聚醚多元醇羟值测定方法

引言：羟值测定是一种常用的实验室技术，用于确定物质中羟基的含量。

在过去的几十年里，羟值测定已经被广泛应用于化学、生物、医药等领域的研究和实践中。

本文将详细介绍羟值测定的操作步骤和实验注意事项，以帮助读者正确进行该实验，并获得准确的结果。

概述：羟值测定是一种基于比色法的分析技术，通过与还原剂溶液反应，羟基会将还原剂氧化，产生可观测的颜色变化。

通过测定反应前后的吸光度差，可以计算出样品中羟基的含量。

本文将按照实验操作的顺序，分为样品的制备，反应条件的确定，测量吸光度，计算羟值以及实验注意事项等五个大点进行阐述。

正文内容：1. 样品的制备a. 样品的选择：根据实验目的选取包含羟基化合物的样品。

b. 样品的预处理：根据样品的性质和实验要求，进行适当的预处理，如提取、稀释等。

c. 样品的保存：尽可能在使用前将样品保持干燥和无杂质状态，以确保最佳的实验结果。

2. 反应条件的确定a. 还原剂的选择：根据样品的特性选择合适的还原剂，如磺醇、酚类或亚磺酸等。

b. 反应pH的调节：根据样品的酸碱性质，调节反应体系的pH值，以实现最佳反应效果。

c. 反应温度的选择：根据实验要求确定反应温度，控制反应的速率和准确度。

3. 测量吸光度a. 光谱仪的选择：选择合适的光谱仪，确保其具备足够的灵敏度和波长范围。

b. 样品的制备：将反应后的样品转移到透明的试管或比色皿中，以便测量吸光度。

c. 光程的选择：根据样品的浓度和光谱仪的灵敏度，选择适当的光程进行吸光度测量。

d. 波长的选择：选择合适的波长进行吸光度测量，以保证测量的准确性和可重复性。

4. 计算羟值a. 标准曲线的绘制：根据已知羟值的标准样品，制作标准曲线，用于后续羟值的计算。

b. 吸光度的测量：记录取样品吸光度的值，并根据标准曲线，计算出样品中羟基的含量。

c. 数据处理：根据实验要求和数据分析方法，对数据进行统计学处理和结果分析。

5. 实验注意事项a. 实验操作要规范，遵循安全操作规程，避免可能的危险和事故。

聚醚多元醇羟基检测方法的国标是GB/T 12008.3-2017《聚醚多元醇》中的第3部分，名称为“羟基值的测定”。

该标准规定了聚醚多元醇羟基值的测定方法，主要包括以下步骤：
1. 取样：从聚醚多元醇样品中取出一定量的样品，并按照标准要求进行处理和制备。

2. 邻苯二甲酸酐法：将样品和邻苯二甲酸酐在一定条件下反应，通过测定反应生成的邻苯二甲酸酯的质量来计算羟基值。

3. 红外光谱法：将样品进行红外光谱分析，通过测定聚醚多元醇分子中羟基的吸收峰来计算羟基值。

4. 结果计算：根据不同的测定方法，计算出聚醚多元醇的羟基值。

该标准中还规定了测定聚醚多元醇羟基值的精度和准确度，以及测定结果的表示方法和判定标准，为聚醚多元醇羟基值的测定提供了规范和指导。

【实力干货】羟值滴定分析原理方法及流程1.原理聚醚羟基在催化剂咪唑作用下与苯酐进行定量反应, 过量的苯酐待反应完成后水解成酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定之。

2.仪器和试剂恒温水浴,98士2℃; 分析天平; 25ml 移液管; 50 mI 滴定管; 实验室现有吡啶, 苯酐，咪唑，1% 酚酞指示剂; 1mol / L 的NaOH 标准溶液。

海安石化PEG400 和PEG600。

3.测试步骤在分析天平上称取一定量样品于250mI清洁、干燥酰化瓶中。

用移液管加入25mI酰化剂, 样品溶解后, 密封, 放人恒温水浴中。

反应30m in、60min, 中间摇动几次, 到时取离水浴, 冷却至室温后, 加人10 ml水, 充分摇晃。

以酚酞为指示剂, 用1mol / L NaOH 标准溶液滴定至桃红色为终点, 同时作空白试验。

4.结果分析样品名称反应时间催化剂用量（咪唑/吡啶）理论羟值实测羟值羟值检出率PEG400 30min2.5‰~280123.7 44% 60min 116.4 42%说明本实验方法30min已经足够，延长时间没有必要。

在此实验条件下，羟值的检出率只有43%，不适合。

相关文献佟琦宇的《聚醚多元醇羟值测定方法的改进》并不适合于实际操作。

样品名称反应时间催化剂用量（咪唑/吡啶）理论羟值实测羟值羟值检出率PEG400 30min 2.5‰~280 123.7 / 44%PEG400 30min 16.4‰~280 130.1 133.6 47%PEG600 30min 16.4‰~187 140.1 139.2 75%催化剂的增加催羟值的测定有一定的作用。

国标中的测试方法：聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。

(此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。

聚醚多元醇的羟值及羟值计算聚醚多元醇是一种具有羟基官能团的长链聚合物，广泛应用于聚氨酯弹性体、塑料、涂料、胶粘剂等领域。

羟值是评估聚醚多元醇的羟基含量的指标之一，而羟值的计算是通过对聚醚多元醇的酸值和水分含量进行测试。

本文将详细介绍聚醚多元醇的羟值及羟值计算方法。

首先，我们来了解一下聚醚多元醇的羟值的作用。

羟基是聚醚多元醇中重要的官能团，它与异氰酸酯反应形成聚氨酯弹性体时，能够提供弹性和柔软性，影响聚氨酯的性能。

因此，羟值的高低可以间接反映聚醚多元醇的分子量大小和羟基的丰度，对聚氨酯的性能有一定的影响。

接下来，我们将介绍羟值的具体计算方法。

羟值的计算需要用到聚醚多元醇的酸值和水分含量。

1.酸值测试：酸值测试是确定聚醚多元醇中羟基含量的重要手段之一、酸值是指1克样品中所含有的酸中和所需的氢氧化钠溶液的毫克数。

具体操作如下：a.将精确称量的聚醚多元醇溶解于醇溶剂中，形成适量的溶液。

b.取适量的溶液进行滴定，加入酚酞指示剂。

c.以酚酞的颜色变化作为终点，用氢氧化钠溶液滴定其酸性。

d.根据滴定所需氢氧化钠溶液的体积计算得到酸值。

e. 酸值的计算公式为：酸值（mgKOH/g）=V × C / m，其中V为滴定所需氢氧化钠溶液的体积（ml），C为氢氧化钠溶液的浓度（mol/L），m为聚醚多元醇样品的质量（g）。

2.水分含量测试：水分含量对于聚醚多元醇的性能和加工工艺也有很大的影响。

水分含量的测试方法主要有称量法、质量法和气相色谱法等。

具体操作可根据实际情况选择合适的方法进行。

3. 羟值的计算：羟值的计算是将酸值和水分含量代入特定的计算公式中得出。

羟值的计算公式为：羟值（mg/KOH/g）= （酸值 - 公式a）×公式b/ 样品质量，其中公式a和公式b是根据多元醇的具体结构和酸值单位而定的常数。

需要注意的是，不同类型的聚醚多元醇的羟值计算公式可能略有不同，具体的计算方法需根据不同的聚醚多元醇及其应用领域来确定。

苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量苏义华【摘要】本文介绍了利用苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中的羟值含量.讨论了水含量、称样量、NaOH的滴加速度等对测定结果的影响.此法的酯化反应稳定、彻底,是一种测定数据准确、可靠的测定方法.%This paper describes the use of phthalic anhydride - pyridine determination of polyether polyoi hydroxyl value content. The water content, sample weight, sodium hydroxide drop acceleration effects on the test results were discussed. The esterification reaction is stable, completely, is a kind of determination data accurate, reliable method for the determination.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】2页(P25-26)【关键词】邻苯二甲酸酐;吡啶;测定;聚醚多元醇;羟值【作者】苏义华【作者单位】黑龙江省化工研究院,黑龙江哈尔滨150078【正文语种】中文【中图分类】O656在聚氨酯胶粘剂的研制和生产过程中，经常涉及对原料、半成品及胶粘剂产品的分析和测试，分析和测试在胶粘剂的研制、生产及应用中是很重要的技术手段。

在聚氨酯胶粘剂领域，采用的分析测试手段繁多、方法也多种多样。

但是在很多种测试方法中，并非一种方法适于多种样品，所以选定一种恰当的测定羟值的方法是很重要的，方法的得当能够保证所测样品结果的准确性、数据的可靠性，起到真正地监测原材料的质量、从而保证成品的质量的作用。

而合成聚氨酯胶粘剂时，合成不同的产品，要用不同的原材料，其中聚醚多元醇就是一种重要的原材料，在原材料聚醚多元醇的合成过程中，羟值含量的测定是很重要的监测其反应程度的手段，同时又是验证产品质量是否符合要求的重要指标之一。

1方法提要在恒温加热回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过剩的邻苯二甲酸酐以氢氧化钠标准液滴定。

羟值是指每克试样中的-OH 相当于氢氧化钾毫克数。

2仪器ａ）三角烧瓶：磨口、带空气冷凝器、300mLｂ）碱式滴定管：50mL ；ｃ）胖肚移液管：25mL 、50mL ；ｄ）恒温油浴：115℃±2℃。

3试剂ａ）邻苯二甲酸酐的吡啶试剂（酰化剂）：将80g 邻苯二甲酸酐和12克咪唑溶于500mL 吡啶试剂中，在室温下搅拌24小时使用。

试剂要保存在褐色试剂瓶中，如发现溶液颜色加深则应重新配制；ｂ）酚酞指示剂（1%吡啶溶液）：将1.0g 酚酞溶解于100mL 吡啶中摇匀；ｃ）氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=0.5mol/L 。

d ） 0.5mol/l 氢氧化钠溶液4测定步骤ａ）把规定量的试样准确称量至0.0001g 后，置于三角烧瓶内，再准确移入25mL 邻苯二甲酸酐吡啶试剂，摇匀使样品溶解，插上空气冷凝器，放入115±2℃油浴中回流，不断平稳振动，加热回流1h 。

ｂ）从油浴中取出，放置室温后，以水洗净空气冷凝器内部，拆下.ｃ）加入10滴酚酞指示剂，再用0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至粉红色出现并在15s 不褪色为终点。

ｄ）在相同条件下作空白试验。

注1：聚醚试样量按下式规定进行称量:a)试样称取量（g ）=561/羟值估计值。

如MN-3050聚醚的羟值,约为56mgKOH/g ，称样量为6g -7g 。

5计算羟值H 按式（1）计算H ＝mC V 1.56)(V 21⨯⨯-…………………………………………………………(1) 式中：H-羟值，mgKOH/g ；V 1-空白滴定时氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL ；V 2-试样滴定时氢氧化钠的标准滴定溶液用量，mL ；C-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；m-试样的质量，g ；56.1-氢氧化钾的摩尔质量，g/mol 。

聚醚多元醇的羟值及羟值计算
聚醚多元醇是一种具有强烈非离子性的高分子化合物，它们在高等教育领域中
广泛应用，如制药、医疗和农业应用等，并被广泛用作清洁剂，以减少医疗污染，促进医学研究和生物技术的发展。

聚醚多元醇的重要性可以从它的羟值来理解。

羟值是指一种物质在特定温度、压力下，所能损失和吸收一定常数量的水分子
的能力，普遍而言，羟值越大说明这种物质的醇性越强。

羟值是衡量聚醚多元醇的一个关键性参数，广泛应用于高等教育领域，用于调节聚醚多元醇的性质，如流动性和塑性等，也可以作为与粘度相关的指示因素。

计算聚醚多元醇的羟值是比较复杂的，通常需要考虑它的特征参数。

如醚键的
长度、强度和粗糙度、能量、空间密度、物理性质等参数深入探究，才能得出聚醚多元醇的羟值。

此外，还需要考虑溶剂中重介质影响羟值的因素，如溶剂的pH值
和液体的浓度。

综上所述，聚醚多元醇的羟值具有重要的指示性，在高等教育领域应用广泛。

因此，精准地计算聚醚多元醇的羟值非常重要：不仅要考虑聚醚多元醇的特征参数，还要考虑溶剂中重介质影响羟值的因素，以获得准确有效的结果。

羟值测定的详细操作说明（二）引言概述：本文旨在详细介绍羟值测定的操作步骤，帮助读者全面了解该实验的具体操作要点和注意事项。

羟值测定是一种常用的实验方法，用于测定某种物质中羟基的含量，具有重要的应用价值。

本文将从实验准备、实验步骤、实验数据处理、实验注意事项和实验总结五个大点进行详细阐述。

实验准备：1. 准备所需器材和试剂：酚酞指示剂、稀盐酸、标准氢氧化钠溶液、待测物样品。

2. 检查器材完好性：检查试剂的保存状态、检查仪器和玻璃仪器是否完好。

3. 检查试剂质量：检查试剂是否过期，如过期应重新购买新的试剂。

实验步骤：1. 准备标准曲线：制备一系列含有不同浓度的氢氧化钠溶液，采用酚酞指示剂，用盐酸滴定至颜色突变。

2. 处理待测物样品：将待测物样品溶解并稀释至适当浓度，加入酚酞指示剂。

3. 滴定待测物样品：用标准盐酸溶液滴定待测物样品溶液，记录所需盐酸的用量。

4. 计算羟值：根据滴定所需盐酸的用量计算待测物样品中羟基的含量。

5. 重复实验：重复以上步骤，取平均值作为最后的结果。

实验数据处理：1. 绘制标准曲线：将所测得的氢氧化钠溶液浓度与所需盐酸的用量绘制曲线。

2. 计算待测物样品中羟基的含量：用标准曲线计算待测物样品中羟基的含量。

3. 计算实验误差：计算实验重复性和精密度误差。

实验注意事项：1. 实验室安全：操作时应佩戴防护眼镜和实验服，注意化学品的安全使用。

2. 精确测量：使用准确的量具进行溶液制备和滴定。

3. 混合均匀：在制备待测物样品时，应充分混合以确保样品的均匀性。

4. 试剂保存：将试剂保存在干燥、避光和密封的容器中，避免受到外界环境影响。

5. 数据记录：确保准确记录实验数据，尽量避免数据丢失或错误。

实验总结：羟值测定是一种常用的实验方法，可以准确测定某种物质中羟基的含量。

在实验过程中，正确操作仪器和试剂，严格按照实验步骤进行，注意实验安全并准确记录数据，都是保证实验结果准确可靠的关键。

通过本文所述的详细操作说明，读者能够更好地掌握羟值测定的实验技巧，提高实验效率和结果的准确性。

滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值
聚醚多元醇是一种结构复杂的热塑性树脂，是天然高分子材料的主要构成部分。

由于聚醚
多元醇具有良好的机械强度、耐老化性和耐水性，应用范围越来越广泛，是无毒、无害的
环保型产品之一，广泛应用于环保型包装材料。

由于聚醚醇的含水量对其性能有很大的影响，因此确定聚醚醇的羟基值是评价该类产品的质量和性能的重要指标。

聚醚多元醇羟基值的测定方法有多种，其中最常用的是滴定法。

在滴定测定聚醚多元醇羟
基值时，首先准备预称量的聚醚醇样品，然后将它们分别放入烧杯中。

然后加入0.1mol/L NaOH滴定液，缓慢加热至90度，用滴定管加入0.1mol/L HCl溶液，滴定至缓慢持续变白，停止滴定时可以获得酸性指示剂的颜色变化。

最后，依据实验定义的HCl的滴定量来计算
羟基值。

此外，滴定法对聚醚多元醇的测定有一定的限制，例如高水合态的聚醚醇，在滴定过程中
可能产生气泡，使得取样更加困难，这可能会导致误差。

另外，当醇类分子量较大时，滴
定缓慢，也会影响滴定精度。

因此，滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值的比较重要的是要采取适当措施来减少滴定时产
生的误差，使滴定结果更加准确，可以准确反映产品的实际情况。

准确测定聚醚多元醇中间品羟值应注意的问题福建分析测试技术交流 2005, 14 ( 2 ) 2178 准确测定聚醚多元醇中间品羟值应注意的问题叶成果、龚素华 (福建湄洲湾氯碱工业有限公司 ,福建 ,泉港362113 )摘要：本文探讨影响聚醚多元醇中间品羟值准确测定的因素 ,阐述在检测过程中应注意的事项 ,以提高检测数据结果的准确度。

关键词 : 聚醚多元醇 ; 羟值 : 影响因素 : 准确度 I portan t factors of accura te m ea surem en t in hydroxyl va lue m of polyether polyol determ ina tion Y e Chengguo, Gong Suhua ( Fu J ian M ei Zhou W an Chlor - A lkali Chem ical Industry Co, LTD , Fujian, Quangang 362113 ) Abstract This paper discusses the affecting factors of accurate measurement in hydroxyl value of polyether polyol deter i2 m nation, and put up forward some issues that we should pay attention to during the measurment for more accurate results。

Key W ords Polyether polyol; Hydroxyl value; Affecting factors; Accuracy 1前言司提高产品产量 ,扩大产品生产规模起到积极的作用。

在聚醚多元醇( PPG) 生产过程中 , 对聚醚多元醇预聚物和聚合工序聚醚多元醇反应液等中间品羟值含量的检测是极为重要的步骤。

聚合物多元醇羟值的测定方法
聚合物多元醇羟值是化学中常见的一个概念，它一般是用来描述聚合物中羟基含量的物理量。

聚合物多元醇羟值的测定方法是用于测定这个羟基含量的一种方法，它可以通过一系列步骤来进行测量。

下面我们来分步骤阐述这个测定方法。

第一步：试样的制备
首先，需要准备适量的含有聚合物多元醇的样品，样品中聚合物多元醇的含量应该高于10%。

然后将样品溶解于适当的溶剂中，使得样品完全溶解。

第二步：酸化
接下来，需要将溶解的试样加入到盛有酸溶液的容器中，比如说HCl 溶液。

这个步骤是为了将所有的羟基转化为酸性羧酸。

同时，也需要加入一定量的钇离子，以便后续步骤进行。

第三步：取代反应
接下来，需要将一定量的乙酸乙酯或者丙酮加入溶液中，并加入过量的三乙胺。

这个步骤是用来将所有的酸性羧酸转化为对应的酯。

这个步骤后，所有的羟基都被取代为酯基。

第四步：比色
最后，需要将这个溶液通过紫外可见光谱仪进行测定，以得到样品的吸光度和题标赛德维系数。

根据这个系数，就可以得到样品中聚合物多元醇的羟值。

需要注意的是，这个结果只是一个近似的结果，实际中会存在一些误差。

综上所述，这就是聚合物多元醇羟值的测定方法，这个方法可以比较准确的测定材料中聚合物多元醇的羟值，同时也可以为后续的实验提供实验数据支持。

聚醚多元醇羟值测定方法一、聚醚多元醇羟值测定的重要性。

1.1 羟值是啥。

咱先来说说这个羟值啊。

羟值就像是聚醚多元醇的一个身份证号码，它能反映出聚醚多元醇分子里羟基的含量。

这羟基的含量那可不得了，就像一个人的关键特征一样，对聚醚多元醇的性能有着至关重要的影响。

比如说，它会影响聚醚多元醇在合成聚氨酯材料时候的反应活性，就好比厨师做菜，盐放多少直接决定菜的味道，羟值的大小直接关系到合成出来的聚氨酯是软是硬，是强是弱。

1.2 测定羟值的意义。

那为啥要测定这个羟值呢？这就好比我们要知道一个人的能力高低，就得有个衡量标准一样。

对于聚醚多元醇，测定羟值可以让我们更好地控制生产过程。

如果不知道羟值，那生产出来的聚醚多元醇可能就不符合要求，就像盲人摸象，完全没个准头。

而且，在产品质量检测的时候，羟值也是一个关键指标，要是这个指标不对，那这个聚醚多元醇产品就可能是个“残次品”，就像一颗老鼠屎坏了一锅粥。

二、测定方法的种类。

2.1 酸值滴定法。

酸值滴定法可是个老方法了，就像一个经验丰富的老工匠的手艺一样，久经考验。

这个方法的原理呢，就是利用酸和羟基的反应。

把聚醚多元醇样品和已知浓度的酸溶液混合，让它们充分反应，然后再用碱溶液来滴定剩余的酸。

这个过程就像是一场化学之间的“拔河比赛”，酸和羟基先拉一拉，然后碱再和剩下的酸拉一拉，通过计算就能得出羟值了。

不过这个方法也有点小麻烦，就像老太太的裹脚布——又臭又长，操作起来比较繁琐，而且容易有误差。

2.2 酰化法。

酰化法就有点高大上了。

它是用酰化试剂和聚醚多元醇中的羟基反应，生成酯。

这个反应就像是给羟基穿上一件新衣服，然后再通过一些后续的处理，比如水解、滴定等操作，算出羟值。

酰化法相对来说比较准确，就像神枪手打靶，命中率比较高。

但是呢，这个酰化试剂有的时候不太好伺候，就像个娇小姐，对环境要求比较高，储存和使用都得小心翼翼的。

2.3 近红外光谱法。

近红外光谱法那可是个高科技的方法，就像一个聪明的小机器人。

滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值陈中芹【摘要】本法主要是通过称取定量的聚醚多元醇,与定量且过量的乙酰化试剂反应,后加入定量的砒啶溶液,用酚酞作指示剂,以氢氧化钾标准溶液滴定.本法的回收率达99.8%,标定和测定时的极差分别是0.75‰和1.2‰,方法结果快速、简便,准确度和精密度都比较高.实验证明用滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值是一种较理想的分析方法.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2010(000)003【总页数】3页(P51-53)【关键词】聚醚多元醇;酚酞指示剂;乙酰化剂;吡啶;氢氧化钾【作者】陈中芹【作者单位】江苏省盐城技师学院,江苏,盐城,224002【正文语种】中文【中图分类】TQ2聚醚多元醇在常温下为无色至棕色的黏稠液体,通常易溶于芳烃、醇、酮、有吸湿性,聚醚多元醇是制造聚氨酯的重要原材料,多元醇的分子量决定着甲苯二异氢酸酯(TD I)的添加量,而差值则决定了多元醇分子量的大小,因此,测定聚醚多元醇差值的大小是至关重要的。

本实验我们主要采用聚醚多元醇中羟基的性质,采用返滴定的方法,根据酚酞指示剂颜色的变化,以氢氧化钾标准溶液的消耗量来计算多元醇的羟值。

羟值是指每克样品消耗氢氧华钾标准溶液的毫克数。

对甲苯磺酸作催化剂,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐与聚醚多元醇中的羟基进行乙方酰化反应,过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的乙酸用氢氧化钾标准溶液滴定,并根据以下公式计算聚醚多元醇的羟值:式中:OHV——羟值mg(KOH/g)Vo——空白消耗的氢氧化钾标准溶液的量(ml)Vx——对照样品消耗的氢氧华钾标准溶液的量(ml)C(KOH)——氢氧化钾标准溶液的浓度(mol/L)M样——准确称取的聚醚多元醇的质量(g)。

250ml碘量瓶,10ml移液客(分度为0.1ml)20ml移液管(分度值为0.1ml)50ml碱式滴定管(分度值为0.01ml)电子分析天秤(分度值为0.1mg)量筒(100ml)乙酰化试剂溶液、吡啶溶液、酚酞指示剂、氢氧华钾标准溶液、聚醚多元醇样品。

【实力干货】聚醚多元醇的羟值滴定方法根据实验室现有设备，对文献中所述聚醚多元醇的滴定方法简化后得到以下方法：乙酸酐—吡啶法（酰化法）1配制乙酰化试剂：配制乙酸酐-吡啶溶液（乙酸酐：吡啶体积比约为1:23）100-150ml，储于带盖/橡皮塞容器中，避光放置，备用；2准备冷凝回流装置（类似于索氏提取）;3取聚醚多元醇纯品试样（原样用氯仿洗涤，用洗出的纯净的聚醚多元醇滴定）1.0-1.5g于圆底烧瓶中，用移液管取25ml乙酸酐-吡啶溶液加入，盖上橡皮塞震荡均匀后，接入上述装置，圆底烧瓶置于100℃水浴锅中，加热反应1h；4反应结束后，向圆底烧瓶中加入10-20ml水，水解过量的乙酸酐，继续加热反应约15min;5取下圆底烧瓶，冷却后滴加8-10滴酚酞-乙醇溶液，用0.5-1.0mol/l的高浓度氢氧化钠标准溶液滴定，记消耗氢氧化钠的体积为V1；6空白样滴定：用移液管取25ml乙酸酐-吡啶溶液，滴加8-10滴酚酞-乙醇溶液，用0.5-1.0mol/l的高浓度氢氧化钠标准溶液滴定，记消耗氢氧化钠的体积为V0；7计算：羟值/（mg KOH·g- 1）=（V1- V0）c×56.1/m其中：56.1——氢氧化钾的质量分数，注意这里滴定虽然用的是氢氧化钠，但考虑到羟值的单位mg KOH·g- 1计算时代入的是氢氧化钾的质量分数；M——聚醚多元醇纯品的取样量。

关于多元醇的取样量：聚酯多元醇相关指标滴定一、羟值的滴定与聚醚多元醇羟值滴定方法一致。

二、酸值的滴定1取聚酯多元醇纯品试样适量于锥形瓶中，加入少量乙醇帮助溶解，震荡至样品完全溶解，加2-3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定；2滴定过程中若溶液出现浑浊，向溶液中补加乙醇至溶液澄清，继续滴定至溶液刚呈粉红色，15s不褪色，记消耗的氢氧化钠的体积V1；3空白实验，用15ml乙醇加适量水，用氢氧化钠滴定，记消耗的氢氧化钠的体积V0；4计算：酸值X/（mg KOH·g- 1）=（V1- V0）c×56.1/m其中：56.1——氢氧化钾的质量分数；M——聚酯多元醇纯品的取样量。

聚醚多元醇‎的羟值及羟‎值计算羟值是聚醚‎多元醇(以下简称聚‎醚)的重要特性‎指标。

它涉及聚醚‎中官能团的‎含量和聚醚‎的分子量，为聚醚生产‎、应用、开发部门所‎关注。

在聚醚合成‎工业，还用羟值控‎制生产，所以如投料‎量，误差分析，产量估算等‎都离不开羟‎值。

但是由于羟‎值的单位不‎够直观，防碍了人们‎，特别是初学‎者，深入的认识‎和理解羟值‎的含义，以致在有关‎计算中，往往抛开羟‎值本身的含‎义，重复地使用‎羟值与分子‎量的关系式‎，使本来简单‎的计算复杂‎化。

这不仅增加‎了工作量，还容易出现‎计算错误，贻误工作。

因此，深入了解有‎关羟值的概‎念，灵活运用它‎进行各类计‎算是必要的‎。

1 羟值的含义‎和单位从羟值的名‎称上理解，羟值就是羟‎基的含量(或浓度)。

指的是单位‎重量的样品‎中所含羟基‎的量。

所用单位是‎m gK OH‎g，其中的mg‎K OH是度‎量羟基的单‎位。

这种单位不‎如克，升等单位直‎观，其中的mg‎K OH似乎‎与羟基毫无‎关系。

那么1mg‎K OH的羟‎基是多少？与摩尔什么‎关系？用单位重量‎的某一化学‎物质(如mgKO‎H)做为单位，通常用于表‎示某一化学‎基团或某一‎类化学物质‎(如酸性物质‎)的量。

因为化学基‎团与一般的‎物质不同，不能够独立‎存在，因此有时在‎习惯上，或者是根据‎实际需要把‎某一基团按‎化学计量关‎系折算成含‎有这种基团‎的某一化学‎物质来表示‎。

在聚醚合成‎及相关的部‎门，是把羟基折‎算成K OH‎表示。

按OH与K‎OH 的计量‎关系-1摩尔KO‎H中含有1‎摩尔OH，则1摩尔O‎H折算成一‎摩尔K OH‎，就等于是5‎6.1克或者是‎56100‎m gKOH‎。

反过来1m‎gK OH与‎15610‎0摩尔的羟‎基相当。

因此用mg‎K OH做为‎度量羟基的‎单位时，1mgKO‎H的羟基就‎是1561‎00摩尔的‎羟基。

可见，mgKOH‎是一个很小‎的量，比摩尔小得‎多。

聚醚多元醇中的羟基值测定方法初探
羟基值是表征有机高分子的重要物理性质的指标，其值的大小是衡量其酸碱性
质的重要依据。

由于羟基值的重要性，其值的测定一直是有机高分子领域研究的重要组成部分，而在聚醚多元醇类有机物中，其羟基值的测定也是必不可少的。

本文研究了利用量滴定酸性标准溶液求出聚醚多元醇中羟基值的研究方法及其效果。

以量滴定的方式测定聚醚多元醇的羟基值，实验中采用苯醌，不稳定的过酸根，作为回归系数较高的酸性标准溶液，利用量滴定的方式求取聚醚多元醇中的羟基值。

实验表明，在有限的条件下，采用苯醌这类低碳氧酸作为酸性标准溶液，可以
有效的求取聚醚多元醇的羟基值，其回归系数达到0.999，误差较小，且随测定次
数增加呈现极佳的稳定性，表明使用此法可以准确有效的测量聚醚多元醇羟基值。

综上所述，通过此种方法考察聚醚多元醇中羟基值，其可靠性和准确性已经可
以满足应用要求，因此，此方法今后可作为研究聚醚多元醇羟基值的重要依据。

使用傅里叶变换近红外光谱仪可以得到聚醚多元醇的羟值，这是一种常用的分析方法，具有操作简单、快速、准确等优点。

在具体操作过程中，可以按照以下步骤进行：首先，将聚醚多元醇样本放入傅里叶变换近红外光谱仪中；然后，通过仪器内部的化学计量学方法计算羟值；最后，得到羟值的准确结果。

然而，这种方法的结果准确性可能会受到多种因素的影响，例如样品制备、光谱仪的精度、光谱的采集质量等。

因此，为了确保结果的准确性，需要在样品制备和光谱采集过程中严格控制各种可能引起误差的因素。

同时，建议在使用傅里叶变换近红外光谱仪测定羟值之前，还需要对其进行校准和验证，以确保其准确性和可靠性。

总之，使用傅里叶变换近红外光谱仪可以快速准确地测定聚醚多元醇的羟值。