实验常见阳离子的分离与鉴定-V1
实验常见阳离子的分离与鉴定
阳离子是指带正电荷的离子，常见的有盐酸中的K+、Na+、Mg2+、Ca2+等。在实验室中对这些阳离子的分离和鉴定是一项比较常见的实验操作，下面将对此进行重新整理。
一、分离NH4+和Fe3+
实验操作步骤：
1.将NH4+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；
2.将沉淀过滤，并加入HCl，沉淀消失；
3.将所得溶液加入HgCl2，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的氨盐等。
二、分离Ba2+和Fe3+
实验操作步骤：
1.将Ba2+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；
2.将沉淀过滤，得到沉淀和过滤液；
3.将所得沉淀加入Na2CO3，在锅炉中加热，轻轻搅拌，直到溶解；
4.将溶液冷却，加入硫酸钠，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钙、铁的含量。
三、分离Mg2+和Fe2+
实验操作步骤：
1.将Mg2+和Fe2+混合，加入氨水，pH值达到9.5~10.2；
2.将所得溶液加入EDTA，出现蓝色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水或者土壤中的镁和铁的含量。
四、分离Ca2+和Ba2+
实验操作步骤：
1.将Ca2+和Ba2+混合，加入Na2SO4；
2.出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的钙盐。
五、分离Na+和K+
实验操作步骤：
1.将Na+和K+混合，并加入Na2CO3；
2.加热，溶解后冷却，加入二甲基黄。
3.观察产生的沉淀，小型重沉。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钠、钾的含量。
常见阳、阴离子的分离和鉴定
一、实验目的
１.掌握常见阳离子、阴离子的基本性质；
２.了解常见阳离子、阴离子的分离方法；
３.了解常见阳离子、阴离子的鉴定方法。
二、实验原理
（一）阳离子的分离与鉴定——氢氧化物沉淀分离法、特征反应鉴定
利用待分离、鉴定的阳离子均能与NaOH反应生成氢氧化物沉淀，依据各离子生成氢氧化物沉淀所需的pH值不同，可通过控制pH值的大小来将其分离开，然后再利用各离子的特性逐一鉴定。
（二）常见阴离子的鉴定——特征反应鉴定
Hg2+ + 2I－ = HgI2（红色）
HgI2 + 2I－ = [HgI4]2－（无色）
三、实验内容
（一）阳离子的分离、鉴定
将5mL Mg2+、Fe3+、Zn2+的混合溶液(先在试管中加入3mL去离子水，然后依次加入10滴0.1 mol/L MgCl2、0.1 mol/L Fe2(SO4)3、0.1 mol/L ZnSO4溶液)，注入离心管1中，参照以下步骤进行分离和鉴定。
１.Mg2+、Fe3+、Zn2+的分离
（１）在混合液中逐滴加入NaOH溶液，直到混合液中产生沉淀、并使其pH＝4时止，Ｍg2+ 、Fe3+ 、Zn2+
Ｍg2+ 、 Zn2+
棕色Fe(OH)3
稀HCl NaOH,pH=4.0
蓝色
示有Fe3+存在 K4[Fe(CN)6] NaOH,pH=８.0
Zn(OH)2 Ｍg2+
NaOH
粉色
示有Zn2+存在 二苯硫腙\△ NaOH,pH=10
红色
示有Mg2+存在 EBT 然后离心分离。把上清液移到另一离心管2中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀1，留待下面分析。
（２）往离心管2的上层清液中继续逐滴加入NaOH溶液，直到溶液中产生沉淀、并使其pH＝8时止，把上清液移到另一离心管3中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀2，留待下面分析。
２.Mg2+、Fe3+、Zn2+的鉴定
（１）Fe3+的鉴定 取沉淀1加入去离子水及几滴盐酸，振荡试管使沉淀溶解。然后加入K4[Fe(CN)6]溶液，如有深蓝色沉淀，证明有Fe3+。
学而不思则罔 思而不学则殆
物质检验的类型：
1.鉴定是根据物质的某一特性，用化学方法来确定它是不是这种物质或含不含某种成分，是对物质的确认。
2.鉴别是根据几种物质的特性辨别它们各是什么物质。
3.推断是根据已知实验及其现象，运用物质特征进行分析，推理，判断被检验样品是什么物质，可能含有什么物质等。
离子分离依据原则是不引入新的杂质，分离后物质状态不改变，实验方案要遵循简单到复杂的思路：
（1）水中进行的离子反应， （2）变化迅速而且明显， （3）反应灵敏性和选择性。
离子鉴定依据是利用离子所能发生的特征反应实现的。例如生成特殊颜色的化合物，特殊性质的沉淀，特殊气味的气体等。
分离与检出的条件是
1.溶液的酸度
2.反应物的浓度
3.离子间的相互影响
4.促成或者妨碍此反应的物质的存在
一、 实验目的
1、进一步巩固和掌握常见阳离子的有关基本性质。
2、了解并掌握常见阳离子的一些重要的鉴定方法。
3、了解混合阳离子的系统分离法。
4、了解运用硫化氢系统分离法对Ag+、Pb2+、Cu2+和Fe3+混合离子进行分离与鉴定。
二、 实验步骤、现象、实验原理（解释）、结论（表格形式）
1、单一离子的鉴定
（1）Ag+的鉴定
取5滴0. 1mol/L AgNO3试液于试管中，加5滴2mol/L盐酸，产生白色沉淀。离心分离后，在沉淀中滴加6mol/L氨水至沉淀完全溶解。此溶液再用6mol/L HNO3溶液酸化，生学而不思则罔 思而不学则殆
1 成白色沉淀，示有Ag+存在。写出相应的反应方程式。
Ag++Cl-==AgCl↓ AgCl+3NH3+H2O==Ag(NH3)2OH+NH4Cl
Ag(NH3)2OH+3H++Cl-==AgCl↓+2NH4++H2O
（2）Pb2+的鉴定
取5滴0. 5mol/L Pb(NO3)2试液于试管中，加2滴1mol/L K2CrO4溶液，如有黄色沉淀生成，在沉淀上滴加数滴2mol/L NaOH溶液，沉淀溶解，示有Pb2+存在。写出反应方程式。
定性分析综合实验
1 分析化学 Analytical chemistry
——阳离子的鉴定实验
－The cation authenticates an experiment
班级：050911
学号：05
姓名：赵冬儿 定性分析综合实验
2 分析化学实验方案
一、 观察溶液颜色及其沉淀情况
二、 测定溶液酸碱性
三、 溶液分成四份后做检验
（一）、取一份试液做初步试验
ａ、检NH4+
取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。
ｂ、检Fe2+
（1） K3Fe(CN)6试法 在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)6
1滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe2+。
（2）邻二氮菲试法 在点滴板上放1滴试液，加3 mol/L HCl 1滴，邻二氮菲试剂1滴，溶液如显红色，示有Fe2+存在。
c 、检Fe3+
（1） NH4SCN试法 在点滴板上放1滴试液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl 1滴，溶液显红色，示有Fe3+。同时做空白实验1 份，与此做对比。
（2）K4Fe(CN)6试法 在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe3+。
（二）、另取一份试液进行分组分析
I~IV组试液
PbCl2,AgCl,.Hg2Cl2
热水 II~IV组
Pb2+,Cl- AgCL,
Hg2CL2
PbCrO4 （黄）
示有Pb2+ HgNH2cl +Hg （黑）
示有Hg22+ Ag（NH3）2+，Cl-
6mol/LHNO3
AgCL (白)
示有Ag+ 6mol/LHCl
热水
6mol/L HAc ,K2CrO4
6mol/L氨水 定性分析综合实验
