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二组分金属相图

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一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。

2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。

3．掌握热电偶测量温度的基本原理。

二、实验原理热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。

它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。

在定压下将从高温逐渐冷却，作温度对时间的变化曲线，即为步冷曲线。

体系若有相变，必定伴随着热效应，即从步冷曲线中会出现转折点。

从不冷曲线有无转折点就知道有无相变。

测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图，从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度，就可以绘出被测体系的金属相图，如图22所示。

现根据一组实验数据作出步冷曲线图，如图22所示。

纯物质的步冷曲线（曲线1、4），以曲线1 为例。

当曲线1的温度不断冷却，至544K时，达到纯铋的凝固点，铋开始转化为固体，在低共熔混合物全部凝聚以前，系统温度保持不变。

出现水平线段。

当溶液完全凝固后，温度才迅速下降。

混合物的步冷曲线（曲线2、3）不同于纯物质，当温度下降到拐点a时出现一段曲线ao，当温度下降到o点后，温度维持不变，然后才直线下降。

这是因为当温度下降到a点时，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化故其平衡温度也随之不断变化，直到达到低共熔点温度o时，体系平衡，温度保持不变，直到液相完全凝固后，温度才又迅速下降。

用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的成分，在对应的纵坐标上标出开始出相变的温度，连接并作出其延长线相交于o点（o 点为铋铬的最低共熔点），即可作出相图。

三、仪器及试剂仪器：SWKY数字控温仪1台，KWL-08可控升降温电炉1台，硬质玻璃试管6只，炉膛保护筒1个。

试剂：纯铋，纯锡，松香，液体石蜡。

四、实验注意事项1、加热时，将传感器至于炉膛内；冷却时，将传感器放入玻璃试管中，以防止温度过冲。

2、设定温度不能过高，一般不超过金属熔点的30℃——50℃，以防石蜡油炭化，而是金属氧化。

3、冷却速度不宜过快，一方曲线折点不明显。

4、实验过程中，样品管要小心轻放，插换热电偶时，要格外小心，防止戳破样品管。

5、不要用手触摸被加热的样品管底部，更换热电偶时不要碰到手臂，以免烫伤。

五、实验操作步骤1、配制质量百分比为0%、25%、50%、75%、100%的铋、铬混合物各100克，分别装入硬质试管中，再加入少许石蜡油（约3克），以防金属加热过程中接触空气而氧化。

2、按实验装置连接示意图，将SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源。

3、预先将不锈钢炉膛保护筒放进炉膛内，然后把料管和传感器放在保护筒内。

SWKY数字控温仪置于“置数”状态，设定温度为300℃，再将控温仪置于“工作”状态。

“加热量调节”旋钮顺时针至最大，是样品熔化。

4、待温度达到设定温度后，保持2—3分钟，再将传感器取出并插入玻璃试管中。

5、将控温仪置于“置数”状态。

“加热量调节”旋钮逆时针调至零，停止加热。

调节”冷风量调节“旋钮，使冷却速度保持在4℃/分——6℃/分中，设置控温仪的定时间隔，30秒记录温度一次，直到步冷却曲线平台以下，结束一组实验，得出该配比样品的步冷却曲线数据。

6、重复步骤3—4，依次测出所配各样品德步冷却曲线数据。

7、根据所测数据，绘出相应的步冷却曲线图。

在进行铋、镉二组分体系相图的绘制。

注出相图中各区域的相平衡。

六、实验数据及处理(一)、纯锡纯锡的步冷数据时间（s）温度（℃）时间（s）温度（℃）时间（s）温度（℃） 0 233.2 180 231.3 360 224.030 232.0 210 231.3 390 217.260 231.8 240 231.2 420 210.590 231.7 270 230.5 450 203.8120 231.7 300 229.8 480 197.4 150 231.5 330 227.6由上表可绘出纯锡的步冷曲线。

如下图。

（二）、25%的铋与75%的锡 25%的铋与75%的锡的步冷数据时间（s ） 温度（℃） 时间（s ） 温度（℃） 时间（s ） 温度（℃） 0 235.7 420 200.2 840 154.3 30 231.5 450 199.5 870 151.3 60 227.1 480 195.0 900 148.4 90 222.0 510 191.9 930 145.5 120 217.1 540 180.6 960 142.6 150 212.1 570 178.2 990 139.7 180 207.2 600 175.8 1020 136.9 210 202.9 630 173.3 1050 134.1 240 203.0 660 170.9 1080 131.8 270 202.5 690 168.2 1110 131.2 300202.0720165.61140131.01952002052102152202252302350100200300400500600T /℃t/s纯锡的步冷曲线330 202.0 750 162.9 1170 130.5 360 201.8 780 160.1 1200 129.8 390201.5810157.1由上表可绘出25%的铋与75%的锡的步冷曲线。

如下图。

(三)、75%的铋与25%的锡 75%的铋与25%的锡的步冷数据时间（s ） 温度（℃） 时间（s ） 温度（℃） 时间（s ） 温度（℃） 0 319.5 600 215.6 1200 147.1 30 314.8 630 211.3 1230 144.5 60 309.7 660 207.2 1260 142.3 90 304.3 690 205.7 1290 140.3 120 298.6 720 205.1 1320138.5150292.6750205.01350136.0 050100150200250200400600800100012001400T /℃t/s180 286.1 780 204.8 1380 134.1 210 280.9 810 203.1 1410 133.0 240 275.0 840 202.9 1440 131.9 270 269.5 870 195.9 1470 131.5 300 264.5 900 190.7 1500 131.1 330 259.3 930 185.4 1530 129.9 360 254.5 960 170.2 1560 129.8 390 249.6 990 167.1 1590 129.4 420 244.5 1020 164.0 450 239.6 1050 161.0 480 234.6 1080 158.1 510 229.6 1110 155.3 540 224.8 1140152.5570220.11170149.9由以上数据可绘出75%的铋与25%的锡的步冷曲线0501001502002503003500500100015002000T /℃t/s（四）、纯铋 纯铋的步冷数据时间（s ） 温度（℃） 时间（s ） 温度（℃） 时间（s ） 温度（℃） 0 301.3 300 271.8 600 269.7 30 299.7 330 271.6 630 269.1 60 297.5 360 271.0 660 268.1 90 294.9 390 270.5 690 266.7 120 291.8 420 270.0 720 264.8 150 288.5 450 269.7 750 262.5 180 284.7 480 269.7 780 259.4 210 281.0 510 269.7 240 276.9 540 269.7 270272.9570269.8由以上数据可绘出纯铋的步冷曲线25526026527027528028529029530030502004006008001000T /℃t/s（五）、将不同百分比的铋、锡混合物的步冷曲线呈现在一张图上。

（三）二组分金属相图的绘制由步冷曲线可得出不同百分比下的相变温度。

数据如下表： 组成Sn% 0 25 75 100 相变温度℃269.7 204.8201.34231.5 由此可绘出二组分金属相图。

050100150200250300350020040060080010001200140016001800T /℃t/s有图可知低共熔点温度 T = 150.75℃. 低共熔混合物的成分为 ωBi= 55.5%ωSn = 44.5%七、 实验思考与讨论1、步冷曲线法测相变点的特点及适应范围？答：特点：它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属及合金中相变的温度，其操作简便而且可直接的读出相变点;使用范围：熔点较低，不挥发且热熔较大相变点温度有较明显变化的金属及合金。

2、冷却速度与哪些因素有关？答:冷却速度与冷却电压的高低、金属本身潜热和热熔的大小、环境269.7204.8201.34231.505010015020025030000.20.40.60.811.2T /℃Sn%二组分金属相图温度的高低有关。

九、实验总结通过二组分金属相图的实验，使我对用步冷曲线法测相变点实验的实质有更深层次的理解。

在实验的过程中关键是设定温度不能过高，而且冷却速度不宜过快。

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实验五二组分金属固液相图的绘制

实验五二组分金属固液相图的绘制

实验五 二组分金属固液相图的绘制一、实验目的1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法2. 了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。

二、实验原理二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。

由于此体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。

若两种金属在固相完全不溶，在液相可完全互溶，其相图具有比较简单的形式。

步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一，是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。

通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。

图III-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。

tTTTB %图III-5-1 步冷曲线 图III-5-2两组分金属固液相图当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。

若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。

当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。

在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。

当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。

若图III-5-1中的步冷曲线为图III-5-2中总组成为P 的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G 点，为纯固相开始析出的状态。

水平段3~4相当于相图中H 点，即低共熔物凝固的过程。

因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。

三、实验仪器与试剂铂电阻 1支 纯锡（A. R.）金属相图实验炉（JXL —2） 1个 纯铋（A. R.） 微电脑控制器 1个 石墨粉 不锈钢套管 1个 液体石蜡硬质玻璃样品管7个托盘天平1台四、实验步骤1. 配制样品用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g，装入7个样品管中。

金属二组分相图

金属二组分相图


0 268.6 4 232.2 8 204.1 12 179 16 182.2 20 177.9
表3、校正后的50%Pb数据 0.5 1 1.5 2 2.5 263.1 257.5 252.2 247.7 243.7 4.5 5 5.5 6 6.5 228.5 225 221.3 217.9 214.4 8.5 9 9.5 10 10.5 200.7 197.2 194 190.6 187.2 12.5 13 13.5 14 14.5 180.2 181.7 182.2 182.4 182.4 16.5 17 17.5 18 18.5 182.1 181.9 181.6 180.9 180.3 20.5 21 21.5 22 22.5 177.1 176.1 174 169.8 165 图6、校正后的50%Pb的冷却曲线
图5、校正后的10%Pb的冷却曲线
5
10
15
20
25
时间/min 温度/℃ 时间/min 温度/℃ 时间/min 温度/℃ 时间/min 温度/℃ 时间/min 温度/℃ 时间/min 温度/℃
270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 150 0
2.5 233.4 6.5 204.5 10.5 213.6 14.5 204.9 18.5 187.7 22.5 175.1
3 229.8 7 204.8 11 212.8 15 202.9 19 185.3 23 169.9
3.5 226 7.23.5 164.8
1、纯Pb 时间/s 0 30 60 90 120 150 180 210 温度/℃ 350.9 345.4 340.3 335.1 330.9 327.9 326.3 326.1 时间/s 240 270 300 330 360 390 420 450 温度/℃ 326 325.9 325.8 325.6 325.3 325 324.3 323.6 时间/s 480 510 540 570 温度/℃ 322.5 320.7 315 307.7 图4、纯Pb的冷却曲线
物理化学实验报告讲义二组分金属相图的测定

物理化学实验报告讲义二组分金属相图的测定

实验30 二组分金属相图的测定预习要求1．理解热分析法。

2．理解步冷曲线上的转折点及停歇线表示的含义。

3．本实验所测定的Zn-Sn二组分，在液相及固相的相互溶解情况。

4．使用热电偶测量温度时的注意事项。

（参阅附录1.2.3）实验目的1．用热分析法（步冷曲线法）绘制Zn-Sn二组分金属相图。

2．掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法。

实验原理简单的二组分金属相图主要有三种：①液相完全互溶，凝固后固相也能完全互溶成固溶体的系统，如Cu-Ni，溴苯-氯苯；②液相完全互溶，固相完全不互溶的系统，如Bi-Cd；③液相完全互溶，固相部分互溶的系统，如Pb-Sn。

本实验研究的Zn-Sn系统属于第二种。

在低共熔温度下，Zn在固相Sn中的最大溶解度为w Zn=0.09。

热分析法是绘制金属相图的基本方法之一，即利用金属或合金在加热或冷却过程中发生相变时，相变热的吸收或释放引起热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。

通常的做法是将金属或合金加热至全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线，即为步冷曲线（见图3-13）。

当熔融的系统均匀冷却时，如果不发生相图3-13步冷曲线变，则系统温度随时间的变化是均匀的，冷却速度较快（如图中ab线段）；若在冷却过程中发生相变，由于在相变过程中伴随着放热，所以系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）；当系统继续冷却到某一温度时（如图中c点），系统中有低共熔混合物析出，步冷曲线出现温度的“停顿”；在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段（如图中cd线段）；当系统完全凝固后，温度又开始下降（如图中de线段）。

图3-14 固相完全不互溶的A-B二组分金属相图及其步冷曲线由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得到有固体析出的温度和低共熔温度。

根据一系列组成不同系统的步冷曲线各转折点、停歇线的温度，即可画出二组分系统的相图（温度-组成图）。

4二组分金属相图的绘制

4二组分金属相图的绘制

实验四二组分金属相图的绘制【目的要求】1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。

2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。

3. 学会金属相图实验数据的采集，步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。

【实验原理】测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。

当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。

利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。

二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。

此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使转折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。

见图2-5-2。

遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。

图1 根据步冷曲线绘制相图图2 有过冷现象时的步冷曲线【仪器试剂】电脑1台；立式加热炉1台；保温炉1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管6个。

Sn(C.P.)；Bi(C.P.)；石蜡油；【实验步骤】1. 样品配制用台称分别称取纯Sn、纯Bi各100g，另配制含锡20%、42%、60%、80%的铋锡混合物各100g，分别置于不锈钢样品管中，在样品中加入少量石蜡油。

2. 绘制步冷曲线(1) 将热电偶及测量仪器如图3连接好。

(2) 将盛放样品的不锈钢管放入加热炉内加热(控制炉温不超过400℃)。