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水泥中二氧化硅的测定方法
1. 嘿，你知道水泥中二氧化硅咋测定不？就像找宝藏一样，有很多巧妙的方法呢！比如重量法，那可是经典得很呐！就像用筛子筛出最宝贵的东西一样。
2. 哇塞，水泥中二氧化硅的测定方法之一是分光光度法呀！这就好比是用神奇的眼睛去发现它的存在，是不是很有意思？
3. 哎呀呀，还有容量法来测定水泥中二氧化硅呢！这就像是用量杯精确测量一样，可神奇啦！
4. 嘿，你想过没，火焰原子吸收光谱法也能测水泥中的二氧化硅呀！就像用火眼金睛一下子抓住它。
5. 哇哦，X 射线荧光光谱法也是测定水泥中二氧化硅的厉害手段呢！这就好像给它拍了个特别的照片。
6. 哟呵，碱熔法来啦！测定水泥中二氧化硅，就像是给它来一场特别的洗礼。
7. 嘿，沉淀法也能行呢！这感觉就像是让二氧化硅乖乖地沉淀下来，然后被我们发现。
8. 哇，电感耦合等离子体发射光谱法也可以哦！这不就是高科技的魔法来找到水泥中的二氧化硅嘛！
9. 嘿呀，氟硅酸钾容量法也在这儿呢！就像解开一个神秘的谜题一
样去找到二氧化硅。
10. 哇，胶体滴定法也能测定水泥中二氧化硅呀！这就像是在玩一个有趣的游戏找到它哟！。
分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷【摘要】试样经碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂碱熔，硝酸酸化定容后，以铋磷钼黄分光光度法测定五氧化二磷；在草酸存在下，以硫酸亚铁铵为还原剂，硅钼蓝法测定二氧化硅，本方法操作简单、快速，具有较好的精密度和准确度。
【关键词】分光光度法铁矿石五氧化二磷二氧化硅在钢铁冶炼过程中，铁矿石的成分十分重要，其中二氧化硅和五氧化二磷是最重要的技术指标，在铁矿石中二氧化硅含量大约在1～10%之间；五氧化二磷含量大约在0.01～1.00%之间。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
目前在化学分析领域中还是很重要的分析方法，二氧化硅的分析方法主要是硅钼蓝分光光度法[1]，五氧化二磷有磷钼蓝分光光度法[2]和铋磷钼蓝光度法[3]。
在国家标准检测方法中，铁矿石中二氧化硅和五氧化二磷常量测定是采用分光光度法测定。
本工作硅量和磷量测定是分别通过碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合溶剂熔融、酸化后定容，采用分光光度法同时测定二氧化硅和五氧化二磷的方法。
1 主要仪器和试剂1.1 主要仪器721分光光度计；万分之一电子天平；1200℃马弗炉；1.2 试剂碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂：4∶1∶1.称取无水碳酸钠4份，无水硼酸1份，无水四硼酸钠一份，仔细研磨后混匀，保存于磨口瓶中备用。
硝酸：1+3硫酸：1+3草酸溶液：30 g/L钼酸铵溶液：50g/L硫酸亚铁铵：10g/L高锰酸钾溶液：40g/L亚硝酸钠溶液：100 g/L抗坏血酸溶液：50 g/L氯化亚锡溶液：10 g/L磷还原剂：抗坏血酸溶液（50 g/L）和氯化亚锡溶液（10 g/L）在用前以1+1混合。
硝酸铋溶液：称取10g硝酸铋，加25mL硝酸；加热溶解后，加水约100 mL 煮沸驱除氮氧化物；冷却至室温；移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
硅标准溶液：称取基准二氧化硅0.2140g于铂坩锅中，加5g无水碳酸钠，混匀，于900～950℃高温炉中熔融，用热水浸取后1000mL容量瓶中定容，并移入塑料瓶中保存，此溶液硅的浓度为100μg/mL。
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量探析作者：沈利荣来源：《硅谷》2014年第04期摘要笔者采用红外分光光度法测定粉尘中的游离二氧化硅，并改进了样品处理和曲线绘制的方法。
关键词红外分光光度法；二氧化硅；粉尘中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）04-0088-02现阶段，我国测定施工作业场所粉尘中游离二氧化硅主要还是采用焦磷酸重量法。
这种方法的操作步骤多、使用到的试剂种类也比较多、检测周期长、准确度不高，此外，试验条件也比较苛刻，难以满足现场批量检测的要求。
为了切实提高测定的准确度，实现批量检测的目标，在本文中，笔者结合自身的理论知识，综合分析了红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法。
1 红外分光光度法的基本原理如果电磁辐射能量与分子振动—转动能量大致相当，则分子便可以由低振动—转动能态转化为高振动—转动能态，也就是发生能级的跃迁。
而其结果是某些具有特定波长的红外光会被该物质的分子吸收掉，进而产生红外吸收光谱。
游离在粉尘中的二氧化硅分子由于可吸收辐射源所发射出的辐射，因此会产生红外吸收谱带，即其在红外光谱中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）处出现特征吸收峰，且吸光值与游离二氧化硅含量呈线性关系。
因此，这些谱带就是测定游离二氧化硅含量的主要依据，是对其进行定量和定性分析的依据。
该方法优点是操作方法简单、准确比较度高，可满足批量检测的要求。
2 游离二氧化硅含量的测定实验2.1 实验仪器与试剂实验所需要的仪器主要有红外分光光度计、压片机、玛瑙乳钵、电子天平、以及马弗炉、电热干燥箱、溴化钾等。
其中，红外分光光度计为FTIR-7600型、压片机为DF-4型、模具是HF-12型、温控红外烘箱为HW-3A型，均为天津港东科技发展有限公司生产；电子天平的感量为0.01 mg，型号为XS105，为瑞士梅特勒—托利公司所生产；马弗炉是KSW-5-12型，为杭州市富阳电热设备厂生产。
二氧化硅检测参照标准二氧化硅（SiO2）是一种常见的化合物，广泛应用于建筑材料、玻璃制造、电子产品等领域。
在工业生产和产品质量控制过程中，对二氧化硅含量进行准确的检测十分重要。
为了确保检测结果的准确性和可比性，制定了一系列的二氧化硅检测参照标准，本文将对这些标准进行介绍和分析。
首先，国际上广泛应用的二氧化硅检测参照标准包括ISO 3262:1998《颗粒填料-二氧化硅的分类和化学成分》、ISO 3262-18:2000《颗粒填料-二氧化硅的技术条件和试验方法》等。
这些标准主要从颗粒填料的分类、化学成分、技术条件和试验方法等方面对二氧化硅进行了详细规定，确保了检测过程的科学性和准确性。
其次，国内相关的二氧化硅检测参照标准主要包括GB/T 20020-2005《工业用硅石化学分析方法二氧化硅量的测定钨酸钠分光光度法》、GB/T 20020.2-2005《工业用硅石化学分析方法二氧化硅含量的测定钨酸钠分光光度法》等。
这些标准是根据国内二氧化硅生产和使用的实际情况制定的，具有较强的针对性和可操作性。
在实际的二氧化硅检测过程中，我们需要严格按照上述标准的要求进行操作，保证检测结果的准确性和可靠性。
首先，要选择合适的样品采集方法，保证样品的代表性和一致性。
其次，要严格控制实验条件，避免外界因素对检测结果的影响。
最后，要使用准确可靠的检测设备和方法，确保检测过程的科学性和准确性。
总的来说，二氧化硅检测参照标准的制定和执行，对于保障产品质量、促进产业发展具有重要意义。
只有严格按照标准要求进行操作，才能得到准确可靠的检测结果，为生产和质量控制提供有力的支持。
希望通过本文的介绍，能够加深大家对二氧化硅检测参照标准的认识，促进相关工作的开展和落实。
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于地球上的化合物，它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作，测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法，以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一：重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温，使得其中其他成分挥发掉，只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较，计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下：1. 取一定量的样品（如1克）放入烧杯，加入足够的氢氟酸（HF），使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中，将烧杯转移到热板上，调节热板温度至高温状态，等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯，放入恒重天平上，记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右，保持一段时间，直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生，即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上，记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二：分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度，并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线，从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中，加入一种特定的染色剂（如酚酞），使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值，建立标准曲线，根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准，并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三：滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中，加入一定量的已知浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液，使得样品中的酸性物质全部中和。
分光光度法测定碳酸钙中的二氧化硅熊文;赖心;谢辉【摘要】用盐酸和氢氟酸分解试样,以钼酸铵为显色剂、抗坏血酸为还原剂,在溶液酸度为0.9的条件下,硅与钼酸盐形成硅钼黄络合物,用硫酸提高酸度,以抗坏血酸为还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,采用分光光度法测定溶液的吸光度,从而计算出溶液中二氧化硅的含量.结果表明,本法所测值的相对标准偏差(RSD)为1.7％～7.6％(n=7),回收率为98.4％～101.2％,测定结果与GB/T 3286.2-1998方法测定的结果相一致.【期刊名称】《材料研究与应用》【年(卷),期】2012(006)002【总页数】3页(P150-152)【关键词】二氧化硅;碳酸钙;分光光度法【作者】熊文;赖心;谢辉【作者单位】广州有色金属研究院分析测试中心,广东广州 510650;广州有色金属研究院分析测试中心,广东广州 510650;广州有色金属研究院分析测试中心,广东广州 510650【正文语种】中文【中图分类】O657.15碳酸钙是用途极广的化工资源，作为一种重要的无机粉体产品，由于原料广、加工成本低、无毒性及白度高被广泛地用于橡胶、造纸、塑料和涂料等行业中.根据碳酸钙生产方法的不同，可以将碳酸钙分为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、胶体碳酸钙及晶体碳酸钙.在各类碳酸钙衍生品中，二氧化硅的含量是评价其质量的重要指标之一，而相关测定二氧化硅的方法，多为高温条件下碱性环境熔解方法[1-3]，这些方法存在操作繁琐及流程冗长的缺点.本文用盐酸和氢氟酸体系分解试样，用硼酸络合多余的氟，以钼酸盐为显色剂，抗坏血酸为还原剂，采用分光光度法测定碳酸钙中二氧化硅的含量.称取1.0000 g碳酸钙样品置于100m L聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿后加入10m L盐酸，然后放置于沸水浴中溶解，待试样中二氧化碳气体逸尽，加入1m L氢氟酸，继续水浴加热至样品分解完全后，再加入15m L硼酸溶液，水浴加热5m in后取下冷却，最后移至100.00m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.同时，制备样品空白溶液.移取适量样品试液于100.00m L容量瓶中，并补充空白溶液至50m L.加入15m L 水、5m L钼酸铵溶液，混匀后于室温下放置10～15m in（室温低于20℃时，放置20～30m in），再加入5m L草酸溶液、10m L硫酸[4]及5m L抗坏血酸溶液，混匀，以水定容摇匀，放置20m in，然后将部分试液及随同试料所作的空白试验溶液移入2 cm吸收池中，以一级水为参比，在波长为813 nm处测定吸光度，用所测试液的吸光度减去随同试料所作的空白试验溶液的吸光度，从标准曲线上查出相应的二氧化硅的含量，并计算出样品中所含二氧化硅的质量分数.标准曲线的绘制：分别移取0，1.00，2.00，4.00，6.00及8.00m L的5mg/L的二氧化硅标准溶液于100m L容量瓶中，加入试验空白溶液至50m L，按实验方法测定并绘制出标准曲线.试剂：125mg/L二氧化硅标准储备液，使用时用水稀释成为5mg/L的二氧化硅标准工作溶液；盐酸（1+1）、硫酸（1+1）、氢氟酸溶液（1+9）及硼酸溶液50g/L、钼酸铵溶液50g/L、草酸溶液200 g/L、抗坏血酸溶液（现配）20 g/L，所用试剂均为分析纯；实验用水为一级水.仪器：723型可见分光光度计；AB204-S型电子天平.试样溶解方式有两种：一是加入10m L盐酸，沸水浴溶解，待二氧化碳气体逸尽，加入1m L氢氟酸，继续水浴加热至样品分解完全；二是加入4 g混合熔剂（取二份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀），于950±50℃下在马弗炉中熔融7～10m in[1].经过实验对比后发现，两种方法均能完全溶解试样，并且所测结果一致.由于混合熔剂体系所需试剂繁多，且要在950±50℃的高温条件下进行，而采用盐酸+氢氟酸体系，则条件简便易行，故本实验采用盐酸+氢氟酸溶解试样.生成硅钼杂多酸的酸度与溶液的酸度有关.当钼酸铵的浓度为0.04mol/L时，室温下形成β硅钼酸的适宜酸度为0.7～1.4[5]，故本实验选取溶液的酸度为0.9.按实验方法，在600～850 nm范围内测定硅钼蓝络合物的吸光度，并根据实验数据绘制出吸收光谱曲线.硅钼蓝体系吸光度随时间变化很小，在室温下显色20m in 后达到最大吸光度，并可稳定8 h.由于硅钼蓝体系在波长为813 nm处的吸光度最大，而以水做参比的试剂空白吸收值基本不变，故选取测定吸收波长为813 nm. 决定硅钼蓝显色完全和稳定的主要因素是硅钼黄的显色完全及稳定[6].在其它试剂的加入量和加入顺序不变的情况下，分别加入3～7m L钼酸铵溶液[7]，硅钼黄显色时间为10～40m in[8]，颜色基本稳定不变.因此，选择加入钼酸铵溶液5m L，放置10～15 m in(室温低于20℃时放置20 ～30m in).依照硅钼蓝法原理，实验以抗坏血酸为还原剂，用硫酸调高酸度，当还原剂加入量为2～6m L时，吸光度最大而且基本保持稳定.考虑到还原剂加入量不足，会导致硅钼黄不能够完全还原为硅钼蓝，所以本实验选择抗坏血酸加入量为5m L.移取30m L二氧化硅标准工作溶液于一系列100m L容量瓶中，分别加入不同共存离子，按实验方法操作.当共存离子Zn2+，Fe3+，Pb2+及Cu2+的含量分别为2mg，1.5mg，3.5mg和0.2mg时，所测结果的相对误差小于5%，表明这些共存离子对测定没有干扰[8].但由于P5+和As3+可与钼酸铵络合，对测定有干扰，会使测定结果偏高.因此，应控制As3+的含量，当As3+含量小于0.1mg时，不干扰测定[8]；而P5+对测定的干扰则可用草酸消除[9]，且草酸能与Fe3+络合，掩蔽Fe3+黄色对测定的干扰[10].准确称取含量不同的3份碳酸钙样品1.0000g，采用分光光度法测定（次数n=7），结果列于表1.由表1可知，采用分光光度法所测结果的相对标准偏差（RSD）为1.7%～7.6%，与采用GB/T 3286.2-1998方法所测定的值相吻合.分别准确称取3份碳酸钙含量相同的样品1.0000 g，按本实验方法采用标准加入法测定样品中SiO2的含量，其结果列于表2.由表2可知，加标回收率为98.4%～101.2%.样品分析结果表明，采用分光光度法测定碳酸钙中二氧化硅且测定结果准确，能很好地满足日常分析的检测要求.本文研究了采用HCl-HF体系分解碳酸钙试样，分光光度法测定其中二氧化硅含量的方法.该方法所测值的相对标准偏差（RSD）为1.7%～7.6%（n=7），回收率为98.4%～101.2%，测定结果与GB/T 3286.2-1998方法测定的结果相一致.该方法具有流程短、操作简便、快速、准确等特点，能很好的满足日常分析中各类碳酸钙中低含量二氧化硅的检测要求.【相关文献】[1]国家质量技术监督局.GB/T 3286.2-1998石灰石、白云石化学分析方法—二氧化硅量的测定[S].北京：原冶金工业部信息标准研究院，1998.[2]郝佳，尚玉俊，王秀莉，等.石灰石中二氧化硅含量的快速测定研究[J].河南职工医学院学报，2011，23(2)：135-138.[3]白文静.石灰石中二氧化硅的分析方法研究[J].铝镁通讯，2001(4)：46.[4]张树朝.现代轻金属冶金分析[M].北京：化学工业出版社，2007：332.[5]第一机械工业部上海材料研究所.金属材料化学分析方法第二分册[M].北京：机械工业出版社，1982.[6]裴秀玲.光度法测定片状五氧化二钒中硅[J].有色矿冶，2005，21(5)：63-64.[7]张志磊，叶俊伟，李俊强，等.碳化硼微粉中微量硅的测定研究[J].中国科技论文在线，2008,6(4)：419-422.[8]袁丽丽.硅钼蓝光度法测定铅精矿中二氧化硅[J].冶金分析，2004，24(3)：77-78.[9]侯曼玲，邓飞跃，鲁统娟，等.硼氢化钾还原—硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅[J].冶金分析，2004，24(1)：39-41.[10]张锦柱.工业分析[M].重庆：重庆大学出版社，1997：103.。
二氧化硅测定方法二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于自然界中的无机化合物。
它可以在矿石、岩石和土壤中找到，也可以作为一种常见的工业材料。
因此，准确测定二氧化硅含量对于许多领域都具有重要意义，包括地质学、材料科学、环境监测和工业过程控制等。
目前常用的二氧化硅测定方法主要包括重量法、比色法、光度法、电导法和荧光法等。
下面将对这些常用方法逐一进行介绍。
1.重量法重量法是最常用的二氧化硅测定方法之一，它基于样品中二氧化硅的固体物质在高温下转化为无水物质的原理。
一般情况下，通过加热样品，使其中的二氧化硅转化为无水硅酸盐，并通过称量样品经过加热后的质量来计算二氧化硅的含量。
2.比色法比色法是一种利用染色剂与二氧化硅反应产生显色物质，通过比色来确定二氧化硅含量的方法。
其中，常用的染色剂有钼酸盐、亚砜酸盐和钛酸盐等。
比色法操作简单、快速，适用于一般质量分析。
3.光度法光度法是一种利用二氧化硅与一些试剂反应后产生显色物质，通过测量光度从而确定二氧化硅含量的方法。
常用的试剂包括硅酸盐或硅酸酯与一些还原剂、指示剂等。
在反应后，形成显色物质的浓度与二氧化硅的含量成正比，通过光度计测量样品溶液的吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定二氧化硅含量。
4.电导法电导法是一种利用样品中的二氧化硅与电解质溶液中的硝酸铵反应产生硅酸铵，并通过测量电导率来确定二氧化硅含量的方法。
该方法操作简便，灵敏度较高。
5.荧光法荧光法是一种通过控制样品中的二氧化硅与荧光试剂反应产生荧光物质，进而测定二氧化硅含量的方法。
荧光试剂通常包含复杂的有机分子，能够与二氧化硅形成稳定的复合物，并产生可观测的荧光信号。
荧光法具有高灵敏度和高选择性的优点，适用于低浓度二氧化硅的测定。
在选择二氧化硅测定方法时，需要根据具体的要求和样品性质来确定适用的方法。
此外，还需要注意控制样品的处理和测量条件，以提高测定结果的准确性和可重复性。
硅石中二氧化硅含量的快速测定王鹏辉(昆明钢铁集团有限公司质量部,云南,安宁650302)摘要:提出了经济的高二氧化硅含量快速测定方法,并与重量法比较显示了它的优越性。
关键词:硅石;快速;差示比色法中图分类号:O657.3文献标识码:B文章编号:10021752(2005)02004302目前高含量二氧化硅的分析多采用重量法。
作者根据硅石中二氧化硅含量高、其他杂质含量少的特点,研发了快速、简便、准确、低成本的分析方法)))硅钼蓝差示比色法。
该方法消除了磷、砷等干扰,克服了重量法手续繁杂、耗时、条件不好控制且成本高的缺点,准确地测量了硅石中二氧化硅含量。
1测定方法试样经碱熔融,熔块以稀盐酸浸取,二氧化硅以正硅酸转入溶液。
加入钼酸铵生成硅钼杂酸。
在草酸存在下加入硫酸亚铁铵,将硅钼黄还原为硅钼蓝。
以标准硅溶液为参比,利用差示比色法测定出二氧化硅含量。
主要试剂和仪器有:(1)721分光光度计(2)盐酸(1+5)。
(3)混合熔剂:无水碳酸钠2份与硼酸1份研细混匀。
(4)钼酸铵溶液5%。
(5)草硫混酸(3+1):75m l20%的草酸溶液与25ml(1+3)的硫酸溶液混匀。
(6)混合还原剂:50m l2%硫酸亚铁铵溶液与50ml2%的抗坏血酸溶液混匀。
2分析步骤称取0.1000g试样倒于预先装有2g混合熔剂的滤纸中,混匀包好放入用石墨粉垫底的铁坩埚中,在800e马弗炉中熔融15min,取出稍稍摇动坩埚使分散于大熔珠周围的细小熔珠团入大熔珠内并冷却。
将熔块置于盛有150ml热的盐酸(1+5)的烧杯中加热溶解。
完全溶解、冷至室温后,用脱脂棉滤于250ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分取50.0ml于盛有100ml盐酸(1+5)的250m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标样亦按上述步骤制备。
稀释后的标样溶液可保存很长时间。
分取5.0ml试液于100ml容量瓶中,加5ml钼酸铵溶液,摇匀后放置15min,然后加入草硫混酸50ml,立即加5ml混合还原剂,用水稀释至刻度,摇匀。
差示分光光度法测定高含量的二氧化硅
(作者：余建华,毛杏仙本信息发布于2009年08月11日，共有183人浏览) [字体：大中小]
二氧化硅是水泥及原材料化学分析的常检项目，由于材质、含量差别很大，因此关于二氧化硅的测定方法很多。
根据二氧化硅含量的不同分为三类，含SiO2量较高(Wsio2≥95％)的材质，多采用重量法；含SiO2为常量(Wsio25％～95％)的，多采用容量法；含SiO2量较低(Wsio2<5％)的，一般采用硅钼蓝比色法测定。
这三种方法各有特点，重量法和容量法理论上准确度较高方法可靠，但是整个操作流程相对较复杂，费时费力测定周期长；用比色法测定，适用范围很小。
用硅钼蓝光度法测定高含量SiO2，难于准确测定，主要是由于随SiO2含量的升高在制取母液时硅酸易产生聚合，标准曲线易产生弯曲等，使测定结果受到影响。
在这种情况下，应用差示分光光度法，可使测定的准确度大为提高。
这一方法的实质，是用已知浓度的标准溶液代替常用的水或空白溶液作参比来绘制工作曲线，也就是借增加参比液的吸光度提高待测溶液的吸光度读数的准确度，从而降低光度法的测定误差。
本试验根据待测试样的SiO2含量估算范围不同，采取分段比色、减少称样量、浸取试样时以盐酸逆酸化法避免硅酸聚合、选取2～3个基体成分尽量与试样相近，二氧化硅含量比试样稍低和稍高的标样为参比校准标准曲线等多种手段，消除或减少测量误差，提高测量的准确性和稳定性，实现了常量二氧化硅的快速测定。
1 试验部分
1．1主要试剂与仪器
721型分光光度计；容量瓶；镍坩埚；马弗炉等；
氢氧化钾(分析纯)；无水乙醇(分析纯)；盐酸(V／V)：1／1；
钼酸铵溶液(50g／L)：量取500ml蒸馏水于塑料杯中，加入25g钼酸铵，搅拌至完全溶解并过滤，贮于塑料瓶中备用；
钼蓝显色剂：将30g草酸、30g硫酸亚铁铵溶于500ml水中，搅拌溶解后，缓缓的加入l00ml浓硫酸，用水稀释至l000ml，搅拌，备用。
1．2测定方法原理
测定时，调节吸光度至∞；吸光度为零的点用浓度C1稍低于试样溶液的标准溶液来调定。
然后测定一系列大于Cl的已知溶液的标准溶液的吸光度，并按浓度与吸光度的对应关系，绘制工作曲线和测定试样溶液的吸光度。
设透过空白溶液、第一个标准溶液(C1)和第二个标准溶液(C2)的光强度依次为I0、I1和I2，对应于C1和C2的吸光度为A1，A3，ε为摩尔吸光系数，根据比耳定律：
(1)
(2)
(1)、(2)两式相减，即A2-A1，得：
(3)
上式表明，如用一已知浓度为C1的标准溶液作参比，在一定的条件下(液层厚度b及吸光系数ε都一定)，则有色溶液的吸光度与它对参比溶液的浓度差△C成正比。
由此也就可以把通常的分光光度法，应用于高含量物质的分析。
1．3试验方法
准确称取一定量(0．0500-0．5000g)的试样和待分析样品的基体成份相似的标样2～3个，置于预先已熔有3g氢氧化钾的镍坩埚中，再用lg氢氧化钾覆盖在上面。
盖上坩埚盖(留有少许缝隙)，在500～600℃的温度下熔融20分钟(熔融过程中将熔融物摇动一次)。
取下坩埚，稍冷用蒸馏水洗净坩埚外壁，平放在250ml的烧杯中，加入约l00ml沸水盖上表皿，待剧烈反应结束后，用水洗出坩埚和盖。
趁热在不断搅拌下，加入盐酸(1：1)35ml，在电炉上微沸1分钟，取下冷至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
移取试液(含SiO2量高时，移取5ml补加5ml空白溶液)10．00ml于100ml容量瓶中，加水和乙醇各10ml，钼酸铵溶液6ml，摇匀，按不同温度范围决定放置时间：l0～20℃放置15～20分钟，20～30℃放置10～l5分钟，30℃以上放置5～10分钟。
然后在不断振荡下加入20ml钼蓝显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，于680nm波长处，选用lcm比色皿，以低的标样作参比溶液，在分光光度计上测定样品及标样的相对吸光度，根据测得的相对吸光度，及标样SiO2的质量分数即可求出样品中SiO2的质量分数。
1．4 结果计算
样品中SiO2的质帑分数按下式计算：
Wx=W1+[(W2-Wl)×(Ax-Al)]÷(A2-A1)
式中：Wx——被测样品中SiO2的质量分数；
W1——低含量标样中SiO2的质量分数；
W2——高含量标样中SiO2的质量分数；
Ax——被测样品溶液的相对吸光度；
A2——高含量标样溶液的相对吸光度；
Al——低含量标样溶液的相对吸光度，当以其为参比时其值为零。
2 结果与讨论
2．1 吸收波长的选择
硅钼蓝的最大光吸收在810nm处，日常分析用721型分光光度计，一般于650～700nm波长范围内进行测定，本法选用波长680nm。
2．2 称样量的选择
根据待测样品SiO2含量的大致范围，采用不同的称样量。
试验结果当Wsio21％～20％时，称样量为0．5000g；当Wsio220％～40％时，样量为0．2500g；当W sio240％～60％时，称样量为0．1000g；当Wsio260％～100％时，称样量为O.0500g。
2．3 试样溶液的制备
用比色法测定二氧化硅时，必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态存在。
但是在一定的条件下，溶液中的硅酸能够聚合成二聚硅酸、三聚硅酸以及多聚硅酸，其聚合程度与溶液中硅酸的浓度、酸度等因素有关。
溶液中硅酸的浓度愈高、酸度愈大，则单分子硅酸愈易聚合成多分子硅酸。
为了避免聚合硅酸的形成，在制备试样溶液时采用逆酸化法，即以氢氧化钾熔融后用水浸出所制得的碱性溶液迅速地倒入稀盐酸溶液，这样可大大减少聚合硅酸的形成。
2.4 硅钼黄显色时溶液的酸度试验
硅钼黄显色时溶液的酸度过高，硅钼黄显色不完全，过低则显色速度缓慢。
因此，在实际工作中应根据测定的具体条件，选择适宜的酸度。
试验表明，硅钼黄显色时的最佳酸度为0．05～O．25mol／L，本试验采用0．16 mol／L的酸度，即熔样时加氢氧化钾3g，反酸化时加盐酸(1：1)35ml，显色比较稳定。
2．5硅钼黄显色温度与时间试验
温度与时间对硅钼酸络合物的稳定性，也有很大影响。
试验表明，硅钼黄的生成随温度的升高而加快，随时间的增加而完全，按上述试验方法规定的温度和时间条件操作，显色稳定。
2．6 钼蓝显色剂的配制
用硫酸亚铁铵还原时，它的还原速度快且稳定，但灵敏度差，若加入草酸，灵敏度有所提高。
但草酸也易使硅钼黄分解。
因此，平常操作中，应注意在加入草一硫混合酸后要立即加入硫酸亚铁铵，以避免草酸的不利影响，如预先将草酸、硫酸亚铁铵、硫酸三者配成混合液(称为钼蓝显色剂)，这样即可消除草酸的不利影响。
试验表明，三者按30g草酸、30g硫酸亚铁铵、l00ml浓硫酸的比例，配成1000ml水溶液。
2．7试剂量的选择
试验表明，无水乙醇加入量为10ml，50g／L的钼酸铵溶液加入量为6ml，钼蓝显色剂的加入量为20ml时，显色稳定。
2．8样品分析
按试验方法对标样和样品进行6次平行测定，结果见表l。
表1 样品测定结果(n=6)
标样及样品
本法Wsio2/%
常规法Wsio2/%
RSD/%
生料
12.48
12.35[1]
1.14
熟料JB01-5-20
21.76
21.88[2]
0.81
粘土
52.34
52.45[1]
1.26
煤灰
70.73
70.61[1]
2.12
注:[1]为氟硅酸钾容量法三次平行测得的平均值;
[2]为标样的标准值。
试验结果表明，本法可用于水泥及原材料中高含量二氧化硅的快速测定。
用本法测定水泥及原材料中的小同含量特别是高含量二氧化硅，具有简单、准确、快速、易掌握、适用范围
广等优点。
