧化变质，取样后应立即测定，每取100ml水样，应加入1ml浓盐酸。 7.2 应严格控制显色时间。 7.3 黄色显色产物污染严重，注意及时清洗比色皿和比色管，定期用酒精浸泡比色皿。 7.4 不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配成的溶液颜色有差异，故每次换新试剂，必须重新绘制标准曲线。 方法二联氨测定仪法 锅炉给水中保持一定联胺浓度用来消除溶解氧，N2H4+O2→N2+H2O 1 适用范围 本方法适用于含量小于100ug/L的锅炉给水中联胺的测定。 2 方法原理 在酸性溶液中，联胺与对二甲氨基苯甲醛反应生成棕黄色的偶氮化合物。 N——C+H2N—NH2+H+=N+==CH—NH—N=C——N 此黄色深浅与联胺含量成正比，可用联氨分析仪测定。
1方法提要 在恒温加热回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过剩的邻苯二甲酸酐以氢氧化钠标准液滴定。羟值是指每克试样中的-OH 相当于氢氧化钾毫克数。 2仪器 ａ）三角烧瓶：磨口、带空气冷凝器、300mL ｂ）碱式滴定管：50mL ； ｃ）胖肚移液管：25mL 、50mL ； ｄ）恒温油浴：115℃±2℃。 3试剂 ａ）邻苯二甲酸酐的吡啶试剂（酰化剂）：将80g 邻苯二甲酸酐和12克咪唑溶于500mL 吡啶试剂中，在室温下搅拌24小时使用。试剂要保存在褐色试剂瓶中，如发现溶液颜色加深则应重新配制； ｂ）酚酞指示剂（1%吡啶溶液）：将1.0g 酚酞溶解于100mL 吡啶中摇匀； ｃ）氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=0.5mol/L 。 d ） 0.5mol/l 氢氧化钠溶液 4测定步骤 ａ）把规定量的试样准确称量至0.0001g 后，置于三角烧瓶内，再准确移入25mL 邻苯二甲酸酐吡啶试剂，摇匀使样品溶解，插上空气冷凝器，放入115±2℃油浴中回流，不断平稳振动，加热回流1h 。 ｂ）从油浴中取出，放置室温后，以水洗净空气冷凝器内部，拆下. ｃ）加入10滴酚酞指示剂，再用0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至粉红色出现并在15s 不褪色为终点。 ｄ）在相同条件下作空白试验。 注1：聚醚试样量按下式规定进行称量: a)试样称取量（g ）=561/羟值估计值。如MN-3050聚醚的羟值,约为56mgKOH/g ，称样量为6g -7g 。 5计算 羟值H 按式（1）计算 H ＝m C V 1.56)(V 21??-…………………………………………………………(1) 式中：H-羟值，mgKOH/g ； V 1-空白滴定时氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL ； V 2-试样滴定时氢氧化钠的标准滴定溶液用量，mL ； C-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； m-试样的质量，g ； 56.1-氢氧化钾的摩尔质量，g/mol 。 6允许差 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，当羟值＜120 mgKOH/g 时，两次测定结果的绝对误差应≤1.0mgKOH/g ；当羟值≥120KOH/g 时，两次测定结果的相对误差应≤1.0%。
胺类环氧树脂固化剂胺值测定方法的探讨 【摘要】本文通过对胺值的各种测定方法的分析比较，指出由于目前用酸碱测定的改性胺的胺值是所含伯氨基、仲氨基和叔氨基的总胺值，而且没有反映出它们之间的相对含量，所以无法计算活泼氢汪量及固化剂的理论用量。建议采用伯胺值、仲胺值和叔胺值来表征改性胺的氨基含量。这样不仅能计算出改性胺固化剂的理论用量，而且依此还能准确地控制改性胺合成的终点，保证改性胺生产质量的稳定。文中还介绍了伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定方法，以及改性胺固化剂理论用量的计算公式。 【关键词】胺值胺值测定方法改性胺 前言 胺类固化剂是在环氧树脂中应用最多的固化剂。由于未经改性的受类固化剂存在许多缺点，如有的挥发性及毒性大；有的与环氧树脂相容性差；有的固化速度偏快；有的是固体，使用不便：有的易吸潮及CO2，固化物表皮发白；有的脆性偏大等，已远远不能满足实际应用发展的需要。因此，国内外不断研制出大量各具特色的改性胺固化剂，以降低毒性和挥发性，调节固化速度及反应热；降低粘度或使之液化；改善浸润性、相容性或柔顺性；提高强度及韧性；改善低温、潮湿、水下或其它特殊条件下的固化性能等。改性胺已成为胺类固化剂的主要品种，并获得愈来愈广泛的应用。 胺类固化剂改性的方法主要是化学改性，也有少量的物理改性。化学改性主要是利用胺类固化剂中的活泼氢（也可利用其它活泼基团）与改性物进行加成或缩合反应，生成改性胺。 通常未改性的胺类固人陷于绝境睹阴各自固定的分子结构，很容易求出其活泼氢当量Eq（-H）。 从而可求出100份环氧树脂中胺类固化剂的理论用量W胺。 胺类固化剂的最佳用量应在理论用量附近，通过试验按固化物最佳使用性能来最后确定。 对于化学改性的胺类固化剂而言，由于合成时原料摩尔比的波动，或合成条件的波动，或产物未经提纯等原因，通常工业级改性胺多为同系化合物的混合物（以下简称混胺），
三米直尺法检测平整度作 业指导书 This manuscript was revised by the office on December 10, 2020.
T0931-2008三米直尺法检测平整度作业指导书 一目的和适用范围及标准 本方法规定用三米直尺测定路表面的平整度。定义三米直尺基准面距离路表面的最大间隙表示路基路面的平整度，以mm计。 本方法适用于测定压实成型的路面各层表面的平整度，以评定路面的施工质量及使用质量，也可用于路基表面成型后的施工平整度检测。 二仪具与材料 本试验需要下列仪具与材料： （1）3m直尺：硬木或铝合金钢制，底面平直，长3m。 （2）最大间隙测量器具： 楔形塞尺：木或金属制的三角形塞尺，有手柄。塞尺的长度与高度之比不小于10，宽度不大于15mm，边部有高度标记，刻度精度不小于或等于0.2mm，也可使用其他类型的量尺。 深度尺：金属制的深度测量尺，有手柄。深度尺测量杆端头直径不小于10mm，刻度精度小于或等于。 （3）其它：皮尺或钢尺、粉笔等。 三方法与步骤 准备工作 （1）按有关规范规定选择测试路段。
（2）在测试路段路面上选择测试地点：当为施工过程中质量检测需要时，测试地点根据需要确定，可以单杆检测；当为路基路面工程质量检查验收或进行路况评定需要时，应连续测量10尺。除特殊需要者外，应以行车道一侧车轮轮迹（距车道线80～100cm）作为连续测定的标准位置。对旧路已形成车辙的路面，应取车辙中间位置为测定位置，用粉笔在路面上做好标记。 （3）清扫路面测定位置处的污物。 测试步骤 （1）在施工过程中检测时，按根据需要确定的方向，将3m直尺摆在测试地点的路面上。 （2）目测3rn直尺底面与路面之间的间隙情况，确定间隙最大的位置。 （3）用有高度标线的塞尺塞进间隙处，量测其最大间隙的高度(mm)；或者用深度尺在最大间隙位置量测直尺上顶面距地面的深度，该深度减去尺高即为测试点的最大间隙的高度，精确至。 四计算 单杆检测路面的平整度计算，以3m直尺与路面的最大间隙为测定结果。连续测定10次时，判断每个测定值是否合格，根据要求计算合格百分率，并计算10个最大间隙的平均值。 五报告
不饱和聚酯树脂羟值测定方法 1 术语 羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。 2 方法原理 本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的 乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求得。 不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。 3 试剂 3.1 乙酸化溶液：将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐，保存在干燥器中。 注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。 3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比) 3.3 混合指示剂：将3体积01% 甲酚红乙醇溶液混合。 百里酚蓝乙醇溶液与1体积01% 3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。 3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液：0.5～0.6N[1)]。按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行。 以上所用化学试剂均为分析纯。 4 仪器和设备 4.1 碘瓶：250ml。 4.2 滴定管：50ml。 4.3 移液管：10ml。 4.4 磁力搅拌器。 4.5 恒温水浴：控制在50±1℃。 4.6 分析天平：感量0.001g. 4.7 电位滴定仪。
采用说明： (1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为0.5N。 5 试验步骤 如果羟值的5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0001g( 近似值不知道应按本方法做初步 试验)。放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌，使 试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)。 5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。 5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml吡啶/水混合液，搅拌5min。 5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。 当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶 液的毫升数V1[3)]。 如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。 5.5 在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。 6 试验结果 6.1 每次试验的羟值HV按下式计算： Hv = {(V1-V2)×N×56.1}/G + Av 式中： Hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgKOH/g; V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml; V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml; N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度； G——试样质量，g; Av——试样的酸值，mgKOH/g; (V2-V1)——可以是正值或负值。 6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容： a. 试验名称、牌号、批号； b. 试样来源、送样日期； c. 测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项； d. 测试结果。 e. 测试人员、测试日期。
第五节平整度试验检测方法 一、概述 平整度是路面施工质量与服务水平的重要指标之一。它是指以规定的标准量规，间断地或连续地量测路表面的凹凸情况，即不平整度的指标。路面的平整度与路面各结构层次的平整状况有着一定的联系，即各层次的平整效果将累积反映到路面表面上，路面面层由于直接与车辆及大气接触，不平整的表面将会增大行车阻力,并使车辆产生附加振动作用。这种振动作用会造成行车颠簸，影响行车的速度和安全及驾驶的平稳和乘客的舒适，同时，振动作用还会对路面施加冲击力，从而加剧路面和汽车机件损坏和轮胎的磨损，并增大油耗。而且，不平整的路面会积滞雨水，加速路面的破坏。因此；平整度的检测与评定是公路施工与养护的一个非常重要的环节。 平整度的测试设备分为断面类及反应类两大类。断面类实际上是测定路面表面凹凸情况的,如最常用的3m直尺及连续式平整度仪，还可用精确测定高程得到；反应类测定路面凹凸引起车辆振动的颠簸情况。反应类指标是司机和乘客直接感受到的平整度指标，因此它实际上是舒适性能指标，最常用的测试设备是车载式颠簸累积仪。现已有更新型的自动化测试役备，如纵断面分析仪，路面平整度数据采集系统测定车等。国际上通用国际平整度指数IRI衡量路面行驶舒适性或路面行驶质量，可通过标定试验得出IRI与标准差ó或单向累计值VBI之间的关系。 二、平整度测试方法 （一）3m直尺法 3m直尺测定法有单尺测定最大间隙及等距离（ 1．5m）连续测定两种。两种方法测定的路面平整度有较好的相关关系。前者常用于施工质量控制与检查验收，单尺测定时要计算出测定段的合格率；等距离连续测试也可用于施工质量检查验收，要算出标准差，用标准差来表示平整程度。 1．试验目的和适用范围
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 Water quality-Determination of aniline Compounds-Spectrophotometric method with N-(1-naphthyl)ethylenediamine GB 11889—89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg／L，测定上限浓度为1.6mg／L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg／L时，对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1 蒸馏水。 3.2 硫酸氢钾(KHSO4)。 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)。 3.4 亚硝酸钠(NaNO2)，50g／L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.5 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)，25g／L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g／L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL(详见附录A)。
1、原理 总胺值是以伯、仲、叔胺的总量表示的，以中和1g试样需要的盐酸的量换算成氢氧化钾的毫克数来表示。 2、适用范围 此方法适用于脂肪烷基二甲基叔胺的测定。 3、试剂 a) 0.1mol/L盐酸（异丙醇/乙二醇=1:1v/v）标准溶液 b) 异丙醇（A.R） c) 乙酸酐（A.R） d）水杨醛（A.R） 4、仪器设备 a)100mL烧杯或滴定仪杯 b)25mL酸式滴定管或仪器上自带的滴定管 c)1mL移液管 d)50mL 量筒 e)精密酸度计附电磁搅拌器或全自动电位滴定仪 5、步骤 5.1总胺值、叔胺值及叔胺含量的测定于 精确称取样品（称样量见表1）（称准至0.0002g）于100mL烧杯中，慢慢加入10ml乙酸酐(如样品有固体物出现需加热熔解）。摇匀后，加入30ml异丙醇溶液，加入一搅拌棒将校准后的酸度计的电极浸入液体中(或放入电位滴定仪上)，开启电磁搅拌器，用0.1mol/L盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行滴定，以电位值的最大突跃为终点，记下耗用标准溶液的体积数（v1）. 以上述相同程序，但不加乙酸酐，记下耗用的体积数（v2）。 5.2伯胺、仲胺含量的测定 称取0.2~0.3g融化混匀的样品（称准至0.1mg）于50ml烧杯中，加入30ml异丙醇，5ml水杨醛，放入一搅拌捧，充分搅拌后，在室温下放置30min，然后用盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定，以电位值突跃最大为终点，记下所对应的体积（V3）。 6、计算 V1×C×56.1 叔胺值T（mgKOH/g）= m1 V2×C×56.1 总胺值S1（mgKOH/g）= m2
T 纯度R（%）= S1 T×M 叔胺含量（%）＝ 561 V3×C×56.1 仲叔胺值S2（mgKOH/g）= m3 (S1-S2) ×M S 伯胺含量X1（%）= 561 （S2-T）×M P 仲胺含量X2（%）= 561 式中： V1---滴定叔胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数，ml V2---滴定总胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数，ml C---盐酸标准溶液的浓度，mol/L m1---叔胺值测试样的质量，g m2---总胺值测试样的质量，g m3---测定仲叔胺时试样的质量，g M---测试样品叔胺的摩尔质量，g/mol M S、M P---分别为仲胺、伯胺的摩尔质量（按FX-064测得的叔胺分子量分别减去14和28而得）。 56.1---氢氧化钾的摩尔质量，g/mol. 注：M—叔胺分子量按方法FX-064计算得到。 7、精密度和准确度 两次平行测定结果胺值相差不应大于表2的要求,含量和纯度应不大于0.5%。 表 2 8、安全注意事项 在开始工作前，分析人员应熟悉设备，试剂，产品，溶剂和实验室工作程序等信息，了解其潜在危险。信息资源包括：操作手册，物质安全技术资料，产品列表及其他相关数据。废弃物，试剂，反应物和溶剂的丢弃必须符合政府部门相关法律或规定。 9、参考文献 参考GB 15045，脂肪烷基二甲基叔胺
实验小麦粉面筋含量及品质的测定 一、目的要求通过实验，使学生掌握面筋的含量及品质测定的方法． 二、材料及用具特制粉、标准粉各I公斤，小搪瓷盆1个／组，温度计1支／组，大量筒 1个／组，5克砝码1个，组，天平l台，食盐。 三、内容及方法步骤． (一)面筋的含量测定 1．湿面筋含量。· (1)称取面粉10-20克(特粉10克，标粉20克)，置小盆中，在盆内加温水(15-20"C) 5-10毫升(特粉5毫升，标粉10毫升)加入2％的食盐。 (2)用玻璃棒或两个指头(拇指和食指)将样品捏成较光滑的面团，置常温水中静置20 分钟。‘ (3)拿面团于手掌中，在常温水中捏揉，以水洗除去面团中的淀粉，直至洗蕊筋的水不呈 现白色淀粉为止。 (4)将面筋内残留水用手挤出，挤出的水分用碘液(0．2克碘化钾和0．1克碘溶于100毫升蒸馏水中)试验不显蓝色，则说明面筋中已不含淀粉，然后再用手挤水分至稍感粘手对进 行称重，并计算面筋含量，’其公式： 湿面筋含量：==(面筋重量／样品重量)×100％ (二)面筋的质量测定面筋质量的优劣，主要是根据下列物理性质进行测定： 1．弹性。是指面筋拉长或压缩后立即恢复其原有状态的能力。指压时不粘手，指压后恢复 能力快，不留指印为弹性强面筋。蕊筋弹性以强、中、弱表示。 2．延伸性。是指面筋拉长到某种程度而不致于断裂的特性。通常以4克湿面筋，先在 25-30"C水中静置15分钟，然后取出，搓成5厘米长条，用双手的拇、食、中三指拿住两端，左手放在米尺的零点处，右手沿米尺拉伸到断裂为止，记拉断时的长度。长度在15厘米以 上为延伸性长，在8-15厘米为延伸性中等，在8厘米以下为延伸性短。 四、实习报告内容 1．将测定结果记入下表： 2．根据测定结果，对两种面粉作出评价。
叔胺分析方法 叔胺产品中伯、仲、叔胺含量分布测定 1、原理：在含有伯、仲、叔胺的混合物中，加入醋酸酐，使伯胺、仲胺乙酰化后，再加等量的乙二醇—异丙醇试剂，用来突出不能采用水溶液滴定法的弱碱叔胺的滴定终点。最后以乙二醇—异丙醇盐酸标准溶液滴定，测得叔胺含量。 混合溶液中伯胺含量的测定，是加入水杨醛与伯胺反应生成西夫碱。西夫碱的碱性比伯胺更弱，故用标准电位滴定法时，出现第一个突跃点，只表示仲胺和叔胺的碱度之和，将此碱度之和减去前面测得的叔胺碱度，即得仲胺碱度，并可计算伯胺含量。 混合物中的伯胺含量，是在等量乙二醇—异丙醇溶剂中，滴定试样的总碱度，然后减去上面测得的仲叔、胺碱度，即得伯胺碱度，并可计算伯胺含量。 2、试剂与仪器 1：1乙二醇—异丙醇混合液 0.2N标准乙二醇—异丙醇盐酸溶液 醋酸酐（分析纯） 水杨醛（分析纯）
pHS-2精密酸度计一台（包括氢、甘汞电极各一支） 电磁搅拌器一台（搅拌棒数根） 5ml微量滴定管一支 50ml烧杯数个 3、操作步骤 a、叔胺含量的测定 称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，置于近0°C水中冷却，徐徐加入10ml乙酸酐，不断摇动，加完后置于室温下15分钟，再加入30ml异丙醇，以标准盐酸滴定。记下耗量。 b、伯胺加叔胺碱度的测定 称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，加入30ml异丙醇，再加入5ml水杨醛，充分搅拌半小时，然后以标准盐酸滴定，记下耗量。 c、总碱度的测定 称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，加入异丙醇30ml，置于电磁搅拌器上，以标准溶液滴定，用PH计指示电位变化，以第二个突跃点为终点，记下耗量。 4、计算 V（HCL）×N(HCL) a、叔胺克当量/g = ------------------------------- 1000×W样
酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱 性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量， 通常采用以下2种方法。 二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法) 1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法 此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为： RNH2+HCl→RNH3+Cl- R2NH+HCl→R2NH2+Cl- R3N+HCl→R3NH+Cl- 2、高氯酸-乙酸滴定法 对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。采用高氯 酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为： RNH2+HClO4→RNH3+ClO4- R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4- R3N+HClO4→R3NH+ClO4- 从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。它没有反应出所 含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。显然，若能分别 测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。此外还可根据 伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。 用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。它主要包括伯氨基与 羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。 三、伯氨基含量的测定方法 用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。 1、与羰基反应的测定方法 伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。 RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O 伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水 再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。也 可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。 2、亚硝酸法(范斯莱克法) 伯胺(主要是脂肪胺)与亚硝酸反应释出氮，而仲胺和叔胺与亚硝酸反应不释出氮。测定生成的N的体积，即可求出伯氨基含量。
小麦粉中面筋的测定（GBT14608-93） 一、试验目的 小麦粉面筋是小麦粉的主要组成部分，也是决定面粉质量好坏的主要指标之一。小麦面筋主要是由麦胶蛋白和麦谷蛋白组成。 二、工作原理 把面粉样品用氯化钠缓冲溶液制成面团，再用氯化钠缓冲溶液洗涤并分离出面团中的淀粉、糖、纤维素及可溶性蛋白质等，再除去多余的洗涤液，剩余胶状物即为湿面筋。 1.试剂及配制 氯化钠缓冲溶液20g/L Nacl缓冲溶液的配制：70g氯化钠溶于水中，加2.639g磷酸二氢钾和0.861g磷酸氢二钠用水稀释至3500ml烧杯中。 2.仪器准备及调整 接通电源，将洗涤软管放入自制的氯化钠溶液中，将搅拌器清洗干净，用少许氯化钠缓冲溶液润湿筛网。在启动前，先向洗涤头有机玻璃的小孔中加几滴蒸馏水，以使轴润滑。 调整洗涤液流量，50－55ml/min。 3.操作方法 1）称样：将两份称样10g的粉样分别放入洗涤杯中，加入氯化钠缓冲溶液5ml，将洗涤杯放置仪器固定位置上，并放好接液杯。 2）操作：电源打开后，和面指示灯亮，调和面时间1min，和面1min停止后，洗涤提示灯亮，调洗涤时间10min（注：两个5min）,洗涤10min停止后，取出面筋。此面筋再在自来水下洗涤1－2min，洗涤结束。将洗出的面筋分别置于离心机两筛片的顶柱上，按下“离心”开关，仪器自动离心1min后停止。用镊子取出离心排水后的湿面筋，称量湿面筋的质量W，精确至0.01g， 4.结果计算 湿面筋（%）＝(W/10)×（86/100－M）×100＝860W/（100－M） 注：W－湿面筋质量g M－每百克小麦粉含水分克数g 86－换算为14%基准水分试样的系数
3m直尺测定平整度试验方法 1 目的和适用范围 1.1 本方法规定用3m直尺测定距离路表面的最大间隙表示路基路面的平整度，以mm计。 1.2 本方法适用于测定压实成型的路面各层表面的平整度，以评定路面的施工质量及使用质量，也可用于路基表面成型后的施工平整度检测。 2 仪具与材料 本试验需要下列仪具与材料： (1) 3m直尺：硬木或铝合金钢制，底面平直，长3m。 (2)楔形塞尺：木或金属制的三角形塞尺，有手柄。塞尺的长度与高度之比不小于10，宽度不大于15mm，边部有高度标记，刻度精度不小于0.2mm，也可使用其他类型的量尺。 (3)其它：皮尺或钢尺、粉笔等。 3 方法与步骤 3.1 准备工作 (1) 按有关规范规定选择测试路段。 (2) 在测试路段路面上选择测试地点：当为施工过程中质量检测需要时，测试地点根据需要确定，可以单杆检测；当为路基路面工程
质量检查验收或进行路况评定需要时，应连续测量10尺。除特殊需要者外，应以行车道一侧车轮轮迹（距车道线80～100cm）作为连续测定的标准位置。对旧路已形成车辙的路面，应取车辙中间位置为测定位置，用粉笔在路面上作好标记。 (3) 清扫路面测定位置处的污物。 3.2 测试步骤 (1) 在施工过程中检测时，按根据需要确定的方向，将3m直尺摆在测试地点的路面上。 (2)目测3m直尺底面与路面之间的间隙情况，确定间隙为最大的 位置。 (3)用有高度标线的塞尺塞进间隙处，量记其最大间隙的高度（mm），准确至0.2mm。 (4) 施工结束后检测时，按现行《公路工程质量检验评定标准》（JTJ071-94）的规定，每1处连续检测10尺，按上述(1)～(3)的步骤测记10个最大间隙。 4 计算 4.1 单杆检测路面的平整度计算，以3m直尺与路面的最大间隙为测定结果。连续测定10尺时，判断每个测定值是否合格，根据要求计算合格百分率，并计算10个最大间隙的平均值。
高氯酸非水滴定法胺值测定方法 设计者：袁梓栋 设计时间：2014.09.15 所需药品：待测样品、冰醋酸、纯苯、高氯酸-乙酸溶液(0.2N) 操作方法：使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)待测样品加入到250ml锥形瓶中，再使用移液管加入15ml冰醋酸和5ml纯苯，摇匀，使待测样 品充分溶解到溶剂当中。加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用已经标定 好的高氯酸-乙酸溶液(0.2N)滴定。当锥形瓶内溶液从紫色变成蓝色 时，到达滴定终点，记录高氯酸-乙酸溶液消耗体积V。 计算方法：X=(56.1*C*V)/M X---待测样品的胺值； C---高氯酸-乙酸溶液的浓度； V---消耗的高氯酸-乙酸溶液体积； M---称取的待测样品质量。 附：高氯酸-乙酸溶液的配制及滴定方法。 1.在500ml烧杯中加入300ml冰醋酸，再加入8.6ml 70%HClO4溶液，用玻璃 棒搅匀后倒入500ml棕色容量瓶中； 2.继续在250ml烧杯中加入约150ml冰醋酸，并向其中分三次加入醋酸酐，每 次2.5ml，边加醋酸酐边搅拌溶液，倒入500ml棕色容量瓶； 3.最后用冰醋酸清洗烧杯和玻璃棒并倒进500ml棕色容量瓶，使瓶中液面达到 刻度线； 4.将配制好的高氯酸-乙酸溶液放置在阴暗避光处，一天后进行滴定； 5.使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)邻苯二甲酸氢钾基准物加入到250ml 锤形瓶中，作三个样品，之后使用移液管加入20ml冰醋酸，摇匀； 6.取一个250ml锤形瓶，加入20ml冰醋酸，作为空白试验； 7.在四个锤形瓶中各加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用配制好的高氯酸-乙酸溶 液进行滴定，待锥形瓶中溶液从紫色变成蓝色，达到滴定终点，停止滴定； 8.空白试验的锥形瓶所消耗溶液体积记录为V0，其它按编号记录为V1、V2、 V3。 计算方法：C x=M x/[(V x-V0)*0.2042] C=(C1+C2+C3)/3 M x---邻苯二甲酸氢钾基准物的称取量； C---高氯酸-乙酸溶液最终的浓度； V x---邻苯二甲酸氢钾基准物所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积； V0---空白试验所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积； 反应原理：RNH2 + HClO4 === RNH3 + ClO4- R2NH + HClO4 === R2NH2 + ClO4- R3N + HClO4 === R3NH + ClO4- 备注：高氯酸非水滴定法较之盐酸乙醇法更适用于聚酰胺的胺值滴定，而盐酸乙法则适用于脂肪胺的胺值滴定。
高速公路路面平整度检测及其技术措施摘要：路面平整度是反应路面质量的其中一个重要指标，同时路面平整度质量直接反映公路运行使用阶段行车安全等方面，本文通过结合路面平整度检测实践，提出路面平整度检测方法，同时结合实践，提出如何有效地提高高速公路路面平整度，为同类工程提供参考。 关键词：高速公路；路面平整度；激光检测；平整度控制 abstract: the road surface roughness is the quality of the road surface reaction one of the important indexes, and pavement roughness quality directly reflects highway runs using phase driving safety and so on, this article by combining road surface flatness detection practice, it puts forward the road surface flatness detection methods, at the same time, combined with the practice, puts forward how to effectively improve the highway pavement roughness, and provide a reference for similar projects. keywords: highways; and pavement roughness; laser detection; flatness control 中图分类号：u412.36+6 文献标识码：a文章编号： 引言 对高速公路路面平整度检测是指以规定的标准量规，间断地或
羟值测定 3.1. 4.1 方法提要 在115℃回流条件下，PTMEG中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。 水分影响酯化反应，样品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，应脱水后测定。 3.1. 4.2 仪器 a 酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度不小于60cm；（或具塞 三角烧瓶带冷凝装置） b 油浴：115℃±2℃； c 滴定管：50mL，碱式滴定管； d 单标线吸管：25mL。 3.1. 4.3 试剂 a 吡啶：AR； b 邻苯二甲酸酐—吡啶溶液：称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中， 摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应舍弃去。(有效期：7天) (此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标 准滴 定溶液45～50mL。) c 酚酞指示液：10g/L吡啶溶液； d 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L； e 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。 3.1. 4.4 分析步骤 称取PTMEG样品9～11g（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶， 加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9～11mL。否则，适当调整试样质量，重新测定。 3.1. 4.5 结果计算 样品羟值以下式计算： 羟值 = ﹤56.1×(V0-V1)×c／m ﹥+ 酸值 式中： V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； m—试样质量， g 56.1—KOH的摩尔质量。 注：取样量参照试样滴定消耗碱液大于空白消耗碱液的3/4来推算。 3.1. 4.5 分析结果的表示 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，两次平行测定结果的差值 不大 于2.00 mgKOH/g。 注：如果空白与样品消耗体积差小于10.00ml，则结果保留3位有效数字；若不小于10.00ml，则结果保留4位有效数字。