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对乙酰氨基酚片溶出度的测定对乙酰氨基酚片溶出度的测定一、试验目的1．掌握片剂溶出度的测定方法及溶出速率曲线的绘制。
2．能正确使用溶出度测定仪。
二、实验指导片剂等固体制剂服用后，在胃肠道中要先经过崩解和溶出两个过程，然后才能透过生物膜吸收。
对于许多药物来说，其吸收量通常与该药物从剂型中溶出的量成正比。
对难溶性药物而言，溶出是其主要过程，故崩解时限往往不能作为判断难溶性药物制剂吸收程度的指标。
溶解度小于0.1～1.0(g/L)的药物，体内吸收常受其溶出速度的影响。
溶出速度除与药物的晶型、颗粒大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、贮存条件等有关。
为了有效地控制固体制剂质量，除采用血药浓度法或尿药浓度法等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法不失为一种较简便的质量控制方法。
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
但在实际应用中溶出度仅指一定时间内药物溶出的程度，一般用标示量的百分率表示，如药典规定30分钟内对乙酰氨基酚的溶出限度为标示量的80%。
对于口服固体制剂，特别是对哪些体内吸收不良的难溶性的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。
三、仪器及材料仪器：溶出度测定仪、转篮、量筒、721型分光光度计、取样器、滤器、微孔滤膜、分析天平、水浴。
材料：对乙酰氨基酚片、0.1N盐酸、0.5N氢氧化钠溶液、蒸馏水等四、实验内容（一）转篮法仪器装置1．转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。
不锈钢丝网内径为22.2mm±1.0mm，转篮转动时幅度不得超过±1.0mm。
2．操作容器为1000ml的圆底烧杯，外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃±0.5℃。
转篮底部离烧杯底部距离为25mm±2mm。
3．电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50～200转，稳速误差不超过±4%。
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法（2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定二、实验原理（1）对乙酰氨基酚（298NO H C ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
熔点168-172℃。
对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。
已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。
（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。
利用721 －分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。
通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。
对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。
以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。
采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
三、实验过程（1）鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。
③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。
（2）结构确证①红外光谱图②核磁共振氢谱（3）含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g，置于1000mL 容量瓶中，加纯水标定至刻度，摇匀。
![[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定](https://img.taocdn.com/s1/m/8619601c443610661ed9ad51f01dc281e53a563c.png)
[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定对乙酰氨基酚片是一种非处方药，用于缓解疼痛、退烧、减轻关节炎和牙痛等。
在药品质量控制方面，溶出度测定是测定药品释放活性成分的关键方法之一，可用于评估药品的有效性和一致性。
本实验旨在采用美国药典（USP）提供的方法，测定对乙酰氨基酚片的溶出度。
1.实验原理溶出度是指药品中活性成分从药片或胶囊中释放出来的比例。
药品的溶出度对药效产生影响，因此，需要对它进行检测以确保药品质量达到标准。
常用的溶出度测定方法包括旋转篮法和流动池法。
旋转篮法适用于药片和胶囊，有利于模拟胃肠道的运动。
而流动池法适用于注射剂和眼药水等液体制剂。
本实验采用的是旋转篮法，将对乙酰氨基酚片放入篮中，放到模拟胃肠道的容器中，并在旋转的条件下采集样品，测定其对乙酰氨基酚溶出度。
2.实验步骤2.1 准备a.先将篮子和箔纸放在烘箱中烘干，预热至50℃左右。
b.称取一定量的对乙酰氨基酚片粉末，将其压制成药片。
c.提取篮子和箔纸，稍稍冷却，然后将篮子置于箔纸上，放回烘箱中预热至50℃。
d.取一定量的模拟胃液，将其预热至37℃。
2.2 实验操作a.取一个已称好药片，将其放入篮子中，然后盖上篮子盖子，确保药片合适地固定在篮子中。
b.用钢丝将篮子悬挂在模拟胃液的容器中，保证篮子不接触容器底部。
c.启动旋转器，设置旋转速度为50rpm，开始测定。
d.每个时间点收集一个样品。
将采样器插入模拟胃液中，确保其到达药片所在的位置（通常为时间的1/3、2/3和3/3），并将样品收集到样品瓶中，以供后续分析。
e.持续测定至90分钟，并在每个时间点记录剩余的药片和溶出度数据。
f.一旦测定完成，将篮子和样品在干燥的环境下过夜。
2.3数据处理a.逐一记录采集的样品的时间和对乙酰氨基酚溶出量。
b.将数据绘制成输药时间与对乙酰氨基酚溶出量的关系图。
c.计算药物的平均溶出度，这是从剩余药物的总质量中计算出来的。
3.实验注意事项a.对乙酰氨基酚片的制备需准确称取药材，不得有误差。
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。
【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程（一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0.1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒(1000ml、100ml)、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶(250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
对乙酰氨基酚片溶出度测定对乙酰氨基酚是非处方药中的一种，广泛用于缓解头痛、牙痛、关节痛、肌肉疼痛等不舒适症状。
在药物研发和生产过程中，了解药物的溶解性和溶出度十分重要，这些参数决定着药物的吸收和效果。
本文旨在介绍对乙酰氨基酚片溶出度测定的方法和步骤。
一、实验原理和方法溶出度指的是药物在一定时间内从药片中释放出的比例。
对乙酰氨基酚片的溶出度测定在国际上已有标准化方法，本文介绍的是欧洲药典提供的测定方法。
实验方法包括三个步骤：1. 准备试剂在实验前需准备好模拟肠液消化液(Simulated Intestinal Fluid SIF)、模拟胃液消化液(Simulated Gastric Fluid SGF)和模拟胶囊包裹液(Simulated Capsule Coating Fluid SCCF)三种液体。
2. 溶出度测定将对乙酰氨基酚片置于模拟胶囊中，放入实验器中，加入500ml SIF，以100rpm的速度进行搅拌，测定6小时。
之后加入500ml SGF，继续搅拌，测定2小时。
3. 数据处理第一段6小时的溶出度和第二段2小时的溶出度需要分别计算。
通过紫外分光光度计（UV-Vis Spectrophotometer）测定吸收率，得到药物在每个时间点的溶出度，并绘制出时间-溶出度曲线。
最终可以得到药物的进口水解速率。
二、实验步骤（1）准备材料：对乙酰氨基酚片、模拟肠液消化液、模拟胃液消化液、模拟胶囊包裹液、紫外分光光度计、模拟肠道溶出仪。
（2）准备试剂：按照欧洲药典提供的方法和配方准备模拟肠液消化液、模拟胃液消化液和模拟胶囊包裹液。
（1）将对乙酰氨基酚片置于模拟胶囊中，并将其放入模拟肠道溶出仪中。
（2）将500ml模拟肠液消化液加入实验器，并以100rpm的速度进行搅拌。
对乙酰氨基酚片开始溶解，每隔30分钟，取出一次10ml的溶液，并以320nm的波长使用紫外分光光度计测量它们的吸收值。
（4）测量2小时后，停止测量，将数据记录下来，并进行数据处理。
《药剂学》对乙酰氨基酚片溶出度测定实验一、实验目的1.掌握片剂溶出度测定方法。
2.熟悉溶出度测定仪的使用3.熟悉分光光度计的使用方法二、基本概念和实验原理概念：溶出度是指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。
测定原理：是将某种固体制剂的一定份量置于溶出度仪的转蓝（或烧杯）中，在37℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出量。
测定方法：转蓝法（第一法）、浆法（第二法）、小杯法（第三法）测定程序：实验前准备（仪器、供试品、溶解介质、试液等的准备）---供试品溶出、取样---供试液含量测定----计算药物的溶出度----结果判断。
结果判断：按《中国药典》2010年版进行判断。
三、实验药品与器材药品对乙酰氨基酚片（0.5g/片）、稀盐酸、0.04%氢氧化钠溶液。
器材溶出度测定仪、紫外分光光度计四、实验内容及步骤1.测定方法（按照《中国药典》2010年版.二部.P235规定的方法测定）取本品6片，分别精密称定重量，照溶出度测定法（附录X C第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，经0.8μm的微孔滤膜过滤。
精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度（每1ml含对乙酰氨基酚10μg），摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在257nm处测定吸收度值，按对C8H9NO2的吸收系数（%1E）为7151cm计算每片的容出度。
限度为标示量的80％，应符合规定。
溶出度％=％标示量）平均片重（10050110001001%11⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯W L E g A cm2. 结果判断符合下述条件之一者，可判为符合规定：（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q ）；（2）6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q ，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q ；（3）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试12片（粒、袋）；有1～3片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 。
实训四对乙酰氨基酚片的溶出度的测定一、实训目的1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。
2、掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法。
3、熟悉片剂中溶出度质量评定的方法，熟悉容量分析操作方法。
4、了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义。
二、实训原理溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。
药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。
溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。
对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。
三、实训操作1、中国药典（2005年版）溶出度测定，第一种是转篮法，操作方法如下：（1）转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。
篮体A由不锈钢丝网（丝径为0.54mm，孔径0.425mm）焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2mm土1.0mm，上下两端都有金属边缘。
篮轴B的直径为9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔（孔径2.0mm）；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。
转篮旋转时摆动幅度不得超过土1.0mm。
（2）操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98～106mm，高160～175mm；烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。
为使操作容器保持恒温，应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃土0.5℃。
转篮底部离烧杯底部的距离为25mm土2mm。
（3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在50～200r/min，稳速误差不超过±4％。
运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。
（4）仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。
取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。
对乙酰氨基酚片制备一、实验材料与仪器材料：对乙酰氨基酚淀粉 6%羟丙基甲基纤维素 13%淀粉浆羟甲基淀粉钠硬脂酸镁仪器：单冲压片机乳钵台式天平烘箱 14目尼龙网制 80目筛 14目筛分析天平四用仪六管崩解仪碎度检查仪紫外分光光度计二、实验内容1、处方：对乙酰氨基酚（50g）（主药）淀粉（7g）(填充剂)6%羟丙基甲基纤维素（适量）（黏合剂）13%淀粉浆（适量）（黏合剂）羟甲基淀粉钠（0.5g）(崩解剂)硬脂酸镁（0.5g）（润滑剂）制成100片2、制法：按处方量称取对乙酰氨基酚和淀粉，将原辅料混合装筛磨粉后过80目。
以6%羟丙基甲基纤维素和13%淀粉浆混合粘合剂制软材,14目尼龙网制湿颗粒，湿颗粒在60～70℃干燥后14目整粒, 加羧甲淀粉钠、硬脂酸镁混匀,用平顶冲模压片。
三、质量检测1、外观检查：取样品100片，平铺于白底版上，置于75w光源下60cm，距离片剂30cm,以肉眼观察30秒钟。
2、重量差异限度平均片量：0.3g以下装量差异限度：±7.5%平均片量：0.3g及0.3g以上装量差异限度：±5%检查方法：取供试品20片，紧密称定总重量，求的平均片重，再精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度有片剂不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。
片重差异=（每片重量-平均片重）／平均片重×100%3、崩解时限检查取药片6片,分置于吊篮的六支玻璃管中,每管各加1片,加入挡板,吊篮挂于金属支架上,侵入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，启动崩解仪，按一定的频率的幅度往复运动（每分钟30——32次）。
从片剂置于玻璃管时开始记时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，如有一片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。
要求调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。
片剂类型崩解时限压制片 15min薄膜衣片 30min4、硬度药典没有明确规定，一般认为普通片剂硬度在50N以上，抗张度在1.5至3.0MPa为好。
