实验四 淀粉接枝聚丙烯腈的制备及其水解

一、实验目的

1. 了解淀粉水解的基本原理和实验方法。

2. 掌握淀粉水解过程中各阶段的特征和检验方法。

3. 熟悉淀粉水解实验的实验操作和数据处理。

二、实验原理

淀粉是一种天然高分子碳水化合物，由大量葡萄糖单元通过α-1,4-糖苷键连接而成。淀粉水解是指淀粉分子在酸、酶或碱等催化剂的作用下，逐步分解成糊精、麦芽糖和葡萄糖等低聚糖或单糖的过程。

本实验采用稀硫酸作为催化剂，加热条件下，淀粉分子在稀硫酸的作用下发生水解反应，生成葡萄糖。通过观察溶液颜色变化、碘液反应和银镜反应等，判断淀粉水解的程度。

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：烧杯、试管、酒精灯、试管夹、滴管、玻璃棒、漏斗、蒸发皿、滤纸、锥形瓶等。

2. 试剂：淀粉、稀硫酸、氢氧化钠溶液、碘液、银氨溶液、新制氢氧化铜悬浊液、蒸馏水等。

四、实验步骤

1. 准备淀粉溶液：称取0.5g淀粉，加入50mL蒸馏水，搅拌均匀，备用。

2. 淀粉水解：取两个试管，分别标记为1号和2号。在1号试管中加入5mL淀粉溶液，2号试管中加入5mL蒸馏水。向1号试管中加入5mL 20%硫酸溶液，2号试管中加入5mL氢氧化钠溶液。将两个试管放入水浴锅中，加热30分钟。

3. 碘液检验：待水解反应完成后，分别向1号和2号试管中加入几滴碘液，观察溶液颜色变化。

4. 银镜反应：取一个试管，加入1mL水解液，滴加几滴新制氢氧化铜悬浊液，加热煮沸。观察试管内壁是否有银镜生成。

5. 水解液酸碱度调节：取一部分1号试管中的水解液，用氢氧化钠溶液中和至碱性。 6. 银氨溶液检验：取另一部分1号试管中的水解液，滴加几滴银氨溶液，观察溶液颜色变化。

五、实验结果与分析

1. 碘液检验：1号试管中加入碘液后，溶液颜色由蓝变浅，说明淀粉发生了水解反应；2号试管中加入碘液后，溶液颜色保持蓝色，说明淀粉未发生水解。

2. 银镜反应：1号试管中加热煮沸后，试管内壁无银镜生成，说明水解液中的葡萄糖浓度较低；2号试管中加热煮沸后，试管内壁无银镜生成，说明淀粉未发生水解。

淀粉与丙烯酰胺／丙烯磺酸钠接枝共聚物的研究

一、引言

- 介绍淀粉以及丙烯酰胺／丙烯磺酸钠接枝共聚物的基本概念和研究背景

- 明确本研究的研究目的和意义

二、材料与方法

- 描述实验中使用的淀粉、丙烯酰胺和丙烯磺酸钠等材料

- 详细阐述实验过程中的各项步骤及其所使用的试剂和仪器设备

三、结果与分析

- 展示实验结果，包括淀粉与接枝单体进行共聚反应后的产物

- 通过对产物的性能测试和分析，验证了其特殊的物理化学性质和应用前景

四、讨论

- 分析淀粉与丙烯酰胺／丙烯磺酸钠接枝共聚物的结构及其在实际应用中的物理化学特性

- 对实验结果可能存在的问题进行探讨和分析，探索未来进一步研究的方向和思路

五、结论

- 总结本研究的主要结论和发现

- 完整、简洁地表达本研究对淀粉与丙烯酰胺／丙烯磺酸钠接枝共聚物的理解及其应用前景。第一章：引言

淀粉是植物性天然高分子，其来源丰富，价格低廉，在包装材料、纤维材料、功效性食品、医药等多个领域得到了广泛的应用。然而，纯淀粉在应用中的物理化学性质较为单一，导致其应用受到一定的限制。

为了克服淀粉应用的一些缺陷，人们不断寻找新的材料或对淀粉进行改性。目前，淀粉的改性方法主要包括物理、化学和生物法等，其中在化学改性中丙烯酰胺／丙烯磺酸钠接枝方案是较为常见的一种。在该方案中丙烯酰胺作为功能单体，通过接枝技术与淀粉分子发生化学反应，在淀粉分子的骨架上引入丙烯酰胺功能单元，从而构建出具有新的物理化学性质的淀粉改性材料。

丙烯酰胺／丙烯磺酸钠接枝共聚物是一种新型的聚合材料，在其杂化结构中将丙烯酰胺的亲水性和丙烯磺酸钠的亲油性合理地结合起来，形成独特的相互作用机制。由此，丙烯酰胺／丙烯磺酸钠接枝共聚物可以被广泛运用于水凝胶、吸附材料、油水分离材料、高分子药物等领域。

因此，对于淀粉与丙烯酰胺／丙烯磺酸钠接枝共聚物的研究，能够有效地扩大淀粉的应用范围及其改性材料的性能。因此，本研究的研究目的在于：

玉米淀粉接枝丙烯酸（酯）制备高吸水树脂

一、实验目的

1.掌握溶液聚合法制备玉米淀粉接枝丙烯酸聚合物的原理及工艺。

2.了解高吸水树脂的性能特点。

二、实验原理

高倍率吸水树脂是最近三!四十年迅速发展起来的一种新型功能高分子材料，与传统吸水材料如纤维素、硅胶等相比，高倍率吸水树脂吸水量高，可达到自身重量的数百倍至上千倍，并具有优异的保水性，即使在受压下也不易失水。

高吸水性树脂作为一种新型的功能高分子材料，具有高吸水性、 高保水性等特点， 广泛用于农林园艺、生理卫生用品、建筑、医药和化妆品等行业。经过众多研究者的努力， 由高吸水性树脂与其他材料复合而成的密封胶，已用于建筑嵌缝、钢板桩和管接头等嵌缝密封，以替代密封和粘接材料。

丙烯酸盐聚合物被认为是最具发展前景的吸水性树脂，其生产成本低廉、制备工艺简便且产品质量稳定。 清华大学高分子研究所开发的密封胶条用高吸水性聚丙烯酸类树脂， 具有高吸水保水率及吸水速率快等优点，与橡胶相容性良好；将其引入密封胶条后，胶条仍保持应有的强度，并具有稳定的化学性质、光热性能且不易分解变质。

淀粉接枝型丙烯酸酯类高吸水性树脂的主链骨架是淀粉， 其主链或接枝侧链上含有亲水性基团（-OH、-COOH 和-CONH2 等）， 经轻度交联形成一个具有主链、支链和低交联度的三维网络结构。由于淀粉来源丰富、价格低廉、安全卫生且具有良好的生物降解性能，被认为是一种环境友好型材料，可广泛用于农林园艺、土木建筑、医药、日用化工和电子工业等领域。但此类树脂存在吸水速率慢、耐盐性差等缺点，从而其应用范围受到限制。为了解决上述问题，诸多专家和学者采用接枝聚合方法，在淀粉分子链上引入丙烯酸、丙烯腈等离子型基团，以提高其吸水速率和吸水率。制备过程中应研究糊化温度、糊化时间、引发剂和交联剂用量、单体浓度、接枝反应温度和反应时间等对树脂吸水性能的影响。

本实验以玉米淀粉为主要原料、 丙烯酸为改性单体、过硫酸铵为引发剂和 N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂， 采用接枝共聚法制备淀粉接枝丙烯酸型高吸水性树脂。

I

摘 要

淀粉接枝丙烯酰胺聚合物絮凝效果影响的因素有很多，PH值，反应温度，反应时间，单体的浓度，引发剂的质量，反应时间，单体的配比等因素，本文主要对四个因素进行研究：淀粉与丙烯酰胺质量比，引发剂的质量，反应温度，反应时间。用正交设计法取得最佳的工艺条件。

对淀粉进行接枝共聚改性，制得的淀粉接枝共聚物具有絮凝效果好、凝胶颗粒分散性好的优点。采用丙烯酰胺（AM）单体通过水溶液聚合法，以过硫酸钾为引发体系，制得了淀粉接枝丙烯酰胺改性聚合物。

研究了不同反应因素对接枝共聚反应相关参数的影响，以及对絮凝效果的影响。淀粉-AM接枝共聚物的最佳优化反应条件为：聚合反应温度为55℃，聚合反应时间为3h，S(淀粉) ：AM(丙烯酰胺) =1:3，引发剂质量为0.3g，此时透光率达到78.5%，接枝效率98.5%，接枝率140.7%，单体转化率68.3%。

关键词:淀粉；丙烯酰胺；絮凝剂；接枝反应；正交试验

II

ABSTRACT

Starch of grafting acrylamide polymer flocculating effect of the factors, pH value,

reaction temperature, reaction time, monomer concentration, initiator of the quality of the

agent, reaction time, monomer ratio and other factors, this paper mainly on the fourfactors:

the quality of starch with acrylamide, causing the quality of the agent, the reaction

temperature, reaction time. Orthogonal design method to obtain the optimum process