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对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法（2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定二、实验原理（1）对乙酰氨基酚（298NO H C ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
熔点168-172℃。
对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。
已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。
（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。
利用721 －分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。
通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。
对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。
以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。
采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
三、实验过程（1）鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。
③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。
（2）结构确证①红外光谱图②核磁共振氢谱（3）含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g，置于1000mL 容量瓶中，加纯水标定至刻度，摇匀。
HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片含量作者：鲁波来源：《科学与财富》2016年第10期摘要：目的：建立复方对乙酰氨基酚片中乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚以及咖啡因含量的具体检测方法。
方法：在测定的过程中采用高效液相色谱仪，将C18当做色谱柱，将PH值为3.0的0.05M磷酸二氢钾-配比为75：25的甲醇当做流动相，检测的波长为254nm，同时在测定的过程中还要采用外标法进行测定。
结果：在对3种成分进行检测之后发现，其具有非常好的线形关系，此外，在分离度方面也完全符合检测的要求。
结论：采用高效液相色谱法对复方对乙酰氨基酚片的含量进行测定操作非常的简单，同时测定的结果精确性强，所以也可以将其当做复方对乙酰氨基酚片的基本检验方法。
关键词：复方对乙酰氨基酚片；HPLC法；含量测定复方对乙酰氨基酚片是一种临床上比较常用的解热镇痛的药物，它在应用的过程中疗效非常好，同时在使用的时候也不会产生非常明显的副作用，所以在这种药物也得到了非常广泛的应用，相关标准的含量测定当中采用容量法、中和法、重氮化法以及氧化还原的方法对3种主要的成分进行测定处理在测定的时候，不同的组分之间可以形成良好的玻璃管理，同时还具备良好的线形关系，这种方法比较简单，准确性也比较强，所以也比较适合应用在本品的质量控制工作中。
1、仪器药品及试剂SP8810液相色谱仪，CC100紫外可见光检测器，SP4270积分仪。
对乙酞氨基酚对照品由中国药品生物检定所提供，乙酞水杨酸（含量99.8%），咖啡因（99.6%），以及样品均由赤峰永巨制药厂提供，甲醇、磷酸二氢钾为分析纯。
2、色谱条件流动相：0.05M磷酸二氢钾（磷酸调pH3.0）一甲醇（75：25），流速0.8ml/min，检测波长254nm，灵敏度0.1，室温，进样量10μl。
3、实验方法线形关系：精确称取乙酰水杨酸对照品25mg，对乙酰氨基酚对照品12mg，将其放置在容积为50ml的容量瓶当中。
加入35ml的流动相，同时采用超声的方式使其充分的溶解。
验证性试验实验十七 对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1.掌握对乙酰氨基酚片的含量测定的原理。
2.掌握紫外可见分光光度法测定药物含量的方法及计算。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外可见分光光度仪刻度移液管 规格：5mL 、10mL 定量滤纸（直径10cm ）容量瓶 规格：100mL 500mL 研钵HHS 型电热恒温水浴锅2.试药对乙酰氨基酚片 规格0.3g 氢氧化钠 三氯化铁试液 蒸馏水三、实验原理利用对乙酰氨基酚结构中有共轭结构，在紫外区有吸收，最大吸收波长为257nm ，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算其含量。
四、实验内容本品含对乙酰氨基酚（C 8H 9NO 2）应为标示量的95.0%～105.0%。
【鉴别】本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 与水50mL ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL,置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 的波长处测定吸光度，按C 8H 9NO 2的吸收系数（%11cm E ）为715计算，即得。
计算：对乙酰氨基酚片标示量%＝A ：供试品在257nm 的波长处测得的吸收度；D ：供试品的稀释倍数； %11cmE :吸收系数; W ：对乙酰氨基酚片片的平均片重； W ：称取对乙酰氨基酚片粉的量。
五、注意事项1.移液管、容量瓶的使用方法。
2.振摇充分，使样品溶解完全。
%100100D 1%1⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量W E W A cm3.紫外分光光度法的操作。
六、思考题1. 对乙酰氨基酚片还有什么测定方法，试举两例？2.常用各种容量仪器在使用时应注意哪些问题？七、参考文献《中国药典》2010年版二部，207，化学工业出版社。
实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。
2、掌握复方片剂的分析特点。
二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
反应式表示如下：1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C OCH 3+NaOH COONa O C O CH 3+H 2O等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。
2、对乙酰氨基酚的测定原理3、咖啡因的测定原理 N NO O H 3C3N N ＋2I+KI+H 2SO 4N N O O H 3C 3N CH 3N HI I 4+KHSO 4CH 3I 2(剩余)+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 6三、实验方法取本品20片，精密称定，研细备用。
（一）乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219 g ～0.242 g 。
精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ），置分液漏斗中，加水15ml ，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml ，10 ml ，10 ml ，10ml ），提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。
每1ml 0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。
高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量发表时间：2013-11-12T14:59:46.717Z 来源：《素质教育》2013年8月总第128期供稿作者：卫燕茹[导读] 复方对乙酰氨基酚是对乙酰氨基酚、异丙基安替比林和咖啡因的复方制剂，主要用于治疗头痛、牙痛、月经痛、神经痛、风湿痛及感冒引起的发热等。
卫燕茹中国刑事警察学院110035一、文献综述复方对乙酰氨基酚的概述：复方对乙酰氨基酚是对乙酰氨基酚、异丙基安替比林和咖啡因的复方制剂，主要用于治疗头痛、牙痛、月经痛、神经痛、风湿痛及感冒引起的发热等。
异丙基安替比林的极性弱，与对乙酰氨基酚和咖啡因的极性相差很大，且这3组分的紫外吸收特征及溶解度也有较大差异, 因此建立同时测定这3 组分血药浓度的色谱方法存在较大困难，目前尚未见相关报道。
二、实验部分1.仪器与试剂(1)仪器。
日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪，配UV检测器，N-2000双通道色谱工作站，BS 224 S型电子天平。
（2)试剂。
对乙酰氨基酚标准品，咖啡因对照品，异丙安替比林标准品；复方对乙酰氨基酚片II；甲醇。
2.溶液的配制(1)标准储备液的配制。
分别精密量取对乙酰氨基酚标准品（约25mg）、咖啡因标准品（约10mg）、异丙安替比林标准品（约15mg）置于50ml容量瓶中，加混合溶剂甲醇-水（70∶30）溶解并稀释到刻度。
其中对乙酰氨基酚的浓度约为0.5mg/ml，咖啡因的浓度约为0.2mg/ml，异丙安替比林的浓度约为0.3mg/ml。
(2)对照液的制备。
精密量取对乙酰氨基酚储备液10ml，咖啡因储备液5ml、异丙安替比林储备液10ml，并分别置于50ml容量瓶中，加混合溶剂甲醇-水（70∶30）稀释至刻度，使其浓度分别约为0.1mg/ml、0.02mg/ml、0.06mg/ml，作为对照液。
(3)标准溶液的配制。
分别精密移取三组分的储备液，置于25ml容量瓶中，加混合溶剂稀释至刻度，配成五种不同浓度的标准溶液。
实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。
2、掌握复方片剂的分析特点。
二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
反应式表示如下：1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C OCH 3+NaOH COONa O C O CH 3+H 2O等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。
2、对乙酰氨基酚的测定原理3、咖啡因的测定原理NNOOH3CCH3NN＋2I+KI+H2SO4NNOOH3CCH3NCH3NHI I4+KHSO4CH3I2(剩余)+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6三、实验方法取本品20片，精密称定，研细备用。
（一）乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219 g～0.242 g。
精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml，10 ml，10 ml，10ml），提取氯仿液用同一分水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，即得。
每1ml 0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4。
按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数平均片重称样量片＝WT/⨯⋅⋅WfVg其中：T－为滴定度；V－消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子（二）对乙酰氨基酚的含量测定药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120 g ～0.132 g 。
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。
2、掌握复方片剂的分析特点。
二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理COOHO COCH 3+NaOHCOONaO COCH 3+H 2O等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。
2、对乙酰氨基酚的测定原理3、咖啡因的测定原理NN OO H 3C 3NN＋2I+KI+H 2SO 4NN OO H 3C 3NCH 3NHI I 4+KHSO 4CH 3I 2(剩余)+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 6三、实验方法取本品20片，精密称定，研细备用。
（一）乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219g ～0.242g 。
精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ），置分液漏斗中，加水15ml ，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20ml ，10ml ，10ml ，10ml ），提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。
每1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。
按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数平均片重称样量片＝W T /⨯⋅⋅W fV g其中：T －为滴定度；V －消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子（二）对乙酰氨基酚的含量测定药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120g ～0.132g 。
精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25g ），置锥形瓶中，加稀硫酸25ml ，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml ，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g 溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L 亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。
每lml 的0.lmol/L 亚硝酸钠液相当于15.12mg 的C 8H 9NO 2。
按下式计算每片含对乙酰氨基酚的克数：平均片重称样量称平均片重片W W M V W fV T g NaNO⨯⨯⨯=⨯⋅⋅=1.001512.0/'2式中：'2NaNO M 为亚硝酸钠液的实际浓度，0.1为亚硝酸钠液的理论浓度(三)咖啡因的含量测定药典规定每片检品中含咖啡因应为27.0～31.5mg 。
精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml ，振摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml 容量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤三次，每次5m1，合并滤液与洗液，精密加0.lmol/L 碘液25m1，用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25m1置碘量瓶中，用0.05mol/L 硫代硫酸钠液滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。
每lml 的0.1mol/L 碘液相当于5.305mg 的C 8H 10N 4O 2·H 2O 。
按下式计算每片含咖啡因的mg 数平均片重称样量片W W f V T mg I ⨯⋅⋅⨯=22/()平均片重称样量样空W W M V V T O S Na ⨯⨯⋅-⋅⨯=202'322四、预习提要1.采用三种方法分别测定乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡因含量的原理及有关问题讨论。
2.测定乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡因时，各自的取样量如何计算?3.画出乙酰水杨酸提取及洗涤的装置草图。
4.画出对乙酰氨基酚水解回流的装置草图及滴定装置图。
5.测定乙酰水杨酸时，加入中性乙醇的作用是什么？如何配制?6.测定乙酰水杨酸时，为什么要提取？7.测定对乙酰氨基酚时，加入KBr的作用是什么?如何控制到达近终点的一次滴定量?8.外指示剂指示终点的原理、方法及缺点。
如何尽可能克服这一缺点？9.咖啡因能否采用一般含氮碱的方法测定之，为什么?10.咖啡因含量测定时，为什么要在滴定近终点时才加入淀粉指示液?过早加入会出现什么现象?如何掌握近终点?11.测定过程中如何防止碘(I2)的挥发?12.计算三成份测定时的滴定度。
13.请比较乙酰水杨酸的中国药典法即直接酸量法(原料)和两步滴定法(片剂)与本法提取酸量法的优缺点。
附:复方对乙酰氨基酚片处方乙酚水杨酸230g对乙酰氨基酚126g咖啡因30g制成1000片实验指导复方对乙酰氨基酚片为一复方制剂。
所谓复方制剂指含有二种或二种以上主成份的制剂。
在分析复方制剂时，既应考虑赋形剂等附加成份的影响，又要考虑主成份之间的相互影响。
复方对乙酰氨基酚片中含有三种主成份，乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚和咖啡因。
乙酰水杨酸为酸性，对乙酰氨基酚为中性，含潜在芳伯氨基，咖啡因为弱生物碱。
由于性质差异大，可以采用酸量法、水解后重氮化法、碘量法分别测定三者的含量，相互之间互不干扰。
通过本实验，应掌握复方制剂分析的特点及三种方法的原理和操作技能。
一、乙酰水杨酸的含量测定 (一)提取酸量法乙酰水杨酸为酸性物质，采用酸量法测定时对乙酰氨基酚、咖啡因对它无干扰，但是处方中加入酒石酸或枸椽酸为稳定剂影响测定，故用氯仿提取以消除稳定剂的影响。
由于乙酰水杨酸易水解成水杨酸和醋酸，要多消耗氢氧化钠，所以应在中性乙醇中进行分析，并控制滴定温度在5~15℃，以防水解。
(二)操作要点与技能训练本实验进一步加强提取分离的技能训练。
1.片剂的取样方法 (1) 取样量计算平均片重取样量W W 23.04.0 (2) 粉末制备及称量取15片或20片置称量纸或干燥洁净的小烧怀(预先称重)里精密称重(求得平均片重)，置研钵中研细，不允许有大颗粒存在。
按取样量的±10%为范围精密称定粉末量。
2.定量提取①检查分液漏斗并检漏在提取前，首先要检查分液漏斗，注意漏斗塞及活塞是否严密、配套，尤其要注意上口活塞边上有无放气的小孔。
然后用少量提取溶剂振摇，检漏。
活塞用甘油淀粉糊润滑，因为与活塞直接接触的是与水不溶的有机溶剂氯仿。
②振摇方法参见实验三有关内容。
如有少量液体冲至漏斗玻管部分，应用少量氯仿冲洗使之回入漏斗中。
如果上口活塞有放气孔，只需将两孔对齐即可放气，然后错开两孔，再轻轻旋摇或振摇。
③分层将分液漏斗置分液漏斗架上，静置待分层后，打开玻塞(或对齐上口小孔)，用少量水冲洗玻塞瓶口。
旋转活塞，缓缓放出下层液至接收器中(如下层液体需进一步用溶剂提取或洗涤时，可用另一分液漏斗接收之)。
因尽量将两相恰好分离。
分得的两相必要时可经过过滤或洗涤。
④提取次数及用量提取4次，氯仿用量依次为20m1,10m1,10m1,10m1。
⑤提取及洗涤方法a.提取－洗涤过程中，不能让水层长时间地接触活塞部分，以免甘油淀粉糊被溶解而发生渗漏。
b.每次提取液都置第2只分液漏斗经同一份水洗涤，洗涤液收集入锥形瓶，并合并洗涤液。
即经过四次提取，四次洗涤，然后将4次提取--洗涤液合并入同一锥形瓶中。
3.蒸除溶剂在水浴上蒸馏回收，蒸馏所得氯仿液应收集于磨口锥形瓶中，不能敞口蒸馏或敞口接收馏液。
4.所加中性乙醇，是用酚酞为指示剂调配的。
5.滴定温度控制在5~15℃，终点粉红色应保持30秒不褪。
二、对乙酰氨基酚的含量测定（一）解释两个问题l.复方对乙酰氨基酚片粉的水解对乙酰氨基酚、阿斯匹林在酸性中水解，生成的产物有对氨基酚（OHNH2）和水杨酸（COOHOH）,在酸性条件下，水杨酸不溶于水而沉淀析出。
2.加入KBr的作用在盐酸条件下，重氮化反应过程为:NaNO2十HCl→HNO2+NaClHNO2十HCl→NOCl十H2OAr NH 2NO +Cl -Ar N HNOAr N N OH慢Ar N +N NCl -反应速度取决于慢反应的一步即第一步。
根据质量作用定律，反应速度=K[Ar 一NH 2]·[NO +]，亦即增大Ar 一NH 2和NO +的浓度，都能加速反应。
由于反应物OHNH 2是一个具斥电子基的化合物，所以使氮上电子云密度增大，碱性增强，成盐性增强，游离原形浓度下降，会使反应速度下降。
为了加快反应速度，那么势必要增加另一个反应物NO +的浓度，为此在溶液中加入KBr ，KBr+HCl →HBr+KCl HBr+HNO 2→NOBr +H 2O产生NOBr 的平衡常数比产生NOCl 的平衡常数要大300倍，亦即加入KBr 后，溶液中NO +的浓度大大增加了，从而有效地增加了反应速度。
(二)操作要点及技能训练 1.取样量计算平均片重取样W W ⨯=126.025.0 2.水解水解完全是本实验的关键。
如果水解不完全，轻者含量偏低，重者致使快速滴定失效。
为确保水解完全，应在直火上(2000瓦电炉)加热回流40分钟，若用3000瓦以上的电炉，则应加石棉网，以免加热太猛烈使回流液冲出。
3.滤过及滤渣洗涤(1)在此条件下对乙酰氨基酚水解产物对氨基酚溶于稀硫酸中，而乙酰水杨酸的水解产物水杨酸不溶于酸而析出。
将回流液放冷至室温或用自来水冲洗外瓶壁使之冷却，冷却过程中轻轻旋摇，以生成有利于过滤的大针形结晶。
(2)过滤时可采用上倾法过滤，即将上层液体置入漏斗，滤渣及锥形瓶用盐酸液(1→2)40m1分数次洗涤，仍用上倾法过滤并将洗液并入滤液中，以免样品损失。
4.滴定(1) 在200或250m1的烧杯中进行，烧怀置搅拌器上，在烧杯中加搅拌子一粒或二粒。
(2) 在酸式滴定管前加一小段滴管，用乳胶管连接。
(3) 按下限预先计算近终点加入量。
(4) 将滴定管尖端插入液面下约2/3处，不低于20℃的温度下，用0.lmol/L 亚硝酸钠液迅速滴定，边滴边搅拌。
当滴至按下限计理论量前1~2m1，即至近终点时，将滴定管尖端提出液面;并用少量水将尖端上的样液洗净并入。
