11 液相法讲解
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十一烯酸液相测定
十一烯酸液相测定是一种快速准确测定有机物中十一烯酸含量的技术,是在液相色谱的基础上发展起来的。
它采用混合液相和固定相,将样品通
过色谱柱分离出来,然后用多波长检测,得到比色曲线,最后可以准确测
定十一烯酸的含量。
测定过程:先将采样物提取,加入溶剂进行溶解,然后进行细微筛加工,再将细微筛内的样品放入含混合油的溶剂中萃取,把萃取液放入液相
色谱仪器进行测定。
1.用液相色谱仪器将液体样品进行分离;
2.用多波长检测仪检测液体的颜色;
3.比较检测的颜色和参照标准的颜色,绘制比色曲线;
4.根据比色曲线计算出样品中十一烯酸的含量;
5.最后得出十一烯酸含量的结果。
用十一烯酸液相测定可以快速准确地测定有机物中十一烯酸含量,是
化学分析和检测的重要方法。
11液液萃取(溶剂萃取)Liquid-liquid extraction(Solventextraction)11.1 概述一、液液萃取过程:1、液液萃取原理:根据液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异,而对液体混合物实施分离的方法,也是重要的单元操作之一。
溶质 A + 萃取剂 S——————〉S+A (B) 萃取相 Extract分层稀释剂 B B + A (S…少量) 萃余相 Raffinate(残液)一般伴随搅拌过程 => 形成两相系统,并造成溶质在两相间的不平衡则萃取的本质:液液两相间的传质过程,即萃取过程是溶质在两个液相之间重新分配的过程,即通过相际传质来达到分离和提纯。
溶剂 extractant(solvent)S 的基本条件:a、S 不能与被分离混合物完全互溶,只能部分互溶;b、溶剂具有选择性,即溶剂对A、B两组分具有不同溶解能力。
即(萃取相内)(萃余相内)最理想情况: B 与 S 完全不互溶 => 如同吸收过程: B 为惰性组分相同:数学描述和计算实际情况:三组分分别出现于两液相内,情况变复杂2 、工业萃取过程:萃取不能完全分离液体混合物,往往须精馏或反萃取对萃取相和萃余相进行分离,而溶剂可循环使用。
实质:将一个难于分离的混合物转变为两个易于分离的混合物举例:稀醋酸水溶液的分离:萃取剂:醋酸乙酯3 、萃取过程的经济性:取决于后继的两个分离过程是否较原液体混合物的直接分离更容易实现( 1 )萃取过程的优势:(与精馏的关系)a、可分离相对挥发度小或形成恒沸物的液体混合物;b、无相变:液体混合物的浓度很低时,精馏过于耗能(须将大量 B 汽化);c、常温操作:当液体混合物中含有热敏性物质时,萃取可避免受热;d、两相流体:与吸附离子交换相比,操作方便。
( 2 )萃取剂的选择——萃取过程的经济性a、分子中至少有一个功能基,可以与被萃取物质结合成萃合物;b、分子中必须有相当长的烃链或芳香环,可使萃取剂和萃合物容易溶解于有机相,一般认为萃取剂的分子量在350-500之间较为合适。
苯烷基化合成乙苯的生产工艺目前在工业生产中, 除极少数乙苯来源于重整轻油C 8芳烃馏份抽提外, 其余90%以上是在适当催化剂存在下由苯与乙烯烷基化反应来制取。
其生产工艺有以下几种。
一、 AlCl 3 法传统的AlC13液相法使用AlC13-HCl 催化剂, AlC13溶解于苯、乙苯和多乙苯的混合物中, 生成络和物。
该络和物在烷基化反应器中与液态苯形成两相反应体系, 同时通入乙烯气体,常压下发生烷基化反应,生成乙苯和多乙苯, 同时多乙苯和乙苯发生烷基转移反应,反应中苯的烷基化反应和多乙苯的烷基转移反应在一台反应器中完成。
均相AlCl 3法通过控制乙烯的投料, 使Alcl 3催化剂的用量减少到处于溶解度范围内, 使反应可以在均一的液相中进行,烷基化和烷基转移反应在两个反应器中进行,乙苯收率高,副产焦油少,Alcl 3用量少(仅为传统法的1/3)。
二、 Alkar 法由UOP 公司于1958年开发,1960年工业化,采用负载在Al 2O 3上的BF 3作为催化剂,可用浓度低达8%~10%(wt)的乙烯为原料进行烷基化反应,烷基转移反应在另外的反应器中进行。
其工艺流程如图2。
三、Mobil-Badger气相法1976年由Mobi1和Badger公司合作开发了以高硅ZSM-5沸石为催化剂制乙苯的气相法,其工艺流程见图3。
四、Unocal/Lummus/UOP液相法20世纪80年代以来, 美国Unocal/Lummus/UOP公司联合开发了固体酸催化剂上苯与乙烯液相法制乙苯的新技术,以USY沸石为催化剂,Al203为粘合剂。
烷基化反应器分两段床层,苯与乙烯以液相进行烷基化反应,各床层处于绝热状态。
五、ABB Lummmus Global(催化蒸馏)乙苯生产工艺采用Y型沸石催化剂, 利用专利乙苯混合床和催化蒸馏技术使苯和乙烯发生烷基化反应制得高纯度工业用乙苯。
液相操作规程摘要:液相操作是化学实验中常见且重要的一种操作方式。
本文详细介绍了液相操作的基本原理、实验室安全注意事项以及一些常用的液相操作技术,包括溶解、过滤、萃取、萃取回流、蒸馏等。
同时,提出了操作液相实验时的一些注意事项,以确保实验的顺利进行。
引言:液相操作是现代化学实验中广泛应用的一种操作方式。
通过在液相中进行反应和分离,可以得到所需的产物。
液相操作具有操作简便、反应速度快、产物纯度高等优点,因此在实验室研究以及工业生产中得到广泛应用。
一、液相操作的基本原理液相操作是指在液相中进行反应和分离的过程。
在实验室中,我们常常使用溶液进行实验操作。
液体在实验中可以作为反应介质、反应气体的溶解剂、反应物的萃取剂等。
液相操作的基本原理主要包括:物质的溶解、反应、分离和纯化等。
1. 物质的溶解在液相操作中,将固体或液体物质溶解在溶剂中,使其形成均匀的溶液。
物质的溶解度与温度、压力、溶剂的性质等有关。
一般来说,溶解度随温度的升高而增大,随压力的升高而减小。
2. 反应液相中的化学反应具有速度快、反应热效应较小的特点。
在反应过程中,可以控制温度、浓度、反应时间等因素,以实现反应的选择性。
3. 分离液相操作中,通过物理或化学方法将反应物与产物分离。
常用的分离方法包括过滤、萃取、蒸馏、结晶等。
4. 纯化在实验操作中,通常需要对产物进行纯化。
纯化的方法包括结晶、再结晶、萃取等。
二、实验室安全注意事项在进行液相操作时,实验人员应该始终注意实验室的安全,遵循以下注意事项:1. 穿戴个人防护装备,如实验服、实验手套、护目镜等。
2. 确保操作台面干净整洁,不要堆放过多的试剂瓶、容器等。
3. 在操作过程中,应注意保持容器的平衡,避免倾倒或打翻。
4. 使用化学试剂时,严格遵循安全操作规程,并注意防护措施。
5. 实验室中应设有紧急出口、灭火器等安全设施,及时响应紧急情况。
三、常用的液相操作技术在液相操作中,有一些常用的操作技术可以帮助实验人员完成实验任务。