11 液相法讲解
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十一烯酸液相测定
十一烯酸液相测定是一种快速准确测定有机物中十一烯酸含量的技术,是在液相色谱的基础上发展起来的。
它采用混合液相和固定相,将样品通
过色谱柱分离出来,然后用多波长检测,得到比色曲线,最后可以准确测
定十一烯酸的含量。
测定过程:先将采样物提取,加入溶剂进行溶解,然后进行细微筛加工,再将细微筛内的样品放入含混合油的溶剂中萃取,把萃取液放入液相
色谱仪器进行测定。
1.用液相色谱仪器将液体样品进行分离;
2.用多波长检测仪检测液体的颜色;
3.比较检测的颜色和参照标准的颜色,绘制比色曲线;
4.根据比色曲线计算出样品中十一烯酸的含量;
5.最后得出十一烯酸含量的结果。
用十一烯酸液相测定可以快速准确地测定有机物中十一烯酸含量,是
化学分析和检测的重要方法。
11液液萃取(溶剂萃取)Liquid-liquid extraction(Solventextraction)11.1 概述一、液液萃取过程:1、液液萃取原理:根据液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异,而对液体混合物实施分离的方法,也是重要的单元操作之一。
溶质 A + 萃取剂 S——————〉S+A (B) 萃取相 Extract分层稀释剂 B B + A (S…少量) 萃余相 Raffinate(残液)一般伴随搅拌过程 => 形成两相系统,并造成溶质在两相间的不平衡则萃取的本质:液液两相间的传质过程,即萃取过程是溶质在两个液相之间重新分配的过程,即通过相际传质来达到分离和提纯。
溶剂 extractant(solvent)S 的基本条件:a、S 不能与被分离混合物完全互溶,只能部分互溶;b、溶剂具有选择性,即溶剂对A、B两组分具有不同溶解能力。
即(萃取相内)(萃余相内)最理想情况: B 与 S 完全不互溶 => 如同吸收过程: B 为惰性组分相同:数学描述和计算实际情况:三组分分别出现于两液相内,情况变复杂2 、工业萃取过程:萃取不能完全分离液体混合物,往往须精馏或反萃取对萃取相和萃余相进行分离,而溶剂可循环使用。
实质:将一个难于分离的混合物转变为两个易于分离的混合物举例:稀醋酸水溶液的分离:萃取剂:醋酸乙酯3 、萃取过程的经济性:取决于后继的两个分离过程是否较原液体混合物的直接分离更容易实现( 1 )萃取过程的优势:(与精馏的关系)a、可分离相对挥发度小或形成恒沸物的液体混合物;b、无相变:液体混合物的浓度很低时,精馏过于耗能(须将大量 B 汽化);c、常温操作:当液体混合物中含有热敏性物质时,萃取可避免受热;d、两相流体:与吸附离子交换相比,操作方便。
( 2 )萃取剂的选择——萃取过程的经济性a、分子中至少有一个功能基,可以与被萃取物质结合成萃合物;b、分子中必须有相当长的烃链或芳香环,可使萃取剂和萃合物容易溶解于有机相,一般认为萃取剂的分子量在350-500之间较为合适。
苯烷基化合成乙苯的生产工艺目前在工业生产中, 除极少数乙苯来源于重整轻油C 8芳烃馏份抽提外, 其余90%以上是在适当催化剂存在下由苯与乙烯烷基化反应来制取。
其生产工艺有以下几种。
一、 AlCl 3 法传统的AlC13液相法使用AlC13-HCl 催化剂, AlC13溶解于苯、乙苯和多乙苯的混合物中, 生成络和物。
该络和物在烷基化反应器中与液态苯形成两相反应体系, 同时通入乙烯气体,常压下发生烷基化反应,生成乙苯和多乙苯, 同时多乙苯和乙苯发生烷基转移反应,反应中苯的烷基化反应和多乙苯的烷基转移反应在一台反应器中完成。
均相AlCl 3法通过控制乙烯的投料, 使Alcl 3催化剂的用量减少到处于溶解度范围内, 使反应可以在均一的液相中进行,烷基化和烷基转移反应在两个反应器中进行,乙苯收率高,副产焦油少,Alcl 3用量少(仅为传统法的1/3)。
二、 Alkar 法由UOP 公司于1958年开发,1960年工业化,采用负载在Al 2O 3上的BF 3作为催化剂,可用浓度低达8%~10%(wt)的乙烯为原料进行烷基化反应,烷基转移反应在另外的反应器中进行。
其工艺流程如图2。
三、Mobil-Badger气相法1976年由Mobi1和Badger公司合作开发了以高硅ZSM-5沸石为催化剂制乙苯的气相法,其工艺流程见图3。
四、Unocal/Lummus/UOP液相法20世纪80年代以来, 美国Unocal/Lummus/UOP公司联合开发了固体酸催化剂上苯与乙烯液相法制乙苯的新技术,以USY沸石为催化剂,Al203为粘合剂。
烷基化反应器分两段床层,苯与乙烯以液相进行烷基化反应,各床层处于绝热状态。
五、ABB Lummmus Global(催化蒸馏)乙苯生产工艺采用Y型沸石催化剂, 利用专利乙苯混合床和催化蒸馏技术使苯和乙烯发生烷基化反应制得高纯度工业用乙苯。
液相操作规程摘要:液相操作是化学实验中常见且重要的一种操作方式。
本文详细介绍了液相操作的基本原理、实验室安全注意事项以及一些常用的液相操作技术,包括溶解、过滤、萃取、萃取回流、蒸馏等。
同时,提出了操作液相实验时的一些注意事项,以确保实验的顺利进行。
引言:液相操作是现代化学实验中广泛应用的一种操作方式。
通过在液相中进行反应和分离,可以得到所需的产物。
液相操作具有操作简便、反应速度快、产物纯度高等优点,因此在实验室研究以及工业生产中得到广泛应用。
一、液相操作的基本原理液相操作是指在液相中进行反应和分离的过程。
在实验室中,我们常常使用溶液进行实验操作。
液体在实验中可以作为反应介质、反应气体的溶解剂、反应物的萃取剂等。
液相操作的基本原理主要包括:物质的溶解、反应、分离和纯化等。
1. 物质的溶解在液相操作中,将固体或液体物质溶解在溶剂中,使其形成均匀的溶液。
物质的溶解度与温度、压力、溶剂的性质等有关。
一般来说,溶解度随温度的升高而增大,随压力的升高而减小。
2. 反应液相中的化学反应具有速度快、反应热效应较小的特点。
在反应过程中,可以控制温度、浓度、反应时间等因素,以实现反应的选择性。
3. 分离液相操作中,通过物理或化学方法将反应物与产物分离。
常用的分离方法包括过滤、萃取、蒸馏、结晶等。
4. 纯化在实验操作中,通常需要对产物进行纯化。
纯化的方法包括结晶、再结晶、萃取等。
二、实验室安全注意事项在进行液相操作时,实验人员应该始终注意实验室的安全,遵循以下注意事项:1. 穿戴个人防护装备,如实验服、实验手套、护目镜等。
2. 确保操作台面干净整洁,不要堆放过多的试剂瓶、容器等。
3. 在操作过程中,应注意保持容器的平衡,避免倾倒或打翻。
4. 使用化学试剂时,严格遵循安全操作规程,并注意防护措施。
5. 实验室中应设有紧急出口、灭火器等安全设施,及时响应紧急情况。
三、常用的液相操作技术在液相操作中,有一些常用的操作技术可以帮助实验人员完成实验任务。
液相法的定义及特点研究了这么久液相法,总算发现了一些门道。
咱先说说液相法的定义吧,液相法呢,简单说就是在液相中进行的化学反应或者物理过程来制备材料之类的方法。
比如说,你要做一个特殊的陶瓷粉末,就在液体里面通过各种化学的手段让那些离子啊什么的相互反应,最后得到你想要的东西。
这就像是在一个装满了水的大锅里做菜,各种原料在这个液体环境里发生变化。
那液相法有啥特点呢?第一个特点我觉得就是反应均匀性比较好。
你想啊,液体是可以流动的,像我们平常搅拌一杯糖水,糖很容易就在水里均匀分布了。
在液相法里面也是,那些反应的物质可以随着液体的流动比较均匀地混合在一起,这样反应就不容易出现一块反应得多,一块反应得少的情况。
就像染布的时候,如果染料在水里分布不均匀,最后染出来的布就会有的地方颜色深,有的地方颜色浅。
可是在液相法里,因为有液体的这种流动性和均匀混合的能力,就比较容易保证做出来的东西质量比较一致。
还有哦,液相法可以比较精准地控制反应的进程。
这个怎么理解呢?拿做蛋糕来打比方,做蛋糕的时候各种配料有一定的比例和添加顺序,液相法反应的时候那些反应物的浓度啊、添加的速度啊就像是做蛋糕的配料一样。
你可以很小心地调整这些因素,就像你很谨慎地加一勺盐或者一勺糖到蛋糕面糊里。
比如说慢慢地往反应液里面加一种试剂,反应就可以按照你想要的速度一点一点进行,这样就可以精确地做出我们想要的东西。
不过呢,液相法也有让人头疼的地方。
我就一直有些困惑,那就是液相反应之后要把液体去掉得到固体产物,这个分离的过程有时候真的很麻烦。
比如说反应生成的固体颗粒特别小的时候,就像面粉一样细,要从液体里把这些小颗粒完全干净地弄出来就不是那么容易,就像你要把面粉完全从水里捞干净可不容易对吧。
而且这个过程可能还会影响产物的性质,比如可能会引起一些团聚之类的问题。
但是总体来说,液相法还是一种很有用的方法,只要解决好这个分离的问题就更好了。
液相法还有一个特点就是它的反应条件相对比较温和。
化学液相法
化学液相法(chemical liquid phase method)是一种合成材料的方法,通过在液相中进行化学反应来制备材料。
该方法常用于合成纳米材料、无机材料和有机材料等。
化学液相法的步骤通常包括以下几个方面:
1. 原料溶解:将所需的原料溶解在合适的溶剂中,通常通过搅拌或加热来促进原料的溶解。
2. 化学反应:将溶解的原料与所需的反应物在液相中进行化学反应。
这些反应可以是氧化还原反应、酸碱中和反应、配位反应等。
3. 沉淀形成:在化学反应中生成的产物会沉淀出来,形成固态材料。
这些沉淀物通常需要经过分离、洗涤和干燥等处理步骤。
4. 材料表征:对合成得到的材料进行物理和化学性质的表征,如 X射线衍射、扫描电子显微镜等分析技术来确定所得材料
的结构、形貌和组成等。
5. 性能测试:对所得材料进行性能测试,如光学性能、电学性能、热学性能等。
化学液相法具有反应温度和反应条件易控制、反应速度较快、较低的工艺要求和成本等优点。
然而,由于该方法产生的材料通常为粉末状,需要进行后续的处理和成型工艺才能得到所需的形状和结构。
此外,化学液相法对反应条件、溶剂选择和反应物摩尔比等方面的控制要求较高,需要仔细考虑和优化。
学习液分析的基本知识和技巧学习液相分析的基本知识和技巧液相分析是现代化学分析的一种重要方法,其广泛应用于医药、环境、化工等领域。
本文将详细介绍液相分析的基本知识和技巧,帮助读者快速入门并掌握实验操作技巧。
一、液相分析的基本原理液相分析是通过溶解物质在液相中与分析方法产生化学反应,然后通过检测和测量反应产物来确定所分析物质的数量和性质。
液相分析包括色谱分析、电化学分析和光谱分析等不同的技术方法。
1. 色谱分析色谱分析是基于溶质在固定相和流动相之间的分配行为进行分析的方法。
其中最常见的是气相色谱和液相色谱。
气相色谱主要用于分离挥发性物质的分析,液相色谱则广泛应用于分离非挥发性物质的分析。
在实验操作过程中,需要选择合适的固定相和流动相,掌握好色谱柱的条件和使用方法。
2. 电化学分析电化学分析是通过电化学方法进行分析的技术,包括电位滴定法、电导法、离子选择电极法等。
常用的电化学仪器有电位计和电导仪等。
在实验操作中,需要注意电极的选择和使用,以及反应条件的控制。
3. 光谱分析光谱分析是通过物质与电磁辐射的相互作用来进行分析和确定物质的方法。
常见的光谱分析方法有紫外-可见吸收光谱、红外光谱和核磁共振光谱等。
在实验操作中,需要准确测量光谱曲线和对比标准样品的信号。
二、液相分析的实验操作技巧1. 样品准备样品的准备是液相分析中一个重要的步骤。
首先,需要选择合适的试剂和实验设备,确保样品与试剂之间的反应可以快速进行并达到平衡。
其次,样品的浓度和纯度也需要仔细控制,以确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作在进行液相分析实验时,需要熟悉并掌握常用仪器的操作方法。
例如,色谱仪的运行和维护,电位计的校准和测量,光谱仪的参数设定和信号检测等。
仪器的正确操作和维护将直接影响实验结果的准确性。
3. 分析方法选择根据不同的分析目的,需要选择合适的分析方法和仪器。
在选择分析方法时,需要考虑样品的性质、检测限、分析速度以及实验条件等因素。