一．概述1.目的评定钢材中锰含量测量结果的不确定度，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。
2.依据的技术标准GB223. 63—88《高碘酸钠(钾)光度法测定锰》。
3.使用的仪器设备分析天平JC602;经检定合格,精度0.1mg; 721分光光度计（HX021）;容量瓶等。
4．测量原理及检测程序试样经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中用高碘酸钠(钾)将锰氧化至七价，测量其吸光度。
锰标准溶液：称取1.4383g基准高锰酸钾，于600ml烧杯中，加入300ml 水溶解，加10ml硫酸（1+1），滴加过氧化氢至红色恰好消失，加热煮沸5-10分钟，冷却。
定容1000ml，此溶液1 ml含500μg锰。
移取20 ml此溶液于100ml定容，此溶液1 ml含100μg锰。
标准曲线的给制如下表：回归方程：Y=2.4387X+0.0636 相关系数：R=0.9999在150 ml 锥形瓶中称取0.2000g 试样，加入15 ml 硝酸（1+4）试样溶解后，取下冷却，加10 ml 磷酸-高氯酸（3+1），加热蒸发至冒高氯酸，稍冷，加10 ml 硫酸（1+1），用水稀释至约40 ml 。
加入10ml 高碘酸钾(5%)加热至沸2-3分钟,冷却至室温,用不含还原物质的水定容100ml 。
将上述样品移入1cm 吸收皿中,向余液加入1%NaNO 2，至紫色刚退去，用它做参比液，于530nm 处测定其吸光度，从标准曲线上查Mn 的含量值。
5．不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本例的评定方法。
二．数学模型Mn%=100样m m式中：m--标准曲线上查Mn 的含量，g;m 样--试样的质量，g 。
三．测量不确定度的来源分析锰含量测量结果不确定度来源主要包括：(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度u A1，采用A 类方法评定； (2)分析天平误差引入的标准不确定度u B1，采用B 类方法评定； (3)分光光度计的精度引入的标准不确定度u B2，采用B 类方法评定。
CNAS —CL07测量不确定度的要求Requireme nts for Measureme ntUn certa inty（征求意见稿）中国合格评定国家认可委员会前言 (2)1........................................................................................................... 适用范围 (3)2.弓I用文件 (3)3.术语和定义 (3)4.通用要求5.对校准实验室的要求 (5)6.对标准物质/标准样品生产者的要求 (6)7.对校准和测量能力（CMC ）的要求 (6)8.对检测实验室的要求 (8)中国合格评定国家认可委员会（CNAS ）充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注，以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响，特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。
因此，CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视，以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。
CNAS在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求，与国际相关组织的要求保持一致，并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。
测量不确定度的要求1 .适用范围本文件适用于检测实验室、校准实验室（含医学参考测量实验室）和标准物质/标准样品生产者（以下简称为实验室）。
2.引用文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。
未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。
2.1ISO/IEC Guide 98-3:2008《测量不确定度表示指南》（GUM ）2.2ISO/IEC Guide 99:2007《国际通用计量学术语》（VIM ）2.3ISO Guide 34:2009《标准物质/标准样品生产者能力的通用要求》2.4ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》2.5ISO Guide 35:2006《标准物质定值的一般原则和统计方法》2.6ISO 80000-1:2009《量和单位—第1部分：总则》2.7ISO 15195:2003《医学参考测量实验室的要求》2.8ILAC-P14:2010《ILAC对校准领域测量不确定度的政策》3.术语和定义本文件采用ISO/IEC Guide 99:2007（VIM ）中的有关术语及定义。
环境空气中二氧化硫的测量不确定度1 检测依据：按 HJ 482-2009 《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》操作进行试验。
2 过程描述：2.1 校准曲线的绘制准确移取1.00µg/mL 的二氧化硫标准溶液0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00于10mL 第一组比色管中，再分别准确加入甲醛缓冲吸收液若干，使溶液总体积为10.00mL ，再分别加入0.5mL 氨磺酸钠溶液（6.0g/L ）和0.5mL 氢氧化钠溶液（1.5mol/L ）混匀；在第二组的10mL 比色管中加入1.00mLPRA 溶液（0.050g/100mL ）；将含有二氧化硫标准溶液的第一组比色管内的溶液迅速倒入第二组比色管中，立即加盖混匀后放置于25℃水浴锅中显色15min 。
在577nm 处，用10mm 比色皿，以水为参比测量吸光度。
以空白校正后各管吸光度为纵坐标，以二氧化硫质量数为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。
2.2 样品的测试用内装10ml 甲醛吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 流量连续采样60min ，带回实验室后将吸收管中的样品溶液移入10mL 比色管中，用甲醛吸收液洗涤吸收管，转移洗涤液至比色管中并用甲醛吸收液定容，以下步骤同校准曲线的绘制。
3 建立数学模型ats V V V ⨯=m ρ ()b a A A --=0m V S =L T P ⨯⨯t S S P T ⨯ ρ：空气中二氧化硫的质量浓度，mg/m 3； m ：由标线求出的质量数，µg ； ：样品溶液的吸光度； 0A ：试剂空白的吸光度；a ：校准曲线的截距；b ：校准曲线的斜率；s V ：标准状态下采样体积，L ； t V ：样品溶液的总体积，mL ；AV：测定时的体积，mL；L：采样时流量，L/min；at：采样时间，min；P：采样时大气压，KPa；T：采样温度，K；Ts：标准状态下温度，273K；Ps：标准状态下大气压,101.325KPa。
讲座??测量结果的不确定度及其计算周舜元卫生部工业卫生实验所北京1000881概述随着生产和科学技术的进步对检测数据的准确可靠性提出了更高的要求。
过去通常用测量误差即测量结果与真值的差异来表示测量结果的准确可靠程度但由于真值通常是未知的所以误差常常也无法知道只能用约定真值代替真值来求误差。
在实际工作中更多遇到的应该是测量的不准确度这已逐渐成为人们的共识。
特别是由于国际贸易的发展检测数据的质量高低需要在国际间得到评价和承认由此开展的国际间的验证比对试验、实验室认可等活动越来越重视对测量结果不确定度的分析和表达。
国家标准《校准和检验实验室能力的通用要求》GB/T15481-1995等同采用ISO 导则25中就要求实验室的每个证书或报告均应对估算的校准和测试结果的不确定度作出说明:ISO9001也规定应保证所用设备的测量不确定度已知。
在1993年由BIPM国际计量局、IEC国际电工委员会、IFCC国际临床化学联合会、ISO国际标准化组织、IUPAC国际理论与应用化学联合会、IUPAP国际理论与应用物理联合会和OIML国际法制计量组织等7个国际机构共同发起ISO公布了“测量不确定度表示指南”从而形成了共同的基础。
2基本概念2.1测量不确定度它是一个与测量结果相关的参数用以表征可以合理赋予被测量值的分散性。
该参数可以用标准偏差或其给定倍数来表示也可以用置信水平的区间半宽度来表示。
测量不确定度通常由其所有的不确定度分量构成其中有些分量可以用测量结果的统计分析来加以评定有些分量则基于统计分析以外的方法或信息来评定。
测量不确定度一般来源于随机性和模糊性前者来自一些主客观条件不充分后者归因于事物本身概念不明确。
在具体实践中可能包括的来源如下:1对被测量的定义不完善2实现被测量的定义的方法不理想3被测量的样本抽样不能代表所定义的被测量4环境条件的测量不完善或对测量受环境条件影响的认识不周全5人员对模拟仪器的读数有偏差6测量仪器的分辨力和鉴别阈不够7赋予计量标准的值和标准物质的值不准8从外部来源取得并用于数据计算的常数和其他参数不准9与测量方法和测量程序相关联的近似性和假定性10在表面上完全相同的条件下被测量重复观测值的变化。
