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单组分室温硫化硅橡胶的配制_四_yy

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单组分室温硫化硅橡胶的配制(四)黄文润(中蓝晨光化工研究院,成都610041)

摘要:介绍了低拉丝性、防污性及防霉性脱酮肟型单组分RTV硅橡胶密封剂的配制方法。分别讨论了密封剂配制工艺及添加含咪唑啉基的聚有机硅氧烷、高吸油材料、硅橡胶微粉、疏硅氧烷剂、三唑基化合物对脱酮肟型单组分硅橡胶密封剂性能的影响。关键词:室温硫化,硅橡胶,脱酮肟型,密封剂

收稿日期:2002-06-08。 单组分室温硫化(RTV)硅橡胶是将所有成分混合包装在一个密封容器(软管或封筒)内,使用时从密封容器中挤出,接触空气中的湿气后硫化成弹性体的一类有机硅产品[1]。前面已介绍了单组分RTV硅橡胶密封剂的分类、硫化机理、各种脱醋酸型单组分RTV硅橡胶密封剂的配制[41,59],以及以胶质碳酸钙为填料时处理剂的种类、以白炭黑为填料时交联剂的加入方法对脱酮肟型单组分密封剂性能的影响,和改进脱酮肟型单组分RTV硅橡胶密封剂在硫化过程中抗接缝位移开裂性的方法[94]。本节主要介绍低拉丝性、防污性、防霉性脱酮肟型单组分RTV硅橡胶密封剂的配制方法。21214 低拉丝性脱酮肟型单组分RTV硅橡胶密封剂的配制密封剂在施工时的拉丝现象不仅影响施工作业,也使密封部位的外观受到损害。拉丝性可从密封剂的配制工艺上加以解决[95,96]。即在行星搅拌器中,将基胶、增塑剂、填料、触变剂、交联剂、催化剂等先混合均匀,再加增粘剂。增粘剂N-B-氨乙基-C-氨丙基三甲氧基硅烷、C-氨丙基三乙氧基硅烷等不能与其它组分一起混合;否则,密封剂在施工时拉丝现象严重。例如,35份粘度(25e)50000mm2/s的A,X-二羟基聚二甲基硅氧烷,25份粘度(25e)100mm2/s的二甲基硅油,5份比表面积150m2/g的疏水性气相法白炭黑及50份重质碳酸钙在行星搅拌器中、隔湿条件下混合;然后,加入4份甲基三丁酮肟基硅烷及011份二丁基二辛酸锡,在隔湿条件下脱泡混合均匀,再加入1份C-氨丙基三甲氧基硅烷,在隔湿条件下混合,配成密封剂1。C-氨丙基三甲氧基硅烷与甲基三丁酮肟基硅烷及二丁基二辛酸锡一起加入,配成比较用密封剂2。85份粘度(25e)50000mm2/s的A0X-二羟基聚二甲基硅氧烷,20份粘度(25e)100mm2/s的二甲基硅油及10份比表面积150m2/g的疏水性气相法白炭黑在行星搅拌器中、隔湿条件下混合;然后,加入4份甲基三丁酮肟基硅烷、2份乙烯基三丁酮肟基硅烷及011份二丁基二辛酸锡,在隔湿条件下脱泡混合均匀,再加入1份C-氨丙基三甲氧基硅烷,在隔湿条件下混合,配成密封剂3。C-氨丙基三甲氧基硅烷与酮肟基硅烷及二丁基二辛酸锡一起加入,配成比较用密封剂4。100份粘度(25e)20000mm2/s的A0X-二羟基聚二甲基硅氧烷,110份三乙二醇及10份比表面积110m2/g的疏水性气相法白炭黑在行星搅拌器中、隔湿状态下混合均匀;然后,加入6份甲基三丁酮肟基硅烷、011份二丁基二辛酸锡,在隔湿状态下脱泡混合均匀,再加入1份C-氨丙基三甲氧基硅烷,隔湿条件下混合,配

成密封剂5。C-氨丙基三甲氧基硅烷与甲基三丁酮肟基硅烷及二丁基二辛酸锡同时加入,配成比较用密封剂6。按下列方法测试密封剂的挤出量、拉丝性、

技术讲座有机硅材料,2003,17(1):38~44SILICONEMATERIAL 粘接性及物理性能,结果列于表29。挤出量:密封剂包装在330mL聚乙烯封筒中。将封筒嘴切成直径5mm,以012MPa的压力挤出密封胶,测密封剂在10s内的挤出量。拉丝性:用上述测挤出量的封筒嘴,沿水平方向挤出5g密封剂后,将封筒从垂直方向提起,测此时密封剂拉丝的长度。将密封剂制成2mm厚的试片,在20e、相对湿度55%条件下放置7天后,测其物理性能;将密封剂与5mm厚的玻璃板、1mm厚的铝板、1mm厚的铁板及2mm厚的聚氯乙烯板制成剪切粘接强度测试试件(密封剂厚度1mm),在20e、相对湿度55%条件下放置7天后,测其剪

切粘接强度。

表29 脱酮肟型单组分RTV硅橡胶密封剂配制工艺对其拉丝性的影响测试项目12(比较)34(比较)56(比较)挤出量/g1203080206260拉丝性/mm5354503698流淌性/mm010100邵尔A硬度/度29302525))伸长率/%450440350360))拉伸强度/MPa117118118117))剪切粘接强度/MPa 玻璃板1102019701980197)) 铁板0194019601970198)) 铝板0190019801980199)) 聚氯乙烯板0192019701960195))

21215 防污性脱酮肟型单组分RTV硅橡胶密封剂的配制缩合型单组分RTV硅橡胶密封剂的密封部位存在因表面易吸尘使自身受污染及因所含成分迁移对周边环境造成污染的现象,使密封结构的外观受到影响。为克服这一缺点,可在密封剂中添加表面活性剂[97~103]、氟碳化合物与干性油氧化物[104]、高吸油性材料[105]、硅橡胶微粉[106]、氟硅化合物与光聚合引发剂[107]、含咪唑啉基的聚有机硅氧烷[108,109],或使用含聚醚侧链的A0X-二羟基聚二有机硅氧烷[110]及低摩尔质量聚有机硅氧烷含量少的A0X-二羟基聚二甲基硅氧烷作基胶[111]。其中,防污效果较好,并具有实用价值的方法是添加含咪唑啉基的聚有机硅氧烷、高吸油性材料、硅橡胶微粉、疏硅氧烷剂。2121511 添加含咪唑啉基的聚有机硅氧烷[108,109]在密封剂中添加含咪唑啉基的聚有机硅氧烷,可防止密封剂对周边基材的污染及尘埃对密封剂的污染,且密封剂的贮存稳定性好。含咪唑啉基的聚有机硅氧烷可以是线形或环形结构,其中以线形结构为佳,聚合度1~1100。可由氨基改性硅油与丙烯酸、甲基丙烯酸、油酸、亚油酸、亚麻油、蓖麻油酸等含不饱和烃基的羧酸脱水制得。添加量为100份A0X-二羟基聚二甲基硅氧烷中加1~100份。咪唑啉基环硅氧烷的合成:在装有搅拌器、带水分定量管的回流管、滴液漏斗、温度计的300mL烧瓶中,通氮下加入10318g(按NH计氨值为1812%)下列结构

[SiO]4

CH3

C3H6NHC2H4NH2

的环状氨烃基硅氧烷及4115g二甲苯,搅拌下升温至回流温度145e,在2h内滴入14019g亚油酸、油酸及硬脂酸的混合脂肪酸(中和值19813),滴加过程中温度保持在145~154e;滴完后在154~190e搅拌513h,进行脱水反应,其间由水分定量管馏出1810mL水;然后冷却至室温,加入20g过滤助剂及12218g甲苯,搅拌30min,过滤。在70e/4kPa下脱除滤液中的溶剂;115h后,提高真空度和温度,于70e/111kPa~80e/113kPa下保持4h,得20711

第1期黄文润1单组分室温硫化硅橡胶的配制(四)#39 #g下列结构的咪唑啉基环硅氧烷。CNH2CCH2NC17H31C3H6[SiO]4CH3含咪唑啉基聚二甲基硅氧烷的合成:在装有搅拌器、温度计的500mL烧瓶中,加入13413g二甲基混合环硅氧烷(DMC)、7015g甲苯及1512g咪唑啉基环硅氧烷;搅拌溶解后,加入44LL50%氢氧化铯的水溶液、0171mL丁酮肟、314g二甲基亚砜及619g四氢呋喃,搅拌升温至80~110e反应518h;其间,反应混合物变粘,可加入120LL水。冷却至室温,加入5219g甲苯与23LL三甲基氯硅烷的混合液,在57~59e下搅拌反应1h;然后,装上带水分定量管的回流管,在108~110e回流23min,共沸脱水。冷却至室温,加1113g过滤助剂,搅拌30min后过滤;滤液在60e、111~218kPa下提馏215h,得12515g下列结构的含咪唑啉基的聚二甲基硅氧烷。CNH2CCH2NC17H31C3H6[SiO]5HCH3[SiO]24115 CH3CH3HO密封剂的配制:100份粘度(25e)20000mPa#s的A0X-二羟基聚二甲基硅氧烷、1712份含咪唑啉基的聚二甲基硅氧烷、117份经高级脂肪酸处理的胶质碳酸钙(平均粒径011Lm)、1611份甲基三丁酮肟基硅烷及011份二丁基二月桂酸锡在行星搅拌器中、隔湿条件下混合,配成密封剂7。同样条件下,不加含咪唑啉基的聚二甲基硅氧烷,配成密封剂8。将2种密封剂分别填充在由2块白色瓷砖组成的宽20mm、深10mm的接缝中,25e下放置1个月,制成硫化的接缝组合试件;以75b倾斜置于室外,观察接缝中密封剂表面及密封剂接缝周边的污染情况,结果列于表30。

表30 含咪唑啉基的聚二甲基硅氧烷对改进脱酮肟型单组分RTV硅橡胶密封剂防污性的效果1)

测试项目78密封剂表面 硫化后oo 1个月后ov 2个月后oE 3个月后vEE接缝周边 硫化后oo 1个月后ov 2个月后oEE 3个月后vEE

注:1)E表示发生污染,EE表示严重污染,v表示稍有污染,o表示没有污染。2121512 添加高吸油性材料[105]用于配制防污性脱酮肟型单组分RTV硅橡胶密封剂的高吸油性材料包括:吸入型高吸油性材料,如天然粘土、活性白土、合成粘土、有机膨润土、沉淀法白炭黑等无机材料,及泥炭、木棉、纸浆、软木粉、二亚苄基山梨糖醇等有机材料;凝胶型高吸油材料,如金属皂、1212羟基硬脂酸、褐藻酸及其钠盐、氨基酸衍生物等;自膨润性高吸油材料,如苯乙烯-丁二烯共聚物、降冰片烯聚合物、磺化乙丙三聚物等亲油性低交联聚合物。添加量为100份基胶中加5~80份。密封剂硫化后,高吸油性材料能吸收油状的低摩尔质量聚有机硅氧烷,抑制低摩尔质量聚硅氧烷的渗出;从而防止密封剂表面吸尘及密封剂对周边材料的污染。例如,100份粘度(25e)20000mm2/s的A0X-二羟基聚二甲基硅氧烷与10份气相法白

炭黑在行星搅拌器中、隔湿条件下混合均匀;然后加入012份二丁基二辛酸锡、5份甲基三丁酮肟基硅烷及表31所列的高吸油性材料,配成10种防污性脱酮肟型单组分RTV硅橡胶密封剂,分别包装在密封容器中保存。同时,不加高吸油性材料,配成比较用密封剂19。然后,将这些密封剂分别填充至由2块板状磨光石材(300mm

#40 #有机硅材料第17卷

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硅橡胶及硫化剂知识.doc

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DCBP硫化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰(硫化剂DCBP) [英]2,4-DICHLOROBENZOYL PEROXIDE双二四-[双(2, 4-二氯苯甲酰)过氧化物DCBP]产品简介»是硅橡胶的良好的硫化剂，也可用于EPDM、热塑性弹性体的硫化。

安全的处理温度为75℃，硫化温度为90℃，推荐用量1.1-2.3％。

英文名称：Di（2，4-dichlorobenzoyl）peroxide分子量：380.0理论活性氧含量：4.21％CAS No.：133-14-2Einecs：205-094-9技术标准外观：白色煳状物含量：≥50.0±1.0％水份：1.5％max半衰期（氯苯溶液中测得）：0.1小时：80℃1小时：65℃10小时：47℃推荐的贮存温度：TS：30℃热稳定性数据：自加速分解温度（SADT）：60℃危急温度（Tem）：55℃主要分解产物：CO2、1，3-二氯苯、2，4-二氯苯、微量的双2，4-二氯苯等包装：DCBP的标准包装是净重20公斤的纤维纸筒，内塑料袋包装。

也可按用户的要求的规格包装。

DCBP为D类固体有机过氧化物，货物分类：5.2，联合国编号：3106，二类危险货物包装。

安全注意事项：（1）远离火种、明火和热源。

（2）避免接触还原剂（如胺类）、酸、碱和重金属化合物（如促进剂、金属皂等）（3）请参照本产品的安全数据表（MSDS）。

贮存条件：保持包装密闭并处于良好通风状态下，最大贮存温度为30℃，避免和还原剂如胺类、酸、碱、重金属化合物（促进剂及金属皂），严禁在库房内分装及取用。

贮存稳定性：按厂家提示的条件进行保存，产品在三个月内可保证出厂技术标准。

灭火：小的火灾需用干粉或二氧化碳灭火器灭火，同时用大量水喷洒，防止再燃。

大火需在安全距离之外用大量水喷射DTBP(引发剂A)（TPA）化学名过氧化二叔丁基CAS-No 110-05-4C8H18O2=146.22•安全数据闪点………………开口18℃、闭口12℃自加速分解温度(SADT) ………………80℃报警温度(Tem) …………………………75℃联合国编号(UN-No) (3107)中国危险化学品编号(CN-No) (52026)•理化特性状态………………………………………液态比重()………………………………～0.8折光指数()…………………………～1.39熔点 (40)沸点………………………………………111℃理论活性氧含量…………………………10.94%•主要质量指标外观…………………………浅黄色透明液体含量…………………………Min.98.5%色度…………………………Max.60黑曾Fe…………………………Max.0.0003%二叔丁基过氧化物（DTBP）98%MIN化学名：过氧化二叔丁基Cas NO. 110-05-4结构式：用途：DTBP为挥发性、微黄色透明液体，是一种二烷基有机过氧化物。

gd414单组分室温硫化硅橡胶施工方法

gd414单组分室温硫化硅橡胶施工方法

· 66 ·V ol. 59 No. 3工程与试验 ENGINEERING & TEST Sep. 20191 引 言GD414脱醇型单组分室温硫化硅橡胶是以液体有机硅为主要成分的一种常用粘接和密封材料。

主要成分为羟基封端液体聚二甲基硅氧烷、填料、补强剂、交联剂、催化剂。

在使用时，胶液接触空气后能自行脱醇硫化成弹性体，使用极其方便[1]。

航空材料手册[2]的施工工艺中给出了作为较厚的密封剂使用时，按照100∶0.5的比例加水进行混合处理的办法提高硫化效果。

但在实际使用时，操作不方便。

GD414室温硫化硅橡胶固化过程中必须吸收水分，如果操作不当，会导致不能固化的现象。

为了更好应用GD414室温硫化硅橡胶，特做试验验证。

2 工艺试验2.1 主要原料采用四川自贡中昊晨光化工研究院有限公司生产的脱醇型单组分室温硫化硅橡胶GD414材料（企业标准Q/ 45090448-8.50-2016）。

2.2 试件制备和试验（1）端面厚层密封施工方法试验。

取复验合格的GD414 硅橡胶（后续的试件用同一批次的），将GD414硅橡胶挤出后均匀涂抹在直径φ200、深5mm 钢容器（容器表面喷沥青清漆）里，涂抹不同的厚度，在温度18℃、相对湿度80％的条件下固化，并局部剖切检查，每种施工方法做5件试件。

（2）螺纹密封施工方法试验。

在M10、螺母长度8mm 镀锌钢螺栓螺母的螺纹配合间隙涂满硅橡胶，在温度13℃、相对湿度60％条件进行固化，固化7d 后拧开查看固化情况。

另取M36、螺母长度31mm 镀锌钢螺栓螺母，在螺纹配合间隙涂硅橡胶，螺栓螺母都涂、只涂螺母或只涂螺栓，在温度13℃、相对湿度60％条件进行固化，拧开查看固化情况。

每种施工方法做5件试件。

3 试验结果3.1 GD414室温硫化硅橡胶在端面厚层密封施工方法端面总厚度为5mm 密封层的4种施工方法见表1。

固化状态分别见图1、图2、图3和图4。

单组分室温硫化硅橡胶 硬度

单组分室温硫化硅橡胶 硬度

单组分室温硫化硅橡胶硬度单组分室温硫化硅橡胶是一种新型高分子材料，因其具有优异的机械性能，化学稳定性和优异的耐高温抗老化性能，被广泛应用于电子、航空、汽车等领域。

其中硬度是其重要的性能指标之一。

硬度是指材料在受到外力作用下，抵抗形变的能力。

通常采用shoreA硬度计来测试全硬度。

单组分室温硫化硅橡胶的硬度可以通过加入改性剂来调节，一般硬度范围在40-80之间。

其具有以下几个特点：1. 良好的弹性：相比其他橡胶材料，单组分室温硫化硅橡胶具有较高的弹性，能够更好地适应外部环境。

2. 化学稳定性：单组分室温硫化硅橡胶在各种强酸、强碱和有机溶剂中表现出良好的稳定性。

3. 耐高温性：由于具有Si-O键的特殊结构，单组分室温硫化硅橡胶可以在高温环境下保持稳定的性能。

其耐温可达200℃以上。

4. 抗老化性：单组分室温硫化硅橡胶因其稳定的化学结构，能够长期保持优异的机械性能和耐用性能，抗疲劳性也更加突出。

要想获得一定硬度的单组分室温硫化硅橡胶，可以通过以下几个步骤：第一步：确定所需硬度范围及用途。

因为不同用途需要的硬度不同，因此需要根据实际情况确定硬度范围。

第二步：选取合适的改性剂。

在单组分室温硫化硅橡胶中添加适量的改性剂可以调节材料的物理性能，从而获得所需硬度。

第三步：控制硬度范围。

改性剂添加量是控制硬度范围的关键，必须根据经验和实际测试结果进行调整。

第四步：制备硬度样品。

根据所需硬度范围，制备不同硬度的样品进行测试，并不断调整改性剂添加量，直到获得所需硬度。

需要注意的是，单组分室温硫化硅橡胶可以通过多种制备方法获得，如反应挤出法、溶胶-凝胶法、溶液共混法等。

对于不同的制备方法，其硬度控制方法也会有所不同。

因此，在实际硬度调节过程中，需要考虑到制备方法和改性剂种类、添加量等因素。

卡夫特 K-703 室温硫化硅橡胶 技术说明书

卡夫特 K-703 室温硫化硅橡胶 技术说明书

广东恒大新材料科技有限公司 地 址: 广东省惠州市龙丰都田工业区 电 话*************传 真*************网 址: Data Sheet 技术说明书卡夫特 K-703Jan. 2010. 更新卡夫特K-703室温硫化硅橡胶1、性能特点本品是一种中性单组分室温固化硅橡胶，常溫下吸收空气中的水份固化，无毒、无污染、无腐蚀。

具有良好的电绝缘和抗电弧性能，粘接范围广、耐冷水性能优异、性能稳定、使用方便等特点，可在-60℃～200℃温度范围内长期使用。

本品有良好的粘附性，除常见的金属和非金属材料外，对金、银、不锈钢等难粘材料也具有一定的粘合力。

2、用途本品具有良好的粘合性和耐冷水性，用于粘接、密封、绝缘、防潮、防震材料，广泛应用于电子元件、半导体材料、电子电器等设备的粘接、密封，电加热器、电子仪表的防水、密封及电子元件的灌封等。

具体如用于各种水下仪器仪表防潮密封、海底电缆灌封、小型电机磁瓦粘结、高压包、传感器灌封前表涂、汽车底盘、冷冻冷藏设备的密封等，广泛应用于电热水器、冷冻柜、电冰箱、咖啡壶、豆浆机、电子元件等。

3、技术性能4、使用方法先将元器件做一般性清洁处理、干燥后，将本品从金属软管中挤出施胶，胶料接触空气中的水份，即由表及里固化。

5、注意事项①对于耐温元器件，可先在室温固化后，再在50~100℃，潮湿烘箱中处理4~8小时，赶掉低分子物，充分固化，以保证胶的性能。

②本产品在使用后，应将胶管盖紧，可保存再次使用。

6、包装规格: 45克/支 100克/支 300ml/支7、贮存: 本产品应贮存于阴凉干燥环境中，25℃以下贮存期为一年。

说明：以上数据是依据我们广泛实验所得，结果是可靠的。

但由于实际应用的多样性，应用条件不是我们所能控制，所以用户在使用前需进行试验以确认本品是否适用。

我公司不担保特定条件下使用我公司产品出现的问题,不承担任何直接、间接或意外损失的责任。

用户在使用过程中遇到什么问题,可以和我公司技术服务部联系,我们将竭力为您提供尽可能的帮助。