差热分析法(DTA)ppt课件
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第 二 节差热分析(DTA )Differential Thermal Analysis 差热分析的基本概念差热分析:是指在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。
差热曲线:描述样品与参比物之间的温度差(ΔT )随温度(T )或时间(t )变化的曲线。
程序控制温度:指按一定的速率升温(或降温)。
参比物:指在分析温度范围内不产生热效应(既不吸热,也不放热)的物质。
差热分析仪的结构及工作原理差热分析仪的工作原理把试样(S )和参比物(R )分别装入两个坩埚,放在电炉中按一定的速率加热。
在此过程中,如果试样发生物理变化或化学变化,并伴随有热效应,即发生吸热或放热现象,试样的温度(TS )将低于或高于参比物的温度(TR ),从而产生一定的温度差(ΔT= TS - TR )。
用同极串联的一对相同的热电偶构成的差热电偶可将试样与参比物的温度差转变为温差电动势U △T 。
将这个温差电动势放大,并用来调节记录仪的记录笔或显象管亮点的纵坐标,就可以将试样与参比物的温度差随温度(T )或时间(t )的变化曲线( ΔT - T 曲线)记录下来。
差热曲线提供的信息峰的个数:吸热和放热过程的个数。
峰的位置:吸热和放热过程发生的温度。
峰的性质:向上,放热;向下,吸热。
峰的形状:热反应的速率。
峰的面积:吸收或释放的热量的多少。
基线的位置:样品与参比物的比热关系。
基线的长度:物质稳定存在的温度区间。
峰的面积与吸收或释放的热量的关系 峰的面积与吸收或释放的热量成正比。
式中, A 是吸热峰或放热峰的面积;ma 是试样中反应物的质量;ΔH 是单位反应物吸收或释放的热量,即单位反应物的焓变;g 是与仪器有关的系数; λs 是试样热导率。
利用Speil 公式,可以根据峰的面积求得反应过程中的焓变和反应物质的量。
S a t t a g H m dt T T A λ∆=∆-∆=⎰21])([ΔH= gλs A/ ma ma= A gλs / ΔH基线的位置与样品和参比物的比热关系CR—参比物的比热CS—试样的比热V —升温速率k —比例常数加热过程中会产生吸热或放热效应的各种物理化学过程脱水作用—吸热•自由水:存在于物质颗粒表面或微型裂隙中的水,110℃以下脱出。
差热分析(DTA)
差热分析(DTA)是一种热分析技术,可以通过比较样品和参考样品之间的温度差异来揭示样品的热性能信息。
DTA通常被用于材料的热稳定性、相变温度、焓变化、重量变化等方面的研究。
DTA技术的基本原理是利用热电偶,将样品和参考样品置于同一热环境下,在恒定加热速率下,通过比较两个样品表面的温度差异来监测样品和参考样品之间的热流量差异。
当样品和参考样品中的物质发生热反应或相变时,会引起温度差异,从而在DTA曲线上观察到一个突变点或峰值,可以通过对曲线的分析来确定相变温度、焓变化等信息。
DTA技术在材料学、矿物学、化学、生物学等领域都有广泛的应用。
例如,可以通过DTA技术研究陶瓷的烧结温度、合金的相变温度、聚合物的热稳定性和分解温度、药物的热性质、生化反应中的热效应等等。
此外,DTA技术还可以与其他热分析技术如热重分析(TGA)和差热扫描量热分析(DSC)等相结合,进一步深入研究物质的热性能和物化性质。
在进行DTA分析时,需要注意以下几个方面:首先,样品和参考样品的配比应合适,以确保在热分析过程中二者之间的温度差异是合理的。
其次,选取合适的热分析条件如加热速率、加热温度范围等,以使观测到的热反应信号清晰明确。
最后,分析DTA曲线时,需要结合其他测试方法和材料性质了解样品的具体属性,避免出现误判。
总之,差热分析是一种重要的热分析技术,广泛应用于物质性质的研究和测试中。
在今后的研究中,DTA技术还将进一步发展和完善,支持更广泛、更具有实际意义的应用。