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产品硝酸中铁含量测定方法的改进 摘要：分光光度法测定工业产品硝酸中铁含量时，采用蒸发的方式，消除硝酸样品中本身带有的大量硝酸根离子及部分亚硝酸根离子对分析方法的干扰，提高分析方法测定的准确度，从而满足分析需求。
关键词：硝酸 铁含量 标准偏差 准确度
1 前言 2021年底,公司为掌握硝酸铵装置设备的腐蚀情况，对产品硝酸中铁含量提出监测要求。按照国标法GB/T3049-2006/ISO 6685:1982《工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法》进行分析，我们发现硝酸中铁含量的测定结果波动较大，同一样品多次测定结果的平行性不高，不能为工艺提供精准的数据支撑。本文通过对分析方法进行优化，利用硝酸易于挥发的特性消除分析干扰，提高测定结果准确度，满足工艺需求。
2 实验部分 2.1 实验原理 用盐酸羟胺将样品中的三价铁还原成二价铁，在pH值为2～9时，二价铁与1，10-邻菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长510nm处测定其吸光度，利用工作曲线法查出铁含量，从而计算出产品硝酸中铁含量值。
2. 2 仪器及试剂 2.2.1 723型分光光度计及配套比色皿； 2.2.2 盐酸（2mol/L）； 2.2.3 醋酸-醋酸铵缓冲溶液（PH=4.5）： 称取250克醋酸铵溶于150mL蒸馏水中，加入700mL冰醋酸，混匀； 2.2.4 盐酸羟胺（10%）； 2.2.5 邻菲啰啉（0.12%）； 2.2.6 铁标准溶液（0.200mg/mL）：称取0.200g纯铁丝（质量分数为99.9%），精确至0.001g，放入100mL烧杯中，加10mL浓盐酸（ρ=1.19g/mL）。缓慢加热至完全溶解，冷却，定量转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。
2.2.7 铁标准溶液（0.020mg/mL）：移取50.0mL铁标准溶液（2.2.6）至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液现用现配。
催化分光光度法测定化工产品中微量铁发表时间：2020-09-15T16:50:23.973Z 来源：《基层建设》2020年第15期作者：冯娜齐文静[导读] 摘要：化工产品在现阶段人们的生活中有着十分重要的作用，而化工产品在实际生产的过程中，其内部成分会有微量的变化，这些变化会对化工产品的应用质量产生较大影响。
新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院新疆乌鲁木齐 830011摘要：化工产品在现阶段人们的生活中有着十分重要的作用，而化工产品在实际生产的过程中，其内部成分会有微量的变化，这些变化会对化工产品的应用质量产生较大影响。
分光光度法是现阶段应用较为广泛的化工产品微量物质测量方法之一。
本文将从分光光度计，实验方法以及实验情况出发进行简单的分析与概述。
关键词：分光光度法；检定；化工产品；微量铁引言：化工产品在现阶段人们的生活中有着十分重要的作用，如明胶是感光工业的基本原材料之一，其内部的金属元素对于感光材料的感光性能有着极大的影响。
对其成分进行鉴定，能够辅助人们对明胶材料进行进一步的改进与完善，提升其应用价值。
对化工产品微量物质检测手段的研究，能够在极大程度上提升检测数据准确性。
一、分光光度计方法概述分光光度计法在实际应用的过程中主要是利用物质特有的吸收光谱来判断物质或者是物质含量的一种方法。
这种方法在实际应用的过程中能够在较为复杂的组成系统中，不需要进行分离等操作就能够检验出所检测物种含量极少的物质，现阶段应用较为广泛的检测方法之一。
（一）分光光度计的分类从实际情况来看，分光光度计在实际应用的过程中可以分成三种，宫外分光光度计、可见光分光光度计、紫外线分光光度计。
这三种分光光度计在实际应用的过程中需要根据所检测物质进行合理的选择。
（二）分光光度计工作原理1.分光光度计的光谱范围分光光度计在实际应用的过程中根据其种类的不同，其检测光谱范围也存在一定的不同，从现有的数据中可知，红外线分光光度计在实际应用的过程中其可以检测的光谱范围在760nm以上。
土壤中三氮（氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）的分光光度法测定相关背景：氨氮（NH3—N）、亚硝酸盐氮（N02-）、硝酸盐氮（N03- ）即常称为三氮污染。
氨氮主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。
亚硝酸盐氮是一种致癌性物质，对人体健康危害较大。
硝酸盐一方面可造成水体的藻化现象，另一方面在肠胃中可被还原为亚硝酸盐形成致癌物亚硝胺，危害生命健康。
目前我国地下水硝酸盐污染严重，农田土壤硝酸盐淋失是造成地下水污染的主要原因。
因此，对土壤三氮进行监测掌握其污染状况，以便环境的保护和治理，由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序。
依据标准：2012年2月29日，国家环境部发布HJ 636-2012《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法》标准，适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。
检测方法简介：样品前处理：用氯化钾溶液提取土壤中的三氮，提取液经离心分离，取上清液分析。
1、氨氮的测定：氨离子与苯酚反应→蓝色靛酚染料→630nm分光光度计测定；2、亚硝酸盐氮的测定：硝酸盐氮与磺胺反应→重氮盐→再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联反应→红色染料→543nm分光光度计测定；3、硝酸盐氮的测定：硝酸盐氮还原→亚硝酸盐氮→比色反应同上→543nm分光光度计测定（亚硝酸盐氮+硝酸盐的总含量）→亚硝酸盐氮含量=总含量-硝酸盐氮含量赛默飞世尔科技有限公司（ThermoFisher）的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要，并且可以为客户提供方法建立的工作，以方便有此需求的客户快速使用仪器，达到单位检测要求。
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大学《药物分析》章节试题及答案第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B )(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D )(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )(A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。
(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。
(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为( A )(A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO4二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。
三、是非题(√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。
(√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。
(√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。
(×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。
2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。
单选：1.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A. 硫酸B. 硝酸C. 盐酸D. 醋酸E. 磷酸2.药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A. 标准氯化钡B. 标准醋酸铅溶液C. 标准硝酸银溶液D. 标准硫酸钾溶液E. 以上都不对3.中国药典规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10µgCl－/ml）5～8ml的原因是（D）A. 使检查反应完全B. 药物中含氯化物的量均在此范围C. 加速反应D. 所产生的浊度梯度明显E. 避免干扰4.若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（D）A. 加入一定量氯仿提取后测定B. 氧瓶燃烧C. 倍量法D. 加入一定量乙醇E. 以上都不对5.中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（D）A. FeB. Fe2+C. Fe3+D. Fe2+和Fe3+E. 以上都不对6.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ B ）A. 1.5B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.57.Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E）A. 砷斑B. 锑斑C. 胶态砷D. 三氧化二砷E. 胶态银8.ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（ B ）A. 古蔡氏法B. 白田道夫法C. 碘量法D. Ag—DDC法E. 契列法9.古蔡氏法检查所用的溶液是( B )A. 强碱性溶液B. 强酸性溶液C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液10.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H2O2溶液B. H2O2—NaOH溶液C. NaOH溶液 D．硫酸肼饱和液E. NaOH—硫酸肼饱和液11.相对标准差表示（C）A. 准确度B. 回收率C. 精密度D. 纯净度E. 限度12.阿斯匹林中检查的特殊杂质是（C)A.水杨醛B.砷盐C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚13.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（B）A.水杨醛B. 间氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚14.用柱分配色谱-紫外分光光度法，检查ASA中SA 等杂质时，采用含有三氯化铁-尿素释液的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱时( B )A. SA被洗脱B. ASA被洗脱C. 其中杂质被洗脱D. 尿素被洗脱E. 三氯化铁被洗脱15.对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是（C）A.水杨醛B.间氨基酚C.对氨基酚D.苯甲酸E.苯酚16.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ）A.Ar-NH2B.Ar-NO2C.Ar-NHCORD.Ar-NHR17.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应18.盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是（ D )A.水杨醛B. 间氨基酚C.水杨酸D.对氨基苯甲酸E. 氨基酚19.亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ C ）A.使终点变色明显B.使氨基游离C.增加NO+的浓度D.增强药物碱性E.增加离子强度20.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ D ）A.电位法B.外指示剂法C.内指示剂法D.永停法E.碱量法21.某药物经酸水解后可用重氮化—偶合反应鉴别，此药物是 BA 、盐酸氯丙嗪B 、氯氮卓C 、地西泮D 、醋酸氢化可的松E 、维生素22.吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ A ）A 低价态的硫元素B 环上N 原子C 侧链脂肪胺D 侧链上的卤素原子23.有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ D ）A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C.荧光分光光度法D.钯离子比色法E.pH 指示剂吸收度比值法24.吩噻嗪类药物在冰醋酸和醋酸汞介质中用高氯酸标准溶液滴定时，会产程红色氧化物，干扰终点观察，采用（ E ）可消除干扰？A.电位法指示终点B.加氯化汞C.改变溶液pH 值D.做空白试验 Ｅ.加Ｖｃ25.非水溶液滴定吩噻嗪类药物时，高氯酸与（ B ）A.母核上氮原子作用B.侧链上氮原子作用C.分子中所有氮原子作用D.未被氧化的分子作用E.抗氧化剂有作用26.用铈量法测定盐酸氯丙嗪的步骤如下：检品适量，溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液（０.1mol/L)滴定至形成红色消失。
叠氮酸氢叠氮酸HN3无色有毒液体，易挥发。
熔点：-80℃沸点：37℃与冷、热水均完全互溶20摄氏度时相对密度1.12分子量：43.02标准电极电势：3N2+2e+2H+==2HN3(aq) E=-3.1V联氨被亚硝酸氧化时便可生成氢叠氮酸HN3：N2H4 + HNO2 ==== 2 H2O + HN3它的分子结构如右图所示：在HN3分子中，三个N原子以直线相连，H-N键与N-N-N键间的夹角为110°5 1'，显然靠近H原子的第1个N原子是sp2杂化的，第2和第3个N原子都是sp杂化的，在三个N原子间存在着离域的大π 键。
HN3中N原子的平均氧化数为-1/3。
叠氮离子是一个拟卤离子，反应性能类似于卤离子，例如AgN3也是难溶于水的。
纯HN3有臭味，是一种爆炸物，对热十分不稳定，受撞击也会爆炸，常用于起爆剂（常用叠氮化铅，Pb(N3)2，英文名Lead Azide，简称LA）。
HN3在水溶液中是稳定的，在水中略有电离，它的酸性类似于醋酸，是个弱酸，Ka=1.8*10^-5。
与活泼金属反应生成叠氮化物、氮和氨。
叠氮化合物电子结构式azides；hydrazoates；trinitride一类通式为RN3的化合物，R为脂烃基、芳烃基、酰基、磺酰基等或氢，而后者即为叠氮酸(azoimide)。
分子中的三个氮原子以线型共振结构相互连接，如CH3N3称作叠氮甲烷或甲基叠氮化合物。
化学性质活泼，光照或加热分解成氮烯，后者可发生多种反应。
大多数叠氮化合物为易爆物质，使用时需小心。
可用卤代烃、酰卤、重氮盐等与叠氮化钠反应，或用烃基取代肼、酰肼与亚硝酸反应制取相应的叠氮化合物。
用作有机合成试剂。
叠氮化铅[Pb(N3)2]是工业上重要的起爆剂成分。
叠氮化合物分为有机叠氮化合物和无机叠氮化合物，均为叠氮酸衍生物，其结构通式为RNNN。
叠氮酸的重金属盐，如叠氮银（AgN3）、叠氮铅（PbN6）具有高度爆炸性，由于叠氮铅对撞击极为敏感，故用作雷管。
HZHJSZ0072 水质铁氰络合物的测定三氯化铁分光光度法HZ-HJ-SZ-0072水质）氰络合物的测定）氰络合物三氯化铁分光光度法）氰络合物的含量的测定铁(测定浓度范围为2~10mg/LÔÚ700nm波长处进行光度测定3试剂本方法所用试剂均为分析纯试剂3.1 硫酸(H2SO4)溶液Ｖ／Ｖ ３．２ 碳酸钠(Na2CO3)溶液 ３．３ 对甲氨基苯酚硫酸盐(C14H18O2N25g/L5g/L7H2O)溶液 ３．６ 高锰酸钾6g/L6H2O)浓度为c=1.5mol/L 的盐酸溶液中80g/LHCl)溶液 ３．１０ 硫代硫酸钠(Na2S2O325g/L100g/LCN3.12.1 铁氰化钾标准贮备液烘干2h的铁氰化钾加入5mL氢氧化钠溶液(3.11)ÒÔˮϡÊÍÖÁ±êÏß±£´æÓÚ°µ´¦3.12.2 铁氰化钾标准使用液加水稀释至标线 1.00mL此溶液含50.0ìg铁氰酸根4仪器一般实验室仪器和具有30mm比色皿的分光光度计采集后以氢氧化钠溶液(3.11)调整其pH ＞ 12下冷藏6操作步骤6.1 试料分别量取两份同体积的均匀试样(其体积不大于30mL含铁(6.2 空白试验用同体积的水代替试样进行空白试验取试料200mL烧杯中以硫酸溶液(3.1)调整pH值至6~8后滴加高锰酸钾溶液(3.6)至试液呈现不褪的粉红色后加水至50mL¸ÇÒÔ±íÃæÃó΢·ÐÔ¼15minÈ¡ÏÂ混匀后用水冲洗表现皿洗净烧杯与滤纸 ６．３．２ 显色于容量瓶中滴加3滴硫酸(3.1)¼ÓÈë2mL对甲氨基苯酚硫酸盐溶液(3.3)2mL三氯化铁溶液(3.7)»ìÔÈ6.3.3 测量以空白试验溶液为参比于700nm波长处测定显色溶液吸光度6.4 干扰的排除6.4.1 当试料含银(I)时预先加入氯化钠溶液(3.8)1mL6.4.2 当试料中汞(II)的含量超过铁(ÔÚÓøßÃÌËá¼Ø°´Æä¼ÓÈëÁ¿氢氧化钠(3.11)溶液消解）水解沉淀再次调其pH值为6~86.4.3 试料如含有铬而在消解后因呈铬(ÔÚ¼ÓÈë¶Ô¼×°±»ù±½·ÓÁòËáÑÎ֮ǰµ«×¢Òâ²»Ò˹ýÁ¿ÊÒÎÂÈç¹ûµÍÓÚ20需适当延长放置时间显色和测量分别量取01.003.00 5.00mL铁氰化钾标准使用液(3.12.2)于200mL 烧杯中以空白试验(零浓度)溶液为参比同时也可以水为参比6.5.2 校准曲线的绘制用测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线）氰络合物含量c以铁氰酸根计式中水样中铁(mg/L由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量 V mL8.1 精密度相对标准偏差范围为0.8%~3.6%9参考文献GB/T 13899-1992。
叠氮化钠的处理方案1、处理方案：废弃易燃易爆化学品叠氮化钠处理以避免明火、撞击、酸性介质为前提，通过比较温和的反应条件将叠氮化钠分解转换为普通化学品。
2、反应原理：叠氮化钠能够在碱性条件下在有水存在下能与KMnO4发生氧化还原反应，随着反应的进行，生成的氢氧化钠和氢氧化钾能够保证溶液的PH在碱性条件下，避免了叠氮化钠在酸性介质中生成剧毒物叠氮酸的危害，同时生成的氮气能够在非正常操作或反应下避免叠氮化钠发生爆炸。
反应原理如下：2KMnO4+6NaN3+4H2O=2KOH+6NaOH+2MnO2+9N2↑可能产生的副反应：NaN3+3H2O=3NaOH+NH3↑3、工艺流程：叠氮化钠的处理流程为溶解、氧化还原、污染物的处理处置等。
其处理过程先将170克叠氮化钠溶于水中，加入100克NaOH以保证反应的PH值，待溶液PH稳定后加入150克KMnO4进行氧化还原反应，反应生成的气体用稀HCL吸收，在污泥中加入50公斤水泥搅拌，然后将水泥浆倒入土坑内填埋。
4、费用预算：1）方案设计费：2000元2）化学品原料费：高锰酸钾1瓶×30元/瓶=30元，另加办证费300元（因高锰酸钾属易制毒化学品，需办证才能购买），氢氧化钠1瓶×12元/瓶=12元，盐酸1瓶×18元/瓶=18元，加办证费300元（因盐酸属易制毒化学品，需办证才能购买）3）材料费：塑料盆2个×45元/个=90元，塑料勺2个×5元/个=10元，口罩5个×5元/个=25元，工作服4套×200元/套=800元，锄头2把×20元/把=40元，水泥50公斤×0.5元/公斤=25元4）人工费：200元/人×3人=600元5）交通费：200元共计：4450元三氧化二砷的处理方案1、处理方案：将能溶于水且剧毒的三氧化二砷转化为不溶于水且毒性较小的三硫化二砷。
2、反应原理：先将三氧化二砷用2mol/L的盐酸溶解，再用硫化钠溶液将砷沉淀下来。
国家标准检测项目检测方法采样吸收液短时采样流量及时间L/min/min（ml)GBZ/T160.1锑及其化合物火焰原子吸收光谱法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.1锑及其化合物石墨炉原子吸收光谱法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.2钡及其化合物等离子体发射光谱法微孔滤膜0.85/15
GBZ/T160.2钡及其化合物二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.3铍及其化合物桑色素荧光分光光度法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.4铋及其化合物原子荧光光谱法微孔滤膜0.82/15GBZ/T160.4铋及其化合物火焰原子吸收光谱法微孔滤膜0.82/15GBZ/T160.5镉及其化合物火焰原子吸收光谱法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.6钙及其化合物火焰原子吸收光谱法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.7铬及其化合物火焰原子吸收光谱法微孔滤膜0.85/15
GBZ/T160.7三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐二苯碳酰二肼分光光度法冲击式吸收管水3/15（10）
GBZ/T160.7三价铬和六价铬二苯碳酰二肼分光光度法碱性微孔滤膜0.83/15GBZ/T160.8钴及其化合物火焰原子吸收光谱法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.9铜及其化合物火焰原子吸收光谱法微孔滤膜0.85/15铜及其化合物5-Br-PADAP分光光度法微孔滤膜0.85/15
GBZ/T160.10铅尘、铅烟、硫化铅火焰原子吸收光谱法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.10铅尘、铅烟双硫腙分光光度法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.10铅尘、铅烟氢化物-原子吸收光谱法微孔滤膜0.85/15铅尘、铅烟、硫化铅四（对磺基苯）卟啉分光光度法微孔滤膜0.85/15
GBZ/T160.10铅尘、铅烟微分电位溶出法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.10四乙基铅石墨炉原子吸收光谱法热解吸型活性碳管0.3/15GBZ/T160.11锂及其化合物氢化锂发射光谱法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.12镁及其化合物火焰原子吸收光谱法微孔滤膜0.85/15镁及其化合物达旦黄分光光度法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.13锰及其化合物火焰原子吸收光谱法微孔滤膜0.85/15GBZ/T160.13锰及其化合物磷酸-高碘酸钾分光光度法微孔滤膜0.85/15
试试参照以下方法是否可行。
叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法
1原理
空气中的叠氮酸或叠氮化物用氢氧化钾溶液采集，与三价铁反应生成红色络合
物，在454nm波长下测量吸光度，进行测定。
2仪器
多孔玻板吸收管。空气采样器，流量0～3L/min。具塞比色管，10ml。分光光度
计。试剂实验用水为蒸馏水。
3.1吸收液：将0.04g氢氧化钾溶解在1000ml水中。
3.2氨基磺酸铵溶液，50g/L，用吸收液配制。
3.3三氯化铁溶液：称取5g三氯化铁(FeCl3·6H2O)，溶于25ml0.1mol/L盐酸
溶液中，用水稀释至100ml。
3.4标准溶液：准确称取0.1548g叠氮化钠，溶于吸收液中，定量转移入100ml
容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为1.0mg/mlN-3标准贮备液。临用前，
用吸收液稀释成100g/mlN-3标准溶液。
4样品的采集，运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。在采样点，用一只装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸
收管，以1L/min流量采集10min空气样品。
采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当
天测定。
5分析步骤
5.1对照试验：将装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接
采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
5.2样品处理：用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，取出5.0ml
于具塞比色管中，供测定。若浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时
乘以稀释倍数。
5.3标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00，0.20，0.40，0.60，
0.80，1.00，1.20mlN-3标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.00，20.0，40.0，
60.0，80.0，100.0，120.0μgN-3标准系列。向各标准管加入0.5ml氨基磺酸
铵溶液，摇匀；加0.5ml三氯化铁溶液，摇匀；在454nm波长下测量吸光度。每
个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的叠氮酸含量(g)绘制标准曲线。
5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，样品
的吸光度减去空白对照的吸光度后，由标准曲线得N-3的含量(g)。
6计算
6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
6.2按式(5)计算空气中叠氮酸和叠氮化钠的浓度：
2mK
C=----―……(5)
Vo
式中：
C-空气中叠氮酸或叠氮化钠的浓度，mg/m3；
m-测得样品溶液中N-3的含量，g；
K-由N-3换算成叠氮酸的系数为1.024，换算成叠氮化钠为1.548；
Vo-标准采样体积，L。
7说明
7.1本法的检出限：叠氮酸为0.4g/ml，叠氮化钠为0.6g/ml；最低检出浓度：
叠氮酸为0.08mg/m3，叠氮化钠为0.12mg/m3(以采集10L空气样品计).测定范围：
叠氮酸为0.4～12μg/ml，叠氮化钠为0.6～12μg/ml；相对标准偏差2.3%～
6.5%。
7.2本法的平均采样效率为98.4%。当叠氮化钠以粉尘状态存在于空气中时，应
用微孔滤膜采样，采样夹以5L/min流量采集10min空气样品，小型塑料采样夹
以1L/min流量采集10min空气样品。采样后，滤膜置具塞比色管中，加10ml
吸收液，于60℃水浴内加热洗脱15～20min，摇匀，放冷后，取出5.0ml洗脱液，
按本法标准系列操作进行测定。计算时的换算系数为1.548。
7.3二氧化氮可使溶液褪色，加热氨基磺酸铵可消除1mg二氧化氮的干扰。
