反应精馏法制乙酸乙酯
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实验四反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2、掌握反应精馏的操作。
3、能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4、了解反应精馏与常规精馏的区别。
5、学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中,化学反应与分离过程同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变传递过程,又有物质变性的化学反应现象。
二者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。
因此,反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。
一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说,适用于第一种情况。
但由于该反应为典型的可逆反应,且反应速度非常缓慢,该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的,故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂,常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快,浓度在0.2-1.0(wt)。
催化剂还可用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为:CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。
具体地说,乙酸从上段向下段移动,与向上段移动的乙醇接触,在不同填料高度上均发生反应,生成酯和水。
塔内此时有 4 组分。
第49卷第9期 当 代 化 工 Vol.49,No.9 2020年9月 Contemporary Chemical Industry September,2020基金项目:国家自然基金青年科学基金(项目编号:21706149);山东省自然基金(项目编号:ZR2017BB079);淄博市校城融合计划(项目编号:2018ZBXC387)。
收稿日期:2019-01-07作者简介:杨立喜(1997-),女,山东省德州市人,山东理工大学化学工程与技术专业在读研究生,研究方向:工业催化剂及化工过程模拟优化。
E -mail:*****************。
通讯作者:李玉超(1985-),男,讲师,博士,研究方向:工业催化剂及化工过程模拟优化。
E -mail:**************; 左村村(1987-),男,讲师,博士,研究方向:工业催化剂及化工过程模拟优化。
E -mail:***************。
10万t ·a -1乙酸乙酯反应精馏工艺ASPEN 模拟杨立喜,蒋文,李淑越,贺志鹏,周鑫睿,郑艳霞, 葛亭亭,傅忠君,于鲁汕,王鸣,李玉超*,左村村*(山东理工大学 化学化工学院,淄博 255000)摘 要: 乙酸乙酯(ETAC)是一种非常重要的有机溶剂和化工中间体,具有较强的溶解力及快干低毒的特性,在食品、涂料和化工中有着广泛的用途。
目前国内主要采用直接酯化法制备乙酸乙酯,该工艺具有浓硫酸腐蚀性强、选择性低、产生大量废水等缺点。
相比液体无机酸而言,使用固体强酸性离子树脂代替浓硫酸作为催化剂,不但解决了以上问题,同时重复利用催化剂,降低了生产能耗。
目前已有部分厂家将强酸性离子树脂用于酯化反应,具有良好反应和分离效果,市场效应良好。
本项目采用以强酸性阳离子交换树脂为催化剂的连续催化精馏法合成乙酸乙酯,采用反应精馏与萃取精馏技术结合的方式生产分离出较高纯度的乙酸乙酯。
通过将反应精馏应用于乙酸乙酯的合成,将化学反应与精馏分离结合在一起,提高化学反应的转化率、进一步降低生产能耗。
反应精馏法制醋酸乙酯摘自张树水,贝逸翎,王洪鉴主编. 综合化学实验[M]. 北京:化学工业出版社,2006,112-115第七部分化工相关过程实验三十三反应精馏法制醋酸乙酯实验说明:反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
通过读实验学生可以了解反应精馏的基本原理和操作,对在反应精馏中化学反应与分离同时进行,可以显著提高总体转化率,降低能耗有系统的认识,并可以了解反应精馏与常规精馏的区别。
[实验目的]1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程,是反应和分离过程的复合,通过实验数据和结果,了解反应精馏技术比常规反应或精馏技术在成本和操作上的优越性;2. 掌握反应精馏的操作;3. 学会分析塔内物料组成、全塔物料衡算和塔操作的过程分析;4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
[实验原理]反应精馏是化学反应与分离同时进行的精馏,是精馏技术中的一个特殊领域。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,它克服了可逆平衡反应传统工艺转化率低、反应与精馏两步进行的缺点。
反应精馏既有精馏的物理相变的传递现象,又有物质转化的化学反应现象。
两者同时存在,互相影响,使过程更加复杂。
因此,反应精馏对下列情况特别适用:①可逆平衡反应。
一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平。
但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,促使平衡右移,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。
②异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近,靠精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。
对酯化反应来说,适用于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。
催化反应所用的催化剂有酸、离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都可进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。
乙酸乙酯的精制原理
乙酸乙酯的精制原理是通过蒸馏的方法去除其中的杂质,得到纯度较高的乙酸乙酯。
具体步骤如下:
1.收集样品:将乙酸乙酯样品收集起来。
2.预处理:对样品进行预处理,包括水洗、干燥等。
3.蒸馏:将预处理后的样品放入蒸馏装置中,通过加热使其中的水分和乙酸蒸发出来,得到高纯度的乙酸乙酯。
4.冷却:在蒸馏过程中,需要不断冷却,以防止温度过高导致乙酸乙酯分解。
5.收集产品:当蒸馏结束后,将冷凝管中的液体收集起来,即为所需的乙酸乙酯产品。
需要注意的是,在进行蒸馏操作时,需要注意安全,避免发生火灾或爆炸事故。
同时,还需要注意控制蒸馏的温度和时间,以确保产品的质量和纯度。
反应精馏法制醋酸乙酯实验目的1.掌握反应精馏的原理及特点。
2.掌握反应精馏的操作。
3.学会塔操作过程分析。
一. 4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
二. 5.掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。
三. 实验原理精馏是化工生产过程中重要的单元操作, 是化工生产中不可缺少的手段, 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中, 化学反应与分离同时进行, 故能显著提高总体转化率。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用, 而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏, 它既有精馏的物理相变之传递现象, 又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在, 相互影响, 使过程更加复杂。
因此, 反应精馏对下列两种情况特别适用: (1)可逆反应。
一般情况下, 反应受平衡影响, 转化率只能维持在平衡转化的水平;但是, 若生成物中有低沸点或高沸点物存在, 则精馏过程可使其连续地从系统中排出, 结果超过平衡转化率, 大大提了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常它们的沸点接近, 靠精馏方法不易分离提纯, 若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质, 这时可在反应过程中得以分离。
对醇-酸酯化反应来说, 适于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在, 单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
这是因为反应速度非常缓慢, 故一般都用催化反应方式, 酸是有效的催化剂, 常用硫酸。
反应随浓度增高而加快, 浓度在0.2~1.0%(wt )。
此外, 还可用离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸, 是由于其催化作用不受塔温度限制, 在全塔内都能进行催化反应, 而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度, 精馏塔本身难以达到此条件, 故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为:O H H COOC CH OH H C COOH CH 2523SOH 52342+−−→←+ 实验的进料有两种方式: 一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。
催化剂用量对反应精馏制乙酸乙酯总酯收率的影响引言:精馏制乙酸乙酯是一种广泛应用的有机合成反应,催化剂是这个反应中非常重要的一个因素。
催化剂用量对反应精馏制乙酸乙酯总酯收率具有重要影响。
本文将探讨催化剂用量对反应精馏制乙酸乙酯总酯收率的影响及其机理。
背景:乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂和工业原料,广泛应用于涂料、染料、胶粘剂等领域。
精馏制乙酸乙酯是通过醇和酸的酯化反应得到。
催化剂是在这个反应中加入的一种物质,用于提高反应速率和收率。
催化剂的种类:常用的催化剂有酸性催化剂和碱性催化剂两类。
酸性催化剂如硫酸,可以促进醇和酸的反应生成酯;碱性催化剂如氢氧化钠,可以使醇和酸中的氢氧离子呈乙酸根,与醇反应生成乙酸乙酯。
1.低催化剂用量:2.中等催化剂用量:适当的催化剂用量可以提供足够的活性位点,使醇和酸的反应可以更加充分地进行。
这样可以提高反应速率,促进酯化反应的平衡向酯的生成方向进行。
因此,中等催化剂用量下,精馏制乙酸乙酯总酯收率较高。
3.高催化剂用量:催化剂用量过高,理论上可以提供更多活性位点,但过多的催化剂也会引发一些不利的反应。
例如,酸性催化剂用量过高会导致副反应的增加,产生酸酸解。
这样会降低乙酸乙酯的产量。
因此,高催化剂用量下,精馏制乙酸乙酯总酯收率可能会略有下降。
催化剂能够通过吸附醇和酸,使它们接近,降低反应活化能,促进反应进行。
催化剂用量的增加可以提供更多的活性位点,增加醇和酸的接触机会,从而促进其反应。
然而,催化剂用量过高也可能导致催化剂与反应物之间的竞争吸附,阻碍醇和酸的反应进行。
此外,催化剂用量的增加还可能引发副反应。
例如,酸性催化剂用量过高会使酸酸解副反应的发生。
这是因为此时催化剂与醇和酸之间的接触机会增多,使得酯的生成速率与酯的解离速率相当。
从而导致酸酸解的增加,减少乙酸乙酯的产量。
结论:催化剂用量对反应精馏制乙酸乙酯总酯收率具有重要影响。
低催化剂用量下,反应速率不足,酯化反应的平衡得率降低,导致乙酸乙酯总收率较低。
第39卷第8期辽宁化工Vol.39,No.82010年8月Liaoning Chemical Industry August ,2010专论与综述反应精馏制备乙酸乙酯的工艺分析王丹阳,匡国柱(大连理工大学化工学院,辽宁大连116024摘要:为揭示反应精馏法制备乙酸乙酯的特性及得到较高纯度的产品,并为反应精馏工艺过程的深入研究及工业化提供理论依据,应用Aspen Plus 软件模拟分析反应精馏过程。
结果表明:给定回流比的情况下,理论塔板数、精馏段塔板数及进料位置、进料比、催化剂用量等参数均对产品纯度及分离效果产生影响。
关键词:反应精馏;乙酸乙酯;模拟;Aspen Plus ;工艺分析中图分类号:TQ 021.8文献标识码:A文章编号:10040935(201008081604反应精馏技术是近年来发展起来的一种新的化工过程强化技术,具有转化率高,选择性好,节省能源,投资小等优点[1]。
反应精馏能实现在一个塔内同时进行化学反应和产物分离过程。
相对于反应过程与精馏过程分别进行的工艺而言,它能够突破化学平衡对单独进行反应过程时的反应深度的限制,使生产能力得到大幅度提高,得到的产品纯度更高[2]。
对于像制备乙酸乙酯这样的可逆反应过程,由于产物的不断分离,使平衡向需要的方向移动,增大过程的转化率,甚至有可能实现与平衡常数无关的完全转化,减轻后继分离工序的负荷。
乙酸乙酯是一种非常重要的有机溶剂,具有优异的溶解能力及快干低毒的性能,可作为硝酸纤维、乙基纤维、涂料、印刷、油墨、胶粘剂、医药、食品、香精香料等的溶剂[3]。
国内对乙酸乙酯需求量呈持续大幅增长趋势,预计未来几年国内市场对乙酸乙酯的需求量将保持增长率10%左右[4]。
但传统的酯化生产是采用浓硫酸为催化剂,由于受到酯化反应化学平衡的限制,一般平衡转化率较低,产品分离提纯的能耗较高;同时,由于以浓硫酸为催化剂存在着腐蚀设备、生产周期长、选择性差、后处理困难、环境污染等缺点[5]。
反应精馏法制醋酸乙酯摘自张树水,贝逸翎,王洪鉴主编. 综合化学实验[M]. 北京:化学工业出版社,2006,112-115第七部分化工相关过程实验三十三反应精馏法制醋酸乙酯实验说明:反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
通过读实验学生可以了解反应精馏的基本原理和操作,对在反应精馏中化学反应与分离同时进行,可以显著提高总体转化率,降低能耗有系统的认识,并可以了解反应精馏与常规精馏的区别。
[实验目的]1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程,是反应和分离过程的复合,通过实验数据和结果,了解反应精馏技术比常规反应或精馏技术在成本和操作上的优越性;2. 掌握反应精馏的操作;3. 学会分析塔内物料组成、全塔物料衡算和塔操作的过程分析;4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
[实验原理]反应精馏是化学反应与分离同时进行的精馏,是精馏技术中的一个特殊领域。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,它克服了可逆平衡反应传统工艺转化率低、反应与精馏两步进行的缺点。
反应精馏既有精馏的物理相变的传递现象,又有物质转化的化学反应现象。
两者同时存在,互相影响,使过程更加复杂。
因此,反应精馏对下列情况特别适用:①可逆平衡反应。
一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平。
但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,促使平衡右移,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。
②异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近,靠精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。
对酯化反应来说,适用于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。
催化反应所用的催化剂有酸、离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都可进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。
反应精馏合成乙酸乙酯的模拟与分析乙酸乙酯是一种非常重要的有机化工原料。
乙醇、乙酸酯化法是国内目前合成乙酸乙酯的主要工艺方法之一,尤其是乙醇储量丰富的地区。
本文将反应精馏及ChemCAD流程模拟软件等知识综合利用,涵盖了化工工艺学、化工分离过程、化工原理、化工热力学及流程模拟软件等多门学科。
运用计算机模拟,对反应精馏体系进行模拟计算。
标签:乙酸乙酯反应精馏乙酸模拟计算1 概述乙酸乙酯是工业领域广泛应用的一种脂肪酸酯溶剂,我们通常称之为醋酸乙酯。
目前,这种快干型溶剂因其高强溶解性能,在乙酸纤维、乙烯树酯、合成橡胶等生产领域发挥了重要作用。
1.1 乙酸乙酯主要合成方法现阶段,国内外工业生产领域主要采用乙醇、乙酸酯化法、乙醇一步氧化法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等制备工业乙酸乙酯。
1.2 乙酸乙酯生产工艺在我国,大多数厂家都用醇酸酯化法制备乙酸乙酯。
该方法涉及酯化塔、提浓塔、精制塔、低酯回收塔、废水回收塔等几道工序,要求采用连续法依次操作。
工艺特点:酯化釜是进行酯化反应的主要设备,但是要借助共沸精馏脱水和脱醇完成分离过程。
在此期间,由于乙酸乙酯-水-乙醇三元共沸体系的特点,酯化塔塔顶有机相回流中含水量过大,使得回流带水能力与设计要求之间尚有一定差距,所以酯化塔回流只能达到4~6的水平,并且进入精制塔的粗酯含水量大,在这种情况下,为了确保乙酸乙酯的纯度、收率更接近设计值,塔顶回流比基本超过8。
此外,原工艺为了控制材料消耗,低酯回收塔、精制塔、废水塔均采出部分有机相回至酯化塔釜持续反应,使得部分水参与了工艺循环过程,后续分离塔内汽液负荷较大,生产能力达不到预期水平。
由此可见,只要严格控制酯化塔顶含水量,就能有效降低操作回流比,从而避免过量的水参与循环过程,最后通过控制能耗有效降低乙酸乙酯制造成本。
2 乙酸乙酯反应精馏的模拟计算2.1 反应精馏体系酯化反应在酯化塔中进行。
为了提高乙酸乙酯的产量,必须在溶剂中添加适量的催化剂,使化学溶剂充分反应,提高精馏分离效果。
3-1 反应精馏法制醋酸乙酯 (设计性实验) 第一部分 设计性实验教学大纲 实验课程名称:专业实验(化学工程与工艺) 实验项目名称:反应精馏法制乙酸乙酯 实验类型:设计性实验 实验类别:基础□ 专业基础□ 专业√ 实验学时:4-6 一、实验目的 1、自行设计实验方案、实验步骤,通过反应精馏制取乙酸乙酯。 2、了解反应精馏的特点和操作。学会索取数据,对全塔进行物料衡算,处理实验数据。 3、掌握产品的分析测试方法。 二、预习与参考 1、青岛科技大学化工实验中心编,化学工程与工艺专业实验,2003年 2、刘家祺主编,分离过程,北京:化学工业出版社,2004年。 3、杨丰科等编,基础有机化学,北京:化学工业出版社,2001年。 4、刘光永主编,化工开发实验技术,天津:天津大学出版社,1994年 5、刘家祺主编,分离过程与技术,天津:天津大学出版社,2001年 三、设计指标 设计实验步骤,索取实验数据,要求产品中乙酸乙酯的含量在80%(wt)以上。 四、实验要求(设计要求) 自行设计实验方案,包括流程、实验步骤,分析方法等。 五、实验(设计)仪器设备和材料清单 反应精馏装置,天平,乙酸,乙醇,浓硫酸,气相色谱仪,阿贝折光仪,玻璃仪器。 六、调试及结果测试 实验方案经指导教师审核后,自行调试。 分析仪器有阿贝折光仪、气相色谱仪。 七、实验报告要求 要求有实验目的、实验原理、实验流程、实验方案和步骤、实验数据记录,对实验数据进行处理,计算反应转化率和产品的收率,并对所得的实验结果进行讨论(包括方案的合理性、误差分析、成败原因等)。 八、思考题 1.怎样提高酯化收率? 2.不同回流比对产物分布影响如何? 3.采用釜内进料,操作条件要作那些变化?酯化率能否提高? 4.进料摩尔比应保持多少为最佳? 5.用实验数据能否进行模拟计算?如果数据不充分,还要测定那些数据? 第二部分 反应精馏法制醋酸乙酯(参考) 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提噶总体转化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。
化工专业实验报告实验名称:反应精馏法制乙酸乙酯实验人员:聂子杨同组人:任天宇、唐剑鑫实验地点:天大化工技术实验中心624室实验时间:2013年5月21号年级2010 ;专业化学工程与工艺;组号9 ;学号3010207103 指导教师:李丽实验成绩:天津大学化工技术实验中心印制反应精馏法制乙酸乙酯一.实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二.实验原理1.过程原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。
二者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。
因此,反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。
一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说,适于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂,常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快,浓度在0.2~1.0%(wt)。
此外,还可用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。
水0.156063塔釜加料160.390乙醇0.52115097塔顶馏出液34.430.892乙酸乙酯3.27853906塔釜残液115.227.353水0.1577136塔内残留及挥发10.74-乙醇0.52122761乙酸乙酯3.20167748水0.14817004乙醇0.51725693水乙酸乙酯3.24161104上段2.44水0.1558954中段2.22乙醇0.52419594下段5.42乙酸乙酯3.14278530上段2.51水0.1527788中段3.3乙醇0.52615958下段2.58乙酸乙酯3.3249564水0.1448035X0.91001乙醇0.50924020Y0.784623乙酸乙酯3.21564213S0.862213水0.1427686乙醇0.51714750乙酸乙酯3.19366316水0.1458819乙醇0.51716945乙酸乙酯3.13776107水0.13814132乙醇0.50328513乙酸1.7228004乙酸乙酯3.43131273水0.14713520乙醇0.51228019乙酸1.72212427乙酸乙酯3.44431147
水取样条件质总量塔釜残液第一次第二次塔顶馏出液15:4716:1716:17上段中段下段第一次第二次取样条件样品物质保留时间峰面积15:47上段
中段下段80.1780.2204.279029.25937.5537.21963.095---
乙醇乙酸乙酯15.1682.417.6880.120.4874.113.7383.7616.8979.8119.2278.2
乙醇乙酸乙酸乙酯质量分数
一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。
一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说,适于第一种情况,但但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂,常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔温度限制,在全塔都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为:CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作,反应只在塔釜进行。
由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式,物料衡算式和热量衡算式为:物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系:每块板上组成的总和应符合下式:反应速率方程热量衡算方程对平衡级进行热量衡算,最终得到下式:三、实验装置示意图实验装置如图2所示。
反应精馏塔用玻璃制成。
直径20mm,塔高1500mm,塔填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)。
塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。
塔釜为一玻璃容器,并有电加热器加热。
采用XCT-191,ZK-50可控硅电压控制釜温。
塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。
此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。
四,实验步骤称取乙醇、乙酸各80g,相对误差不超过0.5g,用漏斗倒入塔釜,并向其中滴加2~3滴浓硫酸,开启釜加热系统至0.4A,开启塔身保温电源0.2A,开启塔顶冷凝水。
每10min记下温度。
当塔顶摆锤上有液体出现时,进行全回流操作,全回流15min后,开启回流,调整回流比为R=3:1(别忘了开小锤下边的塞子),25min后,用微量注射器在1,3,5三处同时取样,将取得的液体进行色谱分析,30min后,再取一次进行色谱分析。
将加热和保温开关关上,取出产物和塔釜原料,称重进行色谱分析,关上电源,将废液倒入废液瓶,收拾实验台。
五、实验数据记录设备编号:3号表1.物料称重浓硫酸加入量:3滴表2.实验记录:表3.色谱分析条件:表4.色谱分析结果塔顶馏出液 1 水 0.326 26041 7.48321 乙醇0.7426832519.60831乙酸乙酯 2.996253526 72.85469 2水 0.316 30513 7.62305 乙醇0.737817319.52978乙酸乙酯 2.947291454 72.80813 塔釜馏出液 1水 0.434 4780218.02997乙醇 0.851 100615 37.94996 乙酸1.93217349 6.54363 乙酸乙酯 3.37198875 37.29349 2水 0.309 4832016.14366乙醇 0.73 106051 35.43147 乙酸1.7914011313.40164乙酸乙酯 3.242104829 35.02322六、实验数据处理 1、计算塔浓度分布已知:f 水=0.7;f 醇=1.000;f 酸=1.52;f 酯=1.74且ii i i i f A f A x ∑=以第一次取样塔体中部液体的含量作为计算举例:由于乙酸的沸点较高,加热温度并不能达到其沸点,因此乙酸只存在于塔釜中,塔体中部只有三个组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。
对其余各组实验采用相同的处理,可得到以下表格:表5塔不同位置各组分含量取样次数 第一次取样 第二次取样 取样位置 塔上部塔中部塔下部塔上部塔中部塔下部水含量 0.0341 0.0321 0.0305 0.0315 0.0396 0.0319 乙醇含量 0.1622 0.1611 0.1849 0.1442 0.1547 0.1841 乙酸乙酯含量 0.8037 0.8068 0.7846 0.8243 0.8057 0.7840由表中数据作作图:图3第一次取样塔不同位置各组分含量0.00000.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.70000.8000 0.9000 塔上部塔中部塔下部水乙醇乙酸乙酯0.10000.20000.3000 0.4000 0.50000.6000 0.70000.8000 0.9000 1.0000水乙醇乙酸乙酯图4第二次取样塔不同位置各组分含量2、进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算以塔顶第一次色谱分析作为计算举例:同理可得到其他组色谱分析的数据:表6塔顶及塔釜两次色谱分析结果由表中数据,可对乙醇和乙酸进行全塔物料衡算:因为塔顶馏出液质量m1=34.07g,塔釜馏出液质量m2=98.37g可由表中数据计算塔顶各组分质量:同理可得塔釜各组分质量如下表所示:表7全塔物料衡算数据取样位置塔顶塔釜水质量/g 1.1882 9.2908乙醇质量/g 4.4008 28.4942乙酸质量/g 0.0000 11.7259乙酸乙酯质量/g 28.4808 48.8591取样位置色谱分析次数12平均12平均水含量0.03450.03520.03490.10060.08830.0944乙醇含量0.12950.12890.12920.30260.27670.2897乙酸含量0.07930.15910.1192乙酸乙酯含量0.83600.83590.83600.51740.47590.4967塔顶塔釜乙醇总量=塔顶乙醇量+塔釜乙醇量+乙醇反应量74.21=4.4008+28.4942+乙醇反应量所以乙醇反应量=41.315gn醇=41.315/46=0.8982mol乙酸总量=塔釜乙酸量+乙酸反应量74.1=11.7259+乙酸反应量所以乙酸反应量为62.3741gn酸=62.3741/60=1.0396mol由方程CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O可知:反应所用乙酸跟乙醇的比为1:1显然计算得到的数值明显大于1:1误差分析:实验中在对塔釜馏出液进行色谱分析时,两次数据偏差较大,但由于馏出液已回收,无法再次进行色谱分析,故处理数据所用的平均值与实际有偏差。
3、计算反应收率及转化率对于间歇过程,可根据下式计算反应转化率:转化率=[乙酸加料量-釜残液乙酸量]/乙酸加料量=(74.1-11.7259)/74.1=84.18 %收率=生成乙酸乙酯量/乙酸加料量相对应生成的乙酸乙酯量*100%=选择性=收率/转化率=71.16%/84.18%=84.53%七、实验注意事项①使用微量注射器在3个不同高度取样,应尽量保持同步。
②在使用微量进样器进样时速度尽量要快。
③为保证停留时间的一致,进样和点击开始的时间尽量一致。
④在称取釜残液的质量时,必须等到持液全部流至塔釜后才取釜残液。
八、思考题1. 怎样提高酯化收率?答:对于本实验CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O是可逆反应,为提高酯化反应的收率,可以通过减小一种生成物的浓度,或者用反应精馏的方法,使生成物中高沸点或者低沸点的物质从系统中连续的排出,是平衡向生成产物的方向移动,以提高酯化收率。
2. 不同回流比对产物分布影响如何?答:当回流比增大时,乙酸乙酯的浓度会增加。
3. 采用釜进料,操作条件要作哪些变化?酯化率能否提高?答:釜进料,应保证在釜沸腾条件下进料,塔轻组分上移,重组分下移,在不同的填料高度上均发生反应,生成酯和水,转化率会有所提高。
4. 加料摩尔比应保持多少为最佳?答:此反应的原料反应摩尔比为1:1,为提高反应的转化率,应使某组分过量,因乙醇的沸点较低,易被蒸出,因此应把乙醇多加,比例约为2:1即可。
5. 用实验数据能否进行模拟计算?如果数据不充分,还要测定哪些数据?答:能进行模拟计算。
还要测定的数据还有塔顶温度,塔釜温度,塔板下降液体量,塔板上液体混合物体积,塔板下降液体量,上升蒸汽量。