HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸

高效液相色谱法同时测定复方水杨酸散中两种有效成份的含量陶蕾;焦长俊;戴博【期刊名称】《航空航天医学杂志》【年(卷),期】2016(000)001【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸散中盐酸普鲁卡因和水杨酸的含量。

方法采用美国Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.05%磷酸酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为279 nm,流速1.0 m L/min。

结果盐酸普鲁卡因和水杨酸在30 min内完全分离,盐酸普鲁卡因在1.0μg·m L-1-20.0μg·m L-1、水杨酸在20.0μg·m L-1-400.0μg·m L-1范围内线性关系良好,日内精密度和日间精密度（RSD）均小于2%（n=5）。

结论本法准确、可靠、重复性好,可有效控制复方水杨酸散的质量。

【总页数】3页(P62-64)【作者】陶蕾;焦长俊;戴博【作者单位】[1]北京航空总医院,北京100012;[2]空军总医院,北京100000【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定复方水杨酸散中两种有效成份的含量 [J], 陶蕾;焦长俊;戴博2.高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸散中水杨酸苯甲酸的含量 [J], 舒金富3.高效液相色谱法测定复方水杨酸散中水杨酸的含量 [J], 李自明;闵敏;贺国芳4.高效液相色谱法同时测定复方水杨酸酊中两种组分含量 [J], 张荣桂;马鸿雁5.高效液相色谱法同时测定复方水杨酸硫乳膏中水杨酸和醋酸氯己定含量 [J], 彭贤东; 王娅俐; 王丹; 潘良平; 唐志立因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

工艺中用到多聚甲醛的测定
在工艺中，常常会用到多聚甲醛的测定。

多聚甲醛是一种高分子化合物，常用于制造人造材料和化学纤维。

测定多聚甲醛的含量可以用来监控生产过程中的质量控制，确保产品达到预期的性能要求。

测定多聚甲醛的方法包括以下几种：
1. 高效液相色谱法：通过将多聚甲醛溶解并与某种色谱柱相互作用，利用不同化学性质的成分在柱上的保留时间差异，来测定样品中多聚甲醛的含量。

2. 毛细管电泳法：利用毛细管内部电场的作用，将多聚甲醛在毛细管内从而实现分离和测定。

3. 红外光谱法：多聚甲醛在红外光谱区域有明显的吸收峰，在已知浓度的标准样品中进行红外光谱测定，然后建立标准曲线来计算待测样品中多聚甲醛的含量。

4. 比色法：通过与某种试剂发生反应，产生彩色产物，然后利用比色计或分光光度计测定溶液中颜色的强度，再通过标准曲线计算多聚甲醛的含量。

综上所述，工艺中常用的多聚甲醛测定方法有高效液相色谱法、毛细管电泳法、红外光谱法和比色法。

根据具体的实际情况选择合适的方法进行测定。

化学方法鉴定水杨酸
水杨酸是一种常用的药物成分，具有消炎、抗菌、止痛等功效。

然而，市面上的水杨酸产品质量参差不齐，一些产品中可能会含有不良的杂质或假冒伪劣的成分。

为了确保消费者的安全和有效使用，化学方法鉴定水杨酸的纯度和成分是非常重要的。

化学方法鉴定水杨酸的主要方法之一是高效液相色谱法（HPLC）。

该方法利用高效液相色谱仪分离和检测水杨酸及其杂质。

具体来说，样品首先要进行前处理，如提取、浓缩和净化。

然后，将样品注入高效液相色谱仪中，利用不同的色谱柱、流动相和检测器，分别对水杨酸和其杂质进行分离和检测。

通过比较样品中水杨酸和标准品之间的保留时间和峰面积，可以确定水杨酸的纯度和质量。

此外，氢核磁共振（HNMR）和质谱（MS）等方法也常用于鉴定水杨酸的成分。

HNMR可以确定水杨酸分子内部的结构和化学键，而MS 则可以确定水杨酸分子的分子量和碎片离子。

这些方法可以确定水杨酸的纯度和成分，从而确保水杨酸产品的质量和安全性。

总之，化学方法鉴定水杨酸的纯度和成分对于保障消费者的安全和有效使用非常重要。

HPLC、HNMR和MS等方法可以在市场监管和药品研发等领域发挥重要作用。

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药物中的苯甲酸和水杨酸药物〔二〕色谱法A仪器A.a色谱柱管将长6cm，直径5－6mm的玻璃管熔接在长约25cm，直径25mm的柱管上〔25×200mm的试管亦可使用〕，在熔接处下端约2cm处将管基略微收缩。

普通市售柱管，其尺寸在±10%之内也可以满足要求。

在管底部填充一些玻璃毛。

A.b填充棒将玻璃棒的一头压成圆平头状，使其在管(a)内的空隙约为1mm。

或用直径比柱管(a)内径小约1mm的不锈钢、铝等制的小圆盘与30－45mm的棒连接而成。

B试剂B.a三氯化铁-尿素溶液溶解〔不加热〕18g试剂级尿素于2.5ml60%FeCl3·6H2O及12.5ml0.05NHCl中。

当日新配。

B.b磷酸30%。

将30ml85%H3PO4用水稀释至85ml。

B.c碳酸氢钠1N。

溶解2.5gNaHCO3于30mlH2O中。

使用时新配。

B.d硅藻土酸洗硅藻土545，通常适用于柱色谱。

当干扰物质存在时，按下述方法除去：在直径大于等于100mm的色谱柱管底部放置玻璃棉填料，再添加硅藻土，其高度约为直径的5倍。

加入HCl，其体积约等于硅藻土体积的三分之一并使之渗滤。

用MeOH清洗，首先用少量溶液洗净管壁，再冲洗，到冲洗液用浸湿的试纸检验呈中性为止。

将内容物压出至浅盘中，在蒸汽浴上加热以除去MeOH，在105℃下干燥，直到物料呈粉末状而且MeOH去尽。

贮存在密闭容器中。

B.e苯甲酸标准溶液准确称量40－100mg苯甲酸〔依样品中苯甲酸的浓度而定〕，溶解于CHCl3中，并用CHCl3稀释至100ml。

用前配制。

移取5ml此液至50ml容量瓶中，加入4滴HCl，1mlHOAc，5ml乙醚及7mlMeOH，再用CHCl3稀释至50ml。

B.f水杨酸标准溶液溶解50mg水杨酸于CHCl3中，并稀释至100ml。

移取5ml此液至100ml容量瓶中，加入2滴HCl，2mlHOAc，10mlMeOH及20ml乙醚，再用CHCl3稀释至100ml。