文件制修订记录1.0目的制定越橘提取物的检验操作规程，确保产品质量。
2.0适用范围本规程适用于越橘提取物的质量评价与质量控制。
3.0职责质量管理部负责本规程的实施。
4.0控制要求4.1 外观与性状检验：启开试样后，立即嗅其气味；另取样品10g 左右置于清洁、干燥的白瓷盘中。
在自然光线下，观察其色泽和状态，并观察有无异物。
4.2 含量测定4.2.1花青素含量测定（UV ）：4.2.1.1 试剂： 2%盐酸甲醇溶液（m/V ）:准确量取盐酸47ml,加入800ml 甲醇中，再用甲醇稀释至1000ml,摇匀，即得。
4.2.1.2 仪器：紫外-可见光分光光度计 分析天平（感量0.00001g ） 4.2.1.3供试品溶液制备精密称取供试品约15-20mg （精确至0.01mg ），加入60ml2%盐酸甲醇溶液（m/V ）,在80℃水浴中回流水解0.5小时后冷却至室温，用2%盐酸甲醇溶液（m/V ）转移完全并定容至100ml,摇匀，得试液A 。
精密吸取试液A 5ml 到50ml 容量瓶中，用2%盐酸甲醇溶液（m/V ）定容至刻度，摇匀，得试液B ；溶液应澄清透明。
若混浊，则用滤纸过滤，初滤液约10ml 弃去，续滤液用作检测。
4.2.1.4样品测定 打开仪器电源，预热约20min ，待仪器自检通过后，用1㎝比色皿，以2%盐酸-甲醇溶液做空白，在535nm 波长处测定吸光度（A ）。
4.2.1.5含量计算 WKA ⨯⨯=1020%）花青素含量（其中 A ：样品溶液的吸收值 W ：样品的称样量 g K ：样品溶液的稀释倍数 1020：飞燕草素的吸收系数样品含量结果取两个平行样品含量的平均值。
4.2.2花色苷含量测定（HPLC）4.2.2.1试剂: 矢车菊素-3-葡萄糖甙对照品（sigma纯度99%）重蒸水甲醇（色谱级）磷酸（分析级）盐酸（分析级）乙腈（色谱级）甲酸（分析纯）2%盐酸-甲醇溶液（V/V）：准确量取盐酸20ml加入800ml甲醇中，再用甲醇定容到1000ml,摇匀，即得。
目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围：炽灼残渣检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的规范药品炽灼残渣检查程序，确保检验工作质量。
2 范围适用各药品项下炽灼残渣的检查。
3 职责QC主任，QC化验员。
4 内容4.1 简述本法中的“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
4.2 仪器与用具4.2.1 高温电阻炉4.2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
4.2.3 坩埚钳普通坩埚钳。
4.2.4 通风柜4.3 操作方法4.3.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700~800℃炽灼约30~60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
名称炽灼残渣检查法编号SOP-ZL-FF-028-00码2/34.3.2 称取供试品：取供试品1.0~2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.3.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5~1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.3.5 恒重按操作方法3.1自“取坩埚”，稍冷片刻“起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2%，应使炽灼残渣的量在1~2mg之间，故供试品取量多为1.0~2.0g。
